Trường Đại Học Thủ Dầu Một Khoa Khoa Học Tự Nhiện ĐỀ TÀI TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI NHŨ TƯƠNG VÀ ỨNG DỤNG KHÁNG KHUẨN Thành viên NGUYỄN THANH BÌNH L/O/G/O www.trungtamtinhoc.edu.vn Tính cấp thiết đề tài  • • • • Một số đặc tính nano bạc Khử khuẩn PP hóa học Độ bền hóa học cao PP vật lý Phân tán ổn định loại dung môi khác PP hóa lý PP khử hóa lý Ổn định nhiệt độ cao… PP sinh học Phương pháp vi nhũ tương …… www.trungtamtinhoc.edu.vn NỘI DUNG Chương I Tổng quan Chương II Quy trình tổng hợp nano bạc Nội dung Chương III Kết Kết luận Tài liệu tham khảo www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG I TỔNG QUAN GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP VI NHŨ TƯƠNG TỔNG QUAN VỀ NANO BẠC GIỚI THIỆU VỀ VẬT LIỆU NANO www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.2 Tổng quan nano bạc  Cơ chế diệt khuẩn nano bạc Hình 1.11: Sơ đồ ion bạc vô hiệu hóa enzyme chuyển hóa oxy vi khuẩn Hình 1.10: Cơ chế diệt khuẩn nano bạc www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.3 Giới thiệu phương pháp vi nhũ tương  Khái niệm  Vi nhũ tương hệ phân tán vi dị thể, gồm pha dầu pha nước phân tán đồng vào ổn định phân tử chất diện hoạt bề mặt phân cách hai pha, có tính đẳng hướng mặt quang học, ổn định mặt nhiệt động học giống dung dịch lỏng www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.3 Giới thiệu phương pháp vi nhũ tương  Thành phần  Pha dầu: gồm chất lỏng không phân cực isopropyl myristat, triglycerid mạch cacbon trung bình, acid oleic, cyclohexance, dodecance, isooctane chất hòa tan hay đồng tan vào chúng menthol, terpen, tinh dầu  Pha nước: gồm chất lỏng phân cực như: nước, ethanol, propyle glycol chất dễ hòa tan hay đồng tan vào chúng  Chất hoạt động bề mặt: chất có khả làm giảm sức căng bề mặt pha, qua giúp hình thành vi nhũ tương Một số chất hoạt động bề mặt hay dùng việc tổng hợp nano bạc là: AOT (sodium sulfosuccinate), CTAB (cetyltrimethylammonium bromide), SDS (sodium dodecyl sulfate), … www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.3 Giới thiệu phương pháp vi nhũ tương  Phân loại  Có hai loại vi nhũ tương: Vi nhũ tương thuận – nhũ tương dầu nước, ký hiệu o/w Trong pha phân tán dầu pha liên tục nước Vi nhũ tương đảo – nhũ tương nước dầu, ký hiệu w/o Pha phân tán nước, pha liên tục dầu  Thuật ngữ dầu bao gồm chất lỏng hữu không tan tan hạn chế nước Hình 1.13: Các dạng vi nhũ tương www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG II QUY TRÌNH TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI NHŨ TƯƠNG •2.1 Quy trình tổng hợp nano bạc phương pháp vi nhũ tương • Hệ vi nhũ tương sử dụng trình chế tạo hạt nano bạc hệ vi nhũ nước dầu (w/o) • Chất hoạt động bề mặt AOT • Tỷ lệ mol H2O AOT =5, =7.5 =10 Chất hoạt động bề mặt AOT đưa vào hệ vi nhũ tương nhằm mục đích hạn chế phát triển kích thước hạt nano bạc www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG II QUY TRÌNH TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI NHŨ TƯƠNG 2.1 Quy trình tổng hợp nano bạc phương pháp vi nhũ tương • Chuẩn bị hai hệ gồm AOT/dung môi (k/s dung môi khác nhau: cyclohexane, isooctane dodecane) có thể tích Khuấy từ khoảng 30 phút cho AOT tan hoàn toàn dung môi Cân khối lượng AgNO NaBH4 theo tỷ lệ tính toán, sau hòa tan vào nước cất để tạo dung dịch AgNO (0.1-0.2M) dung dịch NaBH4 0.2M • Sau nhỏ giọt từ từ dung dịch AgNO3 NaBH4 vào hệ AOT/dung môi nói để tạo hai hệ vi nhũ tương, chứa tiền chất (AgNO3), chứa chất khử (NaBH4) Tỷ lệ mol AgNO3 NaBH4 chọn 1:1 Ta nhận thấy có thay đổi màu sắc rõ rệt hệ vi nhũ tương chứa AgNO3 Từ không màu, chuyển dần sang màu vàng nhạt Tiếp tục khuấy từ vòng 30 phút 10 www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG III KẾT QUẢ 3.2 Kết phân tích UV-Vis 3.2.1 Khảo sát theo dung môi tỷ lệ mol nước chất hoạt động bề mặt  Dung môi cyclohexane Hình 3.3: Kết UV-Vis mẫu nano bạc với dung môi cyclohexane với tỷ lệ mol nước AOT là = 5, 18 www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG III KẾT QUẢ 3.2 Kết phân tích UV-Vis 3.2.1 Khảo sát theo dung môi tỷ lệ mol nước chất hoạt động bề mặt  Dung môi isooctane Hình 3.3: Kết UV-Vis mẫu nano bạc với dung môi isooctane với tỷ lệ mol nước AOT là = 5, 19 www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG III KẾT QUẢ 3.2 Kết phân tích UV-Vis 3.2.1 Khảo sát theo dung môi tỷ lệ mol nước chất hoạt động bề mặt  Dung môi dodecane Hình 3.3: Kết UV-Vis mẫu nano bạc với dung môi dodecane với tỷ lệ mol nước AOT = 5, 20 www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG III KẾT QUẢ 3.2 Kết phân tích UV-Vis  Nhận xét Ta thấy xuất đỉnh phổ đặc trưng bạc với bề rộng phổ tương đối dài đối xứng, chứng tỏ hạt nano tạo thành có dạng hình cầu Ngoài ra, tất mẫu xuất đỉnh phổ 379 nm Đỉnh thể rõ hình 3.3 với dung môi cyclohexane, đỉnh cho thấy cấu trúc hình cầu ra, hạt nano bạc tạo thành có hình dạng lăng kính Khi tăng tỷ lệ mol nước chất hoạt động bề mặt AOT bước sóng hấp thu dịch chuyển dần phía bước sóng dài 21 www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG III KẾT QUẢ 3.2.2 Khảo sát theo thay đổi nồng độ AgNO3 Hình 3.6 cho thấy tăng nồng độ AgNO3 từ 0.1 đến 0.2 M bước sóng hấp thụ tăng từ 420 nm đến 439 nm Điều giải thích, theo lý thuyết động học, tăng nồng độ, dễ dàng có va chạm hạt bạc với làm cho kích thước hạt keo nano bạc tăng dần lên Hình 3.6: Phổ UV-Vis dung dịch nano bạc theo thay đổi nồng độ AgNO sử dụng dung môi dodecane với tỷ lệ 22 www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG III KẾT QUẢ 3.3 Kết phân tích TEM Tiến hành phân tích kết đo TEM mẫu dung dịch nano bạc với dung môi khác điều kiện 23 www.trungtamtinhoc.edu.vn Hình 3.7 Dung môi Hình 3.8 Dung môi cyclohexane isooctane Hình 3.9 Dung môi dodecane 24 CHƯƠNG III KẾT QUẢ 3.3 Kết phân tích TEM  Nhận xét Các hình 3.7, 3.8 3.9 thể ảnh TEM dung dịch nano bạc thang đo 100 nm 20 nm Nhìn chung hình cho thấy hạt nano bạc phân bố rải rác chứng tỏ AOT làm tốt vai trò chất bảo vệ, ngăn không cho hạt nano bạc kết lại với tạo thành đám Các hạt nano bạc sau tạo thành có dạng hình cầu có kích thước hạt 5nm Tuy nhiên, hạt nano bạc tạo dung môi dodecane lại có hình dạng đồng so với dung môi cyclohexane isooctane 25 www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG III KẾT QUẢ 3.4 Kết kiểm tra hàm lượng bạc thực tế mẫu Bảng 3.5: Hàm lượng bạc thực tế dung dịch mẫu Dung dịch Nồng độ bạc (ppm) Ag/cyclohexane 33.69 Ag/isooctane 49.81 Ag/dodecane 36.26 Bảng 3.5 thể hàm lượng bạc thực tế mẫu với tỷ lệ gữa nước AOT =5 26 www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG III KẾT QUẢ 3.5 Kết phân tích khả diệt khuẩn Dung dịch nano bạc Dung môi 27 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.5 Kết phân tích khả diệt khuẩn 28 www.trungtamtinhoc.edu.vn  Tóm lại: Từ kết phân tích phổ UV-Vis, TEM hiệu suất diệt khuẩn trên, kết luận tổng hợp thành công dung dịch nano bạc phương pháp vi nhũ tương với lựa chọn sau đây: Chất hoạt động bề mặt AOT Dung môi sử dụng dodecane Tỷ lệ mol nước chất hoạt động bề mặt =5 Tỷ lệ mol AgNO3 NaBH4 1:1 Nồng độ dung dịch AgNO3 NaBH4 sử dụng 0.1M 0.2M 29 www.trungtamtinhoc.edu.vn KẾT LUẬN  Với kết đạt được, hoàn thành mục tiêu đề ra:  Tổng hợp thành công hạt nano bạc phương pháp vi nhũ tương  Các hạt nano bạc sau tạo thành có cấu trúc hình cầu đồng nhất, kích thước nhỏ (chỉ 5nm), phân bố đồng dung dịch, có độ ổn định tốt bảo quản nhiệt độ phòng vài tháng  Nhờ có kích thước nhỏ phân tán dung dịch nên diện tích bề mặt hạt nano bạc tăng lên nhiều có khả diệt khuẩn tốt Chỉ với nồng độ 3.37 ppm (với dung môi cyclohexane), dung dịch nano bạc diệt đến gần 100% lượng vi khuẩn Escherichia coli thí nghiệm sau phút tiếp xúc 30 www.trungtamtinhoc.edu.vn TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Bộ môn Vật liệu từ Y – Sinh khoa khoa học vật liệu, Tổng hợp nano bạc phương pháp vi nhũ tương ứng dụng để kháng khuẩn, Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, năm 2012 [2] Nguyễn Phước Trung Hòa, Tổng hợp hạt nano bạc sử dụng phương pháp vi nhũ tương, Đại Học Quốc Gia TP HCM, năm 2013 [3] Nguyễn Ngọc Hùng, Nghiên cứu chế tạo hạt nano bạc khả sát khuẩn nó, Đại Học Quốc Gia Hà Nội, năm 2011 [4] Nguyễn Thị Anh, Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc ứng dụng, Đại học Sư Phạm Hà Nội 2, năm 2012 [5] Trần Minh Hải, Nghiên cứu chế tạo nano bạc ứng dụng sinh học, Đại Học Quốc Gia Hà Nội, năm 2011 31 www.trungtamtinhoc.edu.vn L/O/G/O Thank You! www.trungtamtinhoc.edu.vn 32 ... II QUY TRÌNH TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI NHŨ TƯƠNG •2.1 Quy trình tổng hợp nano bạc phương pháp vi nhũ tương • Hệ vi nhũ tương sử dụng trình chế tạo hạt nano bạc hệ vi nhũ nước dầu... liệu, Tổng hợp nano bạc phương pháp vi nhũ tương ứng dụng để kháng khuẩn, Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, năm 2012 [2] Nguyễn Phước Trung Hòa, Tổng hợp hạt nano bạc sử dụng phương pháp vi nhũ tương, Đại... vào hệ vi nhũ tương nhằm mục đích hạn chế phát triển kích thước hạt nano bạc www.trungtamtinhoc.edu.vn CHƯƠNG II QUY TRÌNH TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI NHŨ TƯƠNG 2.1 Quy trình tổng hợp