TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ TP.HCM KHOA: CNSH-TP-MT BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH GVHD: ThS Chu Thị Bích Phượng DANH SÁCH NHÓM LỚP : 14DSH05 - Nguyễn Thanh Hiếu MSSV: 1411100748 - Trần Kiều Ánh Hương MSSV: 1411100751 - Nguyễn Thị Nhung MSSV: 1411100763 - Lê Minh Đức MSSV: 1411100746 - Trương Ngọc Phân MSSV: 1411100733 - Hồ Gia Mẫn MSSV: 1411100598  BÀI 1: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH – NHẮC LẠI MỘT SỐ KIẾN THỨC CƠ BẢN CÓ LIÊN QUAN 1.1 MỞ ĐẦU: - - - - - Nhiệm vụ hóa phân tích ngày phân tích dịnh tính , định lượng , xác địnhcấu trúc, tách, phân chia làm sạch… Thuật ngữ “ Hóa phân tích “ hiểu đồng với thuật ngữ “hóa phân tích định lượng” Có thể phân chia phương pháp phân tích định lượng thành loại : phương pháp hóa học phương pháp hóa lý vật lỳ (hay công cụ dụng cụ) Các phương pháp hóa học : chủ yếu dựa việc áp dụng phản ứng hóa học có liên quan đến cấu tử phân tích Phương pháp có từ lâu , đơn giản dễ ứng dụng nọi nơi mà xác đạt tới mức độ định phụ thuộc vào phản ứng hóa học Các phương pháp hóa học gồm: phương pháp phân tích khối lượng phương điện, khả dẫn nhiệt…) dối tượng cần phân tích mẫu Tính chất hàm số nồng độ cấu từ cần xác định, từ vào kết đo dể suy hàm lượng chất cần định lượng pháp phân tích thể tích Các phương pháp vật lý hóa lý ( phương pháp công cụ, phuong pháp dụng cụ): dựa việc đo tính chất vật lý ( độ hấp thụ ánh sang, độ dẫn CÁC BƯỚC CỦA QUÁ TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU BẤT KÌ BAO GỒM: - Chọn mẫu đại diện Chuyển chất cần phân tích vào dụng cụ Tiến hành phân tích phương pháp hóa học hay hóa lý Ghi nhận kết phép phân tích Tính toán kết phân tích bao gồm đánh giá kết độ xác kết phân tích 1.2 LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU TRƯỚC KHI THỰC HIỆN PHÂN TÍCH 1.2.1 Khái niệm số loại mẫu thường dung - Mẫu riêng : chọn ngẫu nhiên, thường từ vị trí khác từ bao gói riêng lẻ khác Mẫu chung hay mẫu tổ hợp: mẫu riêng nhập chung lại với tạo thành mẫu tổ hợp Mẫu trung bình thí nghiệm : mẫu chung dược nghiền nhỏ đến dộ mịn thích hợp hay hòa trộn thật , sau lấy phần làm mẫu thí nghiệm mẫu trung bình thí nghiệm chia phần : phần đem phân tích ( đủ để thực thí nghiệm ), phần lưu lại PTN để kiểm tra lại cần 1.2.2 Một số ý chuẩn bị mẫu - Khi hòa tan xử lý mẫu , không làm mẫu không đưa thêm nhiều cấu tử vào mẫu ảnh hưởng đến kết phân tích Dung môi hóa chất dược lựa chọn để hòa tan mẫu thường theo thứ tự : nước cất  acid mạnh base mạnh chất oxy hóa mạnh Các phương thức chuẩn bị mẫu thường áp dụng là: Vô hóa mẫu Tro hóa mẫu Phân hủy mẫu vi song thiết bị vi sóng 1.3 BIỂU DIỄN SỐ LIỆU HÓA PHÂN TÍCH 1.3.1 BIỂU DIỄN HÓA HỌC - Người ta thường biểu diễn cấu từ phân tích theo dạng tồn chất phân tích 1.3.2 BIỂU DIỂN SỐ HỌC - Hàm lượng cấu tử có mẫu thường biểu diễn dạng hàm lượng %, hàm lượng phần triệu (mg/L hay ppm), hàm lượng phần tỉ (µg/l hay ppb) 1.3.3 CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ SỬ DỤNG TRONG HÓA PHÂN TÍCH ─ ─ ─ ─ NỒNG ĐỘ PHẦN TRĂM KHỐI LƯỢNG (C%) NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG TRÊN THỂ TÍCH( C G/L ) NỒNG ĐỘ MOL (CM HAY MOL/L) NỒNG ĐỘ PHẦN TRIỆU (PPM) VÀ NỒNG ĐỘ PHẦN TỈ (PPB) ─ • NỒNG ĐỘ ĐƯƠNG LƯỢNG(CN HAY N) MỐI QUAN HỆ GIỮA CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ C%=(d khối lượng riêng dung dịch có nồng độ %) CM =(M khối lượng phân tử chất) CN =nCM (n số mol ion hay nguyên tử Hydro, số ion hóa trị 1, số electron cung cấp hay kết hợp với mol chất Một số tài liệu goi hệ số đương lượng kí hiệu chữ z) CM=(M khối lượng phân tử chất) CN = =(Đ đương lượng gam chất ) 1.4 MỘT SỐ ĐIỀU CẦN LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH 1.4.1 CHUẨN BỊ THÍ NGHIỆM - Nắm vững sở lý thuyết thí nghiệm, hiểu thấu đáo ý nghĩa thao tác thí nghiệm Nắm vững cách sử dụng dụng cụ thí nghiệm , cách pha chế , chuẩn bị hóa chất cần thiết Trình tự thí nghiệm Cách ghi chép tính toán kết thí nghiệm 1.4.2 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Sinh viên cần ý số qui tắc sau : - Sắp xếp chỗ làm việc - Chỗ làm việc phải sẽ, khô , dụng cụ phải bố trí thuận tiện cho việc sử dụng , tránh xảy va chạm đổ vỡ - Chuẩn bị dụng cụ , thiết bị - Các dụng cụ thuỷ tinh , sứ … phải bảo đảm trước dung, cần kiểm tra dụng cụ thiết bị trước dung bàn giao đầy đủ cho phòng thí nghiệm sau hoàn thành thí nghiệm - Ghi chép moi tượng, số liệu thí nghiệm dều phải ghi vào sổ thí nghiệm , không ghi vào mảnh giấy rời ghi bàn 1.4.3 CHÚ Ý KHI THAO TÁC VỚI CÁC DỤNG CỤ ĐO CHÍNH XÁC TRONG HÓA PHÂN TÍCH 1.4.3.1 CÂN PHÂN TÍCH Nguyên lý hoạt dộng cân điện tử : vật cân kéo đĩa cân xuống với lực F=mg với m khối lượng vật cân ; g gia tốc trọng trường Cân điện tử sẻ dùng lực phản hồi điện tử để kéo đĩa cân vị trí ban đầu Khai đặt vật cân vào đĩa cân , khối lượng vật cân kéo đĩa cân xuống , điếu detector phát gửi tín hiệu đến chỉnh dòng , dòng phản hồi sinh đưa tới động trợ dòng điện cần thiết để sinh lực phản hồi tỷ lệ với khối lượng vật hiển thị hình số - - - - - Một số nguyên tắc cân : Trước lần cân cần kiểm tra lại trạng thái cân , dùng vải mềm lau bụi đĩa cân Tuyệt đối không chạm vào cân cân Quan sát bóng nước để xem cân thăng chưa , chưa sinh viên không tự chỉnh mà báo cho cán PTN biết Tuyệt dối không cân vật nặng trọng lương tối đa cho phép cân Nếu nghi ngờ cần cân trước vật cần cân cân kỹ thuật thực tế nên cân mức tổng khối lượng bì dựng hóa chất < 150g Không dổ hóa chất trực tiếp lên đĩa cân mà phải cân thông qua vật chứa giấy cân, becse … Nếu đánh rơi hóa chất lên đĩa cân cần phải lau Sự thay đổi khối lượng hóa chất bì đựng thời gian cân hay dẫn đến sai số cân , thường hóa chất ( hóa chất rắn dạng bột nói chung hút ẩm mạnh) bì đựng bị hút ẩm(như dụng cụ thủy tinh Vì cần thao tác dể thời gian cân kéo dài vài phút Một số hóa chất dùng làm chất chuẩn cần sấy khô trước cân Sai số chênh lệch dộ cân vật cân :Nếu nhiệt độ vật cân cao nhiệt độ cân khối lượng thấp khối lượng thực Vì trước cân cần làm nguội vật cân tốt bình hút ẩm) dể cân với nhiệt dộ phòng.Thời gian làm nguội phụ thuộc nhiệt độ vật cần cân, kích thước chất liệu vật cân Khi cân không hoạt động , tốt nên mở cửa bên để cân nhiệt dộ cân nhiệt độ phòng cân , phải đóng hết cửa cân tước đọc kết Cách đọc kết : ghi kết số cân vừa ổn định Không dùng tay mà phải dùng kẹp gắp để kẹp vật cân đặt lên đĩa cân \để tránh nhầm lẫn, tốt không nói chuyện cân 1.4.3.2 DỤNG CỤ ĐO THỂ TÍCH DỤNG 1.4.3.3 BÌNH ĐỊNH MỨC 1.4.3.4 PIPET 1.4.3.5 BURET 1.4.3.6 CÁC DỤNG CỤ KHÁC Becse , bình nón, ống đong cho mức thể tích tương đối không sử dụng vật dụng với mục dích đo thể tích xác Sai số dụng cụ lên tới 10% 1.5 CÁCH PHA DUNG DỊCH CHUẨN 1.5.1 CHẤT GỐC Dung dịch chuẩn, dung dịch gốc dung dịch phân tích thể tích , chuẩn độ dựa vào để xác định hàm lượng chất chất phân tích Việc pha chế dung dịch có nồng độ xác cần phải tuân theo quy tắc đặc biệt tính xác cẩn thận nghiêm ngặt làm việc cách thông thường dể pha chế dung dịch chuẩn từ chất gốc chất gốc cần thỏa mãn điều kiện sau : - Phải có dợ tinh khiết cao ( tinh khiết phân tích – tkpt) - Thành phần hóa học chất tồn thực tế phải ứng với công thức dùng để tính toán lượng phải cân - Các chất gốc phải bền vững, không hút ẩm, không tác dụng với không khí , không cháy cận, pha thành dung dịch nồng độ phải không đổi theo thời gian - Phân tử lượng chất gốc lớn tốt làm giảm sai số cân 1.5.2 PHA DUNG DỊCH LOÃNG TỪ DUNG DỊCH ĐẶC 1.5.2.1 KHI NỒNG ĐỘ ĐƯỢC BIỂU THỊ BẰNG NỒNG ĐỘ M,N C1V1=C2V2 Sauk hi tình V2thì: Vn= V2 +V1 Với Vnlà thể tích nước cần phải thêm vào V1 mL dung dịch nồng độ C1 để V2 mL dung dịch nồng độ C2 C1, C2 : nồng độ dung dịch đặc dung dịch loãng chất cần pha V1, V2 : thể tích dung dịch đặc dung dịch loãng cần pha 1.5.2.2 KHI NỒNG ĐỘ ĐƯỢC BIỂU THỊ BẰNG NỒNG ĐỘ % C1.d1.V1 = C2.d2.V2 Từ rút : V1 = C1, C2, d1, d2, V1, V2 : nồng độ %, tỷ trọng thể tích dung dịch đặc dung dịch loãng cần pha BÀI PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG VÀ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng nước kết tinh BaCl2.2H2O a) Nguyên tắc Các tinh thể BaCl2 ngậm nước nằm cân với nước theo trình sau: BaCl2.2H2O  BaCl2.H2O + H2O ( ) BaCl2.H2O  BaCl2 + H2O ( ) Nghiên cứu cho thấy dùng nhiệt để đuổi hoàn toàn lượng nước muối BaCl2.2H2O cách sấy mẫu muối 130oC So sánh khối lượng mẫu trước sau sấy để tính hàm lượng % nước kết tinh muối b) Hóa chất, dụng cụ - Muối BaCl2.2H2O - Lọ cân có nắp c) Cách tiến hành - Trước thực thí nghiệm, thiết sinh viên phải nắm vững ý sử dụng cân phân tích ( 1) - Rửa lọ cân Đặt lọ cân vào tủ sấy 130±2oC Sau lọ cân khô, đưa lọ cân vào bình hút ẩm Sau khoảng 30 phút, lọ cân nguội đem cân xác khối lượng lọ cân ( không cân nắp ), gọi G0 - - - Lấy lượng muối BaCl2.2H2O khoảng g trút cẩn thận vào lọ cân xác định khối lượng Cân xác lọ cân muối ( không cân nắp ), gọi G1 Đậy nắp lọ cân đặt lọ cân + nắp vào tủ sấy, đem sấy 130+2oC vòng Sau đó, lấy lọ cân ra, mở nắp đặt lọ cân vào bình hút ẩm Sau để nguội 30 phút, cân xác lại lọ cân ( không cân nắp ), gọi G2 Ghi lại kết phân tích vào bảng ( thực lặp lại thí nghiệm lần tiến hành lúc ) Bảng: Kết thực hành phân tích khối lượng Vật cân Lọ cân (G0) Lọ cân+BaCl2.2H2O (G1) Lọ cân + BaCl2 (G2) Lần 21,25 Kết cân (mg) Lần 22,35 Lần 22,34 24,26 25,37 25,36 25,07 25,35 25,08 Hàm lượng nước kết tinh mẫu tính theo công thức: X%= x 100% G0tb===22,345(mg) G1tb===25,365(mg) → X%= x 100%=9,603% G2tb===25,075(mg) 2.2 NHẮC LẠI LÝ THUYẾT CƠ BẢN CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ/PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH PHÂN) 1.Nguyên tắc aA + bB cC + dD Nếu cho B phản ứng vừa hết với VA ml dung dịch A, điểm tương đương dung dịch không dư A hay B, tính nồng độ chất A nấu biết nồng độ chất b dùng phản ứng VB - Điểm ngừng chuẩn độ điểm mà đó, chất thị đổi màu Các phương pháp chuẩn độ dựa chất: Trung hòa, oxy hóa khử, kết tủa tạo phức Các phương pháp chuẩn độ dựa kỹ thuật định lượng: chuẩn độ trực tiếp, chuẩn độ ngược, chuẩn độ Chuẩn độ trực tiếp thường có sai số nhỏ Mỗi phép chuẩn độ lặp lại tối thiểu lần, sai số kết tối đa % 2.Các bước thực phản ứng chuẩn độ 2.1 Chuẩn bị Buret - Xả cất có buret, tráng rửa buret loại hóa chất dùng để chuẩn độ, nạp dung dịch chuẩn vào buret, kiểm tra bọt khí, chỉnh mức hóa chất buret vạch 2.2 Chuẩn bị dung dịch cần chuẩn độ - Dùng pipet hút chình xác thể tích định dung dịch cần chuẩn độ vào erlen.trước hút dung dịch, tráng pipet dung dịch Đối với bình nón,chỉ dùng nước cất cần thiết 2.3 Tiến hành chuẩn độ - - Tay trái cầm van khoa Tay phải cầm cổ bình nón Để đầu buret chạm vào cổ bình nón Vừa mở van khóa, vừa lắc cổ bình nón đến có dấu hiệu kết thúc đặc trưng khóa van, chạm nhẹ đầu buret vào bình nón lắc để giọt hóa chất nằm dung dịch bình nón Đọc thể tích tiêu thụ buret Một số ý tiến hành phản ứng chuẩn độ - - Với mục tieu cuối định lượng xác hóa chất mẫu Vì vậy, tất thao tác toàn trình chuẩn bị lúc chuẩn độ, phải tiến hành cẩn thận, xác Hóa chất phải dược chứa chai, KHÔNG dùng pipet hút trực tiếp hóa chất từ chai Trút hóa chất từ chai sang bình becse 100 ml rót lượng nhỏ tránh để bị nhiễm bẩn hóa chất - 2.3 Háo chất đư không trút lại chai phải đổ bỏ Khi chuẩn độ, phải lắc erlen theo hướng định Kết thúc chuẩn độ, đổ bỏ phần hóa chất dư, tráng lại buret nước cất lần, chứa đầy nước cat61trong buret treo lên giá đỡ Thí nghiệm 2: Thực hành chuẩn độ dung dịch NaOH dung dịch H2SO4 2.3.1 Nguyên tắc - - - 2.3.2 - Phản ứng chuẩn độ: H+ + OH-  H2O Cân thị màu: HInd  H+ +IndHằng số phân ly KHInd = Như nồng độ H+ hay độ ph thay đổi Tùy theo độ pH mà nồng độ dạng Ind- hay HInd chiếm ưu thế, định đến màu sắc nhận biết, màu dạng Ind- khác với màu dạng HInd Nói cách khác, trình chuẩn độ, pH hỗn hợp dung dịch thay đổi thay đổi nhận biết thị màu Nghiên cứu cho thấy: pHchuyển màu = pHHInd ± Tại điểm tương đương: [OH-] = [H+]  pHtđ = Chỉ thị điểm tương đương: phản ứng trung hòa base mạnh acid mạnh nên bước nhảy đường chuẩn dài ( từ pH = đến 10 ) Do đó, nguyên tắc chọn tất chất thị có khả chuyển màu khoảng pH thị thông dụng bao gồm: + Menthyl đỏ: từ đỏ ( dạng acid ) qua vàng ( dạng base ), điểm đổi màu ứng với pH = 4,2-6,3 + Phenolphtalein: từ không màu ( dạng acid ) qua hồng ( dạng base ), điểm đổi màu ứng với pH = 8,0-9,8 + Bromothimol xanh: từ vàng dạng acid) qua xanh ( dạng base ), điểm đổi màu ứng với pH = 6,2-7,6 Về kỹ thuật định lượng: phản ứng thuộc loại chuẩn độ trực tiếp Chú ý: Khi thên dần H2SO4 vào dung dịch, lúc đầu ph thay đổi chậm nhương gần điểm tương đương thay đổi nhanh nên cần chuẩn độ chậm lúc màu sắc có dấu hiệu thay đổi Hóa chất Dung dịch chuẩn H2SO4 0,1N Chỉ thị phenolphtalein Dung dịch mẫu NaOH chưa biết nồng độ MgInd + H2Y2-  MgY2- + H2Ind (PH = 10) (đỏ nho) - - - (xanh lam) Lưu ý: ionm khác Cu2+, Ni2+, Zn2+ … tạo phức bền với EDTA PH chuẩn độ mẫu có ion này, cần loại ảnh hưởng chúng cách thêm vào dung dịch NHOH.HCL để khử ion kim lọai hóa trị thấp Một số ion khác Ca2+, Pb2+, Mn2+… tạo phức bền với EDTA loại bỏ chúng NH2OH.HCL Để đơn giản, giả sử mẫu sử dụng thực hành mặt ion Chỉ thị sử dụng phản ứng chuẩn độ Eriochrome T đen (Eriochrome Black T), thường ký hiệu EBT hay ET-00 Về kỹ thuật đinh lượng: phản ứng coi thuộc lọai chuẩn độ Bởi điểm tương đương xác định thông qua chuyễn màu phức MgInd Sau tạo môi trường PH 10, phải chuẩn độ nhanh tốt để tránh tạo kết tủa cacbonat kim loại ion kim loại môi trường kiềm 3.2.2 Hóa chất - Dung dịch chuẩn Na2EDTA 0,01 N Dung dịch MgCl2 0,01 M Dung dịch đệm pH 10 Dung dịch NH2OH.HCl 10 % Chỉ thị Eriochrome T đen (EBT hay ET- 00) 0,2 % ethanol Dung dịch mẫu chứa cần xác định nồng độ 3.2.3 Cách tiến hành - Buret: chứa dung dịch EDTA 0,01M - Erlen 100ml: hút xác ml dung dịch mẫu Thêm xác 5ml dung dịch MgCl2, tiếp tục thêm ml NH2OH.HCl vài giọt thị Sau thêm ml dung dịch đệm pH 10 Có thể tráng thành bình nước cất Dung dịch có màu đỏ nho phải suốt Nếu dung dịch bị đục, phải loại bỏ làm lại mẫu khác - Tiến hành chuẩn độ thật nhanh cách nhỏ dần dung dịch EDTA xuống bình mẫu để màu chuyển dần từ đỏ sang hẳn sang xanh lam (dừng chuẩn độ giọt EDTA cuối VỪA làm hẳn ánh tím dung dịch) - Lặp lại thao tác chuẩn độ lần với lần hút mẫu để tính Vtb 3.2.4 Kết thực hành tính toán kết phân tích a Kết thí nghiệm - lặp lại thí nghiệm ta thu kết sau: Số thứ tự V1 12,25 ml b.Biểu diễn kết V2 12,50 ml V3 12,25 ml - Dung dịch mẫu chứa cần xác định nồng độ : Vtb 12,33ml = = = 0,015 c.Đánh giá sai số: - =12,33 =0,11 = = 8,921 = S= 12,33 0,009 3.3 THỰC HÀNH CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ DÙNG IOD 3.3.1 Nguyên tắc - Trong môi trường acid, dung dịch KI (dư) phản ứng với KIO3 tạo thành I2: +3H2O - I2 sinh từ phản ứng oxy hóa Vitamin C ( Ascorbic acid, C6H8O6 ) qua phản ứng: C6H8O6 + + H2O C6H6O6 + + Ascorbic acid dehydroascorbic acid ( Vitamin C) - Lượng I2 dư xác định thông qua phản ứng chuẩn độ I2 đủ với dung dịch Na2S2O3 chuẩn thị hồ tinh bột I2 + 2S2 - - Chỉ thị màu: phản ứng chuẩn độ iod, thị màu thông dụng hồ tinh bột Tuy nhiên, lên thêm thị gầm diểm tương đương, dung dịch chuyển màu sang màu vàng nhạt Kỹ thuật định lượng: phương pháp chuẩn độ ngược 3.3.2 Hóa chất 3.3.3 Dung dich chuẩn Na2S2O3 0,2 N Dung dịch KIO3 0,06 N Dung dịch H2SO4 1M Dung dịch KI 0,2 N Dung dịch mẫu chứa sẵn acid ascorbic chưa bir61t nồng độ Chỉ thị hồ tinh bột % Cách tiến hành - Buret: chứa dung dịch Na2S2O3 0,2M - Erlen (bình nón): hút xác 55mL KIO 0,01M Thêm 5mL dung dịch H2SO4 1M Thêm xác 15mL dung dịch KI 0,2M Sau hút xác 5mL dung dịch Vit C cần xác định nồng độ lắc - Tiến hành chuẩn độ dung dịch với Na 2S2O3 0,2M Dung dịch bình nón chuyển dần từ màu đỏ sang màu vàng trình chuẩn độ - Khi dung dịch bình nón có màu vàng tươi, thêm vài giọt thị hồ tinh bột vào tiếp tục chuẩn độ đến màu xanh đen vừa hoàn toàn - Lặp lại thao tác chuẩn độ lần với lần hút mẫu để tính Vtb 3.3.4 Kết thực hành tính toán kết phân tích a Kết thí nghiệm - Lặp lại thí nghiệm ta thu kết sau: Số thứ tự Thể tích V1 1,33 ml V2 1,33 ml V3 1,30 ml Vtb 1,32 ml b.Biểu diễn kết Nồng độ dung dịch mẫu chứa vitamin C cần xác định : Ta có: = số =số - số = số – số =>= = = 0,0472 N c.Đánh giá sai số: - =1,32 - =0,013 - = = 9,848 - = S= 1,32 0,01 V Câu hỏi thực hành: Tại nên thêm thị hồ tinh bột vào dung dịch cần chuẩn độ màu dung dịch ngả sang vàng nhạt? Chỉ nên thêm thị hồ tinh bột vào dung dịch cần chuẩn độ màu dung dịch ngả sang vàng nhạt, vì: I2 oxy hóa Vitamin C (Ascorbic acid, C6H8O6) từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (lúc Ascorbic acid vừa tác dụng hết với I2 ) Ta cho hồ tinh bột vào thời điểm chuyển sang màu vàng (màu vàng nhạt chuyển thành màu xanh đen cho hồ tinh bột vào chứng tỏ I2 dư) để chuẩn độ xác lượng I2 dư Tại phải chứa dung dịch Vitamine C chai nâu? Do đặc tính vitamin C dễ bị hư hỏng nhiệt độ, ánh sáng chất oxy hóa nên cần bảo quản nơi khô mát, tránh ánh sáng Nên phải để vitamin C bình màu nâu Tính lượng hóa chất Na2EDTA.2H2O để pha lít dung dịch Na 2EDTA có nồng độ 0,01M Giải: � Na2EDTA.2H2O = � Na2EDTA.2H2O.CM Na2EDTA.2H2O = �, �� (���) ⟹ m(Na2EDTA.2H2O) = �.� = 0,01 372 = 3,72 (�) Vậy để pha lít dung dịch Na2EDTA có nồng độ 0,01M cần 3,72 (g) Na2EDTA.2H2O Tại phải tiến hành phản ứng chuẩn độ tạo phức khoảng môi trường pH 10? Nếu tiến hành môi trường có pH H2O + CO2 + NaCl Hằng số điện ly chức bazơ Na2CO3 khác xa (pK1 = 3,68 pK2 = 7,62), định lượng riêng chức bazơ với sai số ±1 % Như đồ thị giá trị pH dung dịch theo thể tích HCl sữ dụng có bước nhảy ứng với thể tích HCl Vtđ1 Vtđ2 Vtđ1 tương ứng với thể tích HCl cần dùng để chuyển toàn lượng CO32 thành HCO3- Vtđ2 tương ứng với thể tích HCl cần dùng để chuyển toàn lượng HCO3- vừa tào thành CO2 H2O 4.2.2 Hóa chất: ─ ─ ─ Dung dịch chuẩn HCl 0,1N pH kế (loại điện cực tổ hợp gồm điện cực thủy tinh điện cực calomel bão hòa) Dung dịch mẫu chứa Na2CO3 4.2.3 Cách tiến hành: Hướng dẫn máy đo pH ( loại máy sẵn có PTN thời điểm thí nghiệm) Bước 1: Chuẩn độ lấy sô liệu thô ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ Buret: chứa dung dịch HCl chuẩn 0,1N Becse 250ml: hút xác 5ml dung dịch mẫu, tráng thành Erlen khoảng 40ml nước cất Cẩn thận nhúng điện cực pH kế vào becse Tiến hành chuẩn độ cách nhỏ dần dung dịch HCl xuống bình mẫu, vừa lắc đề dung dịch becse Cứ sau 0,5ml HCl ghi nhận giá trị pH lần Chuẩn độ đến pH khoảng 2,2 - 2,3 Lặp lại thao tác chuẩn độ lần với nút mẫu để chắn kết Từ bảng kết thu được, chọn khoảng thể tích HCl mà đạo hàm bậc đường chuẩn độ đạt cực trị đồng thời đạo hàm bậc đổi dấu Dựa vào khoảng thể tích “thô” này, tiến hành tìm tiếp thể tích xác Vtđ1 Vtđ2 Bước 2: Chuẩn độ lấy số liệu tinh Buret: chứa dung dịch HCl chuẩn 0,1N Becse 250ml: hút xác 5ml dung dịch mẫu, tráng thành Becse khoảng 40ml nước cất Cẩn thận nhúng điện cực pH kế vào becse Tiến hành chuẩn độ cách nhỏ dần dung dịch HCl xuống bình mẫu, vừa lắc dung dịch Becse Chuẩn độ nhanh với thể tích HCl nằm khoảng thể tích tính bước Đối với thể tích nằm khoảng này, sau 0,1ml HCl ghi nhận giá trị pH lần Lặp lại thao tác lần với lần hút mẫu để chắn kết Từ bảng kết thu ta tính thể tích HCl mà đạo hàm bậc đường chuẩn độ đổi dấu đồng thời đạo hàm bậc đạt cực đại 4.2.4Tính toán: -Xác định nồng độ Na2CO3 Số liệu thô: V (ml) pH = = 0.5 10.04 9.7 1.5 9.4 2.0 8.6 4.75 5.25 3.0 5.5 2.77 -0.68 0.5 -0.6 -2 0.5 -1.6 -2.4 -1.4 0.5 -2.8 3.4 -0.55 0.5 -1.1 0.2 -0.5 0.5 -1 -0.04 -0.51 0.5 -1.02 -2.32 -1.09 0.5 -2.18 -1.84 4.55 4.5   4.25 5.64 -0.8 3.75 6.15 3.5 1.75 3.25 6.65 -0.3 2.75 0.5 0.16 1.25 2.25 7.2 2.5  0.75 -0.34 -1.55 0.5 -3.1 5.28 -0.23 0.5 -0.46 Ở có điểm uốn mà qua đạo hàm cấp đổi dấu, có điểm uốn đạt cực đại : Điểm đổi dấu từ -2.4 sang 3.4 Điểm đổi dấu từ -1.84 sang 5.28 Vtđ1= Vi + = = 2.04 (ml) Vtđ2= Vi + = = 5.03(ml) Dựa vào định luật bảo toàn đương lượng ta có : Vtđ1 CHCl = VNa2CO3.CNa2CO3 C1 = 0.041 N Vtđ2 CHCl = VNa2CO3 CNa2CO3 C2 0.101 N = Số liệu tinh : V (ml) pH 4.4 5.99 4.5 5.25 4.6 4.68 4.7 3.75 4.8 4.9 3.4 3.22 3.07 = = 4.45 -0.74 -0.57 4.65 -0.93 4.85 4.95 5.05 -7.4 17 4.55 4.75 0.1 0.1 -5.7 -36 0.1 -9.3 58 -0.35 0.1 -3.5 17 -0.18 0.1 -1.8 -0.15 0.1 -1.5 10 -0.05 0.1 -0.5 5.1  3.02 Vtđ cần tìm nằm khoảng mà qua đạo hàm cấp đổi dấu từ 17 sang -36 , qua điểm tương ứng , tức Vtđ cần xác định nằm giá trị tương ứng với điểm 4.6ml 4.7ml Vtđ tính cụ thể qua công thức sau: Dựa vào định luật bảo toàn đương lượng ta có : Vtđ C HCl = V Na2CO3 C Na2CO3 C = 0.0926 N TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Ưu điểm phương pháp chuẩn độ điện so với phương pháp dùng thị màu - Độ nhạy cao đến 10-5 M Chuẩn độ dung dịch mẫu có màu Chuẩn độ trường hợp chất thị màu Chuẩn độ trường hợp dung dịch chứa nhiều cấu tử Câu 2: Có thể dùng thị màu để xác định điểm tương đương thí nghiệm không? Nếu chọn thị nào? - Ở thí nghiệm chuẩn độ dung dịch NaCO3 dung dich HCl cách đo điện dung dịch ta dùng thị màu: Thể tích Tên thị Vtđ1 Vtđ2 Metyl da cam Bromothymol xanh Khoảng chuyển màu 3,1 – 4,4 6,0 – 7,6 Màu dạng acid Hind Hồng cam Vàng Câu 3: Nếu dung dịch mẫu thí nghiệm hỗn hợp Na2CO3 NaHCO3 xác định nồng độ cấu tử cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn HCl không? Vì sao? Ta xác định cấu tử hỗn hợp NaCO3 NaHCO3 chuẩn độ với dung dịch HCl Giải thích: Vì điểm tương đương Vtđ1 ,Vtđ2 ứng với giá trị pH khác nhau, ứng với giá trị pH ta có giá trị điện pH đó, từ ta lấy thể tích dễ dàng tính nồng độ cấu tử dung dịch Câu 4: Tính thể tích dung dịch hóa chất HCl đậm đặc có tỉ trọng 1,174 chứa 35% HCl để pha lít dung dịch HCl có nồng độ 0,1N d1=1,174(g/ml) C%1=35% V2=1(l) CN2=0,1(N) v2=? CN1= = = 11,00 N CN1*V1 = CN2*V2→ V1 = = =0,009 N Câu Tính lượng hóa chất Na2CO3 tinh khiết để pha lít dung dịch Na2CO3 có nồng độ: a) 0,5M b) 0,5N Giải m = = =0,108 g m = = =0,054 a b Bài : PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG – PHƯƠNG PHÁP HẤP THU PHÂN TỬ VÙNG SÓNG UV – VIS C0 Dung dịch chuẩn (6 bình) C1 C2 C3 C4 C5 MB 12 16 20 - - - - Mẫu (mL) - - - - - - - 20 20 20 Nước cất(mL) - - - - - - 20 - - - HCL 1:1 (mL) Thuốc thử AM (mL) 2 2 2 2 2 4 4 4 4 5 Hóa chất Chất chuẩn SA (mL) Mẫu thử (3 bình) M1 M2 M3 (nồng độ 1,6g/L) Lắc kỹ dung dịch để yên 10 ph H2C2O4 5 5 5 Định mức tới vạch nước cất Đậy nấp đảo bình vài lần Để yên dung dịch 2-15 ph đo màu bước sóng 410nm Nồng độ C (mg/L) Độ hấp thu A 0,02 0,05 0,084 0,110 10 - cần tìm cần tìm cần tìm 0,140 0,07 0,074 0,075 4.Kết thí nghiệm: -Lập phương trình đường chuẩn Phương trình đường chuẩn: y = 0.014x - 0.002 -Nồng độ dd mẩu (M1, M2, M3) cần tìm : Thay độ hấp thu A dd mẫu vào y pt đường chuẩn y = 0.014x-0.002, từ tìm x C mẫu cần xác định x =  = = = 5,57 (mg/L) = = = 5,48 (mg/L) = = 5,50 (mg/L) Vậy nồng độ silic hòa tan mẫu nước là: (5,57 + 5,48 + 5,50 )/3= 5,52 (mg/l) [...]... nhận biết điểm tương đương => dễ dàng xác định chính xác lượng chất tác dụng Bài 3B: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH 3.1 THỰC HÀNH CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA THEO PHƯƠNG PHÁP MOHR 3.1.1 Nguyên tắc - + Bản chất của phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay chuẩn độ kết tủa là dựa trên phản ứng tạo thành hợp chất không tan Trong đó, phương pháp Mohr là phương pháp dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn... hút mẫu để tính Vtb 3.2.4 Kết quả thực hành và tính toán kết quả phân tích a Kết quả thí nghiệm - lặp lại thí nghiệm ta thu được kết quả sau: Số thứ tự V1 12,25 ml b.Biểu diễn kết quả V2 12,50 ml V3 12,25 ml - Dung dịch mẫu chứa cần xác định nồng độ là : Vtb 12,33ml = = = 0,015 c.Đánh giá sai số: - =12,33 =0,11 = = 8,921 = S= 12,33 0,009 3.3 THỰC HÀNH CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ DÙNG IOD 3.3.1 Nguyên tắc... bazơ với sai số ±1 % Như vậy đồ thị giá trị pH của dung dịch theo thể tích HCl sữ dụng sẽ có 2 bước nhảy ứng với 2 thể tích HCl là Vtđ1 và Vtđ2 Vtđ1 tương ứng với thể tích HCl cần dùng để chuyển toàn bộ lượng CO32 thành HCO3- và Vtđ2 tương ứng với thể tích HCl cần dùng để chuyển toàn bộ lượng HCO3- vừa tào thành CO2 và H2O 4.2.2 Hóa chất: ─ ─ ─ Dung dịch chuẩn HCl 0,1N pH kế (loại điện cực tổ hợp gồm... phải tiến hành phản ứng chuẩn độ tạo phức ở khoảng môi trường pH 10? Nếu tiến hành ở môi trường có pH