BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA- VŨNG TÀU ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHIẾT XUẤT TINH DẦU TỪ LÁ CÂY BẠCH ĐÀN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC Trình độ đào tạo : Đại học quy Ngành đào tạo : Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học Chuyên ngành : Hóa dầu Giảng viên hướng dẫn : Ths Nguyễn Quang Thái Sinh viên thực : Đoàn Ngọc Dũng Mã số sinh viên : 12030191 Lớp : DH12HD Niên khóa : 2012 – 2016 Vũng Tàu, tháng 07 năm 2016 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA VŨNG TÀU CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA HÓA HỌC & CNTP Độc lập - Tự - Hạnh phúc PHIẾU ĐĂNG KÝ ĐỀ TÀI ĐỒ ÁN/ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Đoàn Ngọc Dũng Ngày sinh:01/11/1993 MSSV : 12030191 Lớp: DH12HD Địa : 41 Lô 3- Đường Bình Gĩa- Phường 10 –TP Vũng Tàu E-mail : doanngocdung93@gmail.com Trình độ đào tạo: Đại Học Hệ đào tạo : Chính Quy Ngành : Công nghệ kỹ thuật hóa học Chuyên ngành : Hóa Dầu Tên đề tài: Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ Bạch Đàn phương pháp chưng cất lôi nước Giảng viên hướng dẫn: Ths Nguyễn Quang Thái Ngày giao đề tài: 15/02/2016 Ngày hoàn thành đề tài khoa học: 20/6/2016 Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày tháng năm 2016 GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN (Ký ghi rõ họ tên) SINH VIÊN THỰC HIỆN (Ký ghi rõ họ tên) Ths Nguyễn Quang Thái Đoàn Ngọc Dũng TRƯỞNG BỘ MÔN TRƯỞNG KHOA (Ký ghi rõ họ tên) (Ký ghi rõ họ tên) LỜI CAM ĐOAN Trong trình thực đồ án mình, xin cam đoan số liệu thu từ trình thực nghiệm hoàn toàn chính xác không chép từ đề tài, công trình nghiên cứu Các phần trích dẫn nội dung từ tài liệu tham khảo ghi rõ phần Tài liệu tham khảo cuối đồ án Tôi xin cam đoan điều thật chịu hoàn toàn trách nhiệm lời cam đoan Vũng Tàu, ngày tháng năm 2016 SINH VIÊN THỰC HIỆN (ký ghi rõ họ tên) Đoàn Ngọc Dũng NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Vũng Tàu, ngày … tháng … năm 2016 Xác nhận giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Vũng Tàu, ngày … tháng … năm 2016 Xác nhận giáo viên phản biện (Ký ghi rõ họ tên) LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành tốt đề tài này, không có nỗ lực thân, mà còn có hỗ trợ giúp đỡ thầy cô, bạn bè gia đình, đó em xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến: ThS Nguyễn Quang Thái giảng viên trực tiếp hướng dẫn định hướng cho trình nghiên cứu, tạo điều kiện thuận lợi bảo ân cần để có thể hoàn thành tốt đề tài Xin gửi lời cảm ơn quý thầy, cô phụ trách phòng thí nghiệm nhiệt tình giúp đỡ tạo điều kiện cho hoàn thành đề tài Cảm ơn quý thầy, cô Trường Đại học Bà Rịa - Vũng Tàu, Khoa Hóa Học Công Nghệ Thực Phẩm dạy dỗ truyện đạt kiến thức quý báu để giúp trang bị kiến thức cần thiết thời gian học tập trường Xin chân thành cảm ơn đến quý thầy, cô hội đồng chấm đồ án tốt nghiệp dành chút thời gian quý báu để đọc đưa lời nhận xét giúp hoàn thiện đề tài Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn đến bạn bè gia đình chỗ dựa vững mặt tinh thần vật chất, để có thể hoàn thành đồ án suốt thời gian vừa qua Xin ghi lại lòng biết ơn chân thành sâu sắc nhất! Vũng Tàu, ngày … tháng … năm 2016 Sinh viên Đoàn Ngọc Dũng MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT LỜI MỞ ĐẦU 01 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT .03 Nguồn gốc 03 1.1 Nguồn gốc di thực 03 1.2 Mô tả 03 1.3 Gieo trồng 05 1.3.1 Chọn giống 05 1.3.2 Kỹ thuật trồng 06 1.3.3 Thu hái Bảo quản 07 1.4 Công dụng 08 1.5 Giới thiệu tinh dầu 08 1.5.1 Khái niệm tinh dầu 08 1.5.2 Nguồn gốc phát triến tinh dầu 09 1.5.3 Tính chất vật lý thành phần hoá học tinh dầu 10 1.5.3.1 Tính chất vật lý tinh dầu 10 1.5.3.2 Các thành phần hóa học tinh dầu 10 1.5.3.3 Vai trò tinh dầu đời sống thực vật 10 1.5.3.4 Sinh tổng hợp tinh dầu thể thực vật 14 1.6 Tính chất vật lý tính chất hóa học tinh dầu Bạch Đàn 17 1.6.1 Tính chất vật lý tinh dầu Bạch Đàn 17 1.6.2 Thành phần hoá học tinh dầu Bạch Đàn 17 1.6.3 Ứng dụng tinh dầu 19 1.6.3.1 Trong công nghệ thực phẩm 19 1.6.3.2 Trong y học 19 1.6.3.3 Trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm 20 1.7 Các phương pháp sản xuất tinh dầu 20 1.7.1 Phương pháp chưng cất lôi cuốn nước (Hydrodistillation) 21 1.7.1.1 Nguyên lí phương pháp 21 1.7.1.2 Những yếu tố chính ảnh hưởng đến hiệu suất 21 1.7.1.3 Ưu nhược điểm phương pháp 23 1.7.2 Các phương pháp khác 24 1.7.2.1 Phương pháp chiết (Extraction) 24 1.7.2.2 Phương pháp ướp (Enfleurage) 25 1.7.2.3 Phương pháp ngâm (Hot Maceration) 26 1.7.2.4 Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing) 26 1.7.2.5 Phương pháp vi sóng 26 1.7.3.Các dạng sản phẩm trình tách chiết tinh dầu 29 1.8 Các phương pháp phân tích sắc ký 30 1.8.1 Phương pháp phân tích sắc ký lớp mỏng (TLC) 30 1.8.2 Phương pháp phân tích sắc ký lớp mỏng (GC) 30 1.8.3 Phương pháp phân tích sắc ký khối phổ (GC/MS) 31 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 33 2.1 Đối tượng nghiên cứu 33 2.1.1 Nguyên liệu chính 33 2.1.2 Thời gian lấy mẫu 33 2.1.3 Dụng cụ - thiết bị- hóa chất 33 2.2 Phương pháp thực nghiệm 34 2.2.1 Thu nguyên liệu xử lý nguyên liệu 34 2.2.2 Phương pháp chưng cất 34 2.2.3 Dự kiến quy trình chiết xuất tinh dầu Bạch Đàn liễu 35 2.2.4 Thực nghiệm xác định tỷ lệ nước/ nguyên liệu 37 2.2.5 Thực nghiệm xác định nồng độ NaCl nước ngâm 39 2.2.6 Thực nghiệm xác định thời gian ngâm hỗn hợp 41 2.2.7 Thực nghiệm xác định thời gian chưng cất 43 2.3 Phương pháp xác định danh cấu tử thành phần có tinh dầu Bạch Đàn liễu 45 2.4 Phương pháp xác định tỉ lệ khối lượng tinh dầu 46 2.5 Phương pháp xử lý số liệu 46 CHƯƠNG :KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN .47 3.1 Kết xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu thích hợp 47 3.2 Kết xác định nồng độ NaCl nước ngâm 49 3.3 Kết xác định thời gian ngâm NaCl thích hợp 51 3.4 Kết xác định thời gian chưng cất thích hợp 53 3.5 Đề xuất quy trình chưng cất tinh dầu Bạch Đàn Liễu 56 3.6 Kết xác định thành phần hóa học tinh dầu 57 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 60 Kết luận 60 Kiến nghị 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 PHỤ LỤC 63 DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 1.1 Thông số vật lý tinh dầu Bạch Đàn bán thị trường 17 Bảng 3.1 Các thông số sử dụng để khảo sát tỷ lệ dung môi 47 Bảng 3.2 Kết khảo sát tỷ lệ dung môi ảnh hưởng đến tỷ lệ tinh dầu 47 Bảng 3.3 Các thông số sử dụng để khảo sát nồng độ NaCl 49 Bảng 3.4 Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaCl đến tỷ lệ tinh dầu 49 Bảng 3.5 Các thông số sử dụng để khảo sát thởi gian ngâm 51 Bảng 3.6 Kết khảo sát anh hưởng trình ngâm 51 Bảng 3.7 Các thông số sử dụng để khảo sát thời gian chưng cất 53 Bảng 3.8 Lượng tinh dầu thu theo thời gian chưng cất 54 DANH MỤC HÌNH ẢNH, BIỂU ĐỒ, ĐỒ THỊ, SƠ ĐỒ Trang Hình 1.1 Bạch Đàn Đỏ 04 Hình 1.2 Bạch Đàn Trắng 04 Hình 1.3 Bạch Đàn nhỏ 05 Hình 1.4 Bạch Đàn Liễu đường Bình Giã -TP Vũng Tàu 05 Hình 1.5 Hình ảnh tập trung tinh dầu 16 Hình 1.6 Thiết bị chưng cất lôi cuốn nước cổ điển 21 Hình 1.7 Sắc ký Lớp mỏng 30 Hình 1.8 Máy sắc ký khí 31 Hình 1.9 Máy sắc ký khối phổ 32 Hình 2.1 Lá Bạch Đàn Liễu TP.Vũng Tàu 33 Hình 2.2 Lá Bạch Đàn xử lý tạp chất làm 34 Hình 2.3 Sơ đồ hệ thống chưng cất tinh dầu bạch đàn liễu 36 Hình 3.1 Mẫu tinh dầu Bạch Đàn đem phân tích 58 Hình 3.2 Sắc kí đồ tinh dầu Bạch Đàn Liễu 58 Hình 3.3 Kết phân tích thành phần hóa học tinh dầu 59 Biểu đồ 3.1 Thể lượng tinh dầu thu phụ thuộc vào tỷ lệ dung môi 48 Biểu đồ 3.2 Thể tỷ lệ tinh dầu thu phụ thuộc vào nồng độ NaCl 50 Biểu đồ 3.3 Thể ảnh hưởng trình ngâm đến hiệu suất tinh dầu 52 Biểu đồ 3.4 Thể lượng tinh dầu thu phụ thuộc vào thời gian chưng cất 55 Sơ đồ 2.1 Quy trình công nghệ chiết xuất tinh dầu Bạch Đàn liễu 35 Sơ đồ 2.2 Quy trình công nghệ xác định tỷ lệ nước bổ sung 38 Sơ đồ 2.3 Xác định hàm lượng NaCl bổ sung nước ngâm,chiết 40 Sơ đồ 2.4 Thực nghiêm xác định thời gian ngâm NaCl 42 Sơ đồ 2.5 Thực nghiệm xác định thời gian chưng cất 44 Sơ đồ 3.1 Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu từ Bạch Đàn Liễu 56 Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT 3.2 Kết xác định nồng độ NaCl nước ngâm Bảng 3.3 Các thông số sử dụng để khảo sát nồng độ NaCl STT Tên thông số Gía trị thông số Tỷ lệ nước/ nguyên liệu 5/1 Nồng độ dung dịch NaCl Khảo sát Thời gian ngâm Thời gian chưng cất Nồng độ NaCl thay đổi từ 0% cho đến giá trị mà đó lượng tinh dầu thu giảm so với lần thực nghiệm trước đó Bảng 3.4.Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaCl đến tỷ lệ tinh dầu Nồng độ NaCl (%) Thể tích tinh dầu thu (ml) Trạng thái tinh dầu 0% 2,5% 5% 1,2 1,6 2,2 7,5% 2,4 Màu vàng nhạt, tạo nhũ tương 10% 12,5% 15% 2,6 2,4 2,2 Trong suốt, tạo nhũ tương  Qua liệu bảng 3.4: Ta thấy nồng độ NaCl thêm vào có vai trò: - Làm tăng tỷ trọng nước, phá vỡ hệ nhũ tinh dầu- nước, làm cho tinh dầu dễ dàng tách lớp trình chưng cất - Rút ngắn thời gian chưng cất Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 49 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT Biểu đồ 3.2 Thể tỷ lệ tinh dầu thu phụ thuộc vào nồng độ NaCl  Qua biểu đồ 3.2: Cho thấy lượng tinh dầu thu cao nồng độ muối 10% Từ nồng độ [NaCl]= 12.5% lượng tinh dầu bắt đầu giảm dần do: - Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước thành hệ nhũ tương, việc cho muối vào hỗn hợp chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dạng nhũ, làm giảm độ tan số thành phần không phân cực có tinh dầu nước - NaCl chất điện ly làm tăng tỉ trọng, làm tăng độ phân cực nước giúp tinh dầu dễ phân lớp Lượng tinh dầu thu giảm theo tăng nồng độ NaCl nồng độ cao lớp biểu bì chứa tinh dầu co lại, ngăn cản thoát tinh dầu Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 50 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT 3.3 Kết xác định thời gian ngâm ảnh hưởng đến tỷ lệ thu tinh dầu Bảng 3.5 Các thông số sử dụng để khảo sát thởi gian ngâm STT Tên thông số Gía trị thông số Tỷ lệ nước/ nguyên liệu 5/1 Nồng độ dung dịch NaCl 10% Thời gian ngâm Khảo sát Thời gian chưng cất Thời gian ngâm thay đổi từ 60 phút cho đến lượng tinh dầu thu giảm chất lượng tinh dầu không đạt yêu cầu Để lựa chọn thời gian ngâm tối ưu cho trình chưng cất tinh dầu Bạch Đàn, biểu đồ thể tỷ lệ tinh dầu thu phụ thuộc vào thời gian ngâm, ta phải dựa vào chất lượng tinh dầu tạo trình chưng cất để quyết định thời gian ngâm tối ưu cho trình chưng cất tinh dầu Bạch Đàn Bảng 3.6 Kết khảo sát anh hưởng trình ngâm Thời gian ngâm (phút) 60 120 180 240 300 360 Lượng tinh dầu thu (ml) 2,6 2,7 2,9 2,9 2,8 STT Chất lượng tinh dầu Mùi thơm tự nhiên, tạo nhũ tương Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 51 Tạo nhiều nhũ tương Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT Biểu đồ 3.3 Sự ảnh hưởng trình ngâm đến hiệu suất tinh dầu  Qua kết khảo sát Biểu đồ 3.3: Ta thấy việc tỷ lệ thu tinh dầu cao phải xét đến khả lôi cuốn nước thời gian ngâm khác chất lượng tinh dầu Các yếu tố quyết định ràng buột lẫn Ta phân tích yếu tố sau: - Khả lôi cuốn: Trong trình ngâm Bạch Đàn với lượng dung môi xác định tỷ lệ 5/1 khả lôi cuốn tinh dầu nước đạt cao thời gian ngâm xấp xi 240 phút (4 ) Quá trình giải thích giả thuyết, giả sử 1000 phân tử nước lôi cuốn 50 phân tử tinh dầu, tỷ lệ ít thay đổi trình chưng cất, kết trình lượng tinh dầu tỷ lệ nước chưng không thay đổi nhiều tạo nhũ tương Ngược lại, nếu tỷ lệ lôi cuốn không kết lượng nước chưng tinh dầu chênh lệch nhau, thế khả lôi cuốn không tốt nhiều thời gian Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 52 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 - Trường ĐHBR- VT Chất lượng tinh dầu: Nếu thời gian ngâm lâu khả tạo nhũ tương tinh dầu nước tăng thế thời gian chưng cất để tách tinh dầu kéo dài Tinh dầu tạo ra, tạo nhũ tương nhiều với nước Kết thực nghiệm cho thấy nếu ngâm hỗn hợp 300 phút (5 giờ) tinh dầu tạo nhiều nhũ tương với nước chưng tinh dầu có mùi lạ thủy phân Bạch Đàn làm cho tinh dầu có mùi lạ, mùi thơm tự nhiên tinh dầu bị giảm Qua yếu tố phân tích ta thấy thời gian ngâm 240 phút lượng tinh dầu thu có chất lượng tốt nhất, tỷ lệ lôi cuốn tinh dầu nước thay đổi 3.4 Kết xác định thời gian chưng cất thích hợp Bảng 3.7 Các thông số sử dụng để khảo sát thời gian chưng cất STT Tên thông số Gía trị thông số Tỷ lệ nước/ nguyên liệu 5/1 Nồng độ dung dịch NaCl 10% Thời gian ngâm Thời gian chưng cất Khảo sát Kết thực nghiệm cho thấy tinh dầu xuất ( 600 – 800 C) Nhiệt độ chưng cất pha khoảng 950C, nhiệt độ tinh dầu cuốn theo nước bay lên ngưng tụ với nước nhiệt độ giữ ổn định suốt thời gian chưng cất Trên lý thuyết thời gian chưng cất phải khảo sát 30 phút bắt đầu có ngưng tụ Trên thực tế, khoảng thời gian chưng cất 30( phút) lượng tinh dầu thu khó xác định thể tích Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 53 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT Bảng 3.8 Lượng tinh dầu thu theo thời gian chưng cất STT Thời gian chưng cất ( phút) Thể tích tinh dầu (ml) Chất lượng tinh dầu 60 90 120 150 180 210 240 1,0 1,6 2,0 2,6 3 Xuất Tốt mùi lạ Qua bảng Bảng 3.8: Tôi xác định chính xác lượng tinh dầu tạo để xây dựng giản đồ chi tiết thời gian chưng cất, hạn chế điều kiện trang thiết bị Cho nên lựa chọn khoảng thời gian chưng cất bắt đầu 60 phút để dễ dàng xác định gần thể tích tinh dầu tạo Quá trình chưng cất khảo sát khoảng thời gian 60 – 240 phút, sau khoảng thời gian lượng tinh dầu thu không thay đổi nhiều đồng thời trình chưng cất bắt đầu kết thúc ( giọt nước ngưng không còn tinh dầu ) Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 54 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT Biểu đồ 3.4 Thể lượng tinh dầu thu phụ thuộc vào thời gian chưng cất  Qua kết khảo sát lượng tinh dầu biểu đồ 3.4: Lượng tinh dầu tăng dần ta tăng thời gian chưng cất hỗn hợp Và tăng nhanh liên tục 150 phút đầu, sau đó chạy chậm ổn định 30 phút tiếp theo đạt cực đại phút 180 với ml.Tuy nhiên, lương tinh dầu không tăng ta tiếp tục chưng cất Vì thế thời gian chưng cất thích hợp chọn 180 phút Qua kết thu từ thí nghiệm ta thấy hiệu suất thu hồi tinh dầu Bạch Đàn cao ml, chiếm 0,54 % khối lượng so với nguyên liệu Qua đó nếu biết tận dụng nguồn Bạch Đàn liễu để chiết rút tinh dầu, phương án chưng cất nước mang lại hiệu kinh tế cao Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 55 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT 3.5 Đề xuất quy trình chưng cất tinh dầu Bạch Đàn liễu Nguyên liệu Xử lý Cắt nhỏ Tỷ lệ nước /nguyên liệu: 5/1 (v/w) Nồng độ NaCl :10% Ngâm Thời gian ngâm: Chưng cất lôi cuốn nước Thời gian chưng cất: Ngưng tụ Phân ly Tinh dầu thô Làm Khan Na2SO4 khan Lắng, gạn Phân tích GC/MS Tinh dầu Sơ đồ 3.1 : Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu từ Bạch Đàn Liễu Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 56 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016  Trường ĐHBR- VT Thuyết minh quy trình: - Chuẩn bị nguyên liệu: Lá Bạch Đàn chọn tươi đạt độ trưởng thành không bị sâu bệnh, đem rửa để nước, sau đó đem cân xác 500g Tiến hành cắt nhỏ nguyên liệu để tạo điều kiện thuận lợi cho trình sau Cho tỷ lệ nước/ nguyên liệu 5/1 (v/w) với nồng độ NaCl nước ngâm 10% Sau đó ta tiến hành: - Ngâm muối: Chuyển toàn hỗn hợp vào nồi inox thiết bị chưng cất lôi cuốn nước, lắp kín thiết bị, ngâm - Chưng cất: Tiến hành chưng cất hỗn hợp nguyên liệu xử lý áp suất khí ( nhiệt độ 1000C) 180 phút để thu hồi tinh dầu - Ngưng tụ: Hỗn hợp nước tinh dầu thoát vào ống sinh hàn thiết bị chưng cất, tác dụng nước có ống sinh hàn chuyển hóa hỗn hợp từ dạng sang dạng lỏng sau đó chảy vào phận ngưng tụ thiết bị - Phân ly: Để yên cho hỗn hợp thu phận ngưng tụ đến tách hoàn toàn thành pha Cho lớp tinh dầu chảy qua bình chiết để thu tinh dầu thô - Làm khan: Thêm Na2SO4 khan vào bình chứa tinh dầu thô, vừa thêm vừa khuấy cho đến quan sát thấy tinh thể muối Na2SO4 bắt đầu rời Sản phẩm tinh dầu thu cho vào lọ thủy tinh, đậy kín, bảo quản tối nhiệt độ 2-40C 3.6 Kết xác định thành phần hóa học mẫu tinh dầu Bạch Đàn liễu tối ưu Sau thu tinh dầu, tiến hành gửi mẫu xác định thành phần hóa học tinh dầu Bạch Đàn phương pháp sắc kí khí, ghép khối phổ GC/MS Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm TP Hồ Chí Minh Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 57 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT Hình 3.1: Mẫu tinh dầu Bạch Đàn đem phân tích Hình 3.2 Sắc kí đồ tinh dầu Bạch Đàn Liễu  Qua kết sắc ký đồ, nhận thấy có 20 giá trị có thời gian lưu khác nhau, tương ứng với điều mẫu tinh dầu thu có chứa 20 cấu tử, ứng với 20 hợp chất Các cấu tử điểm peak 5.37, 6.99, 9.35, 9.61 9.84, 11.65,… có thời gian lưu cách xa có cường độ tương đối lớn, chứng tỏ cấu tử có hàm lượng cao tinh dầu Các cấu tử lại có cường độ tương đối thấp nên có hàm lượng tinh dầu không đáng kể Mặt khác có số cấu tử có thời gian lưu gần nên chúng đồng phân cấu tử peak 5.37, 6.99 Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 58 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT Hình 3.3: Kết phân tích thành phần hóa học tinh dầu Theo sắc kí đồ có 20 điểm peak tương ứng có 20 cấu tử nhận danh, hình 3.3 có 18 chất biết tên cụ thể, chất lại chưa xác định tên Có lẽ nguyên nhân việc điểm peak chất chưa biết tên cường độ thấp hình ảnh phổ thu không trùng với hình ảnh phổ chuẩn ngân hàng Ta thấy thành phần tinh dầu Bạch Đàn liễu TP- Vũng Tàu có chứa 18 cấu tử thành phần chủ yếu là: α -Pinene chiếm 2,73%; β-Pinene chiếm 18,92% ; o-Cymene chiếm 15,37% ; Limonene chiếm 7,61%, 1,8- Cineol chiếm 31,88% ; ζ-Terpen chiếm 11,55 % Đó thành phần tinh dầu Bạch Đàn liễu TP-Vũng Tàu Kết chạy sắc ký phổ cho thấy diện tích peak 1,8-Cineol có diện tích lớn nhất, mẫu tinh dầu Bạch Đàn thành phần chủ yếu Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 59 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Từ kết nghiên cứu tinh dầu Bạch Đàn liễu rút số kết luận sau: a) Qua trình thực nghiệm xây dựng quy trình chiết xuất tinh dầu Bạch Đàn liễu phương pháp chưng cất lôi cuốn nước với điều kiện thích hợp nhằm thu lượng tinh dầu cao sau: - Tỷ lệ nước/ nguyên liệu : 5/1 (v/w) - Nồng độ dung dịch NaCl : 10% - Thời gian ngâm hỗn hợp : 4h (giờ) - Thời gian chưng cất thích hợp: 3h (giờ) - Tỉ lệ khối lượng tinh dầu Bạch Đàn liễu là: 0,54 % (w/w) b) Tinh dầu Bạch Đàn thu có số tính chất sau: Trong suốt, màu vàng nhạt, mùi thơm nồng, hấp dẫn c) Bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS) xác định 18 cấu tử tinh dầu Trong thành phần Bạch đàn liễu hợp chất 1-8 Cineol chiếm 31,88% Kiến nghị Đề tài cần nghiên cứu thêm: - Các loại Bạch Đàn thuộc loại khác, thổ nhưỡng, điều kiện canh tác, phương án vận chuyển bảo quản làm ảnh hưởng đến hiệu suất thành phần tinh dầu - Áp dụng phương pháp vào trình như: Chưng cất nước có hỗ trợ vi sóng, sóng siêu âm… - Xác định số hóa học như: số acid, số ester, số iode - Tìm hiểu sâu trình làm tinh tinh chế tinh dầu Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 60 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1].Vương Ngọc Chính Hương Liệu Mỹ Phẩm ĐHQG TP Hồ Chí Minh [2] Nguyễn Văn Minh, “Các phương pháp sản xuất tinh dầu”, Báo điện tử http://www.ioop.org.vn/vn/ - Viện nghiên cứu dầu có dầu - Bản tin khoa học công nghệ [3] Nguyễn Minh Hoàng (2006), “Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống Citrus họ Rutaceae”, khoa Công nghệ Sinh học, Đại học Mở thành phố Hồ Chí Minh [4] Lê Thị Anh Đào, TS Đặng Văn Liễu, Thực hành hóa học hữu cơ, NXB Đại học sư phạm [5] Đỗ Tất Lợi (2004), “ Những thuốc Việt Nam”, Nhà xuất Y học [6] Lã Đình Mời Tài nguyên thực vật có tinh dầu Việt Nam, NXB Nông Nghiệp, (2001) [7] Nguyễn Đắc Phát (2010), “ Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi (Citrus grandis (L) Osbeck var grandis) phương pháp chưng cất lôi cuốn nước”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang [8] Lê Thị Anh Đào, TS Đặng Văn Liễu, Thực hành hóa học hữu cơ, NXB Đại học sư phạm [9] Lê Ngọc Thạch (2003) Tinh Dầu, NXB Đại học Quốc gia, Thành phố Hồ Chí Minh [10] Nguyễn Kim Phi Phụng (2007) Phương Pháp Cô Lập Hợp Chất Hữu Cơ, NXB Đại học Quốc Gia Thành phố Hồ Chí Minh, Đại Học Khoa Học Tự Nhiên [11] Lê Văn Đăng (2005), Chuyên đề số hợp chất thiên nhiên, NXB Đại học quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh [12] Lê Ngọc Thạch, Phạm Hữu Tín, Trần Hữu Anh (1998), Tạp chí khoa học công nghệ.(36) TIẾNG ANH Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 61 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT [13] Boland, D J.; Brophy, J J.; House, A P N (1991) Eucalyptus Leaf Oils: Use, Chemistry, Distillation and Marketing Melbourne: Inkata Press [14] Thavanapong, N (2006), The essential oil from peel and flower or Citrus Maxima, Master Thesis, Dept Pharmacology, Silpakorn University [15] Baker, R.T and Smith, H G.(1912) A Research On The Eucalypts Of Tasmania And Their Essential Oils J Vail INTERNET [16].http://www.ioop.org.vn/vn/NCTK/Thanh-Tuu-Cua-Vien/Ban-Tin-KhoaHoc-Cong-Nghe/Vai-Tro-Cua-Tinh-Dau-Trong-Doi-Song-Thuc-Vat/ [17].http://www.tailieu.vn [18].http://www.tinhdaugiangthoa.com/2015/10/tac-dung-cua-tinh-daukhuynh -diep-bach.html [19].http://www.nguyeninvestment.com/luan-van/luan-an-khao-sat-tinh-daubach-dan-chanh-va-dieu-che-mot-so-dan-suat-tu-citronelal-35884/ [20].http://vafs.gov.vn/vn/2005/07/ky-thuat-trong-rung-bach-dan-eucalyptus2/ [21].https://thuongcangthuquan.wordpress.com/2015/03/18/doi-vien-va-caykhuynh-diep-bac-si-tin/ [22].http://giongcaytrong.org/cay-giong/Cay-Cong-Nghiep/Cay-Bach-DanDo-77.html [23].http://www.duoclieu.org/2012/01/tinh-dau-bach-dan-oleumeucalypti.htm [24] http://www.case.vn [25] http://thuvien.violet.vn Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học 62 Khoa Hóa học CNTP Đề Tài Khoa Học Trường - Khóa 2012-2016 Trường ĐHBR- VT PHỤ LỤC  Một số hình ảnh thực nghiệm phòng thí nghiệm: Tại phòng NCKH,CS3, Trường ĐH Bà Rịa-Vũng Tàu a Tinh dầu thu c Thực nghiệm nồng độ NaCl e Thực nghiệm thời gian chưng cất Ngành Công Nghệ kỹ thuật Hóa học b Thực nghiệm tỷ lệ dung môi d Thực nghiệm thời gian ngâm NaCl f Tổng lượng tinh dầu thực nghiệm 63 Khoa Hóa học CNTP