1 MỤC LỤC LỜI CAM ðOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CỤM TỪ VIẾT TẮT A MỞ ðẦU I Lý chọn ñề tài: .5 II Mục tiêu nghiên cứu III Nhiệm vụ nghiên cứu .6 IV ðối tượng nghiên cứu V Phương pháp nghiên cứu VI Lịch sử nghiên cứu 1.1 Sơ lược silic ñioxit 1.1.1 ðặc ñiểm cấu tạo tính chất silic ñioxit: .8 1.1.2 ðiều chế ứng dụng 1.2 Quá trình tách SiO2 từ tro trấu: 10 1.3 Tốc ñộ phản ứng hóa học Ảnh hưởng yếu tố khác ñến tốc ñộ phản ứng hóa học 10 1.3.1 ðịnh nghĩa tốc ñộ phản ứng hóa học 10 1.3.2 Ảnh hưởng yếu tố ñến tốc ñộ phản ứng hóa học 11 1.4 Phương pháp nghiên cứu 14 1.4.1 Phương pháp phân tích nhiệt TG-DSC 14 1.4.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 15 2.1 Hóa chất, dụng cụ máy móc 17 2.1.1 Hóa chất 17 2.1.2 Dụng cụ 17 2.1.3 Máy móc 17 2.2 Thực nghiệm 17 2.2.1 Cách pha chế hóa chất 17 2.2.2 Phân tích thành phần tro trấu 22 2.3 Quy trình thu hồi SiO2 từ tro trấu khảo sát yếu tố ảnh hưởng 23 2.3.1 Quy trình thu hồi SiO2 23 Vỏ trấu sau lấy từ nhà máy xay xát về, ñem rửa hết tạp chất, sau ñó ñem phơi nắng cho thật khô 23 Cho 20 gam tro trấu vào cốc thủy tinh 500 ml, sau ñó cho vào ñó 250 ml dung dịch NaOH (nồng ñộ nồng ñộ mà ta khảo sát biến thiên từ 0,5M ñến 6,0M) 23 ðặt cốc thủy tinh gồm tro trấu với dung dịch NaOH vào bể ñiều nhiệt ñun nhiệt ñộ 100oC thời gian ñun thời gian cần khảo sát (biến thiên từ 2h ñến 5h) 23 Sau trình ñun cách thủy hoàn toàn ta tiến hành lọc dung dịch (ta gọi dung dịch 1) ñể loại bỏ chất bẩn tro trấu dư, thu ñược dung dịch Nếu dung dịch bị ñục ngả vàng ta cho than hoạt tính vào dung dịch ñể hấp thụ chất bẩn chảy qua giấy lọc, thu ñược dung dịch Giai ñoạn ñịnh tinh SiO2 thu ñược 23 Lọc dung dịch ta thu ñược dung dịch Ta cho dung dịch HCl 2M với lượng phù hợp vào dung dịch cho ñến môi trường axit (thử giấy pH) Hỗn hợp dạng Gel, Gel thu ñược ñem rửa nước cất nhiều lần ñến môi trường trung tính (thử giấy pH) ñể loại bỏ chất bẩn ion Cl− 23 Sau ñó ta tiến hành ñem Gel ñi sấy tự nhiên sấy 1000C thời gian 24 giờ, ñem nung 5500C thời gian 24 Cuối cùng, ñem sản phẩm thu ñược cân cân phân tích, tính hiệu suất chiết theo công thức: 24 H% = m m 100 = 100 mo 17,04 (2.8) 24 Trong ñó: 25 m mo : khối lượng SiO2 thu ñược 25 : khối lượng SiO2 tính theo lý thuyết 25 2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng nồng ñộ NaOH thời gian ñến trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 25 3.1 ðặc trưng tính chất sản phẩm: 26 3.1.1 Phân tích nhiệt vi sai: 26 3.1.2 Phân tích thành phần tro trấu 27 3.1.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X 28 3.2 Kết thảo luận ảnh hưởng nồng ñộ NaOH dến trình tổng hợp SiO2 từ tro trấu 29 3.3 Kết thảo luận ảnh hưởng thời gian ñun ñến trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 30 3.4 ðưa ñiều kiện tối ưu 32 I Kết luận chung 33 II Ý kiến ñề xuất 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO 34 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT IR: Phổ hồng ngoại XRD: X – ray diffration (nhiễu xạ tia X) TG – DSC: Phương pháp phân tích nhiệt vi sai CCK: Các chất khác MQTB: Mao quản trung bình TEOS:Tetraethyl Orthosilicate MCM: Mobil Cooporation Master MCM-41: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lục lăng MCM-48: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lập phuơng MCM-50: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lớp SBA-15: Santa Barbara Acid – 15 SBA-16: Santa Barbara Acid – 16 A MỞ ðẦU I Lý chọn ñề tài: Nước ta với ngành nghề truyền thống chuyên canh lúa nước, sản lượng xuất gạo hàng năm ñứng thứ giới Chỉ tính riêng tỉnh ðồng Tháp, sản lượng lúa ước khoảng 2.544.392 tấn/năm [7] Như vậy, hàng năm lượng trấu tro trấu thải môi trường lớn Cần có phương án sử dụng hợp lí hiệu quả, tránh lãng phí ô nhiễm môi trường Trong ñó, nước ta ñang ñà phát triển, ngành công nghiệp ñang cần lượng lớn phụ gia xi măng phụ gia cho trình lưu hóa cao su, mà thành phần SiO2 có tính chất giống SiO2 ñược thu hồi từ tro trấu ñể làm tăng ñộ ñàn hồi ñộ bền Mà giá thành nhập lại cao nên cần tìm nguồn nguyên liệu nước Bên cạnh ñó, nguồn nước ñang ngày ô nhiễm, mạch nước ngầm nước mặt ñều có kim loại hợp chất hữu vượt mức cho phép nhiều lần ðể an toàn cho sức khỏe người, dùng SiO2 ñể chế tạo thiết bị lọc nước hấp phụ kim loại ñang vấn ñề cấp bách thiết thực Ngoài ra, Silic ñioxit (SiO2) tổng hợp từ tro trấu ứng dụng vào nhiều lĩnh vực như: hút ẩm, làm chất phụ gia xi măng, cao su, chế tạo thiết bị lọc nước, thủy tinh, chất bán dẫn, làm nguyên liệu thay TEOS ñể tổng hợp vật liệu xúc tác mao quản trung bình MCM-41, MCM-48, SBA-15, SBA-16 Theo [8] sử dụng nguồn SiO2 thu hồi từ trấu trình tổng hợp vật liệu MCM - 41, SBA 16, Sn - SBA - 16, có chất lượng không so với sử dụng nguồn TEOS ðiều ñáng nói ñây nguồn SiO2 tổng hợp từ trấu vừa rẻ tiền, dễ bảo quản phù hợp với ñiều kiện kinh tế ñịa phương SiO2 ñuợc sử dụng ñể hấp phụ thu hồi kim lọai nặng môi trường nuớc [12], khả hấp phụ SiO2 tốt ðiều ñặc biệt SiO2 thu hồi từ tro trấu khả phục hồi tái sinh cao, giá thành rẻ Với nhiều ứng dụng nên việc nghiên cứu thu hồi SiO2 có nhiều ý nghĩa thực tế Tuy nhiên, chưa có công trình nghiên cứu trình thu hồi SiO2 từ trấu cách chi tiết cụ thể Vì thế, cần có phương pháp quy trình cụ thể ñể ñưa ñiều kiện tối ưu ñể việc thu hồi ñạt hiệu suất cao, hiệu kinh tế Từ nhu cầu thực tế ñó ñịnh chọn ñề tài “Khảo sát ảnh hưởng nồng ñộ NaOH thời gian ñến trình thu hồi SiO2 từ tro trấu” nhằm tìm ñiều kiện tối ưu cho trình thu hồi SiO2 ñạt hiệu kinh tế cao, ñáp ứng ñược nhu cầu sản xuất nghiên cứu… II Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu ảnh hưởng nồng ñộ NaOH thời gian ñến trình thu hồi SiO2 từ tro trấu ðưa ñiều kiện tối ưu cho trình thu hồi SiO2 từ tro trấu III Nhiệm vụ nghiên cứu Nghiên cứu cách thực phương pháp tách, chiết hóa học Nghiên cứu ảnh hưởng nồng ñộ NaOH thời gian ñến trình thu hồi SiO2 từ tro trấu Phân tích thành phần tro trấu, khảo sát nhiệt ñộ nung IV ðối tượng nghiên cứu Ảnh hưởng nồng ñộ NaOH thời gian ñến trình thu hồi SiO2 từ tro trấu V Phương pháp nghiên cứu Phương pháp lí thuyết: Thu thập nghiên cứu tài liệu, ñịnh hướng bước thực hiện, kế thừa vận dụng phương pháp ñã công bố Phương pháp thực nghiệm: Tiến hành thu hồi SiO2, khảo sát yếu tố ảnh hưởng nồng ñộ NaOH thời gian tìm ñiều kiện tối ưu Phương pháp phân tích, ñánh giá kết thu ñược thông qua phương pháp phân tích hóa lí ñặc trưng vật liệu phân tích thành phần trấu, tro trấu, phân tích nhiệt, nhiễu xạ tia X Thống kê xử lý kết thu ñược VI Lịch sử nghiên cứu Các nghiên cứu thu hồi SiO2 từ tro trấu có Việt Nam Tuy nhiên, nghiên cứu mức ñộ thử nghiệm, chưa khảo sát kĩ chưa có quy trình cụ thể Các tác giả Phạm ðình Dũ, Võ Thị Thanh Châu, ðinh Quang Khiếu, Trần Thái Hòa [1] ñã sử dụng nguồn trấu sẵn có làm nguồn thay TEOS ñắt tiền khó bảo quản ñể tổng hợp MCM - 41 chức toả bề mặt vật liệu Diện tích bề mặt MCM - 41 tổng hợp từ trấu không thua so với MCM 41 tổng hợp từ TEOS Khả hấp phụ vật liệu tốt, sử dụng ñể phân huỷ chất hữu ñộc hại môi trường nuớc phenol, phenol ñỏ, metylen xanh Nhóm tác giả ñã sử dụng hai phương pháp khác ñể tổng hợp SiO2 từ trấu ðó chiết xuất trực tiếp từ trấu thu hồi từ tro môi trường NaOH Tuy nhiên, ñây nghiên cứu bước ñầu tổng hợp SiO2 từ trấu, chưa ñưa quy trình cụ thể chưa tìm ñiều kiện tối ưu Các tác giả Hồ Sỹ Thắng, Nguyễn Thị Ái Nhung, ðinh Quang Khiếu, Trần Thái Hoà, Nguyễn Hữu Phú [8] ñã sử dụng trấu ñể tổng hợp vật liệu xúc tác mao quản trung bình SBA - 16 Sn - SBA - 16 diện tích bề mặt > 800 (m2/g) Hệ vật liệu dùng ñể tổng hợp chất hữu clo clo benzene benzen, toluene, xylen,…Hấp phụ xúc tác ñể phân huỷ phenol, cloram phenicol môi trường nước B NỘI DUNG CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÍ THUYẾT 1.1 Sơ lược silic ñioxit 1.1.1 ðặc ñiểm cấu tạo tính chất silic ñioxit: 1.1.1.1 Cấu tạo: Silic ñioxit không tồn dạng phân tử riêng lẻ mà tồn dạng tinh thể, nghĩa dạng phân tử khổng lồ Ở ñiều kiện thường có dạng tinh thể thạch anh, triñimit cristtobalit Mỗi dạng ña hình lại có hai dạng: dạng α bền nhiệt ñộ thấp, dạng β bền nhiệt ñộ cao Tất dạng tinh thể ñều bao gồm nhóm tứ diện SiO4 nối với qua nguyên tử O chung Trong tứ diện SiO4, nguyên tử Si nằm trung tâm tứ diện liên kết hóa trị với bốn nguyên tử O nằm ñỉnh tứ diện Như nguyên tử O liên kết với hai nguyên tử Si hai tứ diện khác tính trung bình mặt nguyên tử Si có hai nguyên tử O công thức kinh nghiệm silic ñioxit SiO2 Ba dạng ña hình silic ñioxit có cách xếp khác nhóm tứ diện SiO4 tinh thể: Trong thạch anh, nhóm tứ diện ñược xếp cho nguyên tử Si nằm ñường xoắn ốc Tùy theo chiều ñường xoắn ốc mà ta có thạch anh quay trái hay quay phải Trong triñimit, nguyên tử Si chiếm vị trí nguyên tử S Zn mạng lưới vuazit Trong cristobalit, nguyên tử Si chiếm vị trí nguyên tử S Zn mạng lưới sphelarit Ngoài ba dạng trên, tự nhiên có số dạng khác silic ñioxit có cấu trúc vi tinh thể Mã não chất rắn, suốt, gồm có vùng có màu sắc khác cứng Opan loại ñá quý cấu trúc tinh thể Nó gồm hạt cầu SiO2 liên kết với tạo nên lỗ trống chứa không khí, nước hay nước Opan có màu sắc khác vàng, nâu, ñỏ, lục ñen có chứa tạp chất Gần ñây người ta chế tạo ñược hai dạng tinh thể silic ñioxit nặng thạch anh coesit (ñược tạo nên áp suất 35000 atm nhiệt ñộ 2500C) stishovit (ñược tạo nên áp suất 120.000 atm nhiệt ñộ 13000C) [6] Silic ñioxit ñã nóng chảy ñun nóng dạng ñể nguội chậm ñến nhiệt ñộ hóa mềm, ta ñều thu ñược vật liệu vô ñịnh hình giống thủy tinh Khác với dạng tinh thể, chất giống thủy tinh có tính ñẳng hướng không nóng chảy nhiệt ñộ không ñổi mà hóa mềm nhiệt ñộ thấp nhiều so với nóng chảy Bằng phương pháp Rơnghen người ta xác ñịnh ñược trạng thái thủy tinh, nguyên tử ñược bao quanh nguyên tử khác giống trạng thái tinh thể nguyên tử ñó xếp cách hỗn loạn 1.1.1.2 Tính chất: Silic ñioxit trơ mặt hóa học Nó không tác dụng với oxi, clo, brom axit ñun nóng Ở ñiều kiện thường, tác dụng với F2 HF : SiO2 + 2F2 → SiF4 + O2 SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2O Ngoài ra, tan kiềm cacbonat kim loại kiềm nóng chảy: SiO2 + 2NaOH → Na2SiO3 + H2O SiO2 + Na2CO3 → Na2SiO3 + CO2 1.1.2 ðiều chế ứng dụng 1.1.2.1 ðiều chế Trong phòng thí nghiệm, SiO2 vô ñịnh hình dạng bột trắng ñiều chế cách nung nóng kết tủa axit silixic 10 1.1.2.2 Ứng dụng Trong xây dựng: dùng làm chất phụ gia xi măng, gạch chịu lửa ngói, Trong ñời sống: dùng làm chất hút ẩm, chế tạo thiết bị lọc nước, ñồ dùng thủy tinh, chất bán dẫn, Ngày nay, Silic ñioxit ñược dùng làm nguyên liệu ñể sản xuất vật liệu xúc tác mao quản trung bình như: MCM-41, MCM-48, SBA-15, SBA-16 1.2 Quá trình tách SiO2 từ tro trấu: Mặc dù oxit silic chiếm lượng lớn vỏ trấu chưa tìm ñược tài liệu công bố dạng tồn oxit silic vỏ trấu Theo hiểu biết chúng tôi, oxit silic tồn dạng kim ñó dạng “alkoxit tự nhiên” Khi ñược chiết dung dịch kiềm bị thuỷ phân tạo thành muối natri silicat Khi axit hóa dung dịch thu ñược HCl xảy phản ứng: Na2SiO3 + 2HCl = 2NaCl + H2SiO3 H2SiO3 dung dịch tự trùng hợp theo phản ứng sau: nH2SiO3 = (SiO2)n + nH2O Trong dung dịch, mầm hạt (SiO2)n lớn dần lên phát triển thành hạt sol liên kết với tạo thành gel Gel thu ñược ñem rửa ñể loại bỏ chất bẩn, sau ñó sấy nung ta thu ñược SiO2 Rõ ràng hiệu suất chiết SiO2 từ tro trấu phụ thuộc chủ yếu vào giai ñoạn “alkoxit oxit silic” thuỷ phân môi trường kiềm 1.3 Tốc ñộ phản ứng hóa học Ảnh hưởng yếu tố khác ñến tốc ñộ phản ứng hóa học 1.3.1 ðịnh nghĩa tốc ñộ phản ứng hóa học Tốc ñộ phản ứng hóa học ñược ño ñộ biến thiên nồng ñộ chất phản ứng (hay sản phẩm phản ứng) ñơn vị thời gian 22 2.1.1.2 Pha chế dung dịch chuẩn HCl : Pha chế 250 ml dung dịch HCl 3,0M từ HCl ñặc (36 %, d = 1,18 g/l) lượng HCl cần dùng là: Ta có: CM( HCl ) = ñ ⇒ V( HCl ) = ñ C%.10.D 36.10.1,18 = = 11,64M M 36,5 C M ( HCl 3M ) V( HCl 3M ) C M ( HCl ) = ñ 3.0,25 = 0,0644(l) = 64, 4ml 11,64 Trong ñó: CM : Nồng ñộ mo/l C% : Nồng ñộ phần trăm D : Khối lượng riêng, ñơn vị: gam/l Cách pha chế: Dùng pipet lấy xác 64,4 ml dung d ịch HCl ñặc cho vào bình ñịnh mức 250 ml ñ ã có sẵn m ột nước, lắc nhẹ, thêm từ từ nước vào bình ñến vạch ñịnh mức, vừa thêm vừa lắc nh ẹ ñến th dung d ịch bình ñồng * Pha chế dung dịch HCl tương ứng nồng ñộ với dung dịch NaOH, cách tính toán thao tác tương tự 2.2.2 Phân tích thành phần tro trấu Trong vỏ trấu, bên cạnh thành ph ần xenlulô ligin chứa hàm lượng ñáng kể oxit kim loại Bảng 2.1 d ưới ñ ây trình bày thành phần hoá học củ a vỏ trấu gạo dùng khóa lu ận Có thể thấy thành phần oxit chiếm khoảng 9,92%, ñó mộ t lượng lớn ch ất hữu chiếm ñến 90,08 % Trong thành ph ần oxit kim loại SiO2 chiếm 99,17% khố i lượng 23 Bảng 2.1: Thành phần oxit vỏ trấu Hợp chất % khối lượng SiO2 9,838 Fe2O3 0,020 CaO MgO 0,002 0,003 MnO2 0,007 Na2O 0,020 K2 O 0,030 Như vậy, theo kết phân tích nguyên tố hàm lượng SiO2 vỏ trấu gạo ñang nghiên cứu tương ñối thấp, chiếm 9,838% Trong ñó, hàm lượng SiO2 nơi khác, cụ thể Ai Cập, hàm lượng SiO2 vỏ trấu ñến 20% ðiều ñược giải thích ñiều kiện thổ nhưỡng khác nhau, giống lúa khác có ảnh hưởng lớn ñến hàm lượng nguyên tố chứa vỏ trấu 2.3 Quy trình thu hồi SiO2 từ tro trấu khảo sát yếu tố ảnh hưởng 2.3.1 Quy trình thu hồi SiO2 Vỏ trấu sau lấy từ nhà máy xay xát về, ñem rửa hết tạp chất, sau ñó ñem phơi nắng cho thật khô ðốt lò trấu ñịa phương thường dùng ñể ñun nấu (lò ñược làm kỹ tránh tạp chất trước ñốt) Trấu cháy hoàn toàn thành tro Bảo quản tro lọ kín tránh tiếp xúc với nước Cho 20 gam tro trấu vào cốc thủy tinh 500 ml, sau ñó cho vào ñó 250 ml dung dịch NaOH (nồng ñộ nồng ñộ mà ta khảo sát biến thiên từ 0,5M ñến 6,0M) ðặt cốc thủy tinh gồm tro trấu với dung dịch NaOH vào bể ñiều nhiệt ñun nhiệt ñộ 100oC thời gian ñun thời gian cần khảo sát (biến thiên từ 2h ñến 5h) Sau trình ñun cách thủy hoàn toàn ta tiến hành lọc dung dịch (ta gọi dung dịch 1) ñể loại bỏ chất bẩn tro trấu dư, thu ñược dung dịch Nếu dung dịch bị ñục ngả vàng ta cho than hoạt tính vào dung dịch ñể hấp thụ chất bẩn chảy qua giấy lọc, thu ñược dung dịch Giai ñoạn ñịnh tinh SiO2 thu ñược Lọc dung dịch ta thu ñược dung dịch Ta cho dung dịch HCl 2M với lượng phù hợp vào dung dịch cho ñến môi trường axit (thử giấy pH) Hỗn hợp bây 24 dạng Gel, Gel thu ñược ñem rửa nước cất nhiều lần ñến môi trường trung tính (thử giấy pH) ñể loại bỏ chất bẩn ion Cl− Sau ñó ta tiến hành ñem Gel ñi sấy tự nhiên sấy 1000C thời gian 24 giờ, ñem nung 5500C thời gian Quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu ñược hình dung theo sơ ñồ sau: Trấu Rữa sạch, phơi khô, ñun kĩ SiO2 Tro Sấy 1000C nung 5500C Dung dịch Tiến hành ñun cách thủy lọc SiO2.nH2O Dung dịch Rửa nước cất, lọc Hỗn hợp dạng Gel 250 ml NaOH Than hoạt tính Dung dịch Lọc Dung dịch Axit HCl 2M Hình 2.1: Sơ ñồ quy trình thu hồi SiO2 từ tro trấu Cuối cùng, ñem sản phẩm thu ñược cân cân phân tích, tính hiệu suất chiết theo công thức: H% = m m 100 = 100 mo 17,04 (2.8) 25 Trong ñó: m : khối lượng SiO2 thu ñược mo : khối lượng SiO2 tính theo lý thuyết 2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng nồng ñộ NaOH thời gian ñến trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 2.3.2.1 Ảnh hưởng nồng ñộ NaOH ðể nghiên cứu ảnh hưởng nồng ñộ NaOH ñến trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành quy trình ñã trình bày mục 2.3.1 Ở ñây ta cố ñịnh nhiệt ñộ 100 oC thời gian 4h, khảo sát nồng ñộ NaOH nồng ñộ: 0,5M; 1,0M; 1,5M; 2,0M; 2,5M; 3,0M; 3,5M; 4,0M; 4,5M; 5,0M; 5,5M; 6,0M Từ ñó ñưa ñược nồng ñộ NaOH tối ưu 2.3.2.2 Ảnh hưởng thời gian ðể nghiên cứu ảnh hưởng thời gian ñến trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành quy trình ñã trình bày mục 2.3.1 Nhưng ta cố ñịnh nồng ñộ NaOH nồng ñộ mà ñó thu ñược SiO2 Ta không thiết phải dùng nồng ñộ NaOH nồng ñộ tối ưu ñây ta khảo sát thời gian cho nồng ñộ ñó hiệu suất thu hồi cao có hiệu kinh tế Ngoài ñể tiết kiệm hóa chất, nguy hiểm Ở ñây cố ñịnh nồng ñộ 2,0M Cố ñịnh nhiệt ñộ ñun 100 oC Tiến hành thí nghiệm thời gian: 2,0h; 2,5h; 3,0h; 3,5h; 4,0h; 4,5h; 5,0h Từ ñó ñưa ñược thời gian tối ưu 26 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 ðặc trưng tính chất sản phẩm: 3.1.1 Phân tích nhiệt vi sai: Thông thường, ñể tách SiO2 từ vỏ trấu ñi từ phương pháp Thứ tách trực tiếp từ vỏ trấu, thứ hai tách SiO2 từ tro trấu Do ñó, nghiên cứu thay ñổi hành vi nhiệt vỏ trấu nhiệt ñộ thay ñổi cần thiết Kết phân tích nhiệt vỏ trấu ñược thể hình 3.1 Trên giản ñồ DSC ta quan sát ñược hai pic 84 0C thu nhiệt, 3230C toả nhiệt pic tỏa nhiệt có hình dạng tù từ 350oC ñến 500 oC tương ứng với ba giai ñoạn khối lượng giản ñồ TG 12,4%, 27,0% 54,3% Sự khối lượng giai ñoạn thứ kèm theo trình thu nhiệt (∆H > 0) Có thể ñược giải thích trình nước có vỏ trấu ðây trình hoá nước nên cần cung cấp nhiệt lượng, ∆H > Giai ñoạn khối lượng thứ hai nhiệt ñộ 3230C kết trình cháy phân huỷ chất hữu cháy chất hữu tỏa nhiều nhiệt (∆H > 0) kèm theo khối lượng tạo thành CO2 nước bay Giai ñoạn thứ ba, pic toả nhiệt có hình dạng tù ñây cháy chất hữu có nhiệt ñộ cháy khác Mỗi chất hữu có nhiệt ñộ cháy khác nhau, pic toả nhịêt kèm theo hụt khối lượng Khi chất có nhiệt ñộ cháy xấp xỉ nhau, chúng gộp lại thành pic tù, không ñặc trưng ñại diện cho tất chất hữu bị cháy khoảng nhiệt ñộ ñó Quá trình khối lượng xảy hoàn toàn nhiệt ñộ gần ñến 550 0C Khi ñó chất hữu cháy hết, không tượng khối lượng Thành phần SiO2 27 D SC TG 40 35 -2 30 25 -4 20 -6 15 10 -8 -1 0 0 00 200 300 00 500 600 70 800 900 N hiÖ t ® é ( C ) Hình 3.1: Giản ñồ phân tích nhiệt trấu 3.1.2 Phân tích thành phần tro trấu Trong vỏ trấu, bên cạnh thành phần xenlulô lignin chứa hàm lượng ñáng kể oxit kim loại Bảng 2.1 ñây trình bày thành phần hoá học vỏ trấu gạo dùng khóa luận Có thể thấy thành phần oxit chiếm khoảng 9,92%, ñó lượng lớn chất hữu chiếm ñến 90,08 % Trong thành phần oxit kim loại SiO2 chiếm 99,17% khối lượng Như vậy, theo kết phân tích nguyên tố hàm lượng SiO2 vỏ trấu gạo ñang nghiên cứu tương ñối thấp, chiếm 9,838% Trong ñó, hàm lượng SiO2 nơi khác, cụ thể Ai Cập, hàm lượng SiO2 vỏ trấu ñến 20% ðiều ñược giải thích ñiều kiện thổ nhưỡng khác nhau, giống lúa khác có ảnh hưởng lớn ñến hàm lượng nguyên tố chứa vỏ trấu Bảng 3.1: Thành phần oxit vỏ trấu Hợp chất % khối lượng SiO2 9,838 Fe2O3 0,020 CaO MgO 0,002 0,003 MnO2 0,007 Na2O 0,020 K2 O 0,030 28 Vỏ trấu sau rửa phơi thật khô, ñem ñốt cho cháy hết chất hữu cơ, ñem phân tích ta thu ñược thành phần hóa học tro trấu sau: Bảng 3.2: Thành phần hóa học tro trấu Chất hữu Tro (%) cháy (%) 88 12 Thành phần SiO2 Al2O3 K2O CCK tro 85,2 2,1 1,5 1,2 Từ hình 3.2 ta thấy rằng, trấu sau bị ñốt kĩ thành tro thành phần chất hữu bị cháy chiếm 88 %, SiO2 chất khác chiếm 12 % lại, ñặc biệt tro, SiO2 chiếm ñến 85,2 %, tức lớn nhiều so với vỏ trấu, ñịnh chọn phương pháp thu hồi SiO2 từ tro trấu 3.1.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X Hình 3.2: Giản ñồ XRD SiO2 chiết từ vỏ trấu Từ giản ñồ XRD (hình 3.2) ta thấy có pic xuất 2θ 220 cường ñộ thấp ([...]... thu hồi SiO2 từ tro trấu ðể nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình ñã trình bày ở mục 2.3.1 Nhưng ta cố ñịnh nồng ñộ 31 NaOH ở nồng ñộ 3,5 M, nhiệt ñộ ñun là 100oC, thay ñổi thời gian ñun từ 2,0h ñến 5,0h Sau quá trình làm thực nghiệm thu ñược kết quả như sau: Bảng 3.2: Ảnh hưởng của thời gian ñun ñến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu Khối... ñộ NaOH dến quá trình tổng hợp SiO2 từ tro trấu ðể nghiên cứu ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình ñã trình bày ở mục 2.3.1 Nhưng ta cố ñịnh nhiệt ñộ ñun ở 1000C và thời gian ñun là 4,0h, thay ñổi nồng ñộ NaOH từ 0,5M ñến 6,0M Sau quá trình làm thực nghiệm thu ñược kết quả như sau: Bảng 3.1: Ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến hiệu suất thu hồi SiO2 ... với hiệu suất cao.Vậy thời gian tối ưu ñể có thể thu hồi SiO2 từ tro trấu là 4,0h 3.4 ðưa ra các ñiều kiện tối ưu Sự ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH và thời gian ñun ñến hiệu suất thu hồi SiO2 từ tro trấu ñã ñược trình bày khá rõ trên hình 3.3 và 3.4 Tóm lại, ñể quá trình thu hồi SiO2 ñạt hiệu suất cao nhất, quá trình thu hồi ñạt hiệu quả kinh tế nhất ở nồng ñộ NaOH tối ưu là 5,0M, thời gian ñun tối ưu là... NaOH tối ưu 2.3.2.2 Ảnh hưởng của thời gian ðể nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình ñã trình bày ở mục 2.3.1 Nhưng ta cố ñịnh nồng ñộ NaOH ở nồng ñộ bất kỳ mà ở ñó thu ñược SiO2 Ta không nhất thiết phải dùng nồng ñộ NaOH ở nồng ñộ tối ưu vì ở ñây ta chỉ khảo sát thời gian sao cho ở nồng ñộ ñó hiệu suất thu hồi cao và có hiệu quả kinh... trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 2.3.2.1 Ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ðể nghiên cứu ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình ñã trình bày ở mục 2.3.1 Ở ñây ta cố ñịnh nhiệt ñộ ở 100 oC và thời gian là 4h, khảo sát các nồng ñộ NaOH ở các nồng ñộ: 0,5M; 1,0M; 1,5M; 2,0M; 2,5M; 3,0M; 3,5M; 4,0M; 4,5M; 5,0M; 5,5M; 6,0M Từ ñó ñưa ra ñược nồng ñộ NaOH tối ưu... SiO2 ñược thu hồi từ tro trấu ở dạng bột mịn, màu trắng, vô ñịnh hình có thể sử dụng ñể sản xuất, nghiên cứu,… Qua quá trình khảo sát ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH và thời gian ñun ñến hiệu suất thu hồi SiO2 từ tro trấu, chúng tôi ñã ñưa ra ñược ñiều kiện tối ưu về nồng ñộ NaOH và thời gian ñun ñể việc thu hồi SiO2 từ tro trấu có hiệu suất cao và hiệu quả kinh tế tốt nhất ðó là: Nồng ñộ dung dịch NaOH tối... NaOH có nồng ñộ càng nhỏ thì quá trình tách xảy ra dễ dàng hơn, và nếu nồng ñộ dung dịch quá lớn thì có thể làm ảnh hưởng ñến vật liệu chứa cũng như có thể gây nguy hiểm trong quá trình tiến hành thu hồi Do ñó chúng tôi thấy rằng dung dịch NaOH có nồng ñộ 5,0M là tối ưu ñể có thể thu hồi SiO2 từ tro trấu ñạt hiệu suất cao nhất 3.3 Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của thời gian ñun ñến quá trình thu hồi. .. %) 30 Sự ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình thu hồi SiO2 có thể ñược biểu diễn trên hình 3.3 Hiệu suất (%) 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 0 5 1 1 5 2 2 5 3 3 5 4 4 5 5 5 5 6 6 5 7 Nồng ñộ NaOH (mol/l) Hình 3.3 Sự ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến hiệu suất thu hồi SiO2 * Nhận xét: Từ hình 3.3 ta thấy, khi nồng ñộ NaOH tăng thì hiệu suất tăng, khi nồng ñộ NaOH là 0,5M thì ta không thu ñược SiO2 ,... 5.5 Thời gian (h) Hình 3.4: Sự ảnh hưởng của thời gian ñun ñến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 32 * Nhận xét: Từ hình 3.4 ta thấy khi thời gian tăng thì hiệu suất tăng, khi tăng thời gian từ 2,0h lên 4,0h, hiệu suất tăng lên ñáng kể (từ 62,75% tăng lên 83,83%) Nhưng khi tiếp tục tăng từ 4,0h lên 5,0h thì hiệu suất thay ñổi không ñáng kể Như vậy với thời gian ñun là 4,0h ta ñã có thể thu ñược SiO2 ... Qua quá trình nghiên cứu chúng tôi có thể ñưa ra một số kết luận quan trọng như sau: Thông qua cơ sở lí luận và thực nghiệm của quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, chúng tôi ñã nêu lên ñược phương pháp thu hồi SiO2 từ tro trấu ñạt hiệu suất cao với thao tác, quy trình ñơn giản và ít tốn kém, ñó là chiết bằng dung dịch NaOH Từ kết quả thí nghiệm và giản ñồ XRD của SiO2 từ tro trấu, ta thấy rằng SiO2