BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH LUẬN VĂN THẠC SĨ NGUYỄN CÔNG ANH NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SẮT (FE) ĐẾN TÍNH CHẤT CỦA MORDENITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 605204 S K C0 4 Tp Hồ Chí Minh, năm 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH LUẬN VĂN THẠC SĨ NGUYỄN CÔNG ANH NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SẮT (FE) ĐẾN TÍNH CHẤT CỦA MORDENITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 605204 Tp Hồ Chí Minh, năm 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH LUẬN VĂN THẠC SĨ NGUYỄN CÔNG ANH NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SẮT (FE) ĐẾN TÍNH CHẤT CỦA MORDENITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 605204 Hướng dẫn khoa học: TS Trần Quốc Dũng Tp Hồ Chí Minh, năm 2014 LÝ LỊCH KHOA HỌC I LÝ LỊCH SƠ LƢỢC: Họ & tên: NGUYỄN CÔNG ANH Giới tính: Nam Ngày, tháng, năm sinh: 03/05/1985 Nơi sinh: Đồng Nai Quê quán: Phú Thọ Dân tộc: Kinh Chỗ riêng địa liên lạc: 36/13, kp4, phƣờng Quyết Thắng, Biên Hòa Điện thoại di động: 0945679673.E-mail: conganhbh1985@gmail.com II QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO: Đại học: Hệ đào tạo: Chính quy Thời gian đào tạo từ 09/2003 đến 08/ 2008 Nơi học (trƣờng, thành phố): ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM Ngành học: KỸ THUẬT CÔNG NGHIỆP Môn thi tốt nghiệp: MAT LAB, Vi mạch, Kỹ thuật số III QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC CHUYÊN MÔN KỂ TỪ KHI TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC: Thời gian 2008 đến Nơi công tác Công việc đảm nhiệm CAO ĐẲNG NGHỀ ĐỒNG NAI GIÁO VIÊN i LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan công trình nghiên cứu Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chƣa đƣợc công bố công trình khác Tp Hồ Chí Minh, ngày 11 tháng 07 năm 2014 (Ký tên ghi rõ họ tên) ii LỜI CẢM ƠN Sau thời gian theo học trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật thành phố Hồ Chí Minh, em đúc kết đƣợc nhiều kiến thức bổ ích cho chuyên môn Với đề tài nghiên cứu dƣới hình thức luận văn thạc sỹ, em vận dụng kiến thức để tiến hành giải toán cụ thể Đề tài luận văn nghiên cứu giải vấn đề dựa sở lý thuyết tính toán chuyên sâu lĩnh vực nhiễu xạ tia X nên bƣớc đầu tiếp cận em gặp nhiều khó khănvà hạn chế Tuy nhiên, với hƣớng dẫn Thầy TS Trần Quốc Dũng, Th.S Lê Anh Tuyên với hỗ trợ từ gia đình, bạn bè, đồng nghiệp,em lĩnh hội đƣợc nhiều kiến thức bổ ích chuyên ngành cho công tác chuyên môn sau trƣờng Vì vậy, em xin chân thành cảm ơn - Ban giám hiệu trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Tp.Hồ Chí Minh - Thầy TS.Trần Quốc Dũng – Giám Đốc Trung tâm hạt nhân Tp.Hồ Chí Minh Thầy Th.S Lƣu Anh Tuyên, anh chị công tác Trung tâm hạt nhân Tp.Hồ Chí Minh - Quý thầy cô Khoa Chế tạo máy - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Tp.Hồ Chí Minh - Phòng Đào tạo - Sau Đại học phòng khoa trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Tp.Hồ Chí Minh - Gia đình, bạn bè đồng nghiệp anh chị ngành Công Nghệ Chế Tạo Máy khóa 2011-2013 Một lần em xin chân thành cảm ơn giúp đỡ, động viên quý báu tất ngƣời Xin trân trọng cảm ơn! Tp.Hồ Chí Minh, tháng 07 năm 2014 Học viên thực luận văn Nguyễn Công Anh iii TÓM TẮT Ảnh hƣởng sắt( Fe) sau qua trình tổng hợp Fe-Mordenite phƣợng pháp trao đổi ion với muối khác đƣợc nghiên cứu phƣơng pháp nhiễu xạ tia X( XRD) Các mẫu đo đƣợc tiến hành thiết bị Panalytical X-pert Pro kỹ thuật nhiễu xạ mẫu bột.Các kết phân tích phƣơng pháp nhiễu xạ tia X( XRD) kết hợp với phƣơng pháp phân tích huỳnh quang tia X( XRF) cho thấy ảnh hƣởng mạnh của loại muối trình trao đổi ion tới trạng thái sắt mẫu Fe-Mordenite ABSTRACT The influence of Iron(Fe), after the synthesis of the Fe-Mordenite by the ion exchange method on different salts, were studied by X-ray diffraction (XRD) The samples were performed on the device of PANalytical X-pert Pro with the technology of powder samples.The sample results, which were analyzed by X-ray diffraction (XRD) method and also were combined with X-ray fluorescence analysis (XRF ) shows the influence of the piece of salts in the ion exchange process on the iron status with the samples Fe-Mordenite iv MỤCLỤC Trang tựa Trang Quyết định giao đề tài Lý lịch khoa học i Lời cam đoan ii Lời cảm ơn iii Tóm tắt iv Mục lục v Danh sách chữ viết tắt ix Danh mục ký hiệu x Danh sách hình xii Danh sách bảng xv Chƣơng GIỚI THIỆU 1.1 Lý chọn đề tài 1.2 Tính cấp thiết đề tài 1.3 Ý nghĩa khoa học đề tài 1.4 Thực tiễn đề tài 1.5 Mục đích nghiên cứu đề tài 1.6 Khách thể đối tƣợng nghiên cứu đề tài 1.7 Nhiệm vụ nghiên cứu 1.8 Giới hạn đề tài 1.9 Phƣơng pháp nghiên cứu 1.10 Kế hoạch thực Chƣơng TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI 2.1.Tổng quan Zeolite 2.1.1 Giới thiệu 2.1.1.1.Cấu trúc tinh thể Zeolite 2.1.1.2.Phân loại Zeolite v 2.1.1.3.Các tính chất Zeolite 2.2.Tổng quan tia X nhiễu xạ tia X 15 2.2.1.Tia X 15 2.2.1.1.Khái quát Tia X: 15 2.2.1.2.Nguồn phát tia X 16 2.2.1.3.Hiện tƣợng nhiễu xạ tia X 17 2.2.1.4.Định luật Bragg 19 2.2.2.Nhiễu xạ tia X 21 2.2.2.1.Khái niệm đƣờng nhiễu xạ 21 2.2.2.2.Chuẩn hóa đƣờng nhiễu xạ 21 2.2.2.3.Phép phân tích phổ nhiễu xạ tia X 23 2.2.2.4.Xác định số cho giản đồ nhiễu xạ 24 2.2.2.5.Sự mở rộng đƣờng nhiễu xạ 27 a.Khái niệm độ rộng vật lý đƣờng nhiễu xạ 27 b.Các yếu tố ảnh hƣởng đến mở rộng đƣờng nhiễu xạ 28 2.3.Phân tích huỳnh quang tia X 30 2.3.1 Cơ chế phát xạ tia X 31 2.3.1.1.Phổ tia X: 31 2.3.1.2.Cơ chế phát xạ hãm 32 2.3.1.3.Cơ chế phát tia X đặc trƣng 34 2.3.1.4.Hiệu suất huỳnh quang 36 2.3.2.Nguồn phát tia X 37 2.3.3.Cƣờng độ tia X đặc trƣng 37 2.3.4.Đo phân tích phổ tia X đặc trƣng 38 2.3.4.1.Yêu cầu nguồn khích thích tia X 38 2.3.4.2.Đetectơ đo tia X 39 a.Đetectơ nhấp nháy Nal( T1) 40 b.Ống đếm tỷ lệ 40 c.Đetectơ bán dẫn 41 vi 2.3.4.3.Đo phổ tia X đặ trƣng 41 2.3.5.Các phƣơng pháp xác định hàm lƣợng 43 2.3.5.1.Phƣơng pháp so sánh tƣơng đối 43 2.3.5.2.Phƣơng pháp chuẩn 44 2.3.5.3.Phƣơng pháp pha loãng mẫu 45 Chƣơng CƠ SỞ LÝ THUYẾT 47 3.1.Cấu trúc mạng tinh thể 47 3.1.1.Khái niệm mạng tinh thể: 47 3.1.1.1.Mạng tinh thể 47 3.1.1.2.Ô sở, số phƣơng, số Miller mặt tinh thể 48 3.1.2.Mạng đảo 50 3.1.2.1.Khái niệm mạng đảo 50 3.1.2.2.Tính chất mạng đảo 51 3.1.2.3.Ý nghĩa mạng đảo 52 3.2.Cơ sở lý thuyết xác định kích thƣớc tinh thể: 53 3.2.1.Kích thƣớc hạt tinh thể 53 3.2.2.Hàm toán học chƣơng trình Xpert Highscore 54 Chƣơng THỰC NGHIỆM 57 1.Chuẩn bị mẫu Mordenite 57 2.Mô tả thiết bị thực nghiệm, thực nghiệm thông số 57 4.2.1.Thiết bị Panalytical X‟pert Pro………………………………………………57 4.2.2.Thiết bị Bruker S8-tiger 61 4.2.3.Mô tả thí nghiệm, thông số 62 4.2.3.1.Phân tích hệ phổ kế nhiễu xạ tia X 62 4.2.3.2.Phân tích hệ phổ huỳnh quang tia X 63 4.3.Kết thảo luận 63 4.3.1.Kết phân tích huỳnh quang tia X( XRF) 63 4.3.2.Kết phân tích nhiễu xạ tia X( XRD) 66 4.3.3.Thảo luận 72 vii Chƣơng KẾT LUẬN 73 5.1.Tóm tắt đánh giá kết đề tài 73 5.2.Đề nghị hƣớng phát triển đề tai 73 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 TIẾNG VIỆT 75 TIẾNG NƢỚC NGOÀI 75 viii DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT CI Constraint Index: số cản trở hình học FWHM Full Width at Half Maximum: độ rộng đƣờng nhiễu xạ nửa chiều cao cƣờng độ cực đại ICDD The International Centre for Diffraction Data: thƣ viện liệu nhiễu xạ quốc tế IR Infrared: phổ hấp thụ hồng ngoại RE Rare earth: đất PBU Primary Buiding Units: đơn vị sơ cấp SBU Secondary Building Unit: đơn vị cấu trúc thứ cấp SDA Structure Directing Agent: chất tạo cấu trúc SEM Scanning Electron Microscope: Hiển vi điện tử quét UV VIS Ultraviolet visible: miền tia cực tím nhìn thấy đƣợc X‟Pert PRO MPD Multi-Purpose Diffractometer : tên máy XRD X-ray diffraction: Nhiễu xạ tia X Mordenite Tên loại Zeolite ix DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU  : bƣớc sóng SWL : giới ̣n bƣớc sóng ngắ n 2 : góc nhiễu xạ d : khoảng cách mặt phẳng phân tử ( hkl ) R:vectơ mạng thuận V: Thể tích ô sở a, b, c: vectơ sở mạng tinh thể 𝑎∗ , b ∗ , c ∗ : vectơ đơn vị mạng đảo u, v, w:các số phƣơng h, k, l : số Miller 𝑉 ∗ : thể tích ô sở mạng đảo G hkl: chiều dài vectơ mạng đảo a0: thông số mạng hệ lập phƣơng   : góc xác thỏa mãn định luật Bragg 𝑑𝑛𝑔 𝑡 : đƣờng kính nguyên tử M : Mật độ xếp thể tích v μ: hệ số suy giảm tuyến tính x: bề dày tia X xuyên qua I0: cƣờng độ tia X ban đầu I: cƣờng độ tia X lúc sau Δ : bề dày lớp vật chất  : xạ n : bậc phản xạ η : tham số kết hợp h H : Độ rộng nửa đỉnh phổ nhiễu xạ h 2θ : góc quét i x 2θ : góc cực đại nhiễu xạ h h t: kích thƣớc hạt K : số phụ thuộc vào dạng hình học tinh thể B : bề rộng đỉnh phổ nhiễu xạ BM: bề rộng vật liệu BS: bề rộng chuẩn, đóng góp từ thiết bị 𝑆𝑖 ∶Độ lệch chuẩn mẫu xi DANH SÁCH CÁC HÌNH Hình Trang Hình 2.1 Các đơn vị cấu trúc sơ cấp Zeolite - tứ diện TO4: SiO4 AlO4- [1]6 Hình 2.2 Các đơn vị cấu trúc thứ cấp (SBU) Zeolite.[1] Hình 2.3 Sự hình thành cấu trúc Zeolite A, X, Y từ kiểu ghép nối khác Hình 2.4 Sự thay đồng hình Si P Và dẫn xuất rây phân tử AlPO (Me: Co(II), Fe(II), Mg(II), Zn(II), El: Li(I), B(III), Be(II), Ga(III), Ge(IV), Ti(IV), As(V)).[6] Hình 2.5 Sự chọn lọc hình dạng chất tham gia phản ứng (a); sản phẩm phản ứng (b); hợp chất trung gian (c).[1] 14 Hình 2.6 Chỉ số cản trở hình học số Zeolite mao quản trung bình .15 Hình 2.7 Hình ảnh mô trật tự dãy ánh sáng .16 Hình 2.8 Sơ đồ giới thiệu thành phần ống phát tia X 17 Hình 2.9 Nhiễu xạ tia X 19 Hình 2.10 Nguyên lý nhiễu xạ theo đinh ̣ luâ ̣t Bragg .20 Hình 2.11 Đƣờng nhiễu xạ vật liệu Al 2024-T3 21 Hình 2.12 Sự phát tán từ electron đến điểm M [14] 22 Hình 2.13 Chuẩn hóa đƣờng phông đƣờng nhiễu xạ.[14] 23 Hình 2.14 Cấu tạo ống đếm ion 24 Hình 2.15 Độ rộng Scherrer đƣờng nhiễu xạ 27 Hình 2.16 Độ rộng Laue đƣờng nhiễu xạ .28 Hình 2.17 Ảnh hƣởng kích thƣớc tinh thể đến nhiễu xạ [11] 30 Hình 2.18 Đƣờng nhiễu xạ chung đƣờng nhiễu xạ thành phần .30 Hình 2.19 Cấu tạo ống phóng tia X 30 Hình 2.20 Phổ lƣợng xạ hãm .30 Hình 2.21 Phổ xạ tia X 30 Hình 2.22 Quá trình làm chậm eletron trƣờng Culong hạt nhân phát xạ hãm……………………………………………………………………… 33 Hình 2.23 Quá trình hình thành lỗ trống tạo tia X đặc trƣng .30 xii Hình 2.24 Hình học nguồn mẫu đetectơ minh họa cho phƣơng pháp tính cƣờng độ tia X huỳnh quang đặc trƣng 38 Hình 2.25 Bố trí hình học nguồn mẫu đetectơ phân tích huỳnh quang tia X 39 Hình 2.26 So sánh độ phân giải lƣợng đetectơ 40 Hình 2.27 Phổ tia X đặc trƣng kích thích nguồn tia X đơn (năng lƣợng E) đo đetectơ bán dẫn Si(Li) .41 Hình 2.28 Đồ thị biểu diễn quan hệ hàm lƣợng cƣờng độ tia X đặc trƣng 44 Hình 3.1 Mạng tinh thể phân tử Iôt (I2) 47 Hình 3.2 Các bậc đối xứng mạng tinh thể.[9] 48 Hình 3.3 Ô sở (a), số phƣơng (b) số Miller tinh thể (c) 49 Hình 3.4 Mô tả mặt phẳng mạng tinh thể (bên trái) tƣơng ứng với nút mạng đảo (bên phải).[11] .51 Hình 3.5 Vectơ mạng đảo ghkl vuông góc với mặt (hkl)của mạng tinh thể 52 Hình 3.6 Hình ảnh TEM zeolite A [15] 53 Hình 3.7 Ảnh hƣởng kích thƣớc tinh thể đƣờng nhiễu xạ [11] 55 Hình 4.1 Holder chứa mẫu đo 57 Hình 4.2 Cấu tạo ống phát tia X .58 Hình 4.3 Ống phát tia X 58 Hình 4.4 Hệ giác kế máy nhiễu xạ tia X X‟Pert Pro .59 Hình 4.5 Detector tỉ lệ .60 Hình 4.6 Hệ thống thu nhận 60 Hình 4.7 Thiết bị Panalytical X‟pert Pro 61 Hình 4.8 Thiết bị Bruker S8-tiger .62 Hình 4.9.Phổ phân tích XRD Mordenite (MOR) .66 Hình 4.10.Phổ nhiễu xạ tia X mẫu M1 (Mordenite trao đổi ion với muối Fe(NO3)3 66 Hình 4.11.Phổ nhiễu xạ tia X mẫu M2 .67 Hình 4.12.Phổ nhiễu xạ tia X mẫu M3 .68 Hình 4.13.Phổ nhiễu xạ tia X mẫu M4 .69 xiii Hình 4.14.Phổ nhiễu xạ tia X sắt oxalate 69 Hình 4.15.Toàn phổ nhiễu xạ tia X mẫu Mordenite thí nghiệm 70 Hình 4.16.Phổ phóng lớn nhiễu xạ tia X đỉnh đặc trƣng Mordenite góc 25.7o 26.25o…………………………………………………………… .71 xiv DANH SÁCH CÁC BẢNG Bảng Trang Bảng 2.1: Dữ liệu cấu trúc số Zeolite thông dụng [1] Bảng 2.2: Dung lƣợng trao đổi cation số Zeolite.[1] 11 Bảng 2.3: Dạng tổng bình phƣơng số số Miller cho hệ mạng lập phƣơng tâm mặt[2] 25 Bảng 4.1:Kết phân tích huỳnh quang tia X mẫu thí nghiệm: mẫu Mordenite MOR Mordenite trao đổi với ion Fe 3+ từ M1 đến M4………….64 xv Chƣơng GIỚI THIỆU Trong sống nay, vật liệu đóng vai trò quan trọng đời sống ngƣời Vì ngƣời ta mong nuốn tìm vật liệu cải thiện vật liệu cũ cho chúng ngày tốt tính, nhiệt luyện thành phần hóa học Mordenite( Zeolite có tỉ số Si/Al  – 10) vật liệu đáp ứng đƣợc yêu cầu Trong năm gần đây, vật liệu Mordenite thu hút đƣợc quan tâm, đầu tƣ nhƣ nỗ lực lớn giới Việt Nam hai lĩnh vực nghiên cứu khoa học phát triển công nghiệp ứng dụng đa dạng chúng nhiều lĩnh vực khác Mordenite đƣợc sử dụng nhiều làm chất xúc tác chất mang xúc tác lƣỡng chức cho nhiều phản ứng công nghiệp hóa dầu nhƣ hydrocracking, hydroisomerization, alkylation sản suất dimethylamine [1-9].Ngoài Mordenite đƣợc sử dụng tách hấp phụ chất lỏng nhƣ rây lọc phân tử - molecular seive[4,8] Và gần Mordenite đƣợc nghiên cứu nhƣ vật liệu chủ yếu cho công nghệ bán dẫn, sensor hóa học quang học phi tuyến[4,7] Ngày nay, ngƣời ta có ý tƣởng thay số kim loai khác Ga,Fe, B…[6,7]vào mạng lƣới tinh thể Mordenite nhằm tạo vật liệu có tính chất xúc tác ƣu việc, việc thay Fe vào khung mạng tinh thể Mordenite tạo nên vật liệu Fe-Mordenite loại xúc tác vừa có tính axit, vừa có khả oxi hóa khửDo tính thiết thực qua tìm hiểu thân học viên tâm đắc lĩnh vực nên chọn làm đề tài luận văn tốt nghiệp cao học “ Nghiên cứu ảnh hƣởng sắt( Fe) đến tính chất Mordenite phƣơng pháp nhiễu xạ tia X.” 1.1 Lý chọn đề tài Nghiên cứu khả hấp thụ sắt(Fe) vào khung mạng tinh thể Mordenite sở lý thuyết nhiễu xạ tia X phƣơng pháp huỳnh quang tia X 1.2 Tính cấp thiết đề tài Trong năm gần đây, việc nghiên cứu, tìm kiếm, tái tạo nguồn nguyên liệu sẵn có, rẻ tiền có khả ứng dụng cao để thay cho nguồn nguyên liệu dần cạn kiệt đƣợc giới quan tâm Muốn khai thác hết khả ứng dụng để có đƣợc nguồn vật liệu với đặc tính mong muốn đòi hỏi ta phải tổng hợp Với nhiều ƣu điểm,Mordenite nguồn vật liệu cần đƣợc nghiên cứu, tổng hợp nguồn vật liệu chƣa bị thay Bên cạnh đó, để nghiên cứu đặc trƣng cấu trúc Mordenite khả ứng dụng nhƣ cải tiến công nghệ, khả hấp thụ làmột thông số quan trọng ảnh hƣởng đến tính chất vật liệu, ta cần phải nghiên cứu, tính toán trƣớc tổng hợp 1.3 Ý nghĩa khoa học đề tài Đề tài “Nghiên cứu ảnh hƣởng sắt( Fe) đến tính chất Mordenite phƣơng pháp nhiễu xạ tia X” đƣợc tham số cần điều chỉnh trình tổng hợp phƣơng pháp so sánh tƣơng đối nhiễu xạ tia X kết hợp với phƣơng pháp huỳnh quang tia X để tính toán hàm lƣợng sắt( Fe) đƣa vào Mordenite 1.4 Thực tiễn đề tài Đề tài có khả ứng dụng thành công vào thực tiễn sống Ngoài việc áp dụng tính toán kích thƣớc tinh thể độ kết tinh cho trình tổng hợp vật liệu Mordenite, đề tài nghiên cứu mở rộng cho vật liệu vi mao quản khác nhƣ ngành công nghệ nano đƣợc toàn giới quan tâm 1.5 Mục đích nghiên cứu đề tài Mục đích nghiên cứu đề tài nghiên cứu xác định tham số ảnh hƣởng đến khả hấp thụ sắt( Fe) Mordenitebằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X nhằm điều chỉnh phù hợp trình tổng hợp 1.6 Khách thể đối tƣợng nghiên cứu đề tài Đề tài nghiên cứu dựa kiến thức: - Cơ sở lý thuyết nhiễu xạ tia X - Cơ sở lú thuyết huỳnh quang tia X - Vật liệu vi mao quản Zeolite 1.7 Nhiệm vụ nghiên cứu - Nghiên cứu tìm hiểu lý thuyết nhiễu xạ XRD - Nghiên cứu tìm hiểu vật liệu Mordenite - Nghiên cứu tìm hiểu chế kết tinh Mordenite - Nghiên cứu ảnh hƣởng sắt(Fe) đến tính chất Mordenite phƣơng pháp nhiễu xạ tia X kết hợp với phƣơng pháp huỳnh quang tia X 1.8 Giới hạn đề tài Vì thời gian điều kiện thí nghiệm có hạn nên đề tài giới hạn nghiên cứu nội dung sau: - Khảo sát khả trao đổi ion Fe3+ vào Mordenite phƣơng pháp trao đổi ion điều kiện khác qua phƣơng pháp nhiễu xạ tia X kết hợp với phƣơng pháp huỳnh quang tia X 1.9 Phƣơng pháp nghiên cứu - Nghiên cứu lý thuyết áp dụng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X xác định kích thƣớc tinh thể vật liệu nói chung - Nghiên cứu áp dụng lý thuyết cho đo đạc thực nghiệm mẫu FeMordenite - Nghiên cứu ảnh hƣởng sắt( Fe) đến tính chất Mordenite phƣơng pháp nhiễu xạ tia X kết hợp với phƣơng pháp huỳnh quang tia X - Phƣơng pháp thực nghiệm - Phƣơng pháp so sánh, đánh giá kết quả, điều chỉnh, sửa chữa 1.10 Kế hoạch thực - Đo đạc phổ nhiễu xạ mẫu Fe-Mordenitetrên hệ nhiễu xạ X‟Pert PRO MPD (Multi-Purpose Diffractometer) với chƣơng trình điều khiển thu nhận S K L 0 [...]... phƣơng pháp huỳnh quang tia X 1.9 Phƣơng pháp nghiên cứu - Nghiên cứu lý thuyết áp dụng phƣơng pháp nhiễu x tia X trong x c định kích thƣớc tinh thể của vật liệu nói chung - Nghiên cứu áp dụng lý thuyết cho các đo đạc thực nghiệm trên các mẫu FeMordenite - Nghiên cứu ảnh hƣởng của sắt( Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phƣơng pháp nhiễu x tia X kết hợp với phƣơng pháp huỳnh quang tia X - Phƣơng pháp. .. - Nghiên cứu ảnh hƣởng của sắt( Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phƣơng pháp nhiễu x tia X kết hợp với phƣơng pháp huỳnh quang tia X 1.8 Giới hạn của đề tài Vì thời gian và điều kiện thí nghiệm có hạn nên đề tài chỉ giới hạn nghiên cứu nội dung sau: - Khảo sát khả năng trao đổi của ion Fe3+ vào Mordenite bằng phƣơng pháp trao đổi ion trong các điều kiện khác nhau qua phƣơng pháp nhiễu x tia X. .. Panalytical X pert Pro 61 Hình 4.8 Thiết bị Bruker S8-tiger .62 Hình 4.9.Phổ phân tích XRD của Mordenite (MOR) .66 Hình 4.10.Phổ nhiễu x tia X của mẫu M1 (Mordenite trao đổi ion với muối Fe(NO3)3 66 Hình 4.11.Phổ nhiễu x tia X của mẫu M2 .67 Hình 4.12.Phổ nhiễu x tia X của mẫu M3 .68 Hình 4.13.Phổ nhiễu x tia X của mẫu M4 .69 xiii Hình 4.14.Phổ nhiễu. .. tổng hợp 1.3 Ý nghĩa khoa học của đề tài Đề tài Nghiên cứu ảnh hƣởng của sắt( Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phƣơng pháp nhiễu x tia X đã chỉ ra đƣợc các tham số cần điều chỉnh trong quá trình tổng hợp và phƣơng pháp so sánh tƣơng đối giữa nhiễu x tia X kết hợp với phƣơng pháp huỳnh quang tia X để tính toán hàm lƣợng sắt( Fe) đƣa vào Mordenite 1.4 Thực tiễn của đề tài Đề tài có khả năng ứng... nhiễu x tia X nhằm điều chỉnh phù hợp trong quá trình tổng hợp 2 1.6 Khách thể và đối tƣợng nghiên cứu của đề tài Đề tài nghiên cứu dựa trên các kiến thức: - Cơ sở lý thuyết nhiễu x tia X - Cơ sở lú thuyết huỳnh quang tia X - Vật liệu vi mao quản Zeolite 1.7 Nhiệm vụ nghiên cứu - Nghiên cứu tìm hiểu lý thuyết nhiễu x XRD - Nghiên cứu tìm hiểu vật liệu Mordenite - Nghiên cứu tìm hiểu cơ chế kết tinh Mordenite. .. Cấu tạo của ống đếm ion 24 Hình 2.15 Độ rộng Scherrer đƣờng nhiễu x 27 Hình 2.16 Độ rộng Laue đƣờng nhiễu x .28 Hình 2.17 Ảnh hƣởng của kích thƣớc tinh thể đến nhiễu x [11] 30 Hình 2.18 Đƣờng nhiễu x chung và các đƣờng nhiễu x thành phần .30 Hình 2.19 Cấu tạo của ống phóng tia X 30 Hình 2.20 Phổ năng lƣợng bức x hãm .30 Hình 2.21 Phổ bức x tia X ... Nghiên cứu ảnh hƣởng của sắt( Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phƣơng pháp nhiễu x tia X. ” 1 1.1 Lý do chọn đề tài Nghiên cứu khả năng hấp thụ của sắt( Fe) vào khung mạng tinh thể của Mordenite trên cơ sở lý thuyết của nhiễu x tia X và phƣơng pháp huỳnh quang tia X 1.2 Tính cấp thiết của đề tài Trong những năm gần đây, việc nghiên cứu, tìm kiếm, tái tạo những nguồn nguyên liệu sẵn có, rẻ tiền... 4.14.Phổ nhiễu x tia X của sắt oxalate 69 Hình 4.15.Toàn bộ phổ nhiễu x tia X của các mẫu Mordenite trong thí nghiệm 70 Hình 4.16.Phổ phóng lớn nhiễu x tia X của 2 đỉnh đặc trƣng của Mordenite ở các góc 25.7o và 26.25o…………………………………………………………… .71 xiv DANH SÁCH CÁC BẢNG Bảng Trang Bảng 2.1: Dữ liệu cấu trúc cơ bản của một số Zeolite thông dụng [1] 8 Bảng 2.2: Dung lƣợng trao đổi cation của một... thể của Mordenite nhằm tạo ra những vật liệu có tính chất x c tác ƣu việc, việc thay thế Fe vào khung mạng tinh thể Mordenite tạo nên vật liệu Fe -Mordenite là một loại x c tác vừa có tính axit, vừa có khả năng oxi hóa khửDo tính thiết thực và qua tìm hiểu bản thân học viên rất tâm đắc lĩnh vực này nên chọn làm đề tài luận văn tốt nghiệp cao học “ Nghiên cứu ảnh hƣởng của sắt( Fe) đến tính chất của Mordenite. .. tính toán kích thƣớc tinh thể và độ kết tinh cho quá trình tổng hợp vật liệu Mordenite, đề tài có thể nghiên cứu mở rộng cho các vật liệu vi mao quản khác cũng nhƣ ngành công nghệ nano đang đƣợc toàn thế giới rất quan tâm 1.5 Mục đích nghiên cứu của đề tài Mục đích nghiên cứu của đề tài là nghiên cứu x c định các tham số ảnh hƣởng đến sự khả năng hấp thụ của sắt( Fe) nào Mordenitebằng phƣơng pháp nhiễu