Đang tải... (xem toàn văn)
báo cáo thí nghiệm hoá lý thủy phân ester bằng kiềm
THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC - BÀI BÁO CÁO NHÓM MÔN: THÍ NGHIỆM HÓA LÍ GVHD: NGUYỄN BẢO VIỆT Nhóm Tháng 1/2011 Page THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM I Yêu cầu Sinh viên cần nắm vững vấn đề sau : - Xác định phản ứng thủy phân ester môi trường kiềm phản ứng bậc - Nắm vững ý nghĩa lượng hoạt hóa ảnh hưởng nhiệt độ lên số tốc độ phản ứng qua hệ thức Arrhenius - Sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược xác định nồng độ NaOH - Hiểu lý phải đun hoàn lưu hỗn hợp phản ứng II Lý thuyết Phản ứng ester acetat etyl NaOH xảy sau : CH3COOC2H5 t=0 a t NaOH CH3COONa + b a–x 0 b–x x + C2H5OH x với : a, b – nồng độ đầu ester NaOH (a – x) (b – x) nồng độ ester NaOH thời điểm t Đây phản ứng bậc 2, biểu thức số tốc độ có dạng : k / t = [1 / (a – b)] ln {[b.(a – x)] / [a (b – x)]} (7.1) Gọi no , nt , n∞ … thể tích NaOH hỗn hợp phản ứng thời điểm t = , t , ∞ (phản ứng hòan toàn thời điểm t∞ ) Nồng độ NaOH thời điểm tỷ lệ với thể tích Còn nồng độ ester thời điểm đầu thời điểm t tỷ lệ tương ứng với (no - n∞) (nt - n∞) Do : CoNaOH = b = A no Coester = a = A (no - n∞) Ct NaOH = b – x = A nt Ct ester = a – x = A [(no - n∞) – no – nt)] = A (nt - n∞) với : A - số tỷ lệ Thay giá trị vào (7.1) kt = A.n0 A.( nt −n∞) ln A.( n0 −n∞) − A.n0 A.nt A.( n0 −n∞) Page THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM kt = n ( nt −n∞) ln − An∞ nt ( n0 −n∞) kt = n ( n0 −n∞) ln t An∞ n0 ( nt −n∞) (7.2) Tìm số A biểu thức (7.2) : Dung dịch NaOH có nồng độ đương lượng N/100 Vậy số đương lượng NaOH có 25ml hỗn hợp phản ứng (hay no ml NaOH) : } n x 1/100 x 1/1000 = số đương lượng NaOH/ 25ml 1000 1/100 no ? o Nồng độ đương lượng NaOH mẫu thử : CoNaOH = no x (1/100) x (1/1000) x (1000/25) = no / 2500 mà CoNaOH = A no Suy : A = 1/2500 * Ảnh hưởng nhiệt độ đến số tốc độ Phương trình Arrhenius mô tả phụ thuộc tốc độ phản ứng vào nhiệt độ : k = ko e-E / RT (7.3) với : ko – thừa số tần số hay thừa số Arrhenius, không phụ thuộc nhiệt độ E - lượng hoạt hóa phản ứng Lấy logarit vế : lnk = lnko - (E / RT) Như vậy, đường biểu diễn lnk = f(1/T) đường thẳng có độ dốc –E/R Gọi k1, k2 số tốc độ nhiệt độ T1, T2 , : Ln (k2 / k1 ) = - (E/R) ( 1/T2 – 1/T1) (7.4) Dựa vào (7.4) tìm lượng hoạt hóa phản ứng biết số tốc độ hai nhiệt độ khác III Thực nghiệm 1- Dụng cụ hóa chất * Hóa chất : - CH3COOC2H5 M/200 - NaOH M/100 Page THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM - HCl M/100 - Phenolphtalein * Dụng cụ : - erlen nút nhám 500 ml - erlen 250 ml - becher 100 ml - nhiệt kế 100°C - eprouvette 250 ml - pipette 25 ml - burette 25 ml - Ống ngưng bầu - Quả bóp cao su - bình xịt nước cất - bể điều nhiệt 2- Cách tiến hành Thực trình thủy phân ester hai nhiệt độ : a) Nhiệt độ phòng T1 - Dùng ống đong lấy 150 ml DD NaOH M/100 150 ml ester M/200 cho vào bình tam giác 500 ml khác Đậy nút kín - Chuẩn bị bình tam giác, bình chứa 12,5 ml DD HCl M/100 - Đổ nhanh DD NaOH vào ester (ghi thời điểm t = 0), đậy nắp lắc mạnh - Đọc nhiệt độ T1 DD phản ứng (nhúng nhiệt kế vào DD) Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 phút dùng pipette hút 25 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình chứa 12,5 ml acid Chuẩn độ HCl thừa DD NaOH M/100, dùng thị phenolphtalein (2 giọt) (Chú ý tránh chuẩn độ thừa, điểm tương đương đạt màu hồng nhạt bền khoảng 30 giây) Sau phút 50, đun hoàn lưu cách thủy hỗn hợp phản ứng thừa đến 70°C, giữ t° 30 phút Để nguội tới nhiệt độ phòng, sau lấy mẫu chuẩn độ Ở 70° phản ứng xảy nhanh nên sau 30 phút coi phản ứng Page THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM hoàn tất kiện thu chuẩn độ NaOH lần ứng với thời điểm t = ∞ b) Nhiệt độ bình điều nhiệt T2 Lượng DD TN giống Ngâm bình đựng ester NaOH bình điều nhiệt 20 phút (thực việc sớm, từ giai đoạn đo nhiệt độ phòng), để đạt nhiệt độ khoảng 38°C - 45°C (ghi nhiệt độ xác theo bình điều nhiệt) bắt đầu cho phản ứng Tiến hành TN tương tự I Kết thí nghiệm Kết thô: Nhiệt độ 27.5 30.1 T1 T2 10 27.8 30.5 20 27.9 30.6 Thời điểm 30 40 28 28.5 30.8 31 50 29 31.1 x 30 45 2.Kết tính: Nhiệt độ (0C) 27.5 27.5 27.8 27.9 28 28.5 T1=3 29 30 T2=45 30 30.1 30.5 30.6 30.8 31 31.1 45 trung bình Thời điểm 10 20 30 40 50 vô 10 20 30 40 50 vô V NaOH chuẩn độ (ml) 4.8 5.2 6.6 8.5 V NaOH mẫu thử (ml) 7.7 7.3 6.5 5.9 5.5 3.5 9.7 trung bình 4.6 6.1 6.8 7.4 7.6 2.8 8.4 K 4.545E-06 1.593E-05 2.737E-05 3.707E-05 1.074E-04 1.654E-04 8.5 7.9 7.5 6.4 5.7 5.1 4.9 2.776E-03 3.917E-04 7.161E-06 1.294E-05 3.560E-05 5.971E-05 9.471E-05 1.126E-04 4.1 1.655E-03 4.610E-05 Tính kT1 kT2 theo phương pháp bình phương cực tiểu, ta có đồ thị sau Page THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Từ bảng số liệu trên, áp dụng công thức (*) ta tính lượng hoạt hóa E: T1 (K) 303 T2 (K) 318 k1 2.776E-03 k2 1.655E-03 E (Calo) 6570.095 Page THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM CÂN BẰNG LỎNG - RẮN I Yêu cầu : Sinh viên cần nắm vững vấn đề : - Nắm nguyên tắc phương pháp phân tích nhiệt - Áp dụng quy tắc pha giải thích dạng đường cong nguội lạnh - Thiết lập giản đồ “nhiệt độ - thành phần khối lượng” hệ hai cấu tử kết tinh không tạo hợp chất hóa học hay DD rắn II Lý thuyết : Phương pháp phân tích nhiệt đặt sở nghiên cứu thay đổi nhiệt độ hệ nguội nóng dần theo thời gian Ở áp suất định, nhiệt độ kết tinh nguyên chất có giá trị không đổi giữ nguyên suốt trình kết tinh Đối với DD, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc thành phần DD trình kết tinh cấu tử, nhiệt độ giảm dần xuất cấu tử thứ hai kết tinh nhiệt độ giữ nguyên Te (ứng với nhiệt độ eutecti ) trình kết tinh kết thúc Sau nhiệt độ tiếp tục giảm Trên hình 4.1, đường nguội (1) (5) ứng với A B nguyên chất Đường (2) (4) ứng với hỗn hợp có giá trị %B tăng dần Đường (3) ứng với hỗn hợp có thành phần thành phần eutecti Trên đường (1) (5) đoạn thẳng nằm ngang ứng với trình kết tinh A B nguyên chất Trên đường (2), (3), (4) đoạn nằm ngang b, c, e ứng với trình kết tinh eutecti, điểm b,c ứng với điểm bắt đầu kết tinh cấu tử (các hỗn hợp 2, 4) Những điểm xác định dễ dàng độ dốc đường biểu diễn thay đổi tốc độ giảm nhiệt độ trước kết tinh không giống Trong thực nghiệm việc xác định điểm eutecti quan trọng lại khó Thường dùng phương pháp Tamman - điều kiện nguội lạnh hòan toàn độ dài đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh) đường cong nguội lạnh tỉ lệ với lượng eutecti Như đặt đoạn ad thành phần trục tung độ dài đoạn nằm ngang đường nguội lạnh tương ứng nối đầu mút lại., ta tam giác aId Đỉnh I tam giác ứng với thành phần eutecti Tam giác aId gọi tam giác Tamman Page THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Giản đồ “nhiệt độ - thời gian” Giản đồ “nhiệt độ - thành phần” III Thực hành : 1- Dụng cụ hóa chất : * Dụng cụ : - ống nghiệm - bếp điện - nhiệt kế rượu 100°C - đũa khuấy vòng - becher 500 ml - chậu nhựa - nút cao su * Hóa chất : - Hỗn hợp Naptalen – Diphenylamin pha sẵn theo thành phần sau : Ống nghiệm Naptalen (g) 10 4.5 2.5 Diphenylamin 5.5 7.5 (g) 10 2- Cách tiến hành : - Đun cách thủy ống nghiệm tới hỗn hợp vừa chảy lỏng hòan toàn Chú ý không đun lâu, chất rắn thăng hoa bám thành ống - Lấy ống nghiệm lau khô ống Theo dõi hạ nhiệt độ theo thời gian, sau phút ghi nhiệt độ lần Liên tục khuấy nhẹ tay thấy vết tinh thể xuất (ghi nhiệt độ này) ngưng khuấy (Có thể kiểm tra cho chắn cách nhúng ống nghiệm vào nước nóng trở lại cho hỗn hợp chảy lỏng ghi lại nhiệt độ bắt đầu kết tinh) - Sau tiếp tục theo dõi (không khuấy) ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần, hỗn hợp hoàn toàn đông đặc Page THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Chú ý : Khi nhiệt độ ống nghiệm nguội đến khoảng 40°C sử dụng ống bao không khí bên ống nghiệm nhúng vào hỗn hợp “nước + nước đá” (nhiệt độ nước làm lạnh không 20°C) tiếp tục ghi nhiệt độ nhiệt độ giảm xuống đến 28°C ngừng TN 3- Kết a) Kết thô : Ghi lại nhiệt độ hỗn hợp thời điểm ống nghiệm b) Kết tính: - Vẽ đồ thị nhiệt độ - thời gian (đường cong nguội lạnh) hệ Xác định nhiệt độ bắt đầu kết tinh hỗn hợp (đánh dấu đồ thị) - Vẽ đồ thị nhiệt độ - thành phần hệ diphenylamin – naptalen xác định nhiệt độ eutecti, thành phần eutecti hệ Bài làm: thời gian(phút) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 nhiệt nhiệt nhiệt nhiệt nhiệt độ ống độ nhiệt độ độ ống độ ống nhiệt độ nhiệt độ độ ống ống ống ống ống 80 76 68.5 72 55.4 64 56 62 78 71 63.8 66 52.5 62 52 58 78 70 62 60 48 56 49 54.5 77 68 62.5 53 44 50 46 53.5 77 67 62 49.5 41.3 47 45 53 77 66 62 47 36 44 46 53 76.5 64 61 45 30 42 45.8 53.5 75.5 63 59 44.5 28 38 45 52.7 74 61.5 57.5 44 30 44.5 52.7 73 60 57 44 33 44.5 52.7 71 59 55 42.8 32 44 52.7 70 58 53 40.5 28 43 52.7 68 55 51.5 40 42.8 52.7 67.5 53 49.8 38 42.5 52.7 65 50 48.8 35.5 42.5 52.2 48 48 33.5 44 52 46.5 32 43.5 51.2 45 42.5 50.2 43 42 49.1 41.5 41.7 47 40 40.8 42.5 38 40 40.5 35 38 38 33.5 36 34.5 30 34 30 32 31.8 30 29.8 29.8 Page THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Nhìn vào đồ thị ta có ,thành phần hỗn hợp eutecti tương ứng vời thành phần hỗn hợp ống 6: 2.5 g naptalen, 7.5 g Diphenyl amin Nhiệt độ eutecti 30 nbviet@hcmuaf.edu.vn Page 10 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM HẤP PHỤ TRÊN RANH GIỚI LỎNG - RẮN I Yêu cầu Sinh viên cần nắm vững vấn đề sau : - Nắm vững định nghĩa độ hấp phụ, đường đẳng nhiệt hấp phụ - Khảo sát hấp phụ acid acetic DD nước than hoạt tính thiết lập đường đẳng nhiệt hấp phụ tương ứng II Lý thuyết Hấp phụ tượng có chất (dạng phân tử, nguyên tử hay ion) tập trung, chất chứa bề mặt phân chia pha (khí / rắn, lỏng / rắn, khí / lỏng) Trong trường hợp chất hấp phụ rắn, thường chất có bề mặt riêng (tổng diện tích gam chất rắn) lớn, có giá trị vào khoảng 10 – 1000 m2/g Các chất hấp phụ chất rắn thường dùng : than hoạt tính, silicagel (SiO2), alumin (Al2O3), zeolit… Trong hấp phụ chất bề mặt cất hấp phụ rắn, nguyên nhân chủ yếu hấp phụ lượng dư bề mặt ranh giới phân chia pha rắn – khí hay rắn - lỏng Các lực tương tác hấp phụ lực Van der Waals (hấp phụ vật lý) hay lực gây nên tương tác hóa học (hấp phụ hóa học) hay so hai loại tương tác tác dụng Lượng chất bị hấp phụ bề mặt chất hấp phụ tuỳ thuộc vào nhiều yếu tố : - Bản chất chất hấp phụ chất bị hấp phụ - Nồng độ chất bị hấp phụ - Nhiệt độ, v.v… Thực TN nhiệt độ không đổi, ta đo số mol chất bị hấp phụ g chất hấp phụ rắn (độ hấp phụ Γ ) nồng độ chất bị hấp phụ khác (C) Đường biểu diễn Γ – C gọi đường đẳng nhiệt hấp phụ Page 11 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Một số phương trình thực nghiệm lý thuyết sử dụng để biểu thị đường đẳng nhiệt hấp phụ : Freundlich, Langmuir, BET, v.v … 1- Phương trình Freundlich Đây phương trình thực nghiệm, áp dụng cho hấp phụ chất khí hay chất hòa tan DD Г = k C1/n (13.1) Trong : k 1/n – số ý nghĩa vật lý C - nồng độ DD hấp phụ đạt cân Viết dạng logarit : ln Г = 1/n lnC + lnk Như biểu thị ln Γ theo lnC, ta đường thẳng có hệ số góc 1/n tung độ góc lnk Phương trình freundlich thường thích hợp khoảng nồng độ (hay áp suất) trung bình, nồng độ thấp Γ thường tỷ lệ thuận với C nồng độ cao Γ thường đạt tới trị số giới hạn độc lập với C 2- Phương trình Langmuir Đây phương trình lý thuyết, áp dụng cho hấp phụ đơn lớp (hấp phụ hóa học) θ = Γ / Γ∞ = kC / ( + kC ) (13.2) với : θ - độ che phủ bề mặt k - số Γ∞ - số mol chất bị hấp phụ tối đa 1g chất rắn đơn lớp Có thể viết lại phương trình dạng : C / Γ = ( C / Γ∞ ) + ( / kΓ∞ ) Vậy biểu thị C / Γ theo C ta đựoc đường thẳng có hệ số góc / Γ∞ tung độ góc / kΓ∞ Từ phương trình Langmuir, xác định bề mặt riêng So chất hấp phụ theo công thức : So = Γ∞ N Ao ( m2/g) Trong : N – số Avogadro = 6,023.1023 Ao - diện tích chiếm chỗ trung bình phần tử chất bị hấp phụ Page 12 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Phân tử Ao(A2) Aragon 14.2 NH3 14.6 Phân tử Ao(A2) n-butan 14.2 n-hexan 14.6 C6H6 40 N2 40 CO2 19.5 O2 19.5 CO 16.3 H2 O 16.3 C2H6 20.5 Krypton 19.5 CH3COOH 20.5 Xenon 19.5 III Thực nghiệm 1- Dụng cụ - Hóa chất * Hóa chất: - CH3COOH 0,2 N - NaOH N / 20 - Phenolphtalein - Than hoạt tính * Dụng cụ : - erlen 125 ml - becher nhựa 250 ml - nút cao su - dĩa nhựa để cân - becher 100 ml - burettre 25 ml - pipette 10 ml - pipette ml - phễu lọc - vòng đỡ phễu lọc - nhiệt kế 100°C - bình xịt nước cất - bóp cao su - Giấy lọc Trong phần TN khảo sát hấp phụ CH3COOH DD nước than hoạt tính nhiệt độ phòng 2- Cách tiến hành - Dùng acid acetic CH3COOH 0,2M nước cất chứa burette, pha DD sau trogn bình nón có nút nhám : Page 13 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Bình CH3COOH 50 40 30 20 10 (ml) Nước cất 10 20 30 40 45 (ml) - Lắc bình vừa pha - Cân mẫu than hoạt tính dĩa nhựa, mẫu 1g - Cho vào bình chứa DD CH3COOH mẫu than, đậy nút, lắc mạnh vài phút Để yên 10 phút lắc mạnh vài phút Để yên 30 phút Xong đem lọc Ghi nhiệt độ TN Nước qua lọc định phân DD NaOH 0,1 N với thị phenolphtalein Với bình 1, 2, định phân lần, lần dùng 5ml mước qua lọc Bình 4,5 lần, lần dùng 10 ml lần, lần dùng 20 ml 3- Kết a) Kết thô : lập thành bảng ghi giá trị thu đựơc định phân dung dịch NaOH Bình Thể tích NaOH V trung bình Lần 8.6 ( ml) Lần 8.5 Lần 8.75 8.6167 5.1 6.9 5.1 6.75 5.2 6.8833 5.1333 6.6 6.7 6.55 6.617 2.6 3.0500 Nhiệt độ ( o C) 31 31 30.5 30 30 2.95 3.2 31 2.5 2.45 2.5167 a) Kết tính: ghi theo bảng no(mol) Bình Γ Co (mol/l 0.01 0.2 C (mol/l) 0.1723 Ln C (mol/c -1.758 m2) 0.0091 lnΓ C/Γ - 18.85 Page 14 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM 0.008 0.16 0.1377 -1.983 0.0073 0.006 0.12 0.1027 -2.276 0.0054 -2.716 0.0033 4 0.004 0.08 0.066 0.002 0.04 0.031 -3.490 0.0017 0.001 0.02 0.013 -4.375 0.0007 4.695 28 4.918 28 5.205 43 5.702 28 6.380 07 7.197 66 18.82 18.71 19.82 17.99 16.81 dd ban đầu CH3COOH 0.2M Bình chứa 50ml dd CH3COOH ,từ suy số mol CH3COOH chứa bình là: no1=0.2*0.05=0.01(mol); Tương tư: no2= 0.2*0.04=0.008 ; no3=0.2*0.03=0.006(mol); no4=0.2*0.02=0.004(mol); no5=0.2*0.001=0.002(mol); no6=0.2*0.005=0.001(mol); tính C0 C01; C02; C03 =n01;02;03/5ml C04;C05=n0/10ml; c06=n06/20ml Tính độ hấp phụ: Γ Γ=số mol chất bị hấp phụ g chất hấp phụ rắn Hay độ hấp phụ T = số mol đầu - số mol sau hấp phụ Γ=n01-nNaOH; tính tương tự độ hấp phụ bình 2,3,4,5,6 Với: n NaOH= (0.1x Vtb) C= nCH3COOH/ V CH3COOH Bình Thể tích Cm 0.005 0.1723 0.005 0.005 0.1377 0.1027 0.01 0.066 0.01 0.031 0.02 0.013 C1=nNaOH/V1=0.1*Vtb1/0.005=0.1*8.6167/0.005=0.1723 Page 15 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Tính tương tự cho bình khác Dùng phương pháp bình phương cực tiểu để viết phương trình đường biểu diễn : - Vẽ đồ thị lnΓ – lnC suy số k, 1/n Từ đồ thị ta suy : 1/n= 0.955 ln k= -3.035 k= 0.048075 - Vẽ đồ thị C / Γ theo C suy k, Γ∞ 1/T∞ = 10.86 T∞ =0.09208 k =10.86*1/17.09=0.635459 Page 16 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM So = Γ∞ N Ao ( m2/g)=0.09208*6.023*10^23*20.5=1.13694E+24 (m2/g) Với : Γ∞ = 0.09208 Ao = 20.5 N – số Avogadro = 6,023.10^23 Nhận xét: biểu thị ln Г theo lnC có độ xác cao ( R2=0.9998) Vì đường đẳng nhiệt Freundlich phù hợp Vậy phương trình phù hợp với trình hấp phụ acid acetic than hoạt tính phương trình ln T theo lnC Page 17 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Page 18 [...]... C1=nNaOH/V1=0.1*Vtb1/0.005=0.1*8.6167/0.005=0.1723 Page 15 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Tính tương tự cho những bình khác Dùng phương pháp bình phương cực tiểu để viết phương trình các đường biểu diễn : - Vẽ đồ thị lnΓ – lnC suy ra hằng số k, 1/n Từ đồ thị trên ta suy ra : 1/n= 0.955 ln k= -3.035 k= 0.048075 - Vẽ đồ thị C / Γ theo C suy ra k, Γ∞ 1/T∞ = 10.86 T∞ =0.09208 k =10.86*1/17.09=0.635459 Page 16 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM So = Γ∞ N... nhiệt hấp phụ Page 11 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Một số phương trình thực nghiệm và lý thuyết đã được sử dụng để biểu thị các đường đẳng nhiệt hấp phụ : Freundlich, Langmuir, BET, v.v … 1- Phương trình Freundlich Đây là phương trình thực nghiệm, áp dụng cho sự hấp phụ chất khí hay chất hòa tan trong DD Г = k C1/n (13.1) Trong đó : k và 1/n – là những hằng số không có ý nghĩa vật lý C - là nồng độ DD... Avogadro = 6,023.1023 Ao - diện tích chiếm chỗ trung bình của 1 phần tử chất bị hấp phụ Page 12 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Phân tử Ao(A2) Aragon 14.2 NH3 14.6 Phân tử Ao(A2) n-butan 14.2 n-hexan 14.6 C6H6 40 N2 40 CO2 19.5 O2 19.5 CO 16.3 H2 O 16.3 C2H6 20.5 Krypton 19.5 CH3COOH 20.5 Xenon 19.5 III Thực nghiệm 1- Dụng cụ - Hóa chất * Hóa chất: - CH3COOH 0,2 N - NaOH N / 20 - Phenolphtalein - Than hoạt... nhám : Page 13 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Bình CH3COOH 1 50 2 40 3 30 4 20 5 10 6 5 (ml) Nước cất 0 10 20 30 40 45 (ml) - Lắc đều các bình vừa pha - Cân 6 mẫu than hoạt tính trong các dĩa nhựa, mỗi mẫu 1g - Cho vào mỗi bình chứa DD CH3COOH một mẫu than, đậy nút, lắc mạnh trong vài phút Để yên 10 phút rồi lắc mạnh vài phút Để yên 30 phút Xong đem lọc Ghi nhiệt độ TN Nước qua lọc định phân bằng DD NaOH...THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM HẤP PHỤ TRÊN RANH GIỚI LỎNG - RẮN I Yêu cầu Sinh viên cần nắm vững các vấn đề sau : - Nắm vững định nghĩa độ hấp phụ, đường đẳng nhiệt hấp phụ - Khảo sát sự hấp phụ acid acetic trong DD nước trên than hoạt tính và thiết lập các đường đẳng nhiệt hấp phụ tương ứng II Lý thuyết Hấp phụ là hiện tượng có một chất (dạng phân tử, nguyên tử hay ion) tập... thị ln Г theo lnC có độ chính xác cao hơn ( R2=0.9998) Vì thế đường đẳng nhiệt Freundlich phù hợp hơn Vậy phương trình phù hợp với quá trình hấp phụ acid acetic bằng than hoạt tính là phương trình ln T theo lnC Page 17 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Page 18 ... 3 4 31 31 30.5 30 5 30 2.95 3.2 6 31 2.5 2.45 2.5167 a) Kết quả tính: ghi theo bảng no(mol) Bình 1 Γ Co (mol/l 0.01 0.2 C (mol/l) 0.1723 Ln C (mol/c -1.758 m2) 0.0091 lnΓ C/Γ - 18.85 Page 14 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM 4 2 0.008 0.16 0.1377 -1.983 0.0073 1 0.006 0.12 0.1027 -2.276 0.0054 9 -2.716 0.0033 4 3 4 0.004 0.08 0.066 5 0.002 0.04 0.031 -3.490 0.0017 0 0.001 0.02 0.013 -4.375 0.0007 5 6 4.695... Ghi nhiệt độ TN Nước qua lọc định phân bằng DD NaOH 0,1 N với chỉ thị phenolphtalein Với bình 1, 2, 3 định phân 3 lần, mỗi lần dùng 5ml mước qua lọc Bình 4,5 3 lần, mỗi lần dùng 10 ml 2 lần, mỗi lần dùng 20 ml 6 3- Kết quả a) Kết quả thô : lập thành bảng ghi các giá trị thu đựơc khi định phân bằng dung dịch NaOH Bình Thể tích NaOH V trung bình Lần 1 8.6 ( ml) Lần 2 8.5 Lần 3 8.75 8.6167 7 5.1 6.9... bằng Viết dưới dạng logarit : ln Г = 1/n lnC + lnk Như vậy nếu biểu thị ln Γ theo lnC, ta sẽ được 1 đường thẳng có hệ số góc 1/n và tung độ góc là lnk Phương trình freundlich thường thích hợp ở khoảng nồng độ (hay áp suất) trung bình, vì ở nồng độ thấp Γ thường tỷ lệ thuận với C và ở nồng độ cao Γ thường đạt tới 1 trị số giới hạn và do đó độc lập với C 2- Phương trình Langmuir Đây là phương trình lý. .. zeolit… Trong sự hấp phụ các chất trên bề mặt cất hấp phụ rắn, nguyên nhân chủ yếu của sự hấp phụ là do năng lượng dư bề mặt trên ranh giới phân chia pha rắn – khí hay rắn - lỏng Các lực tương tác trong hấp phụ này có thể là các lực Van der Waals (hấp phụ vật lý) hay các lực gây nên do tương tác hóa học (hấp phụ hóa học) hay so cả hai loại tương tác trên cùng tác dụng Lượng chất bị hấp phụ trên bề ... Page THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Từ bảng số liệu trên, áp dụng công thức (*) ta tính lượng hoạt hóa E: T1 (K) 303 T2 (K) 318 k1 2.776E-03 k2 1.655E-03 E (Calo) 6570.095 Page THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM...THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM I Yêu cầu Sinh viên cần nắm vững vấn đề sau : - Xác định phản ứng thủy phân ester môi trường kiềm phản ứng bậc - Nắm vững ý nghĩa... khác (C) Đường biểu diễn Γ – C gọi đường đẳng nhiệt hấp phụ Page 11 THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Một số phương trình thực nghiệm lý thuyết sử dụng để biểu thị đường đẳng nhiệt hấp phụ : Freundlich,