Phương pháp phân tích thành phần hóa‐lý thực phẩm TS. Phan Tại Huân Khoa Công Nghệ Thực Phẩm – ĐHNL TP.HCM huanpt@yahoo.com pthuan@hcmuaf.edu.vn Nội dung môn học • • • • • • Giới thiệu phân tích thực phẩm Kỹ thuật lấy mẫu Xử lý kết phân tích Các phương pháp phân tích quang học Kỹ thuật sắc ký Một số phương pháp phân tích thành phần hóa học thực phẩm: gluxit, lipit, protein… • Thực hành phân tích thực phẩm Nội dung môn học Giáo trình & tài liệu tham khảo: • Phân tích lý hóa, Hồ Viết Quý, Nhà xuất giáo dục 2001 • Giáo trình Quản lý kiểm tra chất lượng thực phẩm, Hà Duyên Tư chủ biên, Đại học Bách Khoa Hà Nội 1996 • Food analysis, S Suzanne Nielsen, An Aspen Publication, 1997 • Introduction to the chemical analysis of food, S Suzanne Nielsen, Jones and Bartlett Publishers 1994 • Food analysis: Theory and practice, Y Pomeranz & C E Meloan An Aspen Publication, 2000 (Google book) Giới thiệu phân tích thực phẩm Tại phải phân tích thực phẩm? • • • • Phân tích thành phần dinh dưỡng Đảm bảo chất lượng An toàn thực phẩm Phát triển sản phẩm… Các lọai mẫu cần phân tích • • • • • Nguyên vật liệu: xác định chất lượng, thành phần tính ổn định nguyên vật liệu Mẫu trình chế biến: để xác định xem quy trình chế biến ảnh hưởng đến sản phẩm? Thành phẩm: sản phẩm có đạt yêu cầu? Mẫu đối thủ cạnh tranh: để phát triển sản phẩm Mẫu sản phẩm bị khiếu nại: so sánh với mẫu đạt chuẩn Phân tích thành phần gì? • Phân tích chất dinh dưỡng (công bố bao bì thực phẩm) • Phân tích Vitamin khoáng chất • Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu • Phân tích chất phụ gia… – chất màu, chất làm ngọt, chất bảo quản – dư lượng thú y – chất kháng sinh, thuốc – độc tố, chất gây ung thư Thực phẩm Luật • Những quan, tổ chức ban hành luật liên quan đến thực phẩm Trong nước: • Cục an tòan vệ sinh thực phẩm • Cục bảo vệ thực vật • Tổng cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng… Quốc tế: • The Codex Alimentarius (Latin: "food code") • Food & Drug Administration (FDA)… – Food, Drug and Cosmetic Act (FFD&C) – Nutrition Labeling Act 1990… Các nguồn tài liệu để phân tích thực phẩm • Sách chuyên khảo • Các phương pháp phân tích chuẩn hóa • AOAC Intl: Association of Official Analytical Chemists International: nguồn thông tin phương pháp phân tích thẩm định sử dụng toàn cầu (bao gồm 2700 phương pháp phân tích với độ xác tin cậy cao • • • • Tạp chí khoa học chuyên ngành Tạp chí thương mại Catalog nhà sản xuất Trang Web Nhu cầu xu hướng • Đối với người tiêu dùng – Mối tương quan phần ăn sức khỏe – Thành phần dinh dưỡng sử dụng – Các thông cáo sức khỏe quan trọng Ví dụ thực phẩm giảm béo – Cần phương pháp phân tích xác thành phần để công bố đến người tiêu dùng – Tìm phương pháp phân tích chất thay béo 10 Nhu cầu xu hướng • Đối với công nghiệp thực phẩm – Quản lý chất lượng từ nguyên liệu đến thành phẩm – Các phương pháp phân tích bắt buộc phải áp dụng – Lựa chọn nhà cung cấp cho nguyên vật liệu • Tự tiến hành phân tích • Đảm bảo nguyên liệu nhà cung cấp yêu cầu kỹ thuật thỏa thuận 11 Các bước phân tích thực phẩm • • • • • Thiết lập phương pháp phân tích chuẩn Lấy mẫu Chuẩn bị mẫu để trích ly Trích ly hợp chất cần phân tích Phân tách, loại bỏ chất khác gây ảnh hưởng đến kết phân tích • Phát hiện, nhận dạng hợp chất cần phân tích • Xác định và/hoặc định lượng hợp chất cần phân tích • Lưu trữ thông tin 12 Các bước phân tích thực phẩm • Thiết lập phương pháp phân tích chuẩn: Phương pháp phân tích chuẩn cần rõ ràng, xác, kiểm nhà phân tích, cần thiết lập lại nhà phân tích khác Các tiêu chí để lựa chọn phương pháp phân tích: – – – – – – – – Độ phương pháp Độ xác (độ lặp lại) phương pháp Tính chuyên biệt phương pháp Kích cỡ mẫu Trang thiết bị Tính kinh tế Độ an tòan tính độc hại chất thải Tốc độ tính đơn giản trình phân tích 13 Các bước phân tích thực phẩm • Lấy mẫu: Đây trình chuẩn bị đại diện toàn thực phẩm cần phân tích Nếu cần phân tích định lượng thông thường sử dụng chất nội chuẩn (có tính chất tương tự với chất cần phân tích) • Chuẩn bị mẫu để trích ly: Bước thực thi qui trình cần thiết để chuẩn bị mẫu nguyên sẵn sàng cho giai đoạn trích ly, thường mẫu rắn Ví dụ nghiền thô, tán mịn ly tâm 14 Các bước phân tích thực phẩm • Trích ly: Đây trình trích hợp chất cần phân tích khỏi nguồn mẫu thô ban đầu Dịch trích chứa thành phần không mong muốn Kết thu dịch trích có hàm lượng chất phân tích cao phức tạp mẫu ban đầu • Phân tích trực tiếp (không cần trích ly) Trong trường hợp chất phân tích có hàm lượng đủ lớn không bị gây nhiễu hợp chất khác ta phân tích trực tiếp Ví dụ mẫu lỏng HPLC, hay phương pháp phân tích tạo màu Biuret để phân tích protein 15 Các bước phân tích thực phẩm • Phân tách: Thường đề cập phương pháp sắc ký Mục tiêu để loại bỏ trích chất mà để tách thành phần hỗn hợp để nhận dạng xác định • Phát nhận dạng chất cần phân tích: nhận dạng trực tiếp thiết bị cảm bị cảm biến (detector) 16 Các bước phân tích thực phẩm • Xác định và/hoặc định lượng: Thông qua tín hiệu ghi nhận thành phần mẫu phát đường chuẩn Nội dung tính hiệu chuyển hóa thành thông tin định tính định lượng (trước tín hiệu mẫu chuẩn thiết lập chuẩn hóa) • Ghi chép lưu trữ kết phân tích => Tùy đặc tính mẫu yêu cầu mà chọn hiệu chỉnh bước phân tích thích hợp 17 [...]... Trích ly hợp chất cần phân tích Phân tách, loại bỏ những chất khác gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích • Phát hiện, nhận dạng hợp chất cần phân tích • Xác định và/hoặc định lượng hợp chất cần phân tích • Lưu trữ thông tin 12 Các bước trong phân tích thực phẩm • Thiết lập phương pháp phân tích chuẩn: Phương pháp phân tích chuẩn cần rõ ràng, chính xác, được kiểm bởi các nhà phân tích, và khi cần thiết... hướng • Đối với công nghiệp thực phẩm – Quản lý chất lượng từ nguyên liệu đến thành phẩm – Các phương pháp phân tích bắt buộc phải được áp dụng – Lựa chọn các nhà cung cấp cho nguyên vật liệu • Tự tiến hành phân tích • Đảm bảo các nguyên liệu của nhà cung cấp đúng như yêu cầu kỹ thuật đã thỏa thuận 11 Các bước trong phân tích thực phẩm • • • • • Thiết lập một phương pháp phân tích chuẩn Lấy mẫu Chuẩn... có thể được lập lại bởi các nhà phân tích khác Các tiêu chí để lựa chọn phương pháp phân tích: – – – – – – – – Độ đúng của phương pháp Độ chính xác (độ lặp lại) của phương pháp Tính chuyên biệt của phương pháp Kích cỡ mẫu Trang thiết bị Tính kinh tế Độ an tòan và tính độc hại của chất thải Tốc độ và tính đơn giản của quá trình phân tích 13 Các bước trong phân tích thực phẩm • Lấy mẫu: Đây là một quá... Ví dụ như mẫu lỏng trong HPLC, hay trong phương pháp phân tích tạo màu như Biuret để phân tích protein 15 Các bước trong phân tích thực phẩm • Phân tách: Thường được đề cập trong phương pháp sắc ký Mục tiêu không phải là để loại bỏ hoặc trích một chất nào đó mà là để tách ra các thành phần hỗn hợp để nhận dạng và xác định • Phát hiện nhận dạng chất cần phân tích: nhận dạng trực tiếp bằng thiết bị cảm... của toàn bộ thực phẩm cần phân tích Nếu cần phân tích định lượng thì thông thường sử dụng một chất nội chuẩn (có tính chất tương tự với chất cần phân tích) • Chuẩn bị mẫu để trích ly: Bước này là thực thi các qui trình cần thiết để chuẩn bị mẫu nguyên bản sẵn sàng cho giai đoạn trích ly, thường là đối với mẫu rắn Ví dụ như nghiền thô, tán mịn hay là ly tâm 14 Các bước trong phân tích thực phẩm • Trích... trích các hợp chất cần phân tích ra khỏi nguồn mẫu thô ban đầu Dịch trích có thể chứa các thành phần không mong muốn Kết quả thu được là một dịch trích có hàm lượng chất phân tích cao hơn và ít phức tạp hơn mẫu ban đầu • Phân tích trực tiếp (không cần trích ly) Trong trường hợp các chất phân tích có hàm lượng đủ lớn và không bị gây nhiễu bởi các hợp chất khác thì ta có thể phân tích trực tiếp Ví dụ như... trong phân tích thực phẩm • Xác định và/hoặc định lượng: Thông qua tín hiệu ghi nhận được khi một thành phần của mẫu được phát hiện trên đường chuẩn Nội dung tính hiệu sẽ được chuyển hóa thành thông tin định tính hoặc định lượng (trước đó tín hiệu mẫu chuẩn đã được thiết lập và chuẩn hóa) • Ghi chép và lưu trữ kết quả phân tích => Tùy đặc tính mẫu và yêu cầu mà chọn và hiệu chỉnh các bước phân tích ... sánh với mẫu đạt chuẩn Phân tích thành phần gì? • Phân tích chất dinh dưỡng (công bố bao bì thực phẩm) • Phân tích Vitamin khoáng chất • Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu • Phân tích chất phụ gia…... phương pháp phân tích chuẩn Lấy mẫu Chuẩn bị mẫu để trích ly Trích ly hợp chất cần phân tích Phân tách, loại bỏ chất khác gây ảnh hưởng đến kết phân tích • Phát hiện, nhận dạng hợp chất cần phân tích... lượng hợp chất cần phân tích • Lưu trữ thông tin 12 Các bước phân tích thực phẩm • Thiết lập phương pháp phân tích chuẩn: Phương pháp phân tích chuẩn cần rõ ràng, xác, kiểm nhà phân tích, cần thiết