Đang tải... (xem toàn văn)
MỤC LỤC MỞĐẦU................................................................................................................1 1. Lý do chọn đềtài.................................................................................................1 2. Mục tiêu nghiên cứu:Biến tính cellulosetách từ dăm tre......................................1 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu........................................................................1 4. Phương pháp nghiên cứu.....................................................................................1 5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn..............................................................................2 6. Cấu trúcluận văn.................................................................................................2 CHƯƠNG 1............................................................................................................3 TỔNG QUAN.........................................................................................................3 1.1. TRE..................................................................................................................3 1.1.1. Phân loại khoa học.........................................................................................3 1.1.2. Đặc điểm sinh thái.........................................................................................3 1.1.3. Thu hoạch và lọc nhựa...................................................................................4 1.1.4. Thành phần hóa học.......................................................................................5 1.2. CELLULOSE...................................................................................................7 1.2.1Cấu trúc phân tử.............................................................................................7 1.2.2.Tính chất vật lý..............................................................................................9 1.2.3.Tính chất hóa học ..........................................................................................9 1.2.4.Trạng thái tự nhiên.......................................................................................10 1.2.5.Ứng dụng....................................................................................................10 1.3. PHƯƠNG PHÁP TÁCH CELLULOSE.........................................................10 1.3.1. Phương pháp tách cellulose..........................................................................10 1.3.2. Phảnứng của hydratcacbon và lignin trong môi trường kiềm.......................11 CHƯƠNG 2..........................................................................................................18 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU........................................18 2.1. NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT, DỤNG CỤ....................................................18 2.1.1. Nguyên liệu.................................................................................................18 2.1.2. Hóa chất, dụng cụ........................................................................................18 2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU...................................................................18 2.2.1. Tách cellulose từdăm tre.............................................................................18 Quy trình tách cellulose từdăm tre được thực hiện như sau 2:............................18 2.2.2. Tẩy trắng bột cellulose thô...........................................................................20 2.2.3. Biến tính cellulose bằng axit citric...............................................................22 2.2.4. Nghiên cứu các yếu tốảnh hưởng đến quá trình biến tính............................23 2.2.5. Phân tích sản phẩm cellulose biến tính từcellulose tách từdăm tre..............25 CHƯƠNG 3..........................................................................................................26 KẾT QUẢVÀ THẢO LUẬN...............................................................................26 3.1. NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TÁCH CELLULOSE TỪDĂM TRE..............26 3.2. NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH BIẾN TÍNH CELLULOSE........................................................................................................32 3.2.1.Ảnh hưởng của nồng độ axit........................................................................32 3.2.2.Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn :lỏng......................................................................33 3.2.3.Ảnh hưởng của thời gian biến tính...............................................................34 Bảng 3.7. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình biến tính cellulose.....................34 3.3.PHÂN TÍCH SẢN PHẨMCELLULOSE BIẾN TÍNH...................................36 3.3.1. Phổhồng ngoại............................................................................................36 3.3.2.Ảnh kính hiển vi điện tửquét (SEM)...........................................................39 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ...............................................................................40 TÀI LIỆU THAM KHẢO
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGUYỄN THỊ CÚC Tên đề tài: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ CELLULOSE BIẾN TÍNH TỪ DĂM TRE Khóa luận tốt nghiệp cử nhân sư phạm Đà Nẵng - 2016 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA Tên đề tài: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ CELLULOSE BIẾN TÍNH TỪ DĂM TRE Khóa luận tốt nghiệp cử nhân sư phạm Sinh viên thực : Nguyễn Thị Cúc Lớp : 12SHH Giáo viên hướng dẫn : PGS.TS Lê Tự Hải Đà Nẵng - 2016 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VI ỆT NAM TRƯỜNG ĐHSP Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Cúc Lớp: 12SHH Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ cellulose biến tính từ dăm tre Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: - Nguyên liệu: Dăm tre - Hóa chất: NaOH, Na2S, HCl, H2O2 - Dụng cụ: Bình cầu, bếp điện, cân phân tích, bình đ ịnh mức, đũa khu ấy, nhiệt kế,… Nội dung nghiên cứu - Tách cellulose từ dăm tre - Biến tính cellulose: xác định khả biến tính phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (IR) ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS Lê Tự Hải Ngày giao đề tài: Ngày 15 tháng 10 năm 2015 Ngày hoàn thành: Ngày 12 tháng 04 năm 2016 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ, tên) (Ký ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày 27 tháng 04 năm 2016 Kết điểm đánh giá: Ngày… tháng… năm 20 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ, tên) LỜI CẢM ƠN Trước hết, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến toàn thể quý thầy cô khoa Hóa Học – trường Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng dạy dỗ, truyền đạt vốn tri thưc quý báu cho chúng em su ốt thời gian học tập trường Và đặc biệt khóa luận em xin chân thành cảm ơn giúp đỡ nhiệt tình thầy Lê Tự Hải Thầy t ận tình bảo, hướng dẫn giúp đỡ chúng em suốt trình nghiên cứu hoàn thành khóa luận Em xin cảm ơn anh chị, bạn đơn vị đo mẫu thí nghiệm tạo điều kiện thuận lợi hợp tác giúp đỡ em trình làm thực nghiệm Mặc dù có nhiều cố gắng để hoàn thành khóa luận cách hoàn chỉnh nhất, song bước đầu làm quen với công việc nghiên cứu hạn chế kiến thức kinh nghiệm nên việc mắc phải sai sót tránh khỏi, em mong nhận ý kiến đóng góp quý thầy cô bạn để báo cáo em hoàn thiện Cuối em xin kính chúc quý thầy cô bạn dồi sức khỏe! Trân trọng! Đà Nẵng, ngày 10 tháng 04 năm 2016 Sinh viên thực Nguyễn Thị Cúc MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục tiêu nghiên cứu: Biến tính cellulosetách từ dăm tre Đối tượng phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu .1 Ý nghĩa khoa h ọc thực tiễn Cấu trúc luận văn .2 CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 TRE 1.1.1 Phân loại khoa học .3 1.1.2 Đặc điểm sinh thái 1.1.3 Thu hoạch lọc nhựa 1.1.4 Thành phần hóa học .5 1.2 CELLULOSE 1.2.1 Cấu trúc phân tử .7 1.2.2 Tính chất vật lý 1.2.3 Tính chất hóa học 1.2.4 Trạng thái tự nhiên .10 1.2.5 Ứng dụng 10 1.3 PHƯƠNG PHÁP TÁCH CELLULOSE 10 1.3.1 Phương pháp tách cellulose 10 1.3.2 Phản ứng hydratcacbon lignin môi trường kiềm .11 CHƯƠNG 18 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18 2.1 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT, DỤNG CỤ 18 2.1.1 Nguyên liệu 18 2.1.2 Hóa chất, dụng cụ 18 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18 2.2.1 Tách cellulose từ dăm tre .18 Quy trình tách cellulose từ dăm tre thực sau [2]: 18 2.2.2 Tẩy trắng bột cellulose thô 20 2.2.3 Biến tính cellulose axit citric .22 2.2.4 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình biến tính 23 2.2.5 Phân tích sản phẩm cellulose biến tính từ cellulose tách từ dăm tre 25 CHƯƠNG 26 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .26 3.1 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TÁCH CELLULOSE TỪ DĂM TRE 26 3.2 NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH BIẾN TÍNH CELLULOSE 32 3.2.1 Ảnh hưởng nồng độ axit 32 3.2.2 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn : lỏng 33 3.2.3 Ảnh hưởng thời gian biến tính .34 Bảng 3.7 Ảnh hưởng thời gian đến trình biến tính cellulose 34 3.3 PHÂN TÍCH SẢN PHẨM CELLULOSE BIẾN TÍNH 36 3.3.1 Phổ hồng ngoại 36 3.3.2 Ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) 39 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .40 TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC BẢNG Bảng 3.1 Kế hoạch tiến hành thí nghiệm kết xác định thể tích dung dịch KMnO4 0,1N phản ứng với 0,1 gam dăm tre sau nấu 27 Bảng 3.2 Kết thí nghiệm tâm .29 Bảng 3.3 Tính mức chuyển động mức yếu tố 31 Bảng 3.4 Kết thí nghiệm theo hướng leo dốc đứng .31 Bảng 3.5 Ảnh hưởng nồng độ axit citric đến trình biến tính cellulose 32 Bảng 3.6 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn: lỏng đến trình biến tính cellulose 33 Bảng 3.7 Ảnh hưởng thời gian đến trình biến tính cellulose 34 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Thân tre Hình 1.2 Cấu trúc phân tử cellulose Hình 1.3 Cấu trúc phân tử cellulose không gian chiều Hình 1.4.Vi sợi cellulose Hình 1.5 Phản ứng màu hydro–cellulose với iod Hình 1.6 Phản ứng oxi hóa hydratcacbon môi trường kiềm 12 Hình 1.7 Phản ứng thủy phân cấu trúc cacbonyl-β-glucoxy 12 Hình 1.8 Phản ứng chuyển vị tách loại hydratcacbon .13 môi trường kiềm 13 Hình 1.9 Phản ứng peeling 14 Hình 1.10 Minh họa phản ứng thủy phân lignin môi trường kiềm 15 Hình 1.11 Minh họa phản ứng ngưng tụ lignin môi trường kiềm 15 Hình 1.12 Phản ứng cấu trúc lignin β-O-4 trình nấu bột 16 Hình 1.13 Phản ứng cấu trúc phenylcumaran trình nấu 17 bột sunfat .17 Hình 3.1.Ảnh hưởng nồngđộ axit citric đến trình biến tính cellulose .33 Hình 3.2.Ảnh hưởng tỉlệ rắn:lỏng đến trình biến tính cellulose .34 Hình 3.3.Ảnh hưởng thời gian đến trình biến tính cellulose 35 Hình 3.4.Cellulose biến tính 35 Hình 3.5 Phổ IR cellulose dăm tre chưa biến tính 37 Hình 3.6 Phổ IR cellulose dăm tre biến tính 38 Hình 3.7 Ảnh SEM cellulose chưa biến tính 39 Hình 3.8 Ảnh SEM cellulose biến tính 39 Do vậy, hàm mục tiêu chọn y = thể tích dung dịch KMnO4 0,1N (ml) phản ứng với 0,1 gam bột sau nấu Kế hoạch tiến hành thí nghiệm (ma trận kế hoạch) cho bảng 3.1 Bảng 3.1 Kế hoạch tiến hành thí nghiệm kết xác định thể tích dung dịch KMnO4 0,1N phản ứng với 0,1 gam dăm tre sau nấu Số TT Biến thực Biến mã Hàm mục tiêu Z1 Z2 Z3 x1 x2 x3 Y 13 -1 -1 -1 0,73 16 -1 -1 +1 2,93 3 13 -1 +1 -1 2,37 4 16 -1 +1 +1 0,9 13 +1 -1 -1 2,03 16 +1 -1 +1 1,53 4 13 +1 +1 -1 1,2 16 +1 +1 +1 0,93 Mô hình thống kê biểu diễn lượng lignin lại dăm tre sau nấu biến mã hóa có dạng: y = b0 + ∑ bx +∑, b x x + … + b1,2,…kx1x2…xk Với k = (số yếu tố độc lập), ta có: y = b0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b12x1x2 + b13x1x3 + b23x2x3 + b123x1x2x3 (3.4) Trong đó: 27 x1, x2, x3 biến mã hóa thời gian nấu tre, tỉ lệNaOH/Na2S, tỉ lệ dịch nấu/tre bj = ∑ bju = ∑ x y ; ∀j = 0, k (3.5) x x y ; ∀j,u = 1, k; j ≠ u (3.6) N = 2k = 23 = (số thí nghiệm) Như vậy, ta có: b0 = ∑ b1 = ∑ x y = (0,73 + 2,93 + 2,37 + 0,9 + 2,03 + 1,53 + 1,2 + 0,93) = 1,5775 x y = (-0,73 - 2,93 - 2,37 - 0,9 + 2,03 + 1,53 + 1,2 + 0,93) = -0,155 Tương tự nhận được: b2 = -0,2275; b3 = -0,005 b12 = ∑ x x y = (0,73 + 2,93 - 2,37 - 0,9 - 2,03 - 1,53 + 1,2 + 0,93)= -0,13 Tương tự ta có: b13 = -0,1875; b23 = -0,43; b123 = 0,4875 Độ lệch chuẩn hệ số b có chung giá trị: Sbj = (3.7) √ Giá trị phương sai lặp tính theo công thức: S = ∑ ( ) (3.8) Trong đó: m – số thí nghiệm lặp lại tâm kế hoạch y - giá trị thí nghiệm thứ a tâm kế hoạch y – giá trị trung bình thí nghiệm lặp lại tâm kế hoạch y = (∑ y ) (3.9) Tiến hành thí nghiệm tâm, thu giá trị cho bảng 3.2 28 Bảng 3.2 Kết thí nghiệm tâm STT Z1 Z2 Z3 Hàm mục tiêu 3,5 14,5 3,5 14,5 y = 0,63 3,5 14,5 Như vậy, ta tính được: y = 0,57 y = 0,63 y = (0,63 + 0,57 + 0,63) = 0,61 [(0,63 – 0,61)2 + (0,57 – 0,61)2 + (0,63 – 0,61)2] = 1,2.10-3 S = Sb = √ = = , = 0,0122 Để đánh giá tính có nghĩa hệ số b, cần xác định giá trị chuẩn số Student cho chúng: t0 = | Tương tự, tính được: | = , , = 129,303 t1 = 12,705; t2 = 18,648; t3 = 0,41; t12 = 10,656; t13 = 15,369; t23 = 35,246; t123 = 39,959 Với mức có nghĩa p = 0,05, bậc tự lặp f2 = -1 = 2, tra bảng giá trị chuẩn số Student ta có: f0,05; = 4,30 Điều kiện để b có nghĩa là: tb> f0,05; = 4,30 Vậy hệ số b có nghĩa là: b0 = 1,5775; b1 = -0,155; b2 = -0,2275; b12 = -0,13; b13 = -0,1875; b23 = -0,43; b123 = 0,4875 Sau loại bỏ hệ số b nghĩa phương trình h ồi quy có dạng:y = 1,5775 - 0,155x1 - 0,2275x2 – 0,13x1x2 – 0,1875x1x3 - 0,43x2x3 + 0,4875x1x2x3 (3.10) 29 Kiểm tra tính tương hợp mô hình: Để kiểm tra tính tương hợp mô hình, ta cần tính giá trị điểm thí nghiệm theo phương trình hồi quy: y = 1,5775 – 0,155.(-1) – 0,2275.(-1) – 0,13.(-1).(-1) – 0,1875.(-1).(-1) – 0,43.(1).(-1) + 0,4875.(-1).(-1).(-1) = 0,725 Tương tự, ta thu được: y = 2,935; y = 2,365; y = 0,905; y = 2,025; y = 1,535; y = 1,195; y = 0,935 Phương sai dư: S = ∑ (3.11) (y − y ) (l số hệ số có nghĩa phương trình h ồi quy) S = [(0,73 – 0,725)2 + (2,93 – 2,935)2 + (2,37 – 2,365)2 + (0,9 – 0,905)2 + (2,03 – 2,025)2 + (1,53 – 1,535)2 + (1,2 – 1,195)2 + (0,93 – 0,935)2] = 0,0002 Chuẩn số Fisher tính theo công thức: F= = , = 0,1667 , Giá trị tra bảng chuẩn số Fisher mức có nghĩa p = 0,05; f1 = N - l = – = f2 = là: F , , = 19,2; nghĩa là: F < F , , Như mô hình (3.10) tương hợp với tranh thực nghiệm * Tiến hành tối ưu hóa thực nghiệm phương pháp dốc đứngcủa Box Willson Từ mô hình (3.10) cho thấy yếu tố thời gian nấu, tỉ lệ NaOH/Na2S, tương tác thời gian nấu với tỉ lệ NaOH/Na2S, tương tác thời gian nấu với tỉ lệ dịch nấu/tre, tương tác tỉ lệ NaOH/Na2S với tỉ lệ dịch nấu/tre tương tác thời gian nấu, tỉ lệ NaOH/Na2S với tỉ lệ dịch nấu/tre có ảnh hưởng đến khả tách cellulose Trong đó, yếu tố tỉ lệ NaOH/Na2Sảnh hưởng lớn đến khả 30 tách cellulose Do đó, chọn bước chuyển động 2 = 0,3.Từ mức sở phương pháp hồi quy tuyến tính, tính bước chuyển động cho yếu tố Trong đó, bước chuyển động tính sau: = (3.12) Sau tính toán, thu kết thể bảng 3.3 Bảng 3.3 Tính mức chuyển động mức yếu tố Các tiêu Z1 Z2 Z3 Mức sở 3,5 14,5 Khoảng biến thiên (j) 0,5 1,5 Hệ số bj -0,155 -0,2275 -0,005 bj.j -0,0775 -0,2275 -0,0075 Bước chuyển động j 0,1022 0,3 0,0099 0,1 0,3 0,01 Làm tròn j Tổ chức thí nghiệm leo dốc: Từ kết bước chuyển động j bảng 3.3, tổ chức thí nghiệm leo dốc, xuất phát từ tâm thực nghiệm theo hướng chọn Kết biểu diễn bảng 3.4 Bảng 3.4 Kết thí nghiệm theo hướng leo dốc đứng Các yếu tố ảnh hưởng Thí nghiệm Hàm mục tiêu Z1 Z2 Z3 (TN tâm) 3,5 14,5 1,97 3,6 3,3 14,51 1,8 3,7 3,6 14,52 1,73 31 3,8 3,9 14,53 1,67 3,9 4,2 14,54 1,75 Kết bảng 3.4 cho thấy thí nghiệm có giá trị hàm mục tiêu thấp nhất, tương ứng với thời gian nấu 3,8 giờ, tỉ lệ NaOH/Na2S 3,9/1, tỉ lệ dịch nấu/tre 14,53/1 3.2 NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH BIẾN TÍNH CELLULOSE Ảnh hưởng yếu tố đến khả biến tính cellulose axit citric đánh giá qua khả hấp phụ ion Zn2+ điều kiện: pH dung dịch 4, nồng độ Zn2+ 315 mg/l [4] 3.2.1 Ảnh hưởng nồng độ axit Điều kiện tiến hành:Tỉ lệ rắn: lỏng 1g: 30ml, thời gian biến tính (thời gian nung 120oC) 120 phút, nồng độ axit thayđổi từ 30%-60% Kết thu trình bàyở bảng 3.5 hình 3.1 Bảng 3.5 Ảnh hưởng nồng độ axit citric đến trình biến tính cellulose Nồng độ axit (%) 30 40 50 60 C0(ppm) 315 315 315 315 Cf(ppm) 101,49 71,36 58,38 86,08 %H(%) 67,78 77,35 81,47 72,67 Zn2+ 32 90 %H 80 70 Zn(II) 60 50 20 30 40 50 60 70 Nồng độ axit citric (%) Hình 3.1.Ảnh hưởng nồngđộ axit citric đến trình biến tính cellulose Kết từ hình 3.1 cho thấy khả hấp phụ cellulose tăng nồng độ axit citric tăng đạt cao nồng độ axit 50% sau lại giảm tăng nồng độ axit citric đến 60% Nguyên nhân nồng độ axit tăng số phân tử axit tăng, số phân tử axit dễ thấm sâu vào mao quản cellulose nhiều hơn, làm tăng tốc độ phản ứng este hóa nên làm tăng khả hấp phụ.Khi nồng độ axit citric nhiều phá hủy cấu trúc cellulose làm hiệu suất hấp phụ giảm 3.2.2 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn : lỏng Điều kiện tiến hành: Nồng độ axit citric 50%,thời gian biến tính 120 phút,và tỉ lệ rắn : lỏng thay đổi từ 1g :20ml – 1g :60ml.Kết trình bày bảng 3.6 hình 3.2 Bảng 3.6 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn: lỏng đến trình biến tính cellulose Thể tích axit 50% (ml) 20 30 40 50 60 C0(ppm) 315 315 315 315 315 Cf(ppm) 80,19 57,58 47,79 74,31 98,12 %H (%) 74,54 81,72 84,83 76,41 68,85 Zn2+ 33 90 %H 80 70 Zn (II) 60 50 10 20 30 40 50 60 70 Thể tích axit 50% (ml) Hình 3.2.Ảnh hưởng tỉlệ rắn:lỏng đến trình biến tính cellulose Kết hình 3.2 cho thấy khả hấp phụ cellulosebiến tính axit citric 50% đạt cao tỉ lệ rắn : lỏng 1g :40ml Khi thể tích axit tăng lên hiệu suất hấp phụ giảm nguyên nhân lượng axit nhiều dẫn đến việc phá hủy cấu trúc cellulose nên hiệu suất hấp phụ giảm 3.2.3 Ảnh hưởng thời gian biến tính Điều kiện tiến hành: Nồng độ axit citric 50%,tỉ lệ rắn: lỏng=1g : 40ml, nung nhiệt độ 120oC thời gian thayđổi từ 30 phút -150 phút.Kết trình bày bảng 3.7 hình 3.3 Bảng 3.7 Ảnh hưởng thời gian đến trình biến tính cellulose Thời gian (phút) Zn2+ 30 60 90 120 150 C0(ppm) 315 315 315 315 315 Cf(ppm) 91,27 85,95 66,27 42,18 79,23 %H (%) 71,03 72,71 78,96 86,61 74,85 34 90 %H 80 70 Zn(II) 60 50 30 60 90 120 150 180 Thời gian (phút) Hình 3.3.Ảnh hưởng thời gian đến trình biến tính cellulose Như vậy, tăng thời gian biến tính hiệu suất hấp phụ tăng đạt cao thời gian 120 phút Sự gia nhiệt 120oC tạo điều kiện cho axit citric tách nước thành anhydrit Các anhydrit tham gia phản ứng este hóa với cellulose (tại vị trí phản ứng xuất nhóm chức axit (từ axit citric) Tuy nhiên kéo dài thời gian trình tiếp tục xảy với nhóm chức axit lại axit citric làm giảm sốlượng nhóm chức axit nên làm giảm khả hấp phụ Tóm lại, trình biến tính cellulose axit citric nhận thấycellulose biến tính điều kiện tối ưu là: nồng độ axit citric 50%; tỉ lệ rắn : lỏng 1g cellulose: 40 ml dung dịch axit, thời gian biến tính 120 phút Hình 3.4.Cellulose biến tính 35 3.3 PHÂN TÍCH SẢN PHẨM CELLULOSE BIẾN TÍNH 3.3.1 Phổ hồng ngoại Kết phân tích hồng ngoại cho phép đánh giá có mặt nhóm chức kh ẳng định phần cấu trúc phân tử chúng Kết trình bày hình 3.5 3.6 So sánh phổ hồng ngoại hình 3.5 3.6 cho thấy: - Hình 3.5 hình 3.6 có xuất pic số sóng 3402.07 cm-1 (hình 3.5) 3413.30 cm-1 (hình 3.6) đặc trưng cho nhóm -OH Tuy nhiên cường độ pic hình 3.6 lớn hình 3.5 chứng tỏ số lượng nhóm -OH tăng lên sau phản ứng - Cường độ dao động nhóm cacbonyl ứng với số sóng 1732.77 cm-1 tăng lên rõ rệt hình 3.6 phản ảnh kết phản ứng este hóa cellulose biến tính Cellulose biến tính với cấu trúc bề mặt xốp gia tăng số lượng nhóm -COOH kết luận cellulose biến tính có đầy đủ đặc tính cho trình hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học 36 Hình 3.5 Phổ IR cellulose dăm tre chưa biến tính 37 Hình 3.6 Phổ IR cellulose dăm tre biến tính 38 3.3.2 Ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) Hình 3.7 Ảnh SEM cellulose chưa biến tính Hình 3.8 Ảnh SEM cellulose biến tính Từ ảnh kính hiển vi điện tử quét SEM nhận thấy: cellulose biến tính có diện tích bề mặt lớn cấu trúc xốp cellulose chưa biến tính 39 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN - Đã tìm điều kiện tối ưu cho trình nấu tre phương pháp sunfat là: + Tỉ lệ dịch nấu/tre: 14,53/1 + Tỉ lệ tác chất nấu NaOH/Na2S = 3,9/1 + Nhiệt độ: nhiệt độ sôi hỗn hợp + Thời gian nấu: 3,8 Với điều kiện lượng lignin lại tre sau nấu thấp với số Kappa 16,7 - Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình biến tính cellulose nhằm tạo cellulose biến tính tối ưu điều kiện: + Nồng độ axit citric: 50% + Tỉ lệ rắn: lỏng 1g: 40ml + Thời gian biến tính: 120 phút KIẾN NGHỊ Đề nghị phương pháp biến tính để nâng cao hiệu suất hấp phụ định hướng loại vật liệu có khả hấp phụ tốt 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Nguyễn Thị Ngọc Bích (2003), Kỹ thuật xenlulô giấy, NXB Đại học quốc gia Tp Hồ Chí Minh [2].Nguyễn Đình Thành, Hà Lâm Nhung, Nguyễn Thị Cúc (2013), “Tổng hợp cellulose biến tính acid citric hấp phụ ion kim loại nặng nó”, Tạp chí hóa học ứng dụng, (17), tr [3] Hồ Sĩ Tráng (2006), Cơ sở hóa học gỗ xenluloza (tập 1,2), NXB Khoa học Kỹ thuật Tiếng Anh [4].MarshallW.E ,WartelleL.H ,BolerD.E.,JohnsM.M ,TolesC.A (1999),“Enhance dmetaladsorptionbysoybeanhullsmodifiedwithcitricacid”,BioresourceTec hnology69,pp.263-268 [5] Xihao Li (2004), Physical, chemical, and mechanical properties of bamboo and its utilization potential for fireboard manufactuaring, A thesis Submitted to the Graduate Faulty of the Louisiana State University and Agriculture and Mechanical College In Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree of Master of Science In The School of Renewable Natural Resources Trang web [6] http://en.wikipedia.org/wiki/Bamboo 41 [...]... nhiều vật liệu được nghiên cứu như xơ dừa, trấu, vỏ các loại đậu, bã mía, …làm vật liệu hấp phụ, tuy nhiên chúng tôi chưa tìm thấy tài liệu về vật liệu từ tre Do vậy, trong đề tài nghiên cứu này chúng tôi chọn vật liệu là dăm tre với nội dung Nghiên cứu chế tạo vật liệu phấp phụ cellulose biến tính từ dăm tre 2 Mục tiêu nghiên cứu: Biến tính cellulose tách từ dăm tre 3 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu. .. tượng: Dăm tre 3.2 Phạm vi nghiên cứu: Quy mô phòng thí nghiệm 4 Phương pháp nghiên cứu 4.1 Nghiên cứu lý thuyết - Phân tích và tổng hợp lý thuyết: nghiên cứu cơ sở khoa học của đề tài - Nghiên cứu giáo trình và tài liệu tham khảo có liên quan đến đề tài - Trao đổi với giáo viên hướng dẫn 1 4.2 Nghiên cứu thực nghiệm - Tách cellulose từ dăm tre - Biến tính cellulose - Xác định khả năng biến tính bằng:... h ọc - Nghiên cứu biến tính cellulose tách từ dăm tre 5.2 Ý nghĩa thực tiễn Kết quả nghiên cứu của đề tài góp phần cung cấp tư liệu cho những nghiên cứu về khả năng hấp phụ ion kim loại trong nước, tạo ra hướng phát triển mới trong việc xử lý ion kim loại bằng vật liệu rẻ tiền, thân thiện với môi trường 6 Cấu trúc luận văn MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CHƯƠNG... đo độ hấp thụ của một mẫu không biết và dựa vào đồ thị chuẩn chúng ta có thể xác định được nồng độ của chúng 2.2.5 Phân tích sản phẩm cellulose biến tính từ cellulose tách từ dăm tre Chúng tôi tiến hành phân tích sản phẩm cellulose biến tính bằng phương pháp phổ hồng ngoại IR và ảnh kính hiển vi điện tử quét SEM 25 CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TÁCH CELLULOSE TỪ DĂM TRE Quá... máy khuấy từ, tủ sấy, pipet, cốc, bình định mức, đũa thủy tinh, phễu lọc,… 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.2.1 Tách cellulose từ dăm tre Quy trình tách cellulose từ dăm tre được thực hiện như sau [2]: Dăm tre Xử lý hóa bằng p2 sunfat (Kraft) Bột cellulose thô (còn lignin) Tẩy trắng Bột cellulose trắng (cellulose) 18 a Xử lý hóa bằng phương pháp sunfat (phương pháp Kraft) Trong quá trình nấu cellulose, ... gian: 4 giờ - Nồng độ bột: 10 – 25% - pH > 10,5 Sau giai đoạn tẩy trắng ta thu được bột cellulose 2.2.3 Biến tính cellulose bằng axit citric Quy trình biến tính cellulose được thực hiện như sau: Bột cellulose trắng (cellulose) Axit citric Sản phẩm thô Làm sạch Sản phẩm hấp phụ (cellulose biến tính) 22 Cân 1 g bột cellulose rồi ngâm vào 1 thể tích nhất định dung dịch axit citric Sau khi được khuấy trong... alpha -cellulose, lignin, chất trích ly, pentosan, tro và silica tăng theo tuổi tre Holocellulose bao gồm alpha -cellulose và hemicellulose Alpha -cellulose là thành phần chính của tre Khoảng 40 – 50% chất khô trong tre là alpha -cellulose Các phân tử cellulose hoàn toàn tuyến tính và có xu hướng mạnh tạo liên kết hydro nội phân tử và liên phân tử Bó của các phân tử cellulose do đó tổng hợp lại với nhau tạo. .. dụng Cellulose có ý nghĩa kinh tế rất lớn vì tất cả hàng dệt có nguồn gốc thực vật và giấy đều trích từ cellulose có vách tế bào thực vật Những nguyên liệu chứa cellulose như bông đay gai gỗ thường được dùng trực tiếp (kéo sợi dệt vải, xây dựng, làm đồ gỗ) hoặc chế biến thành giấy Cellulose là nguyên liệu sản xuất tơ nhân tạo: tơ visco, tơ đồng amoniac, tơ axetat, thuốc súng không khói và chế tạo phim... đã trình bày ở trên [1], [3] 17 CHƯƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT, DỤNG CỤ 2.1.1 Nguyên liệu Dăm tre được làm sạch, sấy ở 80oC đến khô 2.1.2 Hóa chất, dụng cụ a Tách cellulose từ dăm tre - Hóa chất: NaOH, Na2S, HCl, H2O2 - Dụng cụ: Bình cầu, bếp điện, cân phân tích, bình định mức, đũa khuấy, nhiệt kế,… b Biến tính cellulose bằng axit citric - Hóa chất: Axit citric,... thấy tre là vật liệu phù hợp vớingành công nghiệp giấy và bột giấy Lượng lignin trong tre cũng khoảng từ 20 – 26%, gần giống với phạm vi báo cáo cho gỗ mềm là 24 – 37% và gỗ cứng là 17 – 30% Hàm lượng lignin cao của tre góp phần giúp tre chịu nhiệt tốt và tăng độ cứng của tre làm cho nó trở thành một vật liệu xây dựng có giá trị Tre còn chứa các thành phần hữu cơ khác ngoài cellulose và lignin Tre chứa