CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK DU N (2LT+2BT) ỘI I MỘT SỐ KHÁI NIỆMNG II CÁC CÁCH CHUẨN ĐỘ THÔNG DỤNG III CÁCH TÍNH KẾT QUẢ TRONG PPPT THỂ TÍCH IV SAI SỐ HỆ THỐNG TRONG PPPT THỂ TÍCH V CÁC PHẢN ỨNG CHUẨN ĐỘ THÔNG DỤNG TRONG I MỘT SỐ KHÁI NIỆM Chuẩn độ (sự định phân) Đường chuẩn độ Chất thị phương pháp phân tích thể tích GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Chuẩn độ (sự định phân) „ Là trình định lượng cấu tử X thuốc thử C dựa phép đo thể tích „ X lấy xác pipet chứa erlen, thuốc thử C chứa buret nhỏ từ từ vào dd X „ Phản ứng chuẩn độ: „ Điểm tương tương: GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Buret (C) Erlen (X) GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Chuẩn độ (sự định phân) „ Sự chuẩn độ chấm dứt có dấu hiệu kết thúc phản ứng „ Chất thị: GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Đường chuẩn độ „ Phản ứng chuẩn độ: C+X→A+B „ Định nghĩa: GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Đường chuẩn độ Có cách biểu diễn đường chuẩn độ thực tế: „ Biểu diễn biến thiên log[C], log[X], pX = -log[X], pC = -log[C] theo Vc thêm vào „ Biểu diễn biến thiên [X], [C], [A], [B] theo Vc GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Đường chuẩn độ Phản ứng chuẩn độ: C+X→A+B GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Đường chuẩn độ „ Có bước nhảy: phần đường chuẩn độ có giá trị trục tung thay đổi lớn Vc thêm vào nhỏ „ Độ dài bước nhảy tỷ lệ: số cân phản ứng chuẩn độ nồng độ C, X „ Điểm tương tương nằm bước nhảy, gần trùng điểm uốn „ Khi dùng thị: chọn thị có điểm chuyển màu vùng HO N N OH + Ni H3C C C CH 2+ Dimetylglyoxim GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK N H3 C O H H3 N C O N C C H3 N C C H3 2+ C N C H3 O Ni H (TUÛA ÑOÛ O SON) CHU Đ TẠ PH „ Mục đích: xác định hàm lượng ion ẨN Ộ O ỨC kim loại DD „ DD chuẩn: DD ligand tạo phức với ion KL (thường sử dụng EDTA Y4„ CB chuẩn độ: ) Xn + XYn- + → H + > 2H+ Y2„ β’(XYn9 4) GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Xn + + n =n Y 4- ⇔ MY n-4 =n n (X).V(X) (Y).V(Y) M Y = ⇒ C [X].n.V(X)C=N[Y].n.V(Y) N CM ⇒ = CM (X).V(X) (Y).V(Y) ĐẶ ĐIỂ CHU Đ VỚI phức theo tỉ lệ mol C phóng M H ẨN Ộ EDTA → pH thay đổi → β’ thay đổi → „ Tạo phức phải + dùng đệm pH 1:1 „ „ Phức Giải thị với KL bền phải bền phức „ Loại bỏ ion kim loại khác tạo phức với EDTA: „ Tạo tủa bền lọc bỏ tủa „ Thay đổi pH „ Che dạng phức khác, bền GV: Trần với EDTA 10 CHU Đ TẠ PH V ED ẨN Ộ O ỨC ỚI TA Mg (Ca + „ Định lượng hay hỗn hợp Mg2+): pH 10,+ thị Erio đen - T + – „ Định lượng Ca2+ pH 12,5; thị : Murexide; Fluorescein „ Định lượng Fe3+ pH 2,5-3; thị sulfosalicylic : „ Định lượng Al3+ pH5; thị P.A.N; : xylenol da cam GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 10 „ ĐỊ LƯỢ M CB chuẩn độ trực tiếp (pH 10): NH NG g Mg2 + → MgY2- + H 2H+ „ CB chỉ+thị: Erio – đen –T Y 2In + Mg2 ↔ MgIn (Hồng, tím) (xanh) + „ Khi chuẩn độ Mg2 pH 10: + mặt „ Nếu Ca có2+ mặt tổng thể tích V ED CaEDTA 2+: tác dụng với Mg2 Ca2 TA + + 10 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK ĐỊ LƯỢ M NH NG g Mg2 + EDTA In Xanh → Hồng, GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK EDTA MgIn tím Tím → Xanh 10 „ „ ĐỊ LƯỢ C CB chuẩn độ trực tiếp (pH Ca 2++ → NH NG a H2 CB thị: „ Murexide CaY2- 12, Y25): In + Ca2 ↔ CaIn + 2H+ (Đỏ) (xanh) + „ Fluorescein In + Ca2 CaIn ↔ (hồng cam) + (vàng lục GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK huỳnh quang) 10 „ ĐỊ LƯỢ C Chỉ thị Murexide (pH 12,5): NH NG a Ca2 + EDTA In Xanh → Đỏ EDTA CaIn Đỏ → Xanh 10 ĐỊ LƯỢ Fe & Al 3+ „ Chuẩn độ liên tiếp: 3+ NH NG pH 2,5: chuẩn độ trực tiếp Fe3 1012, 104,2+ = (β’Fe 7; β’A ) lY Y= 109,6 „ pH 5: chuẩn độ Al3 (β’ Al theo cách chuẩn +độ ngược ) Y= „ GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 10 „ Fe ĐỊ LƯỢ CB thị: sulfosalicylic 3+ Fe3 ↔ FeIn In + NG NH (không màu) + (Tím) Fe EDTA 3+ EDTA In FeIn KĐhHBKông màu → Tím → màu GV: Trần T Phương Thảo ĐỊ LƯỢ Al 3+ NH EDTA NG Cu2+ Zn2 Al3 ; + + „ CAl.VAl = CEDTA.VEDTA CB C chỉCu thị:VPAN – Cu In + Cu2 (Zn2 +) (vàng) + GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK ↔ CuIn (Hồn g) (ZnIn) 10 CHUẨN ĐỘ OXY HÓA GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK KH Ử 10 CHU Đ OXY HÓA ẨN Tên phươngỘ phápKHỬ tên chất oxy hóa: „ „ „ „ „ PP permanganat (KMnO4) Phương pháp dicromat Phương pháp (K 2Cr2O7-) Phương pháp iod Phương pháp bromat (BrO3 ) GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK ceri (Ce4+) 11 KMnO4 Fe2+ (a) (aq) + 5Fe2+ + 8H+ (aq) MnO4 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK (c) (b) (aq) → 5Fe3+ (aq) + Mn2 (aq) + 4H2O(l) + 11 ... độ thực tế: „ Biểu diễn biến thiên log[C], log[X], pX = -log[X], pC = -log[C] theo Vc thêm vào „ Biểu diễn biến thiên [X], [C], [A], [B] theo Vc GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Đường chuẩn độ Phản... thị oxy hóa khử „Z = „ Có cấu màu sắc thay đổi theo khả cho nhận e- môi trường, theo thay đổi oxy hóa khử Ind (ox) + n GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK e- Ind(kh) Chỉ thị oxy hóa khử Ở pH xác định [... phân tích thể tích „ Chỉ thị thuận nghịch: biến đổi chiều theo thay đổi thông số hóa lý dd „ Chỉ thị bất thuận nghịch: cung cấp điểm cuối theo chiều định cấu tạo thành phần hóa học chất thị thay