BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC TRẦN LONG BÀI TIỂU LUẬN NGHIÊN CỨU VỀ PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT Giảng viên hướng dẫn: NGUYỄN ANH HÀ NỘI, 2014 MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU Lời nói đầu Ngày với phát triển vượt bậc công nghiệp giới nước nhà, ngành công nghiệp cần nhiều hóa chất có độ tinh khiết cao Chưng cất trình áp dụng từ lâu đời nghiên cứu kỹ lưỡng Nó áp dụng rộng rãi tron g công nghiệp thực phẩm, sinh học hóa chất để chế biến rượu, cồn, tinh dầu, dầu thực vật, điều chế oxi, lọc dầu… Vì chưng cất đóng vài trò quan trọng, sau xin trình bày kĩ thuật chưng cất PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT 1.GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CHƯNG CẤT 1.1 Khái niệm Chưng cất trình dùng nhiệt để tách hỗn hợp lỏng thành cấu tử hỗn hợp nhiệt độ, ta thu hóa chất tinh khiết 1.2 Bản chất Chưng cất trình chuyển chất lỏng thành ngưng tụ thành lỏng Muốn chuyển chất lỏng thành người ta đun sôi chất lỏng Chất lỏng sôi áp suất áp suất bên Khi áp suất bên giảm nhiệt độ giảm, thông thường áp suất giảm nửa nhiệt độ sôi giảm 15oC Với chất có nhiệt độ sôi xa (trên 80oC) người ta dung phương pháp cất đơn Với chất có nhiệt độ sôi gần dùng phương pháp cất phân đoạn để tinh chế Cả phương pháp thực áp suất thường cấu tử sôi không cao 150oC Nấu cấu tử sôi cao phải tiến hành cất áp suất thấp (cất chân không) để tránh phân hủy chất nhiệt sinh CÁC PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT 2.1 Chưng cất đơn áp suất thường (Chưng cất đơn giản) 2.1.1 Áp dụng Phương pháp chưng cất đơn áp suất thường dùng để chưng cất chất lỏng lý tưởng, chưng cất chất lỏng khỏi chất không bay hỗn hợp chất lỏng khác nhiệt độ sôi, khỏng 40-50 oC Các nhà hóa học thường dùng để tách sản phẩm sau phản ứng chưng cất lấy dung môi để lại sản phẩm 2.1.2 Cơ sở lý thuyết Có chất A B có nhiêt độ sôi xa nhau, đủ để tinh chế phương pháp cất đơn Gọi áp suất A B chúng nguyên chất là: P A PB Áp suất riêng phần chúng pha pA pB Ta có: pA = pA (1) PB = pB= pB(1-XA) XA, XB phân số mol A, B pha lỏng (2) Vì hệ cấu tử nên XB = – XA Gọi YA, YB phần số mol A, B pha P áp suất chung hỗn hợp Ta có: pA = PYA pB = PYB = P(1 – YA) (3) Từ (1), (2), (3) ta có: YA P  XA = A  − Y A PB  − X A    Nếu gọi độ bay tương đối A B α , ta có α = PA PB  XA  YA  = α  − YA 1− X A  Qua (4) thấy α (4) lớn, nghĩa PA lớn nhiều so với PB chất sau ngưng tụ giàu chất lỏng A dễ bay Ngược lại α gần 1, nghĩa A B có nhiệt độ sôi gần khó phân lập phương pháp cất đơn 2.1.3 Thí nghiệm chưng cất nước Vì nước ao, hồ , song, biển kể nước máy lẫn nhiều tạp chất, đặc biệt muối vô tan, nên muốn có nước nguyên chất để dùng ta phải tinh chế Tùy theo yêu cầu sử dùng mà tinh chế hay nhiều lần Thí nghiệm - Cho vào bình cầu đáy tròn: 100ml nước máy, 0,01g KMnO , 0,01ml H2SO4, viên đá bọt Lắp thiết bị hình vẽ - Cất bỏ giai đoạn đầu 10ml, tiếp lấy 80ml, luôn theo dõi nhiệt độ trình cất, ghi nhiệt độ sôi nước áp suất đọc áp kế khí Đo số khúc xạ sản phẩm( nước nguyên chất có n D20 = 1,3330) *Chú ý: Cất với tốc độ vừa phải 25giọt/phút Không đun mạnh, cất với tốc độ nhanh gây tượng nhiệt, làm cho việc đọc nhiệt dộ sôi không sản phẩm không tinh khiết - Hệ thống chưng cất đơn giản áp suất thường phòng thí nghiệm: - Hệ thống chưng cất đại: 2.2 Cất phân đoạn áp suất thường 2.2.1 Áp dụng Chưng cất phân đoạn dùng để tách biệt chất lỏng hòa tan vào có nhiệt độ sôi gần Áp suất chung hệ có nhiệt độ sôi thay đổi phụ thuộc vào thành phần hỗn hợp chất lỏng 2.2.2 Cơ sở lý thuyết Khi hỗn hợp cấu tử mà phân số mol chất lỏng dễ bay x bay hơi, thể hơi, chất dễ bay làm giàu lên có phân số mol y Phương trình cất lần là:  x  y1 = α   − y1  − x1  (1) Khi ta ngưng tụ hoàn toàn lượng chất lỏng phân số mol x2 x2 = y1: y1 − y1 → ngưng tụ  x  x2 = α   − x2  − x1  (2) Đến lượt phân đoạn x2 bay pha chất dễ bay làm giàu lên có phân số mol y2 :  x y2 = α  − y2  − x2    (3) Thay (2) vào (3) ta có:  x  y2 = α   − y2  − x1  10 Nếu trình xảy n lần ta có phương trình cho chưng cất phân đoạn  x  yn = α n   − yn  − x1  (4) Bản chất tác dụng cột cất phân đoạn ngưng tụ phần hỗn hợp cho bay phần chất ngưng tụ lại cách liên tục Hơi bay lên cột cất phân đoạn cao giàu cấu tử có nhiệt độ sôi thấp, chất lỏng chảy trở lại vào bình giàu cấu tử có nhiệt độ sôi cao Cấu tạo cột cất đảm bảo tiếp xúc tốt chất lỏng chảy xuống l ên trên, nên gọi chưng cất “ngược dòng” Trong cột cất, số mắt hay đĩa nhiều tách biệt hoàn toàn tốc độ cất nhỏ, mắt y đĩa có tác dụng lần cất thường 2.2.3 Thí nghiệm chưng cất phân đoạn hỗn hợp axeton toluene - Hóa chất: axeton 50ml, toluen 50ml - Dụng cụ : nhiệt kế, cột vigrơ, bình cầu đáy tròn 250ml, sinh hàn thẳng, sừng bò nhện, bình tam giác - cách tiến hành: cho vào bình cầu đáy tròn: 50ml axeton ( sôi 56,4 0C), 50ml toluen ( sôi 110,60C), 3viên đá bọt Lắp dụng cụ hình vẽ Đun cất với tốc độ 20giọt/phút Theo dõi nhiệt độ lấy làm đoạn: Đoạn 1: sôi 56 – 700C Đoạn 2: sôi 70 – 1000C Đoạn 3:sôi 100 – 110,60C 11 Thay bình cất nhỏ ( cỡ 100ml) cho phân đoạn vào cất lấy axeton tinh khiết 56 – 580C , phần lại cho vào phân đoạn Cho phân đoạn vào cất lấy toluen tinh khiết 110 – 110,6 0C, đoạn sôi trước cho vào phân đoạn Đo thể tích axeton tinh khiết, toluen tinh khiết thể tích phân đoạn sau gộp phần cuố phân đoạn phần đầu phân đoạn Đo chiết xuất 3phần tính hiệu xuất thể tích rút kết luận Axeton tinh khiết có Toluen tinh khiết có n = 20 D n D20 =1,3588 = 1,4967 12 13 2.3 Cất lôi nước 2.3.1 Áp dụng Việc phân tách tinh chế hợp chất hữu có không tan hay gần không hòa tan nước thường dùng phương pháp chưng cất lôi nước 2.3.2 Cơ sở lý thuyết Áp suất hệ hai cấu tử không tan vào tuân theo định luật Đanton: Áp suất hỗn hợp tổng áp suất riêng phần cấu tử hợp thành - Nếu gọi chất lỏng X N ( X chất lỏng không tan vào N), p x, pN áp suất riêng phần X N, p áp suất chung hệ, ta có: P = px + pN (1) (1) Cho thấy nhiệt độ hệ thấp nhiệt độ sôi cấu tử có nhiệt độ sôi thấp nhất, cho thấy áp suất hệ không liên quan đến lượng cấu tử hệ pha lỏng - Nếu gọi nX, nN số mol X N pha hơi, ta có: nX p = X nN pN (2) Nếu gọi lượng X pha WX, N WN MX,MN phân tử khối M N thì: nX = WX MX nN = , Thay vào (2) ta có: W W X N = pX M X PN M N 14 WN MN Nếu cho toàn ngưng tụ thành lỏng tỉ số trọng lượng cấu tử chất lỏng thu tỉ lệ thuận với áp suất riêng phần phân tử khối chúng không bị ảnh hửng trọng lượng chúng lúc chưa cất Từ ta tính phần cấu tử cất theo trọng lượng %x = 100 p x M X pN M N + p X M X 2.3.3 Thí nghiệm chưng cất tinh dầu cất lôi nước Hóa chất: Hexan 20ml, có tinh dầu lấy phần xanh vỏ bưởi, cam: 200g Dụng cụ: Bình cầu đáy tròn 500ml, 1000ml, sinh hàn thẳng, bình tam giác 250ml, 100ml Cách tiến hành: - Lấy phần xanh vỏ bưởi có tinh dầu ( bưởi cam, bạch đàn…)thái nhỏ cho vào bình cầu đáy tròn 500ml - Lắp cất lôi nước hình vẽ Đun sôi nước mở khóa thông để nước cất sang bình cất Đun lửa theo dõi qua ống sthủy tinh bình nước sôi Thu lấy hỗn hợp cất nước cất suôt Để lấy tinh dầu người ta chuyển hỗn hợp tinh dầu vào phễu chiết, tinh dầu lên phía Tách lấy tinh dầu, phần dung dịch nước chiết làm lần, lần 10ml hexan Muốn lấy tinh dầu, cất đuổi hexan, cạn tinh dầu thu gom tinh dầu, làm khô Na2SO4; Nếu có điều kiện chạy sắc kí khí đẻ biết thành phần hóa học hỗn hợp tinh dầu.đo số chiết xuất tinh dầu 15 16 2.4 Cất đơn, cất phân đoạn áp suất thấp 2.4.1 Áp dụng Những chất dễ bị biến đổi sôi áp suất thường, hay chất có nhiệt độ sôi cao 150oC người ta thường tinh chế cách cất áp suất thấp 2.4.2 Cơ sở lý thuyết Phương pháp cất đơn, cất phân đoạn áp suất thấp dựa nguyên tắc nhiệt độ sôi thấp áp suất thấp Để tạo áp suất thấp người ta dùng bơm chân không Áp suất hệ đo áp suất kế thủy ngan Bennơ Lắp hệ chân không để cất phải kín an toàn Thao tác điều kiện chấn tuân thủ theo thức tự định phải luôn đeo kính bảo hiểm 2.4.3 Thực nghiệm Khi tiến hành cất áp suất thấp người ta dùng mao quản để chống tượng sôi Mao quản ống thủy tinh nhỏ, cho bọt khí qua bé không ảnh hưởng đến chất lượng chưng cất Đầu nhỏ mao quản phải căm sát đáy bình, trình cất thực mao quản làm việc tốt liên tục Sau nắp xong dụng cụ hình vẽ, nối dụng cụ vào máy bơm tiến hành mở thiết bị chân không theo thứ tự sau: 1234- Kiểm tra xem đóng khóa pp kế chưa Mở bơm Đóng khóa nối máy với không khí Mở khóa áp kế, thời gian cất phải đóng khóa áp kế phải mở để kiểm tra suất hệ Kiểm tra làm việc mao quản, áp suất ổn định ta tiến hành cất 17 Khi cất xong phải để nguội bình tiến hành tháo thiết bị chân không theo thứ tự sau: 1- Đóng khóa áp kế 2- Mở khóa nối máy với không khí 3- Tắt bơm 4- Mở cẩn thận khóa áp kế để cột thủy ngân dâng lên từ từ Khóa dùng để điều chỉnh tỉ lệ hồi lưu theo tỉ lệ số giọt Khi lấy sản phẩm mở khóa cho chất xuống hết khóa lại xoay khóa ba lỗ để cắt chân không thong với không khí Lấy bình đựng sản phẩm thay bình khác xoay khóa ba lỗ để cắt không khí thong với chân không Làm việc cất không bị gián đoạn lấy sản phẩm 18 19 TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Minh Hải, “ tổng hợp hữu cơ”, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội – 2005 Ngô Thị Thuận, “Thực tập hóa học hữu cơ” – Tập 1, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội – 2000 20 21 [...]... Cấu tạo của cột cất đảm bảo tiếp xúc tốt giữa chất lỏng chảy xuống và hơi đi l ên trên, nên gọi là chưng cất “ngược dòng” Trong cột cất, nếu số mắt hay đĩa càng nhiều thì sự tách biệt càng hoàn toàn hơn nhưng tốc độ cất càng nhỏ, vì mỗi mắt ha y đĩa có tác dụng như một lần cất thường 2.2.3 Thí nghiệm chưng cất phân đoạn hỗn hợp axeton và toluene - Hóa chất: axeton 50ml, toluen 50ml - Dụng cụ : nhiệt kế,... phần hóa học của hỗn hợp tinh dầu.đo chỉ số chiết xuất của tinh dầu 15 16 2.4 Cất đơn, cất phân đoạn ở áp suất thấp 2.4.1 Áp dụng Những chất dễ bị biến đổi khi sôi ở áp suất thường, hay những chất có nhiệt độ sôi cao hơn 150oC người ta thường tinh chế bằng cách cất ở áp suất thấp 2.4.2 Cơ sở lý thuyết Phương pháp cất đơn, cất phân đoạn ở áp suất thấp dựa trên nguyên tắc nhiệt độ sôi càng thấp khi áp... của phân đoạn 3 Đo chiết xuất của 3phần tính hiệu xuất thể tích và rút ra kết luận Axeton tinh khiết có Toluen tinh khiết có n = 20 D n D20 =1,3588 = 1,4967 12 13 2.3 Cất lôi cuốn bằng hơi nước 2.3.1 Áp dụng Việc phân tách và tinh chế hợp chất hữu có không tan hay gần như không hòa tan trong nước thường dùng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 2.3.2 Cơ sở lý thuyết Áp suất hơi của hệ hai cấu tử không... Lắp bộ cất lôi cuốn hơi nước như hình vẽ Đun sôi nước rồi mở khóa 3 thông để nước cất sang bình cất Đun đều lửa và theo dõi qua ống sthủy tinh ở bình nước sôi Thu lấy hỗn hợp cất khi nước cất ra trong suôt Để lấy tinh dầu người ta chuyển hỗn hợp tinh dầu vào phễu chiết, tinh dầu sẽ nổi lên phía trên Tách lấy tinh dầu, còn phần dung dịch nước chiết làm 2 lần, mỗi lần 10ml hexan Muốn lấy tinh dầu, cất đuổi... ta có phương trình cho sự chưng cất phân đoạn là  x  yn = α n  1  1 − yn  1 − x1  (4) Bản chất tác dụng của cột cất phân đoạn là ngưng tụ từng phần hỗn hợp hơi và cho bay hơi từng phần chất ngưng tụ lại một cách liên tục Hơi bay lên cột cất phân đoạn càng cao sẽ càng giàu cấu tử có nhiệt độ sôi thấp, còn chất lỏng chảy trở lại vào bình sẽ giàu cấu tử có nhiệt độ sôi cao Cấu tạo của cột cất đảm... được tỉ lệ thuận với áp suất riêng phần và phân tử khối của chúng và không bị ảnh hửng bởi trọng lượng của chúng trong lúc chưa cất Từ đấy ta cũng tính được phần của cấu tử được cất theo trọng lượng %x = 100 p x M X pN M N + p X M X 2.3.3 Thí nghiệm chưng cất tinh dầu bằng cất lôi cuốn hơi nước Hóa chất: Hexan 20ml, lá có tinh dầu hoặc lấy phần xanh của vỏ bưởi, cam: 200g Dụng cụ: Bình cầu đáy tròn... sôi 110,60C), 3viên đá bọt Lắp dụng cụ như hình vẽ Đun và cất với tốc độ 20giọt/phút Theo dõi nhiệt độ và lấy làm 3 đoạn: Đoạn 1: sôi 56 – 700C Đoạn 2: sôi 70 – 1000C Đoạn 3:sôi 100 – 110,60C 11 Thay bình cất nhỏ hơn ( cỡ 100ml) rồi cho phân đoạn 1 vào cất lấy axeton tinh khiết ở 56 – 580C , phần còn lại cho vào phân đoạn 2 Cho phân đoạn 3 vào cất lấy toluen tinh khiết ở 110 – 110,6 0C, đoạn sôi trước... ngan Bennơ Lắp hệ chân không để cất phải hết sức kín và an toàn Thao tác trong điều kiện chấn không phải tuân thủ theo một thức tự nhất định và phải luôn luôn đeo kính bảo hiểm 2.4.3 Thực nghiệm Khi tiến hành cất ở áp suất thấp người ta dùng mao quản để chống hiện tượng quá sôi Mao quản là ống thủy tinh rất nhỏ, sao cho bọt khí đi qua bé không ảnh hưởng đến chất lượng chưng cất Đầu nhỏ của mao quản phải... cất Đầu nhỏ của mao quản phải căm sát đáy bình, quá trình cất chỉ được thực hiện khi mao quản làm việc tốt và liên tục Sau khi nắp xong dụng cụ như hình vẽ, nối dụng cụ vào máy bơm và tiến hành mở thiết bị chân không theo thứ tự sau: 1234- Kiểm tra xem đóng khóa ở pp kế chưa Mở bơm Đóng khóa nối máy với không khí Mở khóa ở áp kế, trong thời gian cất phải đóng khóa ở áp kế và thỉnh thoảng phải mở để kiểm... máy với không khí Mở khóa ở áp kế, trong thời gian cất phải đóng khóa ở áp kế và thỉnh thoảng phải mở để kiểm tra á suất của hệ Kiểm tra sự làm việc của mao quản, khi áp suất ổn định ta tiến hành cất 17 Khi cất xong phải để nguội bình rồi tiến hành tháo thiết bị chân không theo thứ tự sau: 1- Đóng khóa áp kế 2- Mở khóa nối máy với không khí 3- Tắt bơm 4- Mở cẩn thận khóa ở áp kế để cột thủy ngân dâng