BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền Ngày báo cáo: 7/12/2016 BÁO CÁO KẾ HOẠCH Bài 12: Xác Định Sắt Trong Axit Sunfuric Kỹ Thuật Bằng Phương Pháp So Màu Nguyên tắc • 2+ Ion Fe tạo phức màu cam đỏ vơi phân tử 1,10 – phenanthrolien , phức tồn dạng cation hình thành khoảng pH=2-9 hấp thụ cực đại bước sóng 510 nm • • • Cường độ màu phức tỉ lệ với nồng độ ion sắt khoảng nồng độ từ 0,13 – 5,00 μg/ml 2+ 2+ với 1,10 – phenanthrolien với nồng độ biết trước  nồng độ Fe mẫu 3+ 2+ Fe3+ 2+ Fe , ta phải khử xuống Fe chất khử hydroxylamine hydrazine Xây dựng đường chuẩn Fe Xác định tổng sắt bao gồm Fe sau tiến hành tương tự Fe • 2+ Các phản ứng: + 3+ Fe(OH) + 3H  Fe + 3H O 3+ 2+ + Fe + NH OH  4Fe + N O + H O + 4H 2 Fe 2+ + Tiến trình thực nghiệm Xác định độ hấp thu cực đại dung dịch phức màu Đo độ hấp thu bước song từ Hút 3ml dung dịch sắt (II) chuẩn 5ml đệm axetat pH = nồng độ 10μg/ml 300nm – 700nm cuvet 1cm Mỗi lần đo bước song cách 10nm 5ml phenanthrolien 3g/L Thêm nước cất đến vạch, lắc Tiến trình thực nghiệm Dựng đường chuẩn Lấy bình định mức 50ml xác thể tích ; ; ; ; 10ml dd sắt (II) chuẩn nồng độ 5ml đệm axetat pH = 10μg/ml Sau 15 phút Đo độ hấp thu bước song 5ml phenanthrolien 3g/L 510nm cuvet 1cm 1ml hydroxylamin Thêm nước cất đến vạch, lắc bình Tiến trình thực nghiệm Đánh giá phương pháp Lấy bình định mức 50ml xác thể tích 4,5ml dd sắt (II) chuẩn nồng 5ml đệm axetat pH = độ 10μg/ml Đo độ hấp thu Sau 15 phút bước song 510nm cuvet 1cm 5ml phenanthrolien 3g/L Thêm nước cất đến vạch, lắc bình Tiến trình thực nghiệm Phân tích mẫu Cho m(g) mẫu cân vào bình định mức 50ml chứa sẳn 20ml nước cất, 5ml phenanthrolien 3g/L vừa cho vừa lắc Sau 15 phút Đo độ hấp thu bước song Thêm NH4OH(1:1) đến pH=4 1ml hydroxylamin 5ml đệm axetat pH = Thêm nước cất đến vạch, lắc 510nm cuvet 1cm Kết Dựng đường chuẩn Bình CFe2+ (ppm) 0,2 0,4 0,8 1,2 A 0,026 0,059 0,123 0,0186 0,313 A Đường chuẩn Fe2+ f(x) = 0.16x - 0.01 R² = CFe2+ Kết Đánh giá phương pháp Bình CFe2+ (ppm) 0,9 A 0,136 Dựa theo phương trình hồi quy, nồng độ thu được: Hiệu suất thu hồi: Kết Phân tích dung dịch m mẫu = 9.7 (g) Độ hấp thu đo được: A mẫu= 0.044 Nồng độ mẫu: C mẫu = 0.3 ppm Hàm lượng sắt mẫu: ...BÁO CÁO KẾ HOẠCH Bài 12: Xác Định Sắt Trong Axit Sunfuric Kỹ Thuật Bằng Phương Pháp So Màu Nguyên tắc • 2+ Ion Fe tạo phức màu cam đỏ vơi phân tử... lắc bình Tiến trình thực nghiệm Đánh giá phương pháp Lấy bình định mức 50ml xác thể tích 4,5ml dd sắt (II) chuẩn nồng 5ml đệm axetat pH = độ 10μg/ml Đo độ hấp thu Sau 15 phút bước song 510nm... chuẩn Fe Xác định tổng sắt bao gồm Fe sau tiến hành tương tự Fe • 2+ Các phản ứng: + 3+ Fe(OH) + 3H  Fe + 3H O 3+ 2+ + Fe + NH OH  4Fe + N O + H O + 4H 2 Fe 2+ + Tiến trình thực nghiệm Xác định