Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV CHẾ TẠO LỚP PHỦ CỨNG TiN, ZrN, TiCN TRÊN DỤNG CỤ CẮT VÀ CHI TIẾT KHUÔN MẪU BẰNG CÔNG NGHỆ HỒ QUANG CHÂN KHÔNG DEPOISITION HARD COATING TiN, ZrN, TiCN ON TOOL AND PART MOLD USE VACUUM ARC TECHNOLOGY ThS Nguyễn Thành Hợp1a, ThS Đinh Thanh Bình2b, PGS TS Nguyễn Thị Phương Mai3c, TS Phạm Hồng Tuấn1d Trung tâm Quang điện tử - Viện Ứng dụng Công nghệ Trường Cao đẳng Công nghiệp quốc phòng Bm Cơ khí xác & Quang học - Viện Cơ khí, Trường ĐH Bách Khoa Hà Nội, a nguyenthanhhop@cfoc.vn; bthanhbinh2183@gmail.com c mai.nguyenthiphuong@hust.edu.vn; dphamhongtuan@cfoc.vn TÓM TẮT Để phục vụ nhu cầu sản xuất khách hàng lớp phủ cứng dụng cụ cắt gọt khuôn mẫu, ổn định chất lượng lớp phủ thời gian đáp ứng quan trọng Công nghệ chế tạo lớp phủ cứng đơn lớp tiêu chuẩn TiN, TiCN ZrNđã số nhóm nghiên cứu Việt Nam tiến hành năm qua Tuy nhiên, chất lượng độ ổn định chưa thực đáp ứng yêu cầu thực tiễn Một thiết bị mạ hồ quang chân không DREVA400 lắp đặt khai thác Trung tâm Quang điện tử phục vụ trình nghiên cứu triển khai ứng dụng Trong báo trình bày số kết nghiên cứu thử nghiệm chế tạo số loại màng cứng tiêu chuẩn (TiN, TiCN ZrN) Các mẫu chế tạo có thông số kỹ thuật tương đương với mẫu nước Từ khóa: lớp phủ cứng, nguồn hồ quang, cathod rỗng, hệ chân không, dụng cụ cắt khuôn ABSTRACT To serve the production needs of customers for the hard coating on cutting tools or molds, the stability of the quality of the coating and the response time is very important Manufacturing technology hard coating as standard monolayer TiN, TiCN, and ZrN has been some research groups in Vietnam in recent years However, the quality and stability has not really met the requirements of practicality A plating equipment Dreva arc 400 vacuum arc was installed at Center for Optoelectronics service research process and deploy applications In this paper we present some results of research and initial applications, fabrication of small series type hard coating Some hard coating standards (TiN, TiCN, and ZrN) have successfully made, with parameters technical equivalent of foreign models Keywords:Hard coating, Arc evaporator, hollow cathod, Vacuum system, Cutting tools & molds I GIỚI THIỆU Các lớp phủ cứng có tính chất đặc biệt như: độ cứng cao, chịu nhiệt tốt, chống mài mòn tính trơ hoá học cao thường dùng để phủ lên dụng cụ cắt gọt để tăng cường khả làm việc tăng tuổi thọ, có ý nghĩa cao mặt thương mại thực tiễn Trong khoảng thập kỷ qua, lớp phủ cứng nhiều phòng thí nghiệm giới nghiên cứu Việt Nam có nhiều công trình nghiên cứu chế tạo lớp phủ cứng công nghệ khác nhằm đưa vào ứng dụng chế tạo lớp phủ TiN mũi khoan, 607 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV chi tiết máy dệt, mũi khoan răng, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội [1], đặc tính bật: độ cứng cao (có thể lên đến 2500 HV), chịu gia công nhiệt 7000C, có khả chống mài mòn, ăn mòn cao đặc biệt Clo, Flo có độ bám dính tốt Tại Viện Ứng dụng Công nghệ, tác giả sử dụng phương pháp PVD gồm phún xạ DC Magnetron, phún xạ RF hồ quang chân không chế tạo thành công lớp phủ cứng đơn lớp TiN, TiC, TiCN lớp phủ cứng đa lớp TiC/ Ti(C,N)/ TiN Các lớp phủ đạt cấu trúc gần hoàn hảo, có độ dính bám tốt, tăng tuổi thọ dụng cụ từ đến lần [2] Tuy nhiên, khó khăn gặp phải tính chất lớp phủ cứng phụ thuộc lớn vào phương pháp thông số công nghệ chế tạo lớp phủ phương pháp khác nhau: RF- magnetron, DC-magnetron, mạ ion, hồ quang chân không Trong đó, phương pháp hồ quang chân không phương pháp cho tốc độ tạo màng nhanh, độ bám dính tốt Lớp phủ TiN chế tạo phương pháp hồ quang chân độ cứng cao hơn, trơ với phản ứng hóa học bề mặt [2] Phương pháp hồ quang chân không (Vacuum Arc), hay gọi hồ quang âm cực (Vacuum Cathode), phương pháp công nghệ tiên tiến, đặc biệt hiệu để lắng đọng lớp phủ cứng TiN, TiC hay TiCN Phương pháp công nghệ cho phép lắng đọng màng mỏng với tốc độ lắng đọng cao, độ bám dính màng - đế tốt, phù hợp cho mục tiêu thương mại mang tính công nghiệp cao Trong công nghệ hồ quang chân không, tính chất lớp phủ phụ thuộc vào thông số công nghệ chế tạo như: dòng hồ quang, lưu lượng khí (Cr, N , C H ), thiên áp đế, nhiệt độ lắng đọng, thời gian lắng đọng Xác định giá trị tối ưu thông số công nghệ việc khó khăn Nhóm nghiên cứu thiết lập chế độ công nghệ chế tạo cho loại lớp phủ khác (đơn lớp, đa lớp), từ xác định chế độ công nghệ tối ưu cho loại lớp phủ, đáp ứng yêu cầu tính chất lớp phủ cần đạt sử dụng II THỰC NGHIỆM Phương pháp hồ quang chân không phương pháp lắng đọng pha vật lý nhờ phóng điện với dòng điện có cường độ lớn môi trường chân không hai điện cực có hiệu điện thấp đặt vào Trong hồ quang chân không, nguyên tử ion vật liệu tạo màng tách khỏi bia (thể rắn) nhờ lượng dòng hồ quang đến lắng đọng đế Trong hồ quang chân không, thân chân không tự trì phóng điện với dòng điện cao điện áp thấp mà môi trường dẫn điện plasma vật liệu điện cực bốc ion hoá cao trình hồ quang tạo Hình Công nghệ hồ quang chân không Các thông số công nghệ ảnh hưởng đến tính chất lớp phủ chế tạo phương pháp hồ quang chân không: (a) dòng hồ quang tạo trì plasma; (b) lưu lượng khí (Cr, N , 608 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV C H ) ảnh hưởng đến hợp thức lớp phủ tạo thành; (c) thiên áp đế ảnh hưởng đến tốc độ lắng đọng hình thái học bề mặt lớp phủ; (d) nhiệt độ lắng đọng (nhiệt độ đế) ảnh hưởng đến cấu trúc, định hướng tinh thể độ cứng lớp phủ; (e) thời gian lắng đọng định chiều dày độ cứng lớp phủ đạt Chúng sử dụng phương pháp để khảo sát, đo đạc tính chất màng như: đo độ cứng phương pháp Vicker [9], đo độ bám dính màng với đế phương pháp Rockwell HF [8], đo chiều dày màng phương pháp Calotest [7] Thiết bị mạ hồ quang chân không Dreva arc 400 sử dụng nghiên cứu có thông số kỹ thuật: nguồn hồ quang dạng trụ tròn điều khiển từ tính, dòng hồ quang từ 0-250 A Nguồn Hollow Cathode để xử lý nhiệt làm sạch, nguồn Bias 0-500V; Các thiết bịđược điều khiển thông qua máy tính, chương trình mạ lập trình chạy tự động; trình hoạt động hiển thị đồ hoạ hình 2a Đồ gá chuyên dùng để chế tạo dụng cụ cắt với mâm quay đế dẫn động trung tâm, có trục quay vệ tinh đảm bảo độ đồng lớp phủ chi tiết có hình dạng chốt dài mũi khoan, mũi phay minh hoạ hình 2b a) b) Hình Thiết bị hồ quang ca tốt DREVA400 a) Thiết bị mạ Dreva arc 400 b) Đồ gá chi tiết mạ Hình Ảnh chụp hình chạy chu trình công nghệ chế tạo lớp phủ cứng TiN thông số kỹ thuật trình công nghệ 609 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV Công nghệ phủ lớp phủ cứng thiết bị Dreva arc 400 theo bước sau: Làm gá chi tiết vào buồng chân không Hút chân không Gia nhiệt chi tiết phủ chùm tia điện tử Làm chi tiết phủ bắn phá chùm ion Ar+ Chế tạo lớp phủ cứng theo chức khác (TiN, TiCN, ZrN…) Chờ nguội chi tiết xả khí lấy mẫu Chúng bước đầu nghiên cứu tối ưu hóa thông số công nghệ để chế tạo màng TiN, TiCN, ZrN Thông số lớp phủ khảo sát đo đạc Chương trình thiết lập thiết bị Dreva arc 400 chạy tự động hoàn toàn độ ổn định cao mẻ mạ, minh hoạ hình 2.1 Thực nghiệm chế tạo lớp phủ cứng Các mẫu đo tính chất lớp phủ chi tiết thử nghiệm đặt buồng chế tạolớp phủ hình Hình Các mẫu phủ chi tiết trình công nghệ chế tạo lớp phủ Các thông số công nghệ chế tạo lớp phủ khác trình bày bảng Bảng Các thông số công nghệ chế tạo chi tiết Thông số công nghệ Thời gian gia nhiệt (phút) Thời gian làm (phút) Dòng điện hồ quang (A) Lưu lượng khí công tác Ar/N /C H (sccm) Thời gian phủ (phút) TiN 15 20 60 10/250/0 15 TiCN 15 20 60 10/250/70 15 ZrN 15 20 90 10/250/0 15 2.2 Kết đo 2.2.1 Kết đo độ bám dính Các lớp phủ TiN, TiCN ZrN mẫu tròn (hình 5) đo độ cứng thiết bị Rockwell HF [8]với tải đặt cực đại, thời gian đặt tải 30 giây, kết đo bảng cho thấy độ bám dính lớp phủ đạt bậc (mức cao nhất) thoả mãn với yêu cầu tiêu chuẩn từ đến Lớp phủ Bảng Kết đo độ bám dính TiN TiCN ZrN Yêu cầu tiêu chuẩn 1-3 1-3 1-3 Độ bám dính HF 1 610 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV a) b) c) Hình Ảnh đo độ bám dính lớp phủ TiN, TiCN ZrN Lớp phủ a) TiN; b) TiCN; c) ZnN 2.2.2 Kết đo chiều dày lớp phủ a) b) c) Hình Ảnh đo chiều dày lớp phủ a) TiN; b) TiCN; c) ZrN 611 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV Chiều dày lớp phủ cứng đo thiết bị Calotest [7] (phương pháp đo bi với tải gián đoạn, hình 6), kết nhận ghi bảng 3; với thời gian thực hồ quang, chiều dày lớp phủ đạt từ 2,3 đến 3µm, chiều dày thích hợp mũi khoan gia công chi tiết khí chịu mài mòn [1] Bảng Chiều dày lớp phủ chế tạo DREVA400 Lớp phủ TiN TiCN ZrN Chiều dày lớp phủ (µm) 2,3 3,4 2.2.3.Kết đo độ cứng Độ cứng lớp phủ đo mẫu tròn phẳng, chế độ công nghệ chế tạo dụng cụ cắt thiết bị đo độ cứng tế vi (độ cứng Vickers); so với độ cứng tiêu chuẩn vật liệu khối, số liệu đo độ cứng tổng cộng, cao ảnh hưởng vật liệu Bảng Độ cứng tế vi lớp phủ chế tạo DREVA400 Lớp phủ TiN TiCN ZrN Độ cứng tiêu chuẩn - ASTM (HV) 2200 2900 2400 Độ cứng mẫu đo (HV) 2400 3600 3000 2.3 Chế tạo lớp phủ dụng cụ cắt Trong nghiên cứu sử dụng mẫu mũi khoan Φ8, thép gió (HSS) xử lý làm theo quy trình tiêu chuẩn trước đưa vào buồng chân không Sau gá vào mâm xoay, thực quy trình chế tạo với thông số công nghệ tối ưu bảng 1, thời gian thực chu kỳ mạ với tổng thời gian 90 phút Hình Hình ảnh mũi khoan mạ lớp phủ cứng TiN, TiCN ZrN III KẾT LUẬN Trên sở tích lũy kinh nghiệm từ trình nghiên cứu, khả thiết kế lớp phủ cứng đơn lớp đa lớp, trang bị thiết bị mạ Dreva arc 400 đại thiết đo đạc đánh giá tính chất lớp phủ đồng bộ, có khả chế tạo loạt nhỏ (60 chi tiết mũi khoan/mẻ 90 phút) lớp phủ cứng cho dụng cụ cắt khuôn mẫu Việt Nam Có thể chế tạo sản phẩm loạt, đồng chất lượng, ổn định, đáp ứng yêu cầu thực tiễn sản xuất công nghiệp LỜI CẢM ƠN Nhóm nghiên cứu chân thành cảm ơn hỗ trợ Trung tâm Quang điện tử, Viện Ứng dụng Công nghệ, Bộ Khoa học Công nghệ 612 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Thị Phương Mai, Bành Tiến Long, Kozo Ishizaki, Characteristics of TiN thin films on mechanical details, Tạp chí Khoa học & Công nghệ, Hà Nội, (2012) 95-101 [2] Võ Thạch Sơn, Phạm Hồng Tuấn, Nghiên cứu ứng dụng công nghệ phủ PVD tạo lớp phủ bề mặt để nâng cao tính khuôn mẫu dụng cụ cắt gọt, Hội nghị Cơ khí toàn quốc lần I, 2008 [3] Nguyễn Thị Phương Mai, Bành Tiến Long, Kozo Ishizaki, Chacterization of TiN film deposited by planar magnetron sputtering method, Advances in Technology of Materials and Materials Processing Journal, Vol.5, No.2 (2003) 54-57 [4] P C Johnson, zirconium nitride films prepared by cathodic arc plasma deposition process, Surface and Coatings Technology, 33 (1987) 53-62 [5] Zhitomirskya, Vacuum arc deposition and microstructure of ZrN-based coatings, Surface and Coatings Technology (1997) 207-212 [6] Vladimir I Gorokhovsky et all, Characterization of large area filtered arc deposition technology: Part II-coating properties and applications, Surface and Coatings Technology 140 (2001) 215-224 [7] http://www.csm-instruments.com/en/Coating_thickness [8] https://www.pvd-coatings.co.uk/pvd-coating-technology/testing-equipment/rockwelladhesion-tester/ [9] http://www.wmtr.com/en.microhardness.html 613