1 KÍNH CHÀO CÔ VÀ CÁC BẠN CÁC THÀNH VIÊN CỦA NHÓM : NGUYỄN NGỌC THỤY THIÊN LÝ LƯƠNG THỊ MỘNG MƠ NGUYỄN THANH KIM NGÂN NGUYỄN NGỌC HỒNG LOAN ĐỖ NGỌC KIM NGÂN HUỲNH KIM NGUYÊN NGUYỄN MINH NHỰT ĐÀO THỊ NGA ĐÀO HOÀNG NGHIÊM 10.ĐỖ HỒNG NHẬT MAI 11 HUỲNH QUỐC MINH 12.LƯU THỊ KIỀU MY 13.VÕ KHÁNH NGUYÊN CHỦ ĐỀ : CÁC LOẠI DETECTOR CỦA SẮC KÍ KHÍ TỔNG QUAN VỀ SẮC KÍ KHÍ GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÍ BỘ PHẬN CỦA MÁY SẮC KÍ CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH BẰNG MÁY SẮC KÍ DETECTOR SẮC KÍ KHÍ GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÍ KHÍ • Phương pháp phân tích chất dựa vào phân bố khác pha động pha tĩnh • Pha động khí trơ Heli, Nitơ,Hiđro… • Pha tĩnh chứa cột chất rắn hay chất lỏng phủ bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ lên thành phía cột GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÍ KHÍ • Về ứng dụng: kiểm tra độ tinh khiết tách thành phần khác hỗn hợp mẫu • Điều kiện: bền với nhiệt dễ bay • Đối với chất không bền với nhiệt, bay hợp chất ion, cần phải biến đổi hợp chất thành dẫn xuất có tính bay phân tích sắc kí khí GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÍ KHÍ GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÍ KHÍ GIỚI THIỆU VỀ DETECTOR NHIỆM VỤ : Theo dõi khí mang lúc khỏi cột ghi nhận tín hiệu có thay đổi thành phần hóa học khí mang III DETECTOR ĐO ĐỘ DẪN NHIỆT ( TCD:Thermal conductivity detector) Sơ đồ máy dò đo độ dẫn nhiệt sắc kí khí III DETECTOR ĐO ĐỘ DẪN NHIỆT ( TCD:Thermal conductivity detector) 2.Ứng dụng • Sử dụng với hệ thống GC Để phân tích H.C chất khí khó phân hủy nhiệt IV DETECTOR BẮT ĐIỆN TỬ ( ECD: Electron Capture detector) Nguyên tắc 1.1 Quá trình ion hóa: nguồn tia phóng xạ phát chùm tia βvới tốc độ 108-109 hạt/s - Các hạt β ion hóa phân tử khí mang (M) tạo ion dương phân tử khí mang điện tử tự sơ cấp (e-) IV DETECTOR BẮT ĐIỆN TỬ ( ECD: Electron Capture detector) Nguyên tắc 1.1 Quá trình ion hóa: - So với điện tử chùm tia β- điện tử tự chậm hẳn - Chúng gia tốc điện trường chuyển dịch phía anot - Tại chúng bị lấy điện tích qua cho dòng điện detector N2 + β- ↔ N2+ + e- IV DETECTOR BẮT ĐIỆN TỬ ( ECD: Electron Capture detector) Nguyên tắc 1.2.Quá trình cộng kết điện tử: - Các nguyên tử phân tử chất, sau rời bỏ cột tách, đưa thẳng vào buồng ion với khí mang - Tùy theo lực điện tử phân tử này, điện tử tự sơ cấp nói bị phân tử bắt giữ tạo thành ion âm EC + e- → EC- IV DETECTOR BẮT ĐIỆN TỬ ( ECD: Electron Capture detector) Nguyên tắc 1.3.Quá trình tái kết hợp: - Các ion âm tạo kết hợp với ion dương phân tử khí mang để tạo thành phân tử trung hòa EC- + N2+ → EC + N2 IV DETECTOR BẮT ĐIỆN TỬ ( ECD: Electron Capture detector) Nguyên tắc • Vì vậy, điện tử bị lấy khỏi hệ dòng điện bị giảm so với lúc có khí mang tinh khiết qua detector Mức độ suy giảm dòng điện thời điểm có chất qua thể peak sắc ký chất • Độ nhạy detector ECD phụ thuộc vào:  Độ lớn dòng điện  Năng lượng điện tử  Bản chất khí mang  Điện đặt vào detector IV DETECTOR BẮT ĐIỆN TỬ ( ECD: Electron Capture detector) Ứng dụng • ECD thường có ứng dụng kiểm nghiệm môi trường dược phẩm  Phát PCBs  Thuốc trừ sâu clo hữu  Thuốc diệt cỏ như: DDT, indran, BHC…  Các chất làm dẻo, loại khí clorofluorocacbon  Các hợp chất – kim như tetra-alkyl chì, NOx, SO2… IV DETECTOR BẮT ĐIỆN TỬ ( ECD: Electron Capture detector) Ưu điểm nhược điểm Ưu điểm Nhược điểm - Đơn giản độ tin cậy cao - Có độ nhạy cao với số hợp chất có độ âm điện cao - Không làm hư hại mẫu mẫu ngang qua phận đầu dò -Khí mang cần có độ tinh khiết cao - Phạm vi ứng dụng hạn chế  Chỉ sử dụng cho hợp chất có lực điện tử cao  Không nhạy cảm với amin, rượu hydrocacbon IV DETECTOR QUANG KẾ NGỌN LỬA ( FPD: Flame photometric detector) Nguyên tắc Sơ đồ IV DETECTOR QUANG KẾ NGỌN LỬA ( FPD: Flame photometric detector) Nguyên tắc • Trong trình phân tích biểu đồ cromate đặc trưng Chất định phân sulfur hay phosphorus chứa hợp chất nhân tố detetor trắc quang lửa (FPD) • Thiết bị sử dụng phản ứng quang hóa hỗn hợp lửa hydrogen/không khí nguồn trình phân tích mà có quang hệ đặc biệt với hợp chất chứa hai loại nguyên tử IV DETECTOR QUANG KẾ NGỌN LỬA ( FPD: Flame photometric detector) 1.Nguyên tắc - Năng lượng tỏa hỗn hợp photphorus lửa kích thích từ HPO (λmax=510-526nm) để độ nhạy máy đò hay nhiều hỗn hợp khác giống giải hấp từ cột GC - Một phễu lọc giao thoa dùng gọn lửa ống phổ trắc quang (PMT) để phân tách vùng tỏa lượng IV DETECTOR QUANG KẾ NGỌN LỬA ( FPD: Flame photometric detector) Nguyên tắc • Khí mang thóat từ cột trôn với hydro tới cuối ống dòng không khí theo đường khác trộn với hổn hợp Hydro – khí mang ống tạo lửa hydro So sánh số detector sắc kí khí CÁC LOẠI DETECTOR DETECTOR KHỐI PHỔ (MS) Được sử dụng rộng rãi đắt tiền DETECTOR ION HÓA NGỌN LỬA (FID) Có độ nhạy cao gấp 1000 lần detector TCD Giới hạn phát 10-12s Thời gian cho tín hiệu nhỏ 0,1s DETECTOR ĐO ĐỘ DẪN NHIỆT (TCD) Có độ nhạy Thời gian cho tín hiệu lớn DETECTOR CỘNG KẾT ĐIỆN TỬ (ECD) Độ nhạy đặc thù cho nhóm chức dao động phạm vi lớn Độ nhạy cao DETECTOR QUANG KẾ NGỌN LỬA (FPD) Có độ nhạy cao hiệu việc dò nên sử dụng nhiều detector khác [...]...I DETECTOR KHỐI PHỔ ( MS : MASS SPECTROMETRY) 1 SỰ ION HÓA 2 CÁC BỘ PHẬN PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG 3 ỨNG DỤNG 4 ƯU ĐIỂM VÀ NHƯỢC ĐIỂM I DETECTOR KHỐI PHỔ ( MS : MASS SPECTROMETRY) CHUYỂN CHẤT CẦN NGHIÊN CỨU THÀNH THỂ KHÍ TẠO RA CÁC ION TỪ CÁC PHÂN TỬ KHÍ PHÂN TÁCH CÁC ION RỒI RỒI GHI LẠI TÍN HIỆU THEO TỈ SỐ M/z NHIỆM VỤ CHÍNH I DETECTOR KHỐI PHỔ ( MS : MASS SPECTROMETRY) I DETECTOR KHỐI PHỔ... HỌC TẠI ÁP SUẤT KHÍ QUYỂN (APCI):  Nhiệt hóa hơi chất lỏng kết quả dung môi khí được ion hóa bởi sự điện hóa bằng cách các electron thoát ra I DETECTOR KHỐI PHỔ ( MS : MASS SPECTROMETRY) 1.3 ION HÓA PHOTON TẠI ÁP SUẤT KHÍ QUYỂN (APPI): - Một đèn UV được đặt vào để phóng điện tạo ra các photon trong phạm vi hẹp của nguồn năng lượng ion hóa I DETECTOR KHỐI PHỔ ( MS : MASS SPECTROMETRY) 2 CÁC BỘ PHÂN TÍCH... theo tỉ lệ M/z I DETECTOR KHỐI PHỔ ( MS : MASS SPECTROMETRY) 2 CÁC BỘ PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG: Ví dụ I DETECTOR KHỐI PHỔ ( MS : MASS SPECTROMETRY) 3 Ứng dụng:      Hooc môn kích thích tăng trưởng Xác định các loại Vitamin Phân tích dự lượng các loại thuốc kháng sinh Dư lượng thuốc trừ sâu nhóm Cabamate… Có thể xác định các hợp chất chưa biết bằng cách dựa vào khối lượng và thành phần các nguyên tố trong... conductivity detector) 1 Nguyên tắc Chất rửa giải từ cột sắc ký chảy qua sợi dây tóc nung nóng Tungsten-Rhenium Độ dẫn nhiệt của dòng khí giảm Sợi dây tóc nóng hơn -> tăng điện trở Thay đổi thế áp -> xuất hiện tín hiệu điện III DETECTOR ĐO ĐỘ DẪN NHIỆT ( TCD:Thermal conductivity detector) Sơ đồ của một máy dò đo độ dẫn nhiệt của sắc kí khí III DETECTOR ĐO ĐỘ DẪN NHIỆT ( TCD:Thermal conductivity detector) ... tích H.C và những chất khí khó phân hủy bởi nhiệt IV DETECTOR BẮT ĐIỆN TỬ ( ECD: Electron Capture detector) 1 Nguyên tắc 1.1 Quá trình ion hóa: nguồn tia phóng xạ phát ra một chùm tia βvới tốc độ 108-109 hạt/s - Các hạt β này sẽ ion hóa phân tử khí mang (M) tạo ra các ion dương của phân tử khí mang và điện tử tự do sơ cấp (e-) IV DETECTOR BẮT ĐIỆN TỬ ( ECD: Electron Capture detector) 1 Nguyên tắc... cực bao gồm 4 thanh kim loại - Ứng với 1 thế DC và AC cho trước, chỉ có các ion có tỉ lệ M/z tương ứng mới có thể di chuyển đến detetor và được nhận biết Các ion khác sẽ bay ra khỏi quỹ đạo ban đầu của chúng I DETECTOR KHỐI PHỔ ( MS : MASS SPECTROMETRY) 2 CÁC BỘ PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG:  Bẩy ion: sử dụng để tách các ion theo M/z - Điện trường trong hộp do các điện cực ion gây ra, các ion có M/z nhất định... buồng điện cực, chúng bị bắn phá bởi các chùm hạt electron tạo các hạt tích điện - Tạo dòng điện giữa hai cực, dòng điện đi qua điện trở đo R sự rơi thế sẽ được khuếch đại đưa ra máy ghi II DETECTOR ION HÓA NGỌN LỬA ( FID:Flame ionization detector) 1 Nguyên tắc Sơ đồ của một máy dò ion hóa ngọn lửa của sắc kí khí II DETECTOR ION HÓA NGỌN LỬA ( FID:Flame ionization detector) 2.Ứng dụng • Độ nhạy cao hơn... ion hóa: - So với các điện tử cùng chùm tia β- các điện tử tự do này chậm hơn hẳn - Chúng được gia tốc như một điện trường à được chuyển dịch về phía anot - Tại đây chúng bị lấy mất điện tích và qua đó cho dòng điện nền của detector N2 + β- ↔ N2+ + e- IV DETECTOR BẮT ĐIỆN TỬ ( ECD: Electron Capture detector) 1 Nguyên tắc 1.2.Quá trình cộng kết điện tử: - Các nguyên tử hoặc phân tử của các chất, sau khi... đạo I DETECTOR KHỐI PHỔ ( MS : MASS SPECTROMETRY) 2 CÁC BỘ PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG: - Thời gian bay: các ion được tách ra riêng biệt theo thời gian dựa vào động năng và vận tốc mà không cần sử dụng điện trường hay từ trường I DETECTOR KHỐI PHỔ ( MS : MASS SPECTROMETRY) 2 CÁC BỘ PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG: Đầu dò các ion của mẫu: -Một dòng điện nhỏ được sản xuất ra khi ion đi qua đầu dò -Máy dò khuếch đại các. .. PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG: - Bộ phân tích sẽ làm các ion lệch hướng di chuyển qua một ống được uốn cong trong từ trường dựa vào động năng của ion, các ion được xác định bởi khối lượng, điện tích và vận tốc - Từ trường đước quét để đo các ion khác nhau này - Các bộ phân tích khối lượng: +Tứ cực + Bẩy ion +Thời gian bay I DETECTOR KHỐI PHỔ ( MS : MASS SPECTROMETRY) 2 CÁC BỘ PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG:  Bộ phân tích