Đang tải... (xem toàn văn)
Xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong đồ uống không cồn
B CễNG THNG TRNG I HC CễNG NGHIP TPHCM VIN CễNG NGH SINH HC THC PHM BO CO THC TP TI : XC NH D LNG THUC TR SU TRONG UNG KHễNG CN GVHD: Ths Lấ NHT TM Tp H Chớ Minh, thỏng nm 2015 GVHD: Ths Lờ Nht Tõm LI CAM N u tiờn em xin gi li cm n chõn thnh n thy ThS Lờ Nht Tõm ó giỳp em quỏ trỡnh lm bỏo cỏo Thy ó cho em c hi em cú th c thc ti Trung Tõm ny v thy cng l ngi ch bo v hng dn tn tỡnh cho em nhng kin thc v lý thuyt, cỏch gii quyt Thy luụn l ngi truyn ng lc cho em giỳp em hon thnh tt bỏo cỏo thc Cho phộp em gi li cm n sõu sc n ban giỏm c Trung tõm K thut Tiờu chun o lng Cht lng v cỏc anh ch nh anh Phan Thnh Trung, anh Nguyn Hu Tớn, anh Vừ Hong Tun v tt c cỏc anh ch phũng Mụi trng ó to iu kin thun li cho em hc hi c nhiu kin thc mi nhng bi hc kinh nghim,nhng kin thc thc t v lnh vc phõn tớch to c s kin thc em hon thnh tt cụng vic thc tt nghip ny Em xin by t lũng bit n chõn thnh n th thy cụ Vin cụng ngh sinh hc v thc phm ó ht lũng ging dy chỳng em sut quỏ trỡnh hc Li cm n chõn thnh v sõu sc, em gi n gia ỡnh ó luụn sỏt cỏnh v ng viờn em nhng giai on khú khn nht Mt ln na em xin chõn thnh cm n! -2- GVHD: Ths Lờ Nht Tõm CNG HềA X HI CH NGHA VIT NAM c lp-T do-Hnh phỳc BN NHN XẫT CA C QUAN THC TP n v thc tp: Trung tõm k thut o lng cht lng Xỏc nhn sinh viờn: l sinh viờn lp DHTP8B chuyờn ngnh Cụng Ngh Thc Phm, Trng i Hc Cụng Nghip TPHCM ó n thc ti Trung Tõm t ngy 01/07/2015 n ngy 01/08/2015 Ni dung nhn xột: ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã ããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããããã Ngy .thỏng nm 2015 Ngi ỏnh giỏ NHN XẫT CA GIO VIấN HNG DN -3- GVHD: Ths Lờ Nht Tõm TP HCM Ngy Thỏng Nm Ch ký NHN XẫT CA HI NG PHN BIN -4- GVHD: Ths Lờ Nht Tõm TP HCM Ngy Thỏng Nm Ch ký MC LC -5- GVHD: Ths Lờ Nht Tõm Li m u Xó hi ngy cng phỏt trin kộo theo ú l hng lot cỏc tin b khoa hc k thut Trong ú phi k n nhng ng dng quan trng ngnh nụng nghip nhm tng nng sut cng nh cht lng sn phm nụng nghip ng thi, cuc -6- GVHD: Ths Lờ Nht Tõm sng ngi ngy mt nõng cao, nhu cu cht lng v mt mụi trng sng, thc phm ngy cng cao Nhm t c mc tiờu ny sn sut nụng nghip v ch biờn cỏc sn phm liờn quan phi k n vai trũ thit yu ca thuc bo v thc vt bao gm thuc dit c, dit nm, l gii phỏp ti u v cho hiu qu nhanh chúng vi mc tin tng cao Tuy nhiờn, nhiu nguyờn nhõn m ngi sn xut ó lm dng s dng thuc bo v thc vt, hoc s dng khụng ỳng quy nh cho phộp Chớnh iu ny dn n s tn ti mt lng ln d lng TBVTV, dit c,Trong cỏc sn phm nụng sn thnh phm, cỏc ch phm t nụng sn cũn mt lng TBVTV nht nh Ngoi ra, cỏc loi TBVTV cú kh nng tn ti lõu mụi trng t, nc, nờn nh hng rt ln n mụi trng sng ca cỏc loi sinh vt cú ớch, cng nh cuc sng ca ngi Do vy, vic xỏc nh d lng TBVTV cỏc mu nụng sn thc phm rt quan trng, mang ý ngha tớch cc vic m bo an ton thc phm, kim soỏt quỏ trỡnh sn xut cỏc sn phm cú s dng TBVTV, cng nh ci thin cht lng sng ca ngi dõn v bo v mụi trng CHNG : GII THIU V TRUNG TM K THUT TIấU CHUN O LNG CHT LNG 1.1 Gii thiu: -7- GVHD: Ths Lờ Nht Tõm Trung tõm k thut tiờu chun o lng cht lng gi tt l Trung tõm hay QUATEST (Quality Assurance & Testing Centre 3) l t chc khoa hc cụng ngh thuc Tng cc tiờu chun o lng Cht lng B Khoa hc v Cụng ngh, c thnh lp t thỏng nm 1975 trờn c s Vin nh chun Quc gia trc õy QUATEST cú i ng chuyờn viờn, k thut viờn c o to chuyờn sõu v cú nhiu kinh nghim, h thng phũng thớ nghim vi trang thit b hin i theo tiờu chun quc t QUATEST 3: - p dng h thng qun lý cht lng theo tiờu chun ISO 9001 cho hot - ng iu hnh, hot ng t o to v trang thit b thớ nghim Lnh vc thớ nghim c cụng nhn phự hp vi tiờu chun ISO/IEC - 17025 Lnh vc giỏm nh hng húa hc c cụng nhn phự hp vi ISO/IEC - 17020 Lnh vc chng nhn sn phm c cụng nhn phự hp vi ISO/IEC Guide 65 Lnh vc cung cp dch v th nghim thnh tho theo ISO/IEC 17043 Qua hn 35 nm hot ng, QUATEST c bit n nh mt n v hng u - ti Vit Nam lnh vc cung cp dch v k thut v tiờu chun, o lng cht lng v ỏnh giỏ s phự hp ia chi liờn lac : Website: www.quatest3.com.vn ng dõy núng: (84-8) 22212797 Tr s chớnh: 49 Pasteur, Qun 1, TP.HCM: Tel: (84-8) 38294274 Fax: (84-8) 38293012 Email: info@quatest3.com.vn Khu thớ nghim Biờn Hũa: s ng s 1, Khu cụng nghip Biờn Hũa 1, Biờn Hũa, ng Nai: Tel: (84-61) 3836212 Fax: (84-61) 3836298 Email: qt-kythuattn@quatest3.com.vn Chi nhỏnh ti Trung: 104 Lờ Li, TP.Qung Ngói, Qung Ngói: Tel: (84-55) 3836487 Fax: (84-55) 3836489 Email: cn-quangngai@quatest3.com.vn Trung tõm o to v T NSCL: -8- GVHD: Ths Lờ Nht Tõm 49 Pasteur, Qun 1, TP H Chớ Minh Tel: (84-8) 38 294 274 Fax: (84-8) 38 293 012 E-mail: tt-nscl@quatest3.com.vn Trung tõm Dch v Trang thit b Thớ nghim: 64 Lờ Hng Phong, Phng 2, Qun 5, TP H Chớ Minh Tel: (84-8) 39 232 431, 39 245 516 Fax: (84-8) 39 234 302 E-mail: tt-trangthietbi@quatest3.com.vn 1.2 Chc nng: Thc hin chc nng phc v cụng tỏc qun lý nh nc v Tiờu chun, o lng, Cht lng v thc hin cỏc dch v khỏc theo yờu cu ca doanh nghip, t chc v cỏc nhõn 1.3 Nhim v: Quatest cung cp cỏc dch v k thut v tiờu chun, o lng, cht lng phc v qun lý nh nc v yờu cu ca cỏc t chc, doanh nghip Bao gm cỏc nhim v chớnh: - Kim tra, giỏm nh v thm nh k thut v cht lng, v sinh, an ton ca sn phm, hng húa, vt liu, cu kin cụng trỡnh - Th nghim vt liu, sn phm, hng húa - Kim nh, hiu chun v ỏnh giỏ phng tin o - Chng nhn s phự hp ca sn phm vi tiờu chun v quy chun k thut - Chng nhn rau, qu v chố an ton phự hp vi VietGAP - Kim nh v ỏnh giỏ an ton cụng nghip - Kho sỏt, quan trc, phõn tớch, ỏnh giỏ thc trng v tỏc ng mụi trng - Kho sỏt, ỏnh giỏ cỏc iu kin k thut, thc trng cụng ngh, chuyn giao cụng ngh -9- GVHD: Ths Lờ Nht Tõm - o to v t nng sut cht lng, ng dng k thut mó s - mó vch - o to nghip v, chuyờn mụn v k thut v tiờu chun o lng cht lng - Nghiờn cu, ch to v cung cp cỏc chun o lng, mu chun v cỏc phng tin o Trang b v cung cp dch v bo trỡ, bo dng v sa cha cỏc phng tin o lng, th nghim, thit b k thut - Tip nhn ng ký v t võn ng dng mó s - mó vch - Cung cp thụng tin, tiờu chun v cỏc ti liu liờn quan n tiờu chun, o lng, cht lng 1.4 Chớnh sỏch cht lng: QUATEST cam kt luụn lm hi lũng khỏch hng cung cp cỏc dch v k thut tiờu chun, o lng, cht lng theo nguyờn tc: - Chớnh xỏc - Khỏch quan - Kp thi - Hiu qu 1.5 Quyn hn: Cp phiu kt qu th nghim, giy chng nhn cht lng, chng th giỏm nh v cht lng sn phm hng húa v giy chng nhn kim nh thit b o lng theo quy nh Ký cỏc hp ng v kim nh v th nghim, cỏc dch v cng nh cỏc ni dung khỏc theo quy nh i vi cỏc c s sn xut, kinh doanh, cỏc t chc cỏ nhõn Thu l phớ kim tra, giỏm nh, kim nh, th nghim theo quyt nh ca nh nc Gii thiu khu th nghim Biờn Hũa: Cỏc phũng th nghim ti Trung tõm t ti khu Cụng nghip Biờn Hũa 1, 1.6 ng Nai Vi din tớch khong 20.000m vi trờn 300 cỏn b nhõn viờn ú cú hn 50% l k s, c nhõn, thc s, tin s ó c o to chuyờn ngnh v cú nhiu kinh nghim lnh vc th nghim Cỏc phũng th nghim c trang b - 10 - GVHD: Ths Lờ Nht Tõm Dung dch hn hp chun trung gian (10 mg/L): hỳt chớnh xỏc 500 4.4.3.17 àL tng chun gc cú nng 1000 mg/L vo bỡnh nh mc 50 mL,hũa tan v nh mc ti vch bng acetonitril, lc k Bo qun nhit bo qun (-18 4) oC, s dng thỏng Ni chun Triphenyl phosphate (TPP) gc (1000 mg/L): cõn 10,00 4.4.3.18 mg ( chớnh xỏc 0,01mg) ni chun TPP vo bỡnh nh mc 10 mL, hũa tan v nh mc bng dung mụi acetonitril Bo qun trỏnh ỏnh sỏng trc tip, nhit (-18 4) oC, s dng 12 thỏng Ni chun trung gian IS-TPP (50 mg/L): rỳt 0,5 mL ni chun TPP gc 4.4.3.19 vo bỡnh nh mc 10 mL, hũa tan v nh mc bng dung mụi acetonitril Bo qun trỏnh ỏnh sỏng trc tip, nhit (-18 4) oC, s dng thỏng 4.4.3.20 Ni chun lm vic IS-TPP-CURVE (5,0 mg/L): rỳt mL ni chun trung gian IS-TPP 50mg/L vo bỡnh nh mc 50 mL, hũa tan v nh mc bng dung mụi acetonitril Bo qun trỏnh ỏnh sỏng trc tip, nhit (-18 4) oC, s dng thỏng 4.4.3.21 Ni chun Nicarbazin gc (1000 mg/L): cõn 10,00 mg ( chớnh xỏc 0,01mg) ni chun Nicarbazin vo bỡnh nh mc 10 mL, hũa tan v nh mc bng dung mụi Dimethylformamide Bo qun trỏnh ỏnh sỏng trc tip, nhit bo qun (-18 4) oC, s dng 12 thỏng 4.4.3.22 Ni chun trung gian IS-NICAR (10,0 mg/L): rỳt 0,5 mL ni chun gc (4.3.9) vo bỡnh nh mc 50 mL, hũa tan v nh mc bng dung mụi acetonitril Bo qun trỏnh ỏnh sỏng trc tip, nhit bo qun (-18 4) o 4.4.3.23 C, s dng thỏng Dung dch ni chun lm vic IS_Nicarb_Cureve (0,1 mg/L): rỳt 0,25 mL ni chun trung gian 10mg/L vo bỡnh nh mc 25 mL, hũa tan v nh mc bng dung mụi acetonitril Bo qun trỏnh ỏnh sỏng trc tip, nhit bo qun (-18 4) oC, s dng thỏng Std Cỏc dung dich chun 2-Phenylphenol ; Diphenylamin ; - 36 - 100 Std Std Std Nng (àg/L) 200 500 1000 Std 2000 GVHD: Ths Lờ Nht Tõm Carbaryl Ni chun TPP 500 500 500 500 500 Ni chun Nicarb 10 10 10 10 10 0,5 1,0 2,0 1,0 1,0 1,0 Quỏ trỡnh pha chun Th tớch chun trung gian (10mg/L), 0,1 0,2 mL Th tớch ni chun TPP (5,0 mg/L) , mL 1,0 1,0 Th tớch ni chun Nicarb ( 0,1 mg/L) , 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 mL nh mc bng dung dch m amonium farmate(5 mM, pH=4) : ACN theo t l 10 10 10 10 10 1:1 , mL 4.4.3.24 Chun b cỏc dung dch chun xõy dng ng chun theo bng sau c pha t hn hp chun trung gian 1, cỏc dung dch ny c bo qun nhit ( 44 )oC, s dng thỏng ng cyhun lm vic trờn nn mu bng cỏch hỳt 0,5 mL ln lt 4.4.3.25 cỏc dung dch chun Std 1, Std 2, Std 3, Std 4, Std vo vial 1, 2, 3, ,5 v thờm mi vial 0,5 mL dung dich chit mu ( khụng cha IS ) Nng cỏc cht bng sau : Vial Curve Cỏc dung dich chun Vial Vial Vial Curve Curve Curve Nng (àg/L) Vial Curve 2-Phenylphenol ; Diphenylamin ; Carbaryl 50 100 250 500 1000 Ni chun TPP 250 250 250 250 250 Ni chun Nicarb 5 5 4.4.3.26 Chun bi cỏc dung dich chun (chy trờn thit bi phõn tớch GC) Cht chun gc (1000,0 mg/L): cõn tng cht chun khong 10 mg ( chớnh xỏc 0,01mg) vo bỡnh nh mc 10 mL riờng bit, hũa tan v nh mc bng dung mụi acetonenitril Bo qun trỏnh ỏnh sỏng trc tip, nhit bo qun (-18 4) oC, s dng 12 thỏng - 37 - GVHD: Ths Lờ Nht Tõm 4.4.3.27 Dung dch hn hp chun trung gian (10 mg/L): hỳt chớnh xỏc 100 àL i vi cht chun Malathion, Piperonyl butoxide v 200 àL cht chun Propagite t chun gc cú nng 1000 mg/L vo bỡnh nh mc 100 mL,hũa tan v nh mc ti vch bng dung mụi n-Hexan cú nng 10mmg/mL(Malathion, Piperonyl butoxide) v 20mg/mL(Propagite), lc k Bo qun nhit bo qun (4 4) oC, s dng thỏng 4.4.3.28 Ni chun trung gian PCB-153(10,0 mg/mL): s dng cựng ngun ni chun chun b mu 4.4.3.29 Chun i din PCB-52 (10,0 mg/mL): s dng cựng ngun chun Std Cỏc dung dich chun Std Std Nng (àg/L) 100 200 Std Malathion, Piperonyl butoxide 50 500 Propagite 100 200 400 1000 Chun i din PCB-52 50 100 200 500 Ni chun PCB-153 600 600 600 600 50 100 200 500 50 100 200 500 600 600 600 600 10 10 10 10 Quỏ trỡnh pha chun Th tớch chun trung gian , àL Th tớch chun i din PCB-52 (10mg/L), àL Th tớch ni chun PCB-153 (10mg/L), àL Th tớch nh mc bng n-Hexan, mL chun b mu 4.4.3.30 Chun b cỏc dung dch chun xõy dng ng chun theo bng sau c pha t hn hp chun trung gian 1trong dung mụi n-Hexan, cỏc dung dch ny c bo qun nhit ( 44 )oC, s dng thỏng 4.4.3.31 ng cyhun lm vic trờn nn mu bng cỏch hỳt 0,5 mL ln lt cỏc dung dch chun Std 1, Std 2, Std 3, Std 4, Std vo vial 1, 2, 3, ,5 v thờm mi vial 0,5 mL dung dich chit mu ( khụng cha IS ) Nng cỏc cht bng sau : - 38 - GVHD: Ths Lờ Nht Tõm Vial Curve Cỏc dung dich chun Vial Vial Curve Curve Nng (àg/L) 50 100 Vial Curve Malathion, Piperonyl butoxide 25 250 Propagite 50 100 200 500 Chun i din PCB-52 25 50 100 250 Ni chun PCB-153 300 300 300 300 Lu ý: Hm lng cht chun pha ch mang tớnh gi ý, tựy vo iu kin cht chun(tớnh cht vt lý, hm lng ) m k thut viờn cú th thay i cho phự hp nhng phi c ghi chộp c th vo s theo dừi pha chun 4.5 LY MU V CHUN B MU Lng mu, phn mu ly phõn tớch v vic bo qun mu phi tuõn th theo hng dn ly mu v bo qun mu ca phũng th nghim Mụi Trng Mu blank l mu bit trc khụng cú cha cỏc cu t cn phõn tớch mu Mu blank c chun b nh mu tht 4.5.1 Chun bi mu phõn tớch 4.5.2.5 Hỳt 10ml vo ng nha 50 mL 4.5.2.6 Thờm 100 àL ni chun trung gian IS-TPP-SPIKE 50 mg/L v 100 àL ni chun (IS) IS_Nicarb_Spike 1,0 mg/L Thờm 200 àL dung dch chun i din SUR-PCB-SPIKE 10 mg/L vo Trn u bng mỏy vortex 30 giõy yờn 10 phỳt Lu ý : Khi phõn tớch mu giu tớnh acid (pH 0,99 Chp nhn kt qu < 0,99 Lp li ng chun Chun kim tra (QCc) Hm lng dung dch kim tra sai khỏc 20 % giỏ tr danh nh Xõy dng li ng chun, o li QCc Xỏc nh li cỏc mu nm khong gm QC chun t yờu cu v QC chun khụng t yờu cu Xem li chun, húa cht v thit b Mu Blank Khụng cú cht phõn tớch Chp nhn kt qu Giỏ tr o < 10 LOD (mg/kg) Chp nhn kt qu, hiu chnh giỏ tr blank tớnh kt kt qu Giỏ tr o > 10 LOD (mg/kg) Th nhim li lụ mu RSD % 2,8 x Repeatability ( lp li ly t s liu nh tr) Thc hin mu QC lụ mu trờn 20 mu Mu Duplicates Mu kim soỏt Hiusut thu hi t (70 -120) % cho cht lng (QC) 80 %cu t thờm vo mu, ngoi tr cỏc cht phõn tớch c bit cú hiu sut thu hi khỏc xa 100% nhng cú chm tt 20%.(*) nh danh (Thi gian lu: RT) Chp nhn kt qu Khụng t tiờu (*) Th nhim li lụ mu Tỡm hiu nguyờn nhõn gõy sai sút Sc khớ lng : RT 2,5 % Sc khớ khớ : RT 0,5 % Chp nhn kt qu, hoc nh danh thờm bng cụng c khỏc nh bc chuyn nh danh (Cng tng i ion/bc chuyn so vi ion/bc chuyn c bn) Tuõn th theo bng sau : Cng tng i (% so vi peak c bn) > 50 % - 47 - EI-GC-MS (tng i) 10 % CI-GC-MS, GC-M LC-MS, LC-MS GVHD: Ths Lờ Nht Tõm > 20 % ti 50 % 15 % > 10 % ti 20 % 20 % 10 % 50 % Hm lng cht phõn tớch mu cao vt khong tuyn tớnh ca ng chun Thc hin pha loóng mu hoc chun b mu vi lng mu ly ớt hn AN TON TH NGHIM Trong quỏ trỡnh chun b mu cn s dng lng ln dung mụi hu c cú c tớnh cao mt cỏch thng xuyờn, vỡ vy cỏc kim nghim viờn cn phi thc hin an ton bng cỏch eo khu trang, gng tay y t, kớnh bo v v cn thn thao tỏc nhm trỏnh dung mụi vng bn; Khi s dng mỏy ly tõm, ng v mu cú lng khụng chn lch quỏ 0,5 g; Cỏc thit b nhit cng cn phi c s dng mt cỏch cn thn nhm trỏnh xy s c chỏy n cng nh gõy bng cho ngi; Cỏc thit b in s dng cn phi c kim tra an ton, trỏnh s rũ r in - 48 - GVHD: Ths Lờ Nht Tõm S TểM TT QUI TRèNH PHN TCH S túm tt quỏ trỡnh chun b mu 4.8 Ly 10,0 mL mu vo ng ly tõm 50 mL (cú np y) Thờm 100 àL dd IS-TPP-SPIKE 50 mg/L,100 àL dd IS-NICAR-SPIKE 1,0 mg/L,200 àL dd SUR-PCB-SPIKE 10 mg/L , lc u, thờm 10 mL Acetonitril Vortex 10 phỳt (chit mu) Thờm g MgSO4, g NaCl, g Na3Citrate dihydrate v 0,5 g Na2Hcitrate sesquihydrate (cht hp ph 1) Lc mi ng sau thờm mui Lc mnh phỳt hoc vortex phỳt (tỏch pha) Ly tõm phỳt 5000 vũng/phỳt Tựy chn: ly dch chit cho phõn tớch cỏc hp cht TTS mang tớnh acid X mL dch chit c chuyn vo ng ly tõm cha sn X*25 mg PSA v X*150 mg MgSO ( cht hp ph 2) Ly tõm phỳt 5000 vũng/phỳt Hỳt 2,0 mL dch chit vo ng nha 15 mL Thi khớ N n va cn, hũa tan phn cn v nh mc vi mL dd IS-PCB-SPIKE 0,3 mg/L Chuyn vo vial, phõn tớch trờn thit b GC/MSMS (lc mu mu c) Rỳt 1,0 mL dung dch phớa trờn vo vial cha mu thờm 1,0 mL dung dch m formate A : acetonitril theo t l (1:1) Lc u, lc dung dch qua giy lc 0,45 m trc chuyn phõn tớch trờn LC/MS/MS - 49 - GVHD: Ths Lờ Nht Tõm Ket qu th nghim ca mu õu? QC? ng chun õu? Nờn chp hỡnh quỏ trỡnh x lý mu, vit thờm v Quechers Chp hỡnh thit bi mụ t cho sinh ng Kim tra li chớnh t, canh l, khong trng - 50 - [...]... hồ sơ Quyết định việc lưu mẫu Ký tên - 16 Trả mẫu lưu (nếu có) Xử lý theo M01 – TT05 (nếu cần thiết) P Hổ trợ kỹ thuật Trình ký GVHD: Ths Lê Nhất Tâm CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ ĐỒ UỐNG KHÔNG CỒN VÀ THUỐC TRỪ SÂU TRONG ĐỒ UỐNG KHÔNG CỒN 2.1 Một số khái niệm: 2.1.1 Đồ uống không cồn : Đồ uống không cồn là các loại nước uống giải khát không chứa cồn ( không lên men ) Bao gồm các loại đồ uống như : nước... sắc ký CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU TRONG ĐỒ UỐNG KHÔNG CỒN 4.1 PHẠM VI ÁP DỤNG Phương pháp này áp dụng phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trong đồ uống không cồn Các cấu tử thuốc trừ sâu hữu cơ khảo sát: 2-Phenylphenol , Diphenylamin , Carbaryl , Malathion , Piperonyl butoxide , Propargite Mức giới hạn phát hiện của các cấu tử thuốc trừ sau khảo sát : Cấu tử khảo sát CAS Mức cho... Tâm 2.1.6 Dư lượng: Dư lượng là lượng chất độc còn lại trong nông sản hoặc môi trường khi phun thuốc bảo vệ thực vật Dư lượng được tính bằng µg (microgram) hoặc mg (miligram) lượng chất độc trong 1kg nông sản hoặc thể tích không khí, đất, nước Trường hợp dư lượng quá nhỏ, đơn vị được tính là bằng ppm hoặc ppb Giới hạn tối đa dư lượng (MRL) thuốc bảo vệ thực vật là lượng tối đa một loại thuốc bảo vệ... thể định danh chính xác hơn • Định lượng Diện tích hoặc chiều cao mũi sắc ký đồ tỷ lệ với nồng độ chất cần phân tích Nhờ vậy ta có thể tính được chính xác nồng độ chất đó trong hỗn hợp Thu thập Lấy mẫu Bảo quản Chiết Xử lý mẫu Làm giàu hoặc pha loãng Tách và làm sạch Phát hiện - 29 - GVHD: Ths Lê Nhất Tâm Phân tích sắc ký Định lượng Sơ đồ quy trình phân tích sắc ký CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ... easy, cheap, effective, rugged, and safe) Dư lượng thuốc trừ sâu trong mẫu được chiết ra khỏi mẫu bằng acetonitrile được đệm hóa và dịch chiết được làm sạch bằng kĩ thuật dispersive SPE (sử dụng PSA, C18)… Sau đó làm giàu bằng việc bay hơi dung môi bằng khí nitơ và hòa tan lại bằng dung môi thích hợp; Hàm lượng dư lượng thuốc trừ sâu trong mẫu được định lượng bằng sắc kí khí ghép đầu dò khối phổ... trong nông sản, thực phẩm mà không gây hại cho con người MRL được biểu thị bằng miligram thuốc bảo vệ thực vật trong một kilogram thực phẩm Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được (ADI) là lượng của một hóa chất được đưa vào cơ thể hàng ngày mà không gây ảnh hưởng có hại tới sức khỏe con người (đơn vị tính: mg/kg thể trọng) 2.2 Phân loại một số loại thuốc trừ sâu theo cấu tạo hóa học: Các thuốc trừ sâu. .. củ, nước giải khát có gas và không có gas, nước trái cây tự nhiên, nước trà xanh, nước tinh khiết 2.1.2 Thuốc trừ sâu: Thuốc trừ sâu hay hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) xuất phát từ thuật ngữ tiếng Anh (Pesticide) có nghĩa là chất để diệt loài gây hại Dịch sang tiếng Việt các tác giả sử dụng nhiều thuật ngữ khác nhau như: thuốc trừ sâu, thuốc bảo vệ thực vật, hóa chất trừ sâu, hóa chất bảo vệ thực vật,... Dieldrin, Endrin, Endosulfan, Các thuốc trừ sâu họ Phospho hữu cơ: Fenthion, Diazinon, Dimethoate, Chlorpyrifos, Chlorpyrifos-methyl, Parathion, Parathion-methyl, Fenitrothion, Malathion, Methidathion Các thuốc trừ sâu họ Carbamate: Aldicarb, Aldicarb sunfoxide, Carbazyl, Isoprocarb, Các thuốc trừ sâu họ Pyrethroids: Cypermethrin, Deltamethrin, Fenvalerate, Các thuốc trừ sâu họ Triazol: Hexaconazol, Propiconazol,... Propiconazol, Fenbuconazol, Difenoconazol, Tebuconazol, Penconazol - 19 - GVHD: Ths Lê Nhất Tâm 2.3 Giới thiệu về thuốc trừ sâu trong đồ uống không cồn: Nên giới thiệu về QCVN 06-2/BYT về dồ uống không cồn, từ đó có cơ sở giới thiệu các thuốc BVTV bên dư i, cũng như bổ sung bảng cho phép của các thuốc BVTV 2.3.1 2-Phenylphenol: Tên gọi khác: o –phenylphenol, biphenylol, 2-hydroxybiphenyl, orthophenyl... gian chất bị lưu giữ trong pha tĩnh (t’R = tR- tM) Ứng dụng của sắc ký khí Định tính Diện tích hay chiều cao mũi sắc ký: là đại lượng phụ thuộc vào hàm lượng của mỗi chất có trong hỗn hợp mẫu và được dùng để định lượng Dựa vào thời gian lưu tR của cấu tử phân tích và thời gian lưu của chất chuẩn trong cùng điều kiện phân tích sắc ký Từ đó, ta có thể nhận biết được chất cần xác định Tuy nhiên, nếu nhiều ... ch lm chc nng chuyn cht phõn tớch qua ct Trong sc ký khớlng (GLC), pha tnh l cht lng Pha ny c bao hay gn lờn mt cht mang l pha rn, ta cú sc ký kớ phõn b Trong sc ký khớ rn (GSC), pha tnh l cht... thc vt, hoc s dng khụng ỳng quy nh cho phộp Chớnh iu ny dn n s tn ti mt lng ln d lng TBVTV, dit c ,Trong cỏc sn phm nụng sn thnh phm, cỏc ch phm t nụng sn cũn mt lng TBVTV nht nh Ngoi ra, cỏc loi... sõu, tờn ngi ly mu, kt qu o c ti ch, nhn xột s b, nhit , mu sc, mựi v, hon cnh, v trớ ly mu - Trong quỏ trỡnh ly mu, phũng thớ nghim ly biờn bn ly mu, ghi li cỏc yu t kim soỏt mụi trng theo