Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HOÁ CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc NHIỆM VỤ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: HỒ THỊ TRÂM Lớp: 12SHH Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat nồng độ khác tác nhân khử dịch chiết nước bàng chè Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: Lá bàng, chè, dung dịch bạc nitrat, cốc thuỷ tinh, bình định mức, bếp đun bình cầu, bình cầu 500ml, pipet… Nội dung nghiên cứu: - Nghiên cứu trình điều chế nano bạc từ dung dịch AgNO3 dịch chiết bàng dịch chiết chè - Ứng dụng nano bạc để bảo quản vỏ tôm Giáo viên hƣớng dẫn: PGS TS Lê Tự Hải Ngày giao đề tài: Tháng 10 năm 2015 Ngày hoàn thành: Tháng năm 2016 Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hƣớng dẫn PGS TS Lê Tự Hải PGS TS Lê Tự Hải Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày 29 tháng năm 2016 Kết điểm đánh giá: Ngày 28 tháng 04 năm 2016 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG SVTT: Hồ Thị Trâm Trang Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải LỜI CẢM ƠN Trong trình hoàn thành khoá luận tốt nghiệp, nhận đƣợc giúp đỡ, hỗ trợ tạo điều kiện tìm tài liệu, hoá chất, dụng cụ nhiều thầy cô anh chị Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô khoa Hoá, đặc biệt hƣớng dẫn tận tình PGS TS Lê Tự Hải, cô Võ Thị Kiều Oanh, thầy Nguyễn Đình Chƣơng thầy cô khoa Hóa giúp đỡ hoàn thành tốt khoá luận tốt nghiệp Đà Nẵng, ngày …… tháng … Năm 2016 Sinh viên thực Hồ Thị Trâm SVTT: Hồ Thị Trâm Trang Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu 3 Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Cấu trúc luận văn CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu công nghệ nano 1.1.1 Nguồn gốc công nghệ nano [23] 1.1.2 Khái niệm công nghệ nano [20] 1.1.2.1 Khái niệm vật liệu nano 1.1.2.2 Phân loại vật liệu nano 1.1.3 Cơ sở khoa học công nghệ nano 1.1.4 Ý nghĩa khoa học công nghệ nano khoa học nano 1.1.5 Các phƣơng pháp chế tạo vật liệu nano 10 1.1.5.1 Phƣơng pháp từ xuống ( Top – down) 10 1.1.5.2 Phƣơng pháp từ dƣới lên (bottom – up) 11 1.1.6 Ứng dụng công nghệ nano đời sống 13 1.2 Nano bạc 14 1.2.1 Giới thiệu sơ lƣợc bạc kim loại [19] 15 1.2.2 Đặc tính kháng khuẩn bạc 16 1.2.3 Khả diệt khuẩn nano bạc 16 SVTT: Hồ Thị Trâm Trang Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải 1.2.3.1 Vi khuẩn 16 1.2.3.2 Cơ chế diệt khuẩn nano bạc 16 1.2.3 Cơ chế kháng khuẩn nano bạc 17 1.2.4 Ảnh hƣởng nano bạc đến sức khoẻ ngƣời 18 1.2.5 Các phƣơng pháp điều chế nano bạc 18 1.2.5.1 Phƣơng pháp ăn mòn laze [7] 18 1.2.5.2 Phƣơng pháp sinh học 18 1.2.5.3 Phƣơng pháp vật lý 19 1.2.5.4 Phƣơng pháp hoá lý 19 1.2.5.5 Phƣơng pháp khử hoá học 20 1.3 Ứng dụng nano bạc 20 1.3.1 Ứng dụng nano bạc y học 20 1.3.2 Ứng dụng công nghệ Nano bạc xử lý nước] 21 1.3.3 Ứng dụng nano bạc vào công nghệ may mặc 22 1.3.4 Ứng dụng nông nghiệp 22 1.3.5 Ứng dụng nano bạc sản xuất hàng tiêu dùng 23 1.3.6 Ứng dụng nano bạc vật dụng, trang thiết bị, công nghiệp 23 1.4 Giới thiệu bàng [21] 24 1.4.1 Đặc điểm chung bàng 24 1.4.2 Phân bố sinh thái học 26 1.4.3 Thành phần hoá học 26 1.4.4 Công dụng 26 1.5 Cây chè [22] 28 1.5.1 Đặc điểm chung chè 28 1.5.2 Phân bố 29 1.5.3 Thành phần hóa học 29 1.5.4 Công dụng chè [27] 29 SVTT: Hồ Thị Trâm Trang Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM 31 2.1 Hóa chất dụng cụ 31 2.1.1 Hoá chất 31 2.1.2 Dụng cụ thiết bị 31 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 31 2.2.1 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình điều chế nano bạc 31 2.2.1.2 Khảo sát tỉ lệ dịch chiết đến trình tạo nano bạc 31 2.2.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng pH đến trình tạo nano bạc 33 2.2.2 Phân tích hạt nano bạc 33 2.2.3 Ứng dụng diệt khuẩn nano bạc 34 2.2.3.1 Thử nghiệm khả diệt khuẩn vỏ tôm 34 CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 Khảo sát tỉ lệ dịch chiết bàng chè đến trình tạo nano bạc 35 3.1.1 Đối với dịch chiết bàng 35 3.1.1.1 Đối với dung dịch AgNO3 100 ppm 35 3.1.1.2 Đối với nồng độ AgNO3 200 ppm 35 3.1.1.3 Đối với dung dịch AgNO3 500 ppm 36 3.1.2 Đối với dịch chiết chè 37 3.1.2.1 Đối với dung dịch AgNO3 100 ppm 37 3.1.2.2 Đối với nồng độ AgNO3 200 ppm 500 ppm 38 3.2 Khảo sát ảnh hƣởng môi trƣờng pH đến trình tạo nano bạc đƣợc khảo sát nồng độ khác 40 3.2.1 Đối với dịch chiết bàng 40 3.2.1.1 Đối với dung dịch AgNO3 100ppm 40 3.2.1.2 Đối với dung dịch AgNO3 200 ppm 41 3.2.1.3 Đối với dung dịch AgNO3 500 ppm 42 3.2.2 Đối với dịch chiết chè 43 SVTT: Hồ Thị Trâm Trang Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải 3.2.2.1 Đối với dung dịch AgNO3 100 ppm 43 3.2.2.2 Đối với dung dịch AgNO3 200ppm 43 3.2.2.3 Đối với dung dịch AgNO3 500ppm 44 3.3 Kết chụp TEM 45 3.4 Thử khả kháng khuẩn nano bạc 48 3.4.1 Thử nghiệm khả diệt khuẩn nano bạc vỏ tôm 48 3.4.1.1 Đối với dịch chiết bàng 48 3.4.1.2 Đối với dịch chiết chè 49 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 SVTT: Hồ Thị Trâm Trang Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Khoa học, công nghệ nano lĩnh vực khoa học công nghệ phát triển nhanh chóng Vật liệu đƣợc chế tạo công nghệ thể nhiều tính chất lạ hiệu ứng kích thƣớc Khoa học công nghệ nano sở kết hợp đa ngành tạo nên cách mạng khoa học kỹ thuật Hiện nay, nhiều quốc gia giới xem công nghệ nano mục tiêu mũi nhọn để đầu tƣ phát triển Ƣớc tính tổng đầu tƣ cho lĩnh vực công nghệ nano toàn giới xấp xỉ tỷ đôla có hàng trăm sản phẩm công nghệ nano đƣợc thƣơng mại, ứng dụng nhiều lĩnh vực nhƣ điện tử, hóa học, y sinh, môi trƣờng… Trong công nghệ nano hạt nano vật liệu quan trọng Một hạt nano đƣợc sử dụng sớm rộng rãi hạt nano bạc Ở kích thƣớc nano bạc thể tính chất vật lý, hóa học, sinh học khác biệt vô quý giá, đặc biệt tính kháng khuẩn Bạc đƣợc ngƣời phát từ thời nguyên thuỷ xa xƣa đƣợc ngƣời xƣa sử dụng phổ biến Ngoài việc sử dụng bạc nhƣ đồ trang sức tiền tệ, ngƣời xƣa biết đến công dụng diệt khuẩn bạc sử dụng để tạo vật dụng bảo vệ sức khoẻ ngày nhƣ bát, đĩa, cốc uống rƣợu… để phòng ngộ độc hay chí dùng kim bạc để thử thức ăn có độc hay không Trong chiến tranh giới thứ nhất, ngƣời ta chí sử dụng sản phẩm từ bạc để điều trị nhiễm trùng trƣớc thuốc kháng sinh đời Kinh nghiệm dân gian Việt Nam cho bạc có tính kị gió Chính đồ trang sức bạc đƣợc sử dụng nhiều để tránh gió độc… đồng tiền bạc dùng để cạo gió chữa cho ngƣời bị ốm, cảm Những việc làm mang chất kinh nghiệm nhƣng bao hàm ý nghĩa khoa học sâu sắc Tuy nhiên, tác dụng bảo vệ bạc đƣợc tận dụng đến mức cao công nghệ nano đời Các phân tử bạc siêu nhỏ có tính diệt khuẩn mạnh mẽ phóng thích đơn vị diện tích có giới hạn, ảnh hƣởng lực liên kết phân tử bề mặt đồ dùng tạo thành rào cản cho phóng thích Nghiên cứu kích thƣớc nano (từ đến 100 nm), hoạt tính sát khuẩn bạc tăng lên khoảng 50000 lần so với bạc dạng khối, nhƣ gam bạc nano sát khuẩn cho hàng trăm mét vuông chất Mặt SVTT: Hồ Thị Trâm Trang Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải khác bạc có kích cỡ phân tử từ 3- nano mét, với kích cỡ mức vi mô Nano bạc có khả tiêu diệt vi khuẩn gây hại theo nguyên tắc bao bọc trực tiếp tế bào vi khuẩn phá vỡ cấu trúc tế bào từ vô hiệu hóa phát triển vi khuẩn Thực tế thí nghiệm cho thấy: Khi tiếp xúc với nano bạc khoảng thời gian ngắn chƣa đầy phút hầu hết loại vi khuẩn sống (tồn môi trƣờng sống bình thƣờng) không Theo đánh giá Viện khoa học vật liệu, nano công nghệ kỷ 21, giúp bảo vệ nâng cao chất lƣợng sống Nano bạc ứng dụng hoàn thiện khoa học công nghệ nano bạc giúp tăng cƣờng tính diệt khuẩn, sát trùng tiêu độc khử trùng Sỡ dĩ nano bạc đƣợc nghiên cứu ứng dụng rộng rãi đời sống nano bạc trạng thái keo nên không bị thất thoát chùi rửa nên khả kháng khuẩn có tác dụng suốt trình tồn sản phẩm Ngoài nano bạc không gây tác dụng phụ cho ngƣời sử dụng, an toàn cho trẻ sơ sinh trẻ nhỏ (những đối tƣợng có sức đề kháng kém), đặc biệt không gây ô nhiễm môi trƣờng sử dụng không gây độc cho ngƣời vật nuôi nhiễm lƣợng nano bạc nồng độ diệt khuẩn (khoảng nồng độ < 100ppm), không gây ô nhiễm môi trƣờng Nhờ tính siêu việt trên, Nano bạc đƣợc xem nhƣ chất kháng khuẩn tự nhiên an toàn hiệu Chính vậy, giới khoa học đầu tƣ nghiên cứu tổng hợp nano bạc để phục vụ cho ứng dụng đời sống sản xuất đặc biệt đƣợc ứng dụng rộng rãi trong y học, tƣợng vi khuẩn kháng kháng sinh ngày phổ biến nhƣ ngày Cùng với mối quan tâm giới ngành công nghệ nano bạc tăng cƣờng cần thiết việc bảo vệ môi trƣờng, đề tài này, hƣớng đến phƣơng pháp tổng hợp hạt nano bạc cách sử dụng chất chiết xuất từ thực vật xanh Quá trình điều chế hạt nano lành tính, không sử dụng hóa chất độc hại không gây ô nhiễm môi trƣờng Tôi định sử dụng phƣơng pháp hoá học để điều chế nano bạc nguồn nguyên liệu phổ biến tự nhiên, từ thực vật, bàng chè Cây bàng – tên khoa học Terminalia catappa L, thuộc họ Bàng, loài thân gỗ lớn sinh sống vùng nhiệt đới Do chứa nhiều hóa chất nên vỏ thân bàng đƣợc sử dụng SVTT: Hồ Thị Trâm Trang Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải nhiều y học cổ truyền khác vào số mục đích Chẳng hạn, Đài Loan ngƣời ta dùng rụng làm thuốc chữa số bệnh liên quan tới gan Tại Surinama chè đƣợc làm từ bàng đƣợc dùng để chữa bệnh nhƣ lỵ tiêu chảy Ngƣời ta cho bàng có chứa chất ngăn cản ung thƣ (mặc dù không thấy chúng thể khả chống ung thƣ) đặc trƣng chống oxi hóa nhƣ chống phá hủy nhiễm sắc thể Ở Việt Nam, bàng dễ trồng đƣợc trồng phổ biến nƣớc với công dụng phổ biến để lấy bóng mát Bên cạnh bàng, Chè có tên khoa học Camellia sinensis có nhiều vitamin có giá trị dinh dƣỡng bảo vệ sức khoẻ, có tác dụng giải khát, bổ dƣỡng kích thích hệ thần kinh trung ƣơng, giúp tiêu hoá chất mỡ, giảm đƣợc bệnh béo phì, chống lão hoá … Do nƣớc chè trở thành thứ nƣớc uống nhân loại Ngày nay, hầu hết dân cƣ giới dùng nƣớc chè làm nƣớc uống hàng ngày Một số nƣớc uống chè thành tập quán tạo đƣợc văn hoá nguyên sơ “văn hoá trà” Ngoài để uống ngƣời ta dùng nƣớc chè xanh để rửa ráy vết thƣơng chỗ lở loét, nhiễm trùng thể Vì chè có tên danh mục giải khát mà có tên từ điển y hoc, dƣợc học Ngƣời Nhật Bản khẳng định chè cứu ngƣời khỏi bị nhiễm xạ gọi thứ nƣớc uống thời đại nguyên tử Vì lý nhƣ chọn đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat nồng độ khác tác nhân khử dịch chiết nƣớc bàng chè” Mục đích nghiên cứu - Xây dựng quy trình điều chế hạt nano bạc từ dịch chiết nƣớc bàng, nƣớc chè - Nghiên cứu ứng dụng diệt khuẩn nano bạc - Đóng góp thêm thông tin, tƣ liệu khoa học bàng chè phƣơng pháp điều chế nano bạc từ dịch chiết bàng chè tạo sở khoa học cho nghiên cứu sâu điều chế ứng dụng hạt nano bạc Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu - Lá bàng chè thu hái thành phố Đà Nẵng Phƣơng pháp nghiên cứu Nghiên cứu lý thuyết SVTT: Hồ Thị Trâm Trang Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải - Tìm hiểu thông tin, tƣ liệu bàng chè, bạc, nano bạc vấn đề liên quan đến đề tài - Xử lý thông tin, tƣ liệu để đề vấn đề cần thực trình thực nghiệm Nghiên cứu thực nghiệm - Các phƣơng pháp phân tích công cụ: Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) - Dùng phƣơng pháp đo TEM để xác định kích thƣớc hạt Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài * Ý nghĩa khoa học - Góp thêm tài liệu qui trình điều chế nano bạc từ nguyên liệu thiên nhiên - Khảo sát ứng dụng, thử nghiệm khả diệt khuẩn nano bạc đƣợc điều chế từ dịch chiết bàng, dịch chè * Ý nghĩa thực tiễn - Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có tự nhiên để điều chế nano bạc phƣơng pháp hoá học, không độc hại thân thiện với môi trƣờng - Thử nghiệm khả bảo quản vỏ tôm Cấu trúc luận văn Luận văn có 62 trang phần mở đầu trang, kết luận kiến nghị trang, tài liệu tham khảo có trang Luận văn có bảng, 33 hình đồ thị Nội dung chia thành chƣơng Chƣơng 1: Tổng quan: 30 trang Chƣơng 2: Những nghiên cứu thực nghiệm: trang Chƣơng 3: Kết thảo luận:16 trang SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 10 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải 3.2.1.3 Đối với dung dịch AgNO3 500 ppm - 6ml dịch chiết bàng/ 50 ml dung dịch AgNO3 500ppm , tiến hành điều chỉnh pH dung dịch từ – dung dịch NaOH 1N , khuấy hỗn hợp Sau 24 giờ, pha loãng dung dịch keo 10 lần đo UV thu đƣợc kết sau: 2.20 2.0 ph=6 1.8 1.6 pH =8 1.4 1.2 A pH =9 1.0 ph=7 0.8 0.6 0.4 0.2 0.00 400.0 420 440 460 480 500 nm 520 : Mẫu pH= : Mẫu pH= : Mẫu pH= : Mẫu pH=9 540 560 580 600.0 Hình 3.9 Kết đo UV- Vis ảnh hưởng pH đến trình tạo nano bạc với dịch chiết bàng 500 ppm Từ kết đo UV-Vis, cho thấy đo phổ dung dịch keo AgNO3 500 ppm thu đƣợc thay đổi pH môi trƣờng phản ứng có xuất đỉnh peak nằm khoảng 410- 450 nm, tức có xuất nano bạc Ban đầu giảm dần từ pH= đến pH sau pH lại tăng lên đến pH = Tuy nhiên pH = kết đo cƣờng độ hấp thị đỉnh hấp thụ gần nhƣ nhƣng pH = cƣờng độ hấp thụ cao chút chân peak hẹp đỉnh hấp thụ dịch chuyển bƣớc sóng nhỏ 420 nm, chứng tỏ hạt nano có kích thƣớc nhỏ hơn, nên chọn pH =9 pH tối ƣu cho trình điều chế nano bạc SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 48 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải 3.2.2 Đối với dịch chiết chè 3.2.2.1 Đối với dung dịch AgNO3 100 ppm - 8ml dịch chiết chè/ 50 ml dung dịch AgNO3 100ppm , tiến hành điều chỉnh pH dung dịch từ – dung dịch NaOH 1N , khuấy hỗn hợp Sau 24 giờ, pha loãng dung dịch keo 10 lần đo UV thu đƣợc kết sau: 1.50 1.4 1.2 P H =8 1.0 P H =9 0.8 A 0.6 P H =7 P H =6 0.4 0.2 0.00 400.0 450 500 550 nm 600 650 : Mẫu pH= : Mẫu pH= : Mẫu pH= : Mẫu pH=9 700.0 Hình 3.10 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến trình tạo nano bạc với dịch chiết chè nồng độ AgNO3 100 ppm Từ kết đo UV-Vis, cho thấy đo phổ dung dịch keo AgNO3 100 ppm thu đƣợc thay đổi pH môi trƣờng phản ứng có xuất đỉnh peak nằm khoảng 410- 450 nm, tức có xuất nano bạc Ban đầu cƣờng độ hấp thụ tăng dần từ pH= đến pH sau lại giảm đến pH = 9, nên chọn pH =8 pH tối ƣu cho trình điều chế nano bạc 100 ppm 3.2.2.2 Đối với dung dịch AgNO3 200ppm - 10 ml dịch chiết chè/ 50 ml dung dịch AgNO3 100ppm , tiến hành điều chỉnh pH dung dịch từ – dung dịch NaOH 1N , khuấy hỗn hợp Sau 24 giờ, pha loãng dung dịch keo 10 lần đo UV thu đƣợc kết sau: SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 49 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải 0.90 pH =7 0.8 pH =6 0.7 pH =8 0.6 0.5 A 0.4 0.3 pH =9 0.2 0.1 0.00 400.0 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700.0 nm : Mẫu pH= : Mẫu pH= : Mẫu pH= : Mẫu pH= Hình 3.11 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến trình tạo nano bạc với dịch chiết chè nồng độ AgNO3 200 ppm Ban đầu cƣờng độ hấp thụ tăng dần từ pH= đến pH sau lại giảm pH= nhƣng lại tăng đến pH = 9, nhiên cƣờng độ hấp thụ pH=9 lại nhỏ cƣờng độ hấp thụ pH = nên chọn pH =7 pH tối ƣu cho trình điều chế nano bạc 200 ppm 3.2.2.3 Đối với dung dịch AgNO3 500ppm - 10 ml dịch chiết chè/ 50 ml dung dịch AgNO3 500ppm , tiến hành điều chỉnh pH dung dịch từ – dung dịch NaOH 1N , khuấy hỗn hợp Sau 24 giờ, pha loãng dung dịch keo 10 lần đo UV thu đƣợc kết sau: SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 50 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải 2.50 2.4 2.2 pH =7 2.0 1.8 pH =8 1.6 pH =9 pH =6 1.4 A 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.00 400.0 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700.0 nm : Mẫu pH= : Mẫu pH= : Mẫu pH= : Mẫu pH= Hình 3.12 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến trình tạo nano bạc với dịch chiết chè nồng độ AgNO3 500 ppm Ban đầu cƣờng độ hấp thụ tăng dần từ pH= đến pH sau lại giảm pH= nhƣng lại tăng đến pH = 9, nhiên cƣờng độ hấp thụ pH=9 lại nhỏ cƣờng độ hấp thụ pH = nên chọn pH =7 pH tối ƣu cho trình điều chế nano bạc 500 ppm Từ kết đo UV-Vis, cho thấy đo phổ dung dịch keo AgNO3 nồng độ 100 ppm, 200 ppm, 500ppm thu đƣợc thay đổi pH môi trƣờng phản ứng có xuất đỉnh peak nằm khoảng 410- 450 nm, tức có xuất nano bạc Nhìn chung dung dịch phản ứng có môi trƣờng từ đến 9, đỉnh hấp thụ cực đại dịch chuyển nhiều, có cƣờng độ hấp thụ thay đổi chứng tỏ môi trƣờng pH từ đến trình tạo hạt nano bạc tƣơng đối đồng 3.3 Kết chụp TEM Dùng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) để xác định xác kính thƣớc, hình dáng phân bố hạt nano bạc tạo thành SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 51 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải Hình 3.13 Ảnh chụp TEM hạt nano bạc 200ppm với dịch chiết bàng thang đo 100 nm Hình 3.14 Ảnh chụp TEM nano bạc 500ppm với dịch chiết bàng với thang đo 100 nm SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 52 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải Hình 3.15 Ảnh chụp TEM nano bạc 200ppm với dịch chiết chè với thang đo 100 nm Hình 3.16 Ảnh chụp TEM nano bạc 500ppm với dịch chiết chè với thang đo 100 nm Kết chụp ảnh TEM hình 3.9, hình 3.10, hình 3.11, hình 3,12 cho thấy hạt nano bạc lần lƣợt có kích thƣớc trung bình vào khoảng 10 nm, phân tán tốt dung dịch Hạt nano bạc có dạng hình cầu, dạng có hiệu SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 53 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải ứng dụng nano bạc, đặc biệt ứng dụng kháng khuẩn bề mặt cầu có nhiều phƣơng tiếp xúc với vi khuẩn 3.4 Thử khả kháng khuẩn nano bạc 3.4.1 Thử nghiệm khả diệt khuẩn nano bạc vỏ tôm 3.4.1.1 Đối với dịch chiết bàng Chúng tiến hành thử nghiệm so sánh khả diệt khuẩn nano bạc dịch chiết nhƣ sau: Chuẩn bị mẫu vỏ tôm giống nhau, có độ tƣơi nhƣ vào bình tam giác có kí hiệu mẫu Mẫu xịt vào vỏ tôm nƣớc cất Mẫu 2, ta xịt vào vỏ tôm dịch chiết bàng mẫu 3, mẫu ta xịt vào vỏ tôm dung dịch AgNO 200ppm 500ppm Lƣu mẫu ngày quan sát màu sắc, mùi mẫu thu đƣợc kết nhƣ sau Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Hình 3.17 Kết thử nghiệm khả kháng khuẩn mẫu dịch chiết bàng nồng độ nano bạc khác Mẫu 1: Vỏ tôm nƣớc cất Mẫu 2: Vỏ tôm dịch chiết bàng Mẫu 3, mẫu 4: Vỏ tôm keo nano bạc 200ppm 500ppm Hiện tƣợng: Sau ngày lƣu mẫu, bốn mẫu vỏ tôm có tƣợng nhƣ sau - Mẫu 1: Vỏ tôm phân hủy có mùi hôi - Mẫu 2: Mẫu tôm có màu sắc tƣơi bị phân huỷ - Mẫu mẫu 4: Mẫu tôm có màu sắc tƣơi, không bị phân hủy SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 54 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải Qua thử nghiệm khả kháng khuẩn nano bạc vỏ tôm phần nhận thấy khả kháng khuẩn tốt nano bạc Nano bạc ức chế, vô hiệu hoá hoạt động vi khuẩn nên vỏ tôm không bị phân huỷ 3.4.1.2 Đối với dịch chiết chè Chuẩn bị mẫu vỏ tôm giống nhau, có độ tƣơi nhƣ vào bình tam giác có kí hiệu mẫu Mẫu xịt vào vỏ tôm nƣớc cất Mẫu 2, ta xịt vào vỏ tôm dịch chiết chè mẫu 3, mẫu 4, mẫu ta xịt vào vỏ tôm dung dịch AgNO 100 ppm, 200 ppm 500ppm Lƣu mẫu ngày quan sát màu sắc, mùi mẫu thu đƣợc kết nhƣ sau Mẫu SVTT: Hồ Thị Trâm Mẫu Trang 55 Khóa luận tốt nghiệp Mẫu PGS.TS Lê Tự Hải Mẫu Mẫu Hình 3.18 Kết thử nghiệm khả kháng khuẩn mẫu dịch chiết chè nồng độ nano bạc khác Mẫu 1: Vỏ tôm nƣớc cất Mẫu 2: Vỏ tôm dịch chiết chè Mẫu 3, mẫu mẫu 5: Vỏ tôm keo nano bạc 100ppm, 200ppm 500ppm Hiện tƣợng: Sau ngày lƣu mẫu, năm mẫu vỏ tôm có tƣợng nhƣ sau - Mẫu 1: Vỏ tôm phân hủy có mùi hôi - Mẫu 2: Mẫu tôm có màu sắc tƣơi bị phân hủy - Mẫu 3, mẫu mẫu 5: Mẫu tôm có màu sắc tƣơivà không bị phân hủy Qua thử nghiệm khả kháng khuẩn nano bạc vỏ tôm phần nhận thấy khả kháng khuẩn tốt nano bạc Nano bạc ức chế, vô hiệu hoá hoạt động vi khuẩn nên vỏ tôm không bị phân huỷ SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 56 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Trong đề tài nghiên cứu thu đƣợc số kết nhƣ sau: Đã khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến việc tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 tác nhân khử dịch chiết nƣớc bàng Điều kiện tối ƣu dịch chiết bàng Ở nồng độ AgNO3 100ppm, tỉ lệ dịch chiết tối ƣu ml với pH tối ƣu Ở nồng độ AgNO3 200ppm, tỉ lệ dịch chiết tối ƣu ml với pH tối ƣu Ở nồng độ AgNO3 500ppm, tỉ lệ dịch chiết tối ƣu 6ml với pH tối ƣu Đối với dịch chiết chè, nồng độ AgNO3 100ppm, tỉ lệ dịch chiết tối ƣu ml với pH tối ƣu 8, nồng độ AgNO3 200ppm, tỉ lệ dịch chiết tối ƣu 10 ml với pH tối ƣu 7, nồng độ AgNO3 500ppm, tỉ lệ dịch chiết tối ƣu 10 ml với pH tối ƣu Đã điều chế thành công hạt nano bạc với kích thƣớc trung bình khoảng 10 nm, có hình cầu phân bố dung dịch keo Bạc nano điều chế đƣợc nguyên chất Đã bƣớc đầu thử nghiệm khả kháng khuẩn nano bạc vỏ tôm khả kháng khuẩn nano bạc vỏ tôm phần nhận thấy khả kháng khuẩn tốt nano bạc Nano bạc ức chế, vô hiệu hoá hoạt động vi khuẩn nên vỏ tôm không bị phân huỷ KIẾN NGHỊ Tiếp tục nghiên cứu điều chế nano bạc chất khử thiên nhiên khác Nghiên cứu sâu hoạt tính kháng khuẩn bạc chủng vi khuẩn khác Thực nghiên cứu ứng dụng nano bạc lĩnh vực sống SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 57 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Văn Dán, Công nghệ vật liệu mới, NXB Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh, 2004 [2] Nguyễn Hoang Hải, Các hạt nano kim loại, tạp chí Vật lý Việt Nam 2007 [3] Nguyễn Quang Minh, Hoá học chất rắn [4] A.Ahamd, P.Mukherjee, S.Senapati, D.Mandal, M.Ikhan, R.Kummar, M.Sastry, SR Sainka, R Parischa, P.V.Ajatkuma and M.Alam, Fungus – Mediated Synthetic of Silver nanoparticles and their Immobilization in the Micelial Matrix, A Novel Biological Approach to Nanoparticale Synthesis, Nano lett (2001) 515 [5]A.Ahamd, P.Mukherjee, S.Senapati, D.Mandal, M.Ikhan, R.Kummar and M.Sastry, Extracellular biosynthesis of Silver nanoparticles using the fungus Fusarium oxysporrum, Colloids and Surfaces, Biointerfaces 28 (2003) 313 – 318 [6] Jiang K Moon, Z Zhang, S Pothukuchi, C.P.Wong, Variable Frequency Microwave Synthesis of Silver nanoparticles, Journal of Nanoparticales Research, Vol (2006) 117-124 [7] John Shore Cellulosics dyeing, Socciety of Dyers Colourist, 1995, 14, 26, 48, 52, 57 [8] K.ensumi, N.isizuki, K.torigoe, H.nakamur and K.meguro, Describe the preparation of colloidal silver solution in the presence of vinyl alcohol and N – vinylpyrrolidone, J.appl.Polym.Sci.44 (1992)1003 [9] Mritunjai Singh, Shinjini Singh, S.Prasad, I.S.Gambhir, “Nanotechnology in medicine and antibacterial effect of silver nanoparticales”, Diges Journal of Nanomaterials and Biostructures Vol 3, No 3, p 115-122, september 2008 [10] Murday, J S., AMPTIAC Newsletter (1), (2002) [11] N.leopold and B.lendl, A new method for past preparation of Highly SERS Active Silver Colloid at Room Temperature by Reduction of Silver Nitrate with Hydroxylamin Hydrochloride, J.Phys.Chem.B107 (2003) 5723 [12] Nicolaj L.Kildebi, Ole Z.Andersen, Ramus E.roge, Tomlarsen, Rene Petrsen, Jacob F Riis, Silver nanoparticles, (2005) 4, 14, 15, 16 SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 58 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải [13] P.K.Khanna and V.Subbarao, Nanosized silver powder via reduction of Silver nitrate by sodiumformadehydesunfoxilate in acidic pH medium, Mater Lett 57 (2003) 2242 [14] Pitkethly, M J., "Nanomaterials – the driving force." Nanotoday 7(12): 20 (2004) [15] R.M.Briht, M.D.Musick and M.J.Natan, Production of characterization of Ag Colloid Monolayer, Langmuir 14 (1998) 5696 [16] U.Nickel, K.Mansyreff and Schneider, Production of Monodisperse silver colloids by reduction with hydrazine: the effect of chloride and aggregation on SER(R)S signal intensity, J Raman Spectr 35(2004) 101 [17] W.C.Bell and M.L.Myric, preparation and characterization of Nanoscacle Silver Colloids bt Two Novel Synthetic Routes, J.Colloid Interface Sci.242 (2001) 300 [18] Y.s.li, J.C.cheng and L.b.coons, spectrochimica Acta Part a Molecular and Biomol, S.pectr (1990) 1197 [19] https://vi.wikipedia.org/wiki/B%E1%BA%A1c [20] https://vi.wikipedia.org/wiki/C%C3%B4ng_ngh%E1%BB%87_nano [21] https://vi.wikipedia.org/wiki/B%C3%A0ng [22]https://vi.wikipedia.org/wiki/Tr%C3%A0_(th%E1%BB%B1c_v%E1%BA%A Dt) [23] http://en.wikipedia.org/wiki/Nanotechnology [24] http://www.technologymag.net/04/2014/tim-hieu-ve-cong-nghe-nano-trong- san-xuat-cong-nghiep/ [25] http://www.cesti.gov.vn/the-gioi-du-lieu/phat-trien-cong-nghe-nano.html [26]http://vietbao.vn/Suc-khoe/Uong-nuoc-che-xanh-hang-ngay-co-nhung-tacdung-gi/2131705118/252/ [27]http://www.stvnano.vn/2015/05/cong-nghe-nano-bac-va-ung-dung-cuacong.html SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 59 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải DANH MỤC CÁC BẢNG SỐ Bảng 1.1 Bảng 1.2 Bảng 1.3 TÊN BẢNG Số nguyên tử lƣợng bề mặt hạt nano hình cầu Độ dài tới hạn số tính chất vật liệu Số loại sản phẩm vật liệu nano tỉ lệ sử dụng thị trƣờng SVTT: Hồ Thị Trâm TRANG 13 Trang 60 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ SỐ Hình 1.1 Hình 1.2 TÊN HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Những cổ vật (ly, chén, bình đựng rƣợu) bạc Cơ chế diệt khuẩn nano bạc cách tƣơng tác với màng protein TRANG 15 17 Hình1.3 Ion bạc vô hiệu hóa enzym chuyển hóa oxy vi khuẩn 17 Hình 1.4 Ion bạc liên kết với base DNA 18 Hình 1.5 Các sản phẩm ứng dụng nano bạc y tế 21 Hình 1.6 Nƣớc tinh khiết nhờ ứng dụng công nghệ Nano bạc 22 Hình 1.7 Ứng dụng nano bạc nông nghiệp 22 Hình 1.8 Sản phẩm hàng tiêu dùng ứng dụng Nano bạc 23 Hình 1.9 Ứng dụng nano bạc vào thiết bị công nghệ 23 Hình 1.10 Sơn kháng khuẩn 24 Hình 1.11 Cây bàng 24 Hình 1.12 Lá bàng 25 Hình 1.13 Quả bàng 25 Hình 1.14 Hạt bàng rang mứt hạt bàng 27 Hình 1.15 Lá hoa chè 28 Hình 3.1 Hình 3.2 Hình 3.3 Hình 3.4 Hình 3.5 Hình 3.6 Khảo sát tỉ lệ dịch chiết bàng nồng độ AgNO3 100 ppm Khảo sát tỉ lệ dịch chiết bàng nồng độ AgNO3 200 ppm Khảo sát tỉ lệ dịch chiết bàng nồng độ AgNO3 500 ppm Khảo sát tỉ lệ dịch chiết chè nồng độ AgNO3 100 ppm Khảo sát tỉ lệ dịch chiết chè nồng độ AgNO3 200 ppm Khảo sát tỉ lệ dịch chiết chè nồng độ AgNO3 500 ppm SVTT: Hồ Thị Trâm 35 36 37 38 39 39 Trang 61 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải Kết khảo sát ảnh hƣởng pH đến trình tạo Hình 3.7 nano bạc với dịch chiết bàng nồng độ AgNO3 40 100ppm Kết khảo sát ảnh hƣởng pH đến trình tạo Hình 3.8 nano bạc với dịch chiết bàng nồng độ AgNO3 41 200ppm Kết khảo sát ảnh hƣởng pH đến trình tạo Hình 3.9 nano bạc với dịch chiết bàng nồng độ AgNO3 42 500ppm Hình 3.10 Hình 3.11 Hình 3.12 Hình 3.13 Hình 3.14 Hình 3.15 Hình 3.16 Kết khảo sát ảnh hƣởng pH đến trình tạo nano bạc với dịch chiết chè nồng độ AgNO3 100ppm Kết khảo sát ảnh hƣởng pH đến trình tạo nano bạc với dịch chiết chè nồng độ AgNO3 200ppm Kết khảo sát ảnh hƣởng pH đến trình tạo nano bạc với dịch chiết chè nồng độ AgNO3 500ppm Ảnh chụp TEM hạt nano bạc 200ppm với dịch chiết bàng thang đo 100 nm Ảnh chụp TEM hạt nano bạc 500ppm với dịch chiết bàng thang đo 100 nm Ảnh chụp TEM hạt nano bạc 200ppm với dịch chiết chè thang đo 100 nm Ảnh chụp TEM hạt nano bạc 500ppm với dịch chiết chè thang đo 100 nm 43 44 45 46 46 47 47 Kết thử nghiệm khả kháng khuẩn mẫu Hình 3.17 tôm dịch chiết bàng nồng độ khác 48 Hình 3.18 Kết thử nghiệm khả kháng khuẩn mẫu tôm dịch chiết chè nồng độ khác SVTT: Hồ Thị Trâm 49 Trang 62 [...]... điều chế nano bạc vì trong lá bàng và lá chè có cách nhóm ankaloic có tính khử và quan trọng hơn là chính dịch chiết lá bàng và lá chè cũng có tác dụng diệt khuẩn Vì vậy khi chọn dịch chiết nƣớc lá bàng và lá chè làm chất khử để điều chế nano bạc thì khả năng diệt khuẩn của nano bạc cũng tăng lên 1.2.5.3 Phương pháp vật lý Đây là phƣơng pháp sử dụng các tác nhân vật lý nhƣ điện tử, sóng điện từ nhƣ tia... của hạt nano vì mỗi loại hóa chất sẽ tạo ra một cỡ hạt khác nhau Đồng thời mỗi loại hóa chất cũng cho tính bền vững của dung dịch các hạt nano Ag khác nhau và khả năng đƣa hạt nano bạc từ dung dịch nano bạc tạo bởi các hóa chất này tùy thuộc vào sản phẩm ta cần ứng dụng Do đó khi điều chế nano bạc cần chọn lựa chọn thật kỹ hóa chất sử dụng 1.3 Ứng dụng của nano bạc 1.3.1 Ứng dụng của nano bạc trong... đơn giản và thân thiện với môi trƣờng Hạt tạo ra có thể cho kích thƣớc từ 2 – 5 nm - Ngoài ra ngƣời ta còn có thể sử dụng các tác nhân khử từ các dịch chiết từ thực vật ví dụ nhƣ: lá ổi, chè, giá, nha đam, rau tờn, hồng ngọc, vỏ chanh, cà rốt… Đây là phƣơng pháp khá dễ thực hiện và thân thiện với môi trƣờng Trong đề tài này chúng tôi quyết định chọn dịch chiết nƣớc lá và lá chè làm tác nhân khử để điều... Ion bạc liên kết với các base của DNA 1.2.4 Ảnh hưởng của nano bạc đến sức khoẻ con người Nano bạc đƣợc đƣa vào sử dụng với mục đích kháng khuẩn và ngăn ngừa sự phát triển của vi khuẩn Điều đó nói lên mối quan hệ của nano bạc và sức khỏe con ngƣời Một nghiên cứu của trƣờng đại học y khoa ODENSE cho thấy rằng nano bạc không có tác dụng mạnh đối với sức khỏe con ngƣời và cũng không là tác nhân gây độc... lở và apse và theo một số tài liệu vỏ cây bàng còn có công dụng làm săn da Nhân của quả bàng có thể đƣợc dùng để ăn sống hay rang lên cho mùi vị béo, bùi và giòn hoặc dùng hạt bàng để làm mứt Nhân của quả bàng chứa khoảng 51,2% lƣợng dầu nhất định nên có thể chiết tách để lấy dầu trong công nghiệp Nếu lấy hạt của quả bàng trộn với sáp ong thì sẽ chữa đƣợc bệnh lỵ Hình 1.14 Hạt bàng rang và mứt hạt bàng. .. đã sử dụng bạc để khử trùng nƣớc SVTT: Hồ Thị Trâm Trang 27 Khóa luận tốt nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải Hình 1.6 Nước tinh khiết nhờ ứng dụng công nghệ Nano Bạc 1.3.3 Ứng dụng của nano bạc vào công nghệ may mặc Nhƣ đã biết, hạt nano bạc có tính năng diệt khuẩn từ 98- 99%, nên khi đƣợc đƣa vào xơ sợi thì các hạt nano bạc bám dính phân tán và cũng không gây hại cho da và có tính diệt khuẩn cao Bạc hạn chế... tăng lên Các hạt nano bạc thƣờng có dạng hình khối, số lƣợng các mặt hình khối cho thấy khả năng tác dụng của vi khuẩn ở mức độ cao hay thấp; số lƣợng mặt khối càng nhiều khả năng diệt khuẩn của nano bạc càng cao Đồng thời trong quá trình sử dụng nano bạc thƣờng ở trong dung dịch keo phân tán, nơi mà một lƣợng nhỏ ion bạc đã đƣợc che dấu và góp một phần vào khả năng diệt khuẩn của nano bạc SVTT: Hồ... điện từ nhƣ tia UV, gamma khử ion bạc thành nano bạc Ag+ hv Ag0 Dƣới tác dụng của các tác nhân vật lý, sẽ xuất hiện các sự biến đổi của dung môi và các chất phụ gia trong dung môi sẽ sinh ra các gốc hoá học có tác dụng khử ion bạc thành bạc kim loại để chúng keo tụ lại tạo thành các hạt nano bạc 1.2.5.4 Phương pháp hoá lý Phƣơng pháp này là phƣơng pháp trung gian giữa hoá học và vật lý Nguyên lý: dùng... và chuyển động rất nhanh nhiệt đƣợc cung cấp đều cho toàn dung dịch Do đó quá trình khử bạc sẽ diễn ra nhanh chóng và êm dịu hơn các phƣơng pháp khác 1.2.5.5 Phương pháp khử hoá học Trong phƣơng pháp này ta sử dụng các tác nhân hoá học để khử ion bạc tạo thành các hạt nano kim loại Nguyên lý cơ bản của phƣơng pháp khử hoá học nhƣ sau: Ag+ + X → Ag0 → nano Ag Ion Ag+ dƣới tác dụng của chất khử X tạo... nghiệp PGS.TS Lê Tự Hải 1.1.2.1 Khái niệm vật liệu nano Vật liệu ở thang đo nano, bao gồm các lá nano, sợi và ống nano, hạt nano đƣợc điều chế bằng nhiều cách khác nhau Ở cấp độ nano, vật liệu sẽ có những tính năng đặc biệt mà vật liệu truyền thống không có đƣợc đó là do sự thu nhỏ kích thƣớc và việc tăng diện tích mặt ngoài của loại vật liệu này.Vật liệu Nano có thể đƣợc định nghĩa một cách khái quát