Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi  LỜI MỞ ĐẦU  Tính cấp thiết đề Ngày nay, người ta khẳng định nhiều nguyên tố kim loại có vai trò quan trọng thể sống người Tuy nhiên hàm lượng lớn chúng gây độc hại cho thể Sự thiếu hụt hay cân nhiều kim loại vi lượng phận thể gan, tóc, máu, huyết nguyên nhân bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dưỡng gây tử vong Thậm chí, số kim loại người ta biết đến tác động độc hại chúng đến thể Nguyên tố kim loại xâm nhập vào thể người chủ yếu thông qua đường tiêu hóa hô hấp Tuy nhiên, với mức độ phát triển công nghiệp đô thị hoá, môi trường sống bị ô nhiễm trầm trọng Các nguồn thải kim loại từ khu công nghiệp vào không khí, vào nước, vào đất, vào thực phẩm xâm nhập vào thể người qua đường ăn uống, hít thở dẫn đến nhiễm độc Do việc nghiên cứu phân tích kim loại môi trường sống, thực phẩm tác động chúng tới thể người nhằm đề biện pháp tối ưu bảo vệ chăm sóc sức khoẻ cộng đồng việc vô cần thiết Nhu cầu thực phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách toàn xã hội quan tâm Nước ta nước phát triển dựa chủ yếu vào nông nghiệp Nhưng năm gần đây, lạm dụng nhiều hóa chất nên loại thực phẩm rau số loại đất nông nghiệp bị ô nhiễm, hàm lượng nguyên tố kim loại tăng vượt mức so với hàm lượng cho phép Chính thế, nhóm chọn đề tài “Phân tích hàm lượng coban di động số loại đất nông nghiệp phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS” Ý nghĩa khoa họa thực tiễn đề Các kết thu đề tài góp phần xây dựng phương pháp xác định tổng hàm lượng coban số loại đất nông nghiệp phương pháp trắc quang phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm Thông qua kết phân tích đánh giá hàm lượng coban đánh giá khả tích tụ coban số mẫu đất nông nghiệp SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi CHƯƠNG I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Nguyên tố Coban 1.1.1 Giới thiệu Coban – Coban nguyên tố kim loại vi lượng – Khối lượng nguyên tử 27đvc – Ký hiệu Co – Nhiệt độ sôi 3200oK – Nhiệt độ nóng chảy 1768oK Hình – Quặng Coban 1.1.2 Lịch sử Coban Coban phát Georg Brandt, nhà hóa học Thụy Điển, vào năm 1739 Brandt cố gắng để chứng minh khả loại khoáng sản màu thủy tinh màu xanh yếu tố không rõ không bismuth, thường tin vào thời điểm Quặng Coban cobaltite (CoAsS) erythrite (Co 3(ASO4)2) Coban thường phục hồi sản phẩm phụ khai thác tinh luyện Niken, bạc, chì, đồng sắt SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi 1.1.3 Vai trò coban Coban cần thiết cho trồng Nó thành phần trung tâm vitamin cobalamin (B12) Hoạt tính xúc tác carbonxylase gia tăng có mặt nguyên tố coban Coban cần thiết cho việc tượng hoa, hoa, đậu hạn chế rụng non Ngoài coban tác dụng giúp tăng sức chống chịu sâu bệnh điều kiện nắng nóng mùa khô Coban có tác dụng tốt đến tổng hợp carotenoid 1.1.4 Ảnh hưởng sức khỏe coban Coban mang lại lợi ích cho người phần vitamin B12, điều cần thiết cho sức khỏe người Coban sử dụng để điều trị thiếu máu với phụ nữ mang thai, kích thích việc sản xuất tế bào máu đỏ Tuy nhiên, nồng độ cao coban gây tổn hại sức khỏe người Khi hít thở nồng độ cao coban không khí bị hiệu ứng phổi hen suyễn viêm phổi Điều chủ yếu xảy với người làm việc với coban Ảnh hưởng sức khỏe kết hấp thụ nồng độ cao coban: – Nôn buồn nôn – Tầm nhìn có vấn đề – Tim có vấn đề – Tuyến giáp thiệt hại Ảnh hưởng sức khỏe gây xạ đồng vị phóng xạ coban Điều gây vô sinh, rụng tóc, chảy máu, nôn mửa, tiêu chảy, hôn mê chí tử vong Bức xạ sử dụng với bệnh nhân ung thư để tiêu diệt khối u Những bệnh nhân bị rụng tóc, tiêu chảy nôn mửa Coban bụi gây bệnh hen suyễn với triệu chứng khác nhau, từ ho, khó thở khó thở giảm chức phổi, xơ hóa nốt, tàn tật vĩnh viễn, chết Tiếp xúc với coban gây giảm cân, viêm da, mẫn đường hô hấp 1.2 Các phương pháp vô hóa mẫu 1.2.1 Phương pháp vô hóa mẫu khô Phương pháp vô hóa khô phương pháp nung để xử lý mẫu, bước trình xử lý mẫu Trong trình nung mẫu ta thêm chất phụ gia vào để giảm nhiệt độ nung, trình nung xảy nhanh bảo vệ chất phân tích không bị SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi * Ưu điểm: - Thao tác cách làm đơn giản - Không phải dùng nhiều axit, kiềm đặc - Xử lý triệt để, tốn thời gian * Nhược điểm: làm chất phân tích sau đem khỏi lò nung 1.2.2 Phương pháp vô hóa mẫu ướt * Nguyên tắc chung: Dùng axit đặc có tính oxi hoá mạnh (HNO 3, HClO4…), hay hỗn hợp axit đặc có tính oxi hoá mạnh (HNO + H2O2)… để phân huỷ hết chất hữu chuyển kim loại dạnh hữu dạng ion dung dịch muối vô Việc phân huỷ thực hệ đóng kín (áp suất cao), hay hệ mở (áp suất thưòng) Lượng axit thường phải dùng gấp từ 10 - 15 lần lương, tuỳ thuộc loại mẫu cấu trúc vật lý hoá học Thời gian phân huỷ mẫu hệ hở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc…thường từ vài đến vài chuc giờ, tuỳ loại mẫu, chất chất, lò vi sóng hệ kín cần vài chục phút Thường phân huỷ xong phải đuổi hết axit dư trước định mức tiến hành đo phổ * Ưu điểm: Hầu không bị chất phân tích, lò vi sóng * Nhược điểm: Nếu xử lý hệ hở thời gian phân huỷ mẫu dài, tốn nhiều axit đặc tinh khiết cao, dễ bị nhiễm bẩn môi truờng hay axit dùng, phải đuổi axit dư lâu nên dễ bị nhiễm bụi bẩn vào mẫu 1.2.3 Phương pháp vô hóa mẫu khô - ướt kết hợp Nguyên tắc: Mẫu phân hủy chén hay cốc nung mẫu Trước tiên người ta thực xử lý ướt cốc hay chén lượng nhỏ dung môi hay hỗn hợp dung môi để phá vỡ sơ cấu trúc ban đầu hợp chất mẫu tạo điều kiện giữ số nguyên tố bay nung, sau đem nung nhiệt độ thích hợp tro trắng So với phương pháp vô hóa khô vô hóa ướt, phương pháp vô hóa mẫu khô – ướt kết hợp hạn chế mát số chất phân tích nhiệt độ cao; tro hóa triệt để, sau hòa tan dung dịch mẫu trong; không tốn nhiều dung môi đặc biệt axit tinh khiết (lượng dung môi 1/4 đến 1/3 lượng cần dùng cho xử lý ướt), thời gian xử lý nhanh triệt để so với cách xử lý thông thường, đuổi axit dư lâu nên hạn chế nhiễm bẩn môi trường; phù hợp cho nhiều loại mẫu khác để xác định kim loại anion, không cần trang bị phức tạp hệ lò vi sóng đắt tiền SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi 1.3 Các phương pháp xác định 1.3.1 Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS Phương pháp cho phép xác định nồng độ chất khoảng 10 -5 - 10-7M phương pháp dùng phổ biến Phương pháp trắc quang có độ nhạy, ổn định độ xác cao, sử dụng nhiều phân tích vi lượng, nhiên nhược điểm phương pháp không chọn lọc, thuốc thử tạo phức với nhiều ion 1.3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS AAS phương pháp đại, áp dụng phổ biến phòng thí nghiệm Phương pháp xác định hầu hết kim loại mẫu sau chuyển hóa chúng dạng dung dịch Kĩ thuật nguyên tử hoá không lửa đời sau kĩ thuật nguyên tử hoá lửa Kĩ thuật phát triển nhanh ứng dụng phổ biến kĩ thuật có độ nhạy cao (mức ppb) Do đó, phân tích lượng vết kim loại trường hợp không cần thiết phải làm giàu sơ nguyên tố cần phân tích 1.3.3 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AES Đây kỹ thuật phân tích sử dụng rộng rãi phép phân tích, cho phép xác định định tính định lượng nhiều nguyên tố Ưu điểm phương pháp phân tích nhanh hàng loạt mẫu Phân tích đối tượng xa dựa vào ánh sáng phát xạ chúng Phương pháp cho độ nhạy độ xác cao Độ nhạy cỡ 0,001% 1.4 Giới thiệu phương pháp trắc quang UV – VIS 1.4.1 Cơ sở lý thuyết Cơ sở lý thuyết phương pháp định luật Lambert - Beer: D = lg I0 = ε C.l I Trong đó: I0: cường độ ánh sáng tới C: nồng độ dung dịch (mol/l) l: bề dày lớp dung dịch (cm) ε: Hệ số tắt phân tử (ε ≤ 105 ) D: mật độ quang (hay độ hấp thụ ánh sáng dung dịch) SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi Đối với dung dịch định chứa loại cuvet định ε, l cố định Khi D = k.C thể phụ thuộc tuyến tính mật độ quang nồng độ dung dịch, sở phương pháp phân tích định lượng 1.4.2 Cấu tạo máy đo quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS Các máy đo độ truyền quang độ hấp thụ (mật độ quang) dung dịch bao gồm năm phận sau: – Nguồn xạ có lượng ổn định – Một lọc sóng cho phép tạo xạ đơn sắc có bước sóng thích hợp với chất nghiên cứu – Ngăn đựng mẫu gồm cuvet chứa dung dịch đo – Đêtectơ loại thiết bị có khả thu thông tin: cơ, điện, quang thành tín hiệu, thường tín hiệu điện – Bộ phận thị kết đo Tùy theo cấu tạo loại thiết bị mà người ta chia làm hai loại máy đo quang máy chùm tia máy hai chùm tia Đèn Vôn fram Kính lọc sáng Cuvet chứa dung dịch so sánh Cuvet chứa dung dịch phân tích Tế bào quang điện Gương Tế bào quang điện Điện kế chuẩn hóa 100%T Hình – Sơ đồ máy so màu quang điện hai chùm tia Các hệ máy phổ thường nối với máy vi tính, việc ghi phổ thuận lợi nhờ có chương trình đo tự động theo chế độ khác Ngoài ra, lưu giữ phổ đối chiếu so sánh cần thiết SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi 1.4.3 Các điều kiện tối ưu a Ánh sáng đơn sắc Do tính chất đặc trưng chất màu hấp thụ xạ đơn sắc có bước sóng thích hợp nên định luật Lambert- Beer dùng ánh sáng đơn sắc để nghiên cứu b Phổ hấp thụ Phổ hấp thụ đường cong biểu diễn phụ thuộc mật độ quang bước sóng λ Ứng với giá trị bước sóng λmax mật độ quang cực đại Dmax Với dung dịch nghiên cứu ta phải xác định bước sóng λmax trước tiến hành phân tích định lượng c Ảnh hưởngcủa nồng độ Thực nghiệm chứng minh mật độ quang D nồng độ dung dịch C tuyến tính khoảng giá trị nồng độ định gọi khoảng tuyến tính định luật Lambert – Beer Hình – Sự phụ thuộc mật độ quang D vào nồng độ chất phân tích C Khoảng tuyến tính khác máy đo khác với đối tượng phân tích khác Do phải xác định khoảng tuyến tính cho phép phân tích cụ thể d Ảnh hưởng pH môi trường Thuốc thử đưa chất phân tích phức màu thường axit hay bazơ Nếu thuốc thử axit hay bazơ mạnh pH môi trường không ảnh hưởng đến độ bền phức Nhưng ý nên dùng lượng vừa đủ để tránh lãng phí hóa chất đưa tạp chất từ vào Nếu thuốc thử axit yếu, thường phẩm màu hữu có đặc điểm thay đổi màu sắc theo giá trị pH dung dịch, ta nên chọn thuốc thử có giá trị pH SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi tạo phức màu khác xa giá trị pH mà đổi màu Khi ta phải tìm điều kiện môi trường pH tối ưu cho trình xác định e Ảnh hưởng ion lạ * Cation lạ: Nó tác dụng với thuốc thử Nếu tạo màu phải loại trừ không tạo màu chấp nhận với điều kiện số bền phức tạo thành cation chất phân tích với thuốc thử phải lớn số bền phức tạo thành cation lạ với thuốc thử, βMR > βAR (trong M cation cần xác định, R thuốc thử A cation lạ), thêm chất phụ X vào cho: βAR < βXR < βMR * Anion lạ: Nếu không tác dụng với cation cần xác định không ảnh hưởng ngược lại phải loại bỏ phương pháp che chiết dung môi hữu f Ảnh hưởng thời gian Thời gian ổn định màu phức chất cần phân tích với thuốc thử phải kiểm tra cường độ màu dung dịch bền thời gian định 1.4.4 Các phương pháp phân tích định lượng a Phương pháp đường chuẩn Nguyên tắc: chuẩn bị dãy dung dịch chất chuẩn cần phân tích có nồng độ xác khác nhau, tăng dần: C1, C2, C3, C4, C5,…Thêm thuốc thử phân tích, tạo môi trường phù hợp Đo mật độ quang cho dung dịch chuẩn ta giá trị D 1, D2, D3, D4, D5, … Xây dựng đồ thị D = f (C) theo dạng tuyến tính bậc một: y = a.x + b D D5 D4 Dx D3 D2 D1 C1 C2 C3 Cx C4 C5 C Hình – Đường chuẩn phương pháp đo quang SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi Chuẩn bị dung dịch phân tích điều kiện tương tự dung dịch chuẩn, đưa vào máy đo mật độ quang Dx, dựa vào phương trình đồ thị để xác định Cx * Ưu điểm: dễ làm, thuận tiện phân tích hàng loạt nhiều mẫu, có độ xác cao, thường loại bỏ sai số hệ thống * Nhược điểm: dung dịch chuẩn thường có thành phần không giống dung dịch mẫu phân tích nên có ảnh hưởng mà ta không xác định được, nhiều thao tác nên tốn thời gian b Phương pháp thêm chuẩn – Đo mật độ quang Dx cho dung dịch phân tích có nồng độ Cx: Dx = K.Cx – Thêm vào dung dịch phân tích lượng xác chất chuẩn phân tích C ch, đưa vào máy đo mật độ quang, giá trị D: D = K.(Cx + Cch) Dx Cx = D C x + C ch → Cx = Dx Cch D − Dx Ưu điểm phương pháp loại bỏ ảnh hưởng thành phần khác có dung dịch phân tích, dễ viết chương trình cho máy Tuy nhiên, phương pháp có hạn chế tốn thời gian, yêu cầu phải tuyến tính 1.5 Tình hình nghiên cứu kiểm soát hàm lượng kim loại nặng đất giới Việt Nam 1.5.1 Tình hình giới Tại Ba Lan, người ta nghiên cứu hàm lượng số muối kim loại nặng đất muối chì (II), đồng (II), mangan (II), coban (II), molypden (IV) sắt (III) Các nghiên cứu việc tăng nồng độ chì bề mặt đất ảnh hưởng tiêu cực đến đời sống hệ động thực vật Đất bị ô nhiễm nguồn cung cấp đồng khai thác khoáng sản, sử dụng phân bón hữu cơ, nước thải nhà máy Trong nhiều trường hợp, đồng thực mối đe dọa đất, tập trung với nồng độ lớn làm giảm giá trị môi trường đất Sự xuất mangan đất phụ thuộc vào nồng độ tự nhiên từ nguồn khác Sự tập trung mỏ khoáng sản trình làm giàu tự nhiên đất làm gia tăng mức hàm lượng mangan Coban giống sắt với tính địa hóa học không gây độc hại không gây mối đe dọa nghiêm trọng môi SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi trường Nồng độ dung dịch đất thấp so sánh với thành phần kim loại nặng khác Molypden phân tán bề mặt đất với hàm lượng thấp Nồng độ cao tìm thấy khu vực có chứa gỉ sắt hay loại đất mùn Sắt nguyên tố trái đất Trong đất, sắt tồn dạng hợp chất khác hai dạng tinh thể vô định hình Các hợp chất sắt bị ảnh hưởng thay đổi hóa học nguyên tố khác, đặc biệt nhóm nguyên tố quý Muối Nồng độ I (0,05 mM/kg) Nồng độ II (0,5 mM/kg) Nồng độ III (5 mM/kg) Nồng độ IV (50 mM/kg) Chì (II) Đồng (II) Mangan (II) (g/kg) 0.0165 0.0123 0.0143 (g/kg) 0.1650 0.1230 0.1430 (g/kg) 1.6500 1.2300 1.4300 (g/kg) 16.5000 12.3000 14.3000 Coban (II) 0.0145 0.1450 1.4500 14.5000 Molypden (IV) Sắt (III) 0.0251 0.0178 0.2510 0.1780 2.5100 1.7800 21.5000 17.8000 Bảng – Hàm lượng muối kim loại nặng đất Ba Lan Xu hướng ô nhiễm đất Châu Á: Đài Loan, 90% khu vực đất nông thôn bị ô nhiễm nguồn nước thải Thách thức lớn phủ ô nhiễm Cd gạo nâu vào năm 1988 Hơn 300 hecta đất nông nghiệp miền trung Đài Loan tìm thấy bị ô nhiễm nguyên tố phức tạp (Cu, Cr, Ni, Pb Zn) thải từ dự án xả thải bất hợp pháp khu vực Tại Nhật Bản, điều tra kim loại nặng đất quan môi trường tiến hành đối tượng Cu, Zn, Cd, Pb, Cr, Mn, Ni As đất nông nghiệp đất rừng khoảng thời gian 1978 – 1982 Các mẫu đất thu thập từ 687 vị trí kết thu từ khảo sát sử dụng để xác định mức độ phong phú tự nhiên kim loại nặng đất canh tác nước Tại Hàn Quốc, dự án giám sát rộng rãi kim loại nặng đất trồng tiến hành vài năm qua phát nồng độ Cd, Cu, Pb Zn đất trồng lúa thấp so với ngưỡng ô nhiễm đất canh tác 1.5.2 Tình hình Việt Nam Theo GS.TS Lê Doãn Diên, giám đốc Trung tâm Tư vấn Đầu tư Nghiên cứu Phát triển Nông thôn cho biết hàm lượng kim loại nặng nhiều vùng đất trồng rau khu vực miền Bắc vượt tiêu chuẩn cho phép hàng chục chí hàng trăm lần Nguyên nhân chủ yếu tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật phân bón Khảo sát Hội SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 10 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 2.1.1 Dụng cụ – Chén sứ, bát sứ – Bếp điện, bếp cách thủy – Phễu lọc, giấy lọc – Đũa thủy tinh; cốc thủy tinh 100 ml – Bình định mức 50 ml, 100 ml, 500 ml – Pipet ml, ml, 10 ml, 20 ml – Một số dụng cụ khác 2.1.2 Thiết bị – Máy đo quang Jasco |V| - |5|3|0|UV/VIS Spectrophotometer Nhật Bản – Lò nung, cân phân tích – Bếp cách cát – Bếp điện 2.1.3 Hóa chất – Axit nitric tinh khiết hóa học – Natri xitrat lần (dung dich nước 20%) – Natri axetat 40% – Muối nitrozo–R (dung dịch nước 0,05%) – Hỗn hợp axit nitric octhophotphoric – Dung dịch H2O2 – Nước cất lần 2.2 Pha chế dung dịch 2.2.1 Pha chế dung dịch chuẩn Cân 0,4770g CoSO4.7H2O cho vào cốc hòa tan nước cất lần Chuyển dung dịch vào bình định mức lít, axit hóa 1ml H 2SO4 thêm nước cất đến vạch mức Dung dịch nhận chứa 10 µ g/ml coban Lấy 50 ml dung dịch pha loãng nước cất lần đến thể tích 500ml, dung dịch chuẩn sử dụng 2.2.2 Pha chế dung dịch khác – Pha dung dịch ảnh hưởng Cu 2+ 0,1 mg/ml: lấy 10 ml dung dịch gốc Cu 2+ có nồng độ 1000ppm hay mg/ml cho vào bình định mức 100ml định mức HNO3 đến vạch SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 16 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi – Pha dung dịch ảnh hưởng Fe3+ 0,1 mg/ml: lấy 10 ml dung dịch gốc Fe 3+ có nồng độ 1000ppm hay mg/ml cho vào bình định mức 100ml định mức HNO3 đến vạch – Pha hỗn hợp axit nitric octhophotphoric theo tỉ lệ H3PO4 : HNO3 = 100ml : 20ml 2.3 Những vấn đề cần nghiên cứu – Khảo sát điều kiện xử lý mẫu: dung môi HNO3 để chiết Coban – Khảo sát điều kiện tối ưu để xác định coban phương pháp đo quang: thuốc thử, môi trường pH – Khảo sát ảnh hưởng kim loại khác phương pháp loại trừ – Xác định giới hạn phát coban – Xác định khoảng nồng độ tuyến tính coban phương pháp đo quang – Xác định hiệu suất thu hồi phương pháp – Đánh giá sai số thống kê phương pháp – Xây dựng qui trình phân tích hàm lượng coban đất phương pháp trắc quang phân tử UV–VIS – Áp dụng qui trình phân tích số loại đất nông nghiệp thành phố Đà Nẵng 2.4 Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện xử lý mẫu Có nhiều chất oxi hóa mạnh dùng để phân hủy mẫu chất sử dụng hiệu với loại mẫu định Vì vậy, cần khảo sát chất oxi hóa oxi hóa nhanh, đảm bảo an toàn Đồng thời đất có kết cấu chặt chẽ nên để phá vỡ cấu trúc đất nhằm chuyển hợp chất phức tạp dạng hợp chất dễ tan nên nhóm chọn dung môi HNO3 đặc để chiết coban dung môi HNO3, H2O2 để oxi hóa 2.5 Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện tối ưu phân tích hàm lượng Coban đất phương pháp trắc quang phân tử UV–VIS 2.5.1 Chọn thuốc thử thích hợp Có nhiều thuốc thử tạo phức màu với Co 2+ phenylfluorone; Dithizone; muối nitrozo–R; 1,10–phenanthroline…Tuy nhiên nhóm chọn muối nitrozo–R theo tài liệu hướng dẫn 2.5.2 Chọn thể tích thuốc thử môi trường thích hợp Mỗi thuốc thử tạo phức bền khoảng pH định, cần chọn môi trường thích hợp để trình tạo phức tốt Tiến hành thay đổi môi trường pH SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 17 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi khoảng định đo mật độ quang môi trường pH để chọn môi trường tối ưu Quá trình tiến hành: lấy xác ml dung dịch chuẩn Co 2+ cho vào bình định mức 50 ml, tiến hành thay đổi thể tích dung dịch muối nitrozo–R 0,05%, định mức nước cất lên 50 ml Đo mật độ quang λ max, chọn thể tích muối nitrozo–R mà D đo lớn 2.5.3 Khảo sát ảnh hưởng Cu2+ Chuẩn bị mẫu có nồng độ Co 2+ biết trước Cu2+ với nồng độ xác tăng dần Rút kết luận ảnh hưởng Cu2+ phép xác định coban Quá trình tiến hành sau: chuẩn bị bình định mức 50 ml, cho vào bình 2ml dung dịch chuẩn Co2+; cho ml; 0,5 ml; ml; 1,5ml; ml; ml, ml 10 ml dung dịch Cu2+ 0,1 mg/ml; 1ml dung dịch muối nitrozo–R 0,05%, định mức nước cất lên 50 ml Tiến hành đo mật độ quang dung dịch bước sóng λmax 2.5.4 Khảo sát ảnh hưởng Fe3+ Chuẩn bị mẫu có nồng độ Fe 3+ tăng dần tương tự trình khảo sát ảnh hưởng Cu2+ Rút kết luận ảnh hưởng Fe3+ phép xác định coban 2.5.5 Phương pháp loại trừ yếu tố ảnh hưởng Trên sở khảo sát yếu tố ảnh hưởng nhóm đề xuất phương pháp loại trừ thích hợp 2.5.6 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Trong phương pháp trắc quang phân tử UV–VIS phụ thuộc mật độ quang D đo nồng độ đo chất phân tích tuyến tính khoảng nồng độ định Do đó, cần phải tiến hành khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính sắt để đảm bảo mức độ xác phép đo Tiến hành chuẩn bị dãy dung dịch đo với thể tích dung dịch chuẩn Co 2+ tăng dần: 0,5 ml; ml; ml; ml; ml; ml; ml; ml; ml; ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml Thêm vào bình ml dung dịch muối nitrozo–R 0,05% Lắc định mức nước cất đến 50 ml Trong bình định mức 50 ml khác chuẩn bị dung dịch trống với lượng dung dịch muối nitrozo–R dung dịch Co2+ Xác định λmax, đo mật độ quang dãy với dung dịch so sánh mẫu trống giá trị λmax SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 18 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi 2.5.7 Khảo sát giới hạn phát Co2+ Tiến hành pha mẫu chứa dung dịch Co 2+ có nồng độ giảm dần, điều kiện chế hóa tương tự Tiến hành đo mật độ quang máy UV–VIS để tìm nồng độ Co 2+ mà máy phát 2.5.8 Lập phương trình đường chuẩn Chuẩn bị bình định mức dung tích 50 ml, thêm dung dịch chuẩn Co2+ với nồng độ nằm khoảng tuyến tính khảo sát vào bình, chế hóa mẫu dung dịch tương tự khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Đo mật độ quang dãy máy UV–VIS, tiến hành lập đường chuẩn dựa vào tính hàm lượng coban có mẫu giả, kiểm tra sai số phép đo 2.6 Chuẩn bị mẫu giả Mẫu đất xử lý dung môi chọn, nung mẫu nhiệt độ 1000 oC giờ, sau hòa tan tro vào HNO3 lọc bỏ dung dịch, phần bã lại rửa Cho vào phần bã thể tích xác dung dịch chuẩn Co2+ tiến hành phân hủy mẫu giả theo điều kiện chọn 2.7 Đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp Nhằm đánh giá độ xác phương pháp nhóm tiến hành đo mật độ quang số mẫu giả để xác định hiệu suất thu hồi Theo quy định hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích lượng vết từ 85% trở lên 2.8 Đánh giá sai số thống kê phương pháp Thực tế, trình phân tích ta mắc phải sai số trình cân, đo thể tích…cũng giai đoạn phân tích Điều định độ xác phép phân tích Thông thường, tiến hành thí nghiệm thường tiến hành số thí nghiệm độc lập điều kiện giống nhau, từ kết riêng lẻ thu được, ta tiến hành xử lý thống kê để đánh giá độ xác phép đo Các đại lượng đặc trưng thống kê quan trọng giá trị trung bình cộng phương sai  Giá trị trung bình cộng: Giả sử ta tiến hành n phép đo độc lập đại lượng X với kết quả: X1, X2, X3,…Xn SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 19 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi n Giá trị trung bình cộng X = ∑X i i =1 giá trị gần với giá trị thực đại lượng cần n đo với xác suất cao số giá trị đo  Phương sai: Phương sai phép đo phản ánh độ phân tán kết đo, đánh giá bằng: n S = ∑(X i =1 i − X )2 k Trong đó: k = số bậc tự Nếu có đại lượng cần đo X k = n – Giá trị S = S thường gọi độ lệch chuẩn phép đo Độ lệch chuẩn đại lượng trung bình cộng S X tính theo: S2 = n SX = ∑(X i − X )2 n(n − 1)  Độ lệch tiêu chuẩn tương đối (% RSD) tức hệ số biến động Cv: Đặc trưng cho độ lặp lại hay độ phân tán kết thí nghiệm xác định hệ thức: Cv = S 100% X RSD hay Cv nhỏ độ lặp lại tốt Trong thực tế để tiện tính toán đại lượng X , S2, S X , người ta thường chọn dãy n giá trị đo X1, X2, X3…Xn giá trị C cho C ≈ X , sau tính X S2 theo công thức sau: n X =C+ ∑ Yi i =1 n S2 = ∑ xi2 i =1 n −1 n n ∑x i =1 i n = ∑y i =1 n i - (∑ y i ) i −1 n Và Yi = Xi – C  Biên giới tin cậy (độ xác phép đo trực tiếp): Sai số tin cậy ε giá trị tuyệt đối hiệu giá trị trung bình cộng X giá trị thực μ đại lượng phải đo: ε = | X - μ | Trong thực tế ε đánh giá ứng với độ tin cậy α cho (đó xác suất để kết lần đo rơi vào khoảng tin cậy: X - εα ≤ μ ≤ X + εα tức P ( X - εα ≤ μ ≤ X + εα) = α SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 20 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi Độ tin cậy thường cho trước α = 0,95 (95%) α = 0,99 (99%)… ε tính theo: εα = S X t(P,k) t(P,k) = hệ số Student ứng với số bậc tự k = n – 1, giả sử đo lần (k = 4) mức ý nghĩa (khả chấp nhận giả thiết) P, – P độ tin cậy phương pháp kiểm tra Ở ta chọn mức ý nghĩa P = 0,05 nên t(P,k) = 2,78 ⇒ ε = 2,78 S X Vậy giá trị thực là: μ = X ± ε  Sai số tương đối Δ%: Δ% = X −µ ⋅ 100 % µ Để đánh giá sai số thống kê, nhóm tiến hành qui trình phân tích 10 mẫu giả, mẫu đo lần với nồng độ ban đầu Co 2+ biết xác 0,003 µg/ml 0,005 µg/ml, nồng độ làm mẫu 2.9 Quy trình phân tích Co2+ đất Trên sở tiến hành khảo sát chọn lượng dung môi thích hợp, điều kiện tối ưu khác nhóm tiến hành xây dựng qui trình phân tích hàm lượng coban đất nông nghiệp phương pháp đo quang 2.10 Phân tích mẫu thực tế 2.10.1 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu a Địa điểm lấy mẫu Để xác định hàm lượng coban đất, nhóm tiến hành lấy mẫu đất thuộc phường quận sau: quận Thanh Khê, quận Cẩm Lệ, quận Sơn Trà b Chuẩn bị mẫu Mẫu sau lấy phơi khô nơi thoáng khí, tránh nơi có nguy làm nhiễm kim loại nặng vào mẫu Sau làm mẫu khô không khí, trộn đều, dùng phương pháp lấy mẫu hỗn hợp để thu hẹp khối lượng đến khoảng 500g, tiến hành nghiền mẫu cối sứ, rây qua rây 1mm để loại bỏ hạt đất đá, rễ có kích thước lớn Sau tiến hành xử lý mẫu 2.10.2 Phân tích mẫu đất Dùng điều kiện tối ưu khảo sát để tiến hành phân tích tổng hàm lượng coban số mẫu đất theo qui trình phân tích xây dựng SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 21 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Kết khảo sát điều kiện xử lý mẫu Dựa theo kết tham khảo tài liệu, lượng dung môi HNO3 tối ưu cho trình chiết coban là: theo tỉ lệ khối lượng đất thể tích dung dịch HNO : 10 Thể tích dung dịch để oxi hóa là: ml HNO3 đặc; ml H2O2 3.2 Kết khảo sát điều kiện xác định Coban 3.2.1 Thể tích thuốc thử môi trường pH Dựa theo tài liệu hướng dẫn, thể tích thuốc thử thích hợp để tạo phức màu với coban là: ml dung dịch muối nitrozo–R (nếu dung dịch phân tích có màu đỏ vàng thêm tiếp ml dung dịch muối nitrozoa–R nữa) môi trường pH lớn 5,5 3.2.2 Kết khảo sát ảnh hưởng Cu2+ việc xác định Coban Kết khảo sát ảnh hưởng Cu 2+ việc xác định coban thể qua bảng hình Nồng độ Co2+ 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 Nồng độ Cu2+ 0.0000 0.0001 0.0005 0.0010 0.0020 0.0030 0.0040 0.0050 Mật độ quang D 0.5935 0.5964 0.6012 0.6039 0.6055 0.6103 0.6139 0.6162 Bảng – Kết khảo sát ảnh hưởng Cu2+ SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 22 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi Hình – Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng Cu2+ Dựa vào bảng số liệu đồ thị ta thấy có mặt Cu 2+ với nồng độ nhỏ ảnh hưởng không đáng kể đến việc xác định coban Đặc biệt với hàm lượng Cu 2+ đất dạng vi lượng nên ảnh hưởng bỏ qua 3.2.3 Kết khảo sát ảnh hưởng Fe3+ việc xác định Coban Kết khảo sát ảnh hưởng Fe 3+ việc xác định coban thể qua bảng hình Nồng độ Co2+ 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 Nồng độ Fe3+ 0.0000 0.0001 0.0003 0.0006 0.0010 0.0020 Mật độ quang D 0.5935 0.5959 0.5997 0.6048 0.6079 0.6158 Bảng – Kết khảo sát ảnh hưởng Fe3+ SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 23 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi Hình – Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng Fe3+ Dựa vào bảng số liệu đồ thị ta thấy có mặt Fe 3+ ảnh hưởng không đáng kể đến việc xác định coban nên ảnh hưởng bỏ qua 3.3 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Coban Thực trình khảo sát giới hạn phát sắt, nồng độ Co 2+ tăng dần từ 0,001 đến 0,05 mg/ml Kết khảo sát phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Co 2+ thể qua bảng hình CCo2+ (µg/ml) 0.001 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 D 0.2057 0.2977 0.4571 0.6759 0.9031 1.0925 1.2032 CCo2+ (µg/ml) 0.014 0.016 0.018 0.020 0.030 0.040 0.050 D 1.4463 1.6898 1,9789 2.2551 2.8663 2.6522 2.4165 Bảng – Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 24 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi Hình – Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang nồng độ Co2+ Dựa vào đồ thị ta rút nhận xét: khoảng nồng độ thích hợp để tiến hành phép đo từ 0,001 đến 0,02 µg/ml 3.4 Kết khảo sát giới hạn phát Coban Thí nghiệm khảo sát giới hạn phát coban tiến hành với dung dịch đo bình định mức 50 ml: dung dịch Co 2+ 10-5 mg/ml lấy với nồng độ giảm dần, 1ml dung dịch muối nitrozo–R 0,05% định mức nước cất tới vạch Kết khảo sát cho thấy giới hạn nồng độ phát Co2+ 2,3.10-6 ppm 3.5 Kết xây dựng đường chuẩn Dãy chuẩn gồm bình định mức dung tích 50 ml, thêm vào bình 0,5ml; 1ml; 2ml; 3ml; 4ml; 5ml dung dịch Co2+ 0,1 µg/ml Thực tương tự khảo sát khoảng tuyến tính Trong bình định mức 50 ml khác chuẩn bị dung dịch trống tương tự dung dịch Co2+ Tiến hành đo mật độ quang máy UV – VIS λ max Kết xây dựng đường chuẩn thu bảng hình CCo2+ (µg/ml) 0.001 0.002 0.006 0.010 0.016 0.020 D 0.2057 0.2977 0.6759 1.0925 1.6898 2.2551 Bảng – Kết xây dựng đường chuẩn SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 25 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi Hình – Đường chuẩn phép xác định Coban 3.6 Kết khảo sát hiệu suất thu hồi phương pháp Mẫu Nồng độ Co2+ ban đầu 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 Htrung bình Nồng độ Co2+ Hiệu suất H đo 0.00264 0.00253 0.00271 0.00256 0.00270 (%) 88.00 84.33 90.33 85.33 90.00 87.60 Bảng – Kết khảo sát hiệu suất thu hồi phương pháp Hiệu suất thu hồi trung bình phương pháp 87,60% đáp ứng yêu cầu phương pháp phân tích lượng vết kim loại 3.7 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Các đại lượng đặc trưng Giá trị nồng độ trung bình Phương sai S2 Độ lệch chuẩn S Hệ số biến động Cv (%) Độ lệch chuẩn trung bình Sx Giới hạn tin cậy ε Sai số tương đối (Δ%) Co2+ 0.003 Co2+ 0.005 (µg/ml) 0.00263 4.48 x 10-9 1.94 x 10-4 1.74 2.99 x 10-5 ± 8.31 x 10-5 ± 2.17 (µg/ml) 0.00429 2.45 x 10-9 2.12 x 10-4 0.94 2.21 x 10-5 ± 6.14 x 10-5 ± 1,16 Bảng – Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Như nồng độ lớn có hệ số biến động sai số nhỏ so với nồng độ nhỏ Kết đánh giá sai số thống kê cho thấy phương pháp có sai số nhỏ, chứng tỏ độ xác cao hệ số biến động nhỏ, chứng tỏ độ lặp lại tốt Do đó, ta sử dụng phương pháp để xác định hàm lượng coban có mẫu phân tích 3.8 Quy trình phân tích xác định hàm lượng Coban đất SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 26 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi Cân 10g đất khô không khí rây qua mm cân phân tích, cho mẫu vào bình tam giác nút nhám dung tích 250ml Thêm vào xác 100ml HNO 1N, lắc máy lắc giờ, lọc qua giấy lọc băng trắng Lấy 25ml dung dịch lọc cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt, thêm vào 1ml HNO đặc, 1ml H2O2 (2 lần), chưng bếp điện đến khô (chưng đến dung dịch bắt đầu kết tinh muối) Rót vào cốc 6ml nước cất lần axit hóa HCl (1 : 10), đun dung dịch đến sôi Thêm vào ml dung dịch natri xitrat 40% đun sôi khoảng phút, pH dung dịch phải lớn 5,5 (kiểm tra theo giấy thị vạn năng) Nếu chưa đạt đến giá trị mong muốn, dùng natri xitrat để điều chỉnh Thêm vào dung dịch phân tích 1ml dung dịch muối nitrozo – R 0,05% đun sôi Nếu dung dịch phân tích có màu đỏ vàng thêm tiếp 1ml dung dịch muối nitrozo – R nữa, 5ml nước cất lần đun dung dịch đến sôi Để dung dịch nguội, thêm vào 3ml hỗn hợp H3PO4 HNO3 (5 phần H3PO4 85% phần HNO3 đặc), khuấy dung dịch nhanh cẩn thận Chuyển dung dịch vào bình chia độ pha loãng dung dịch nước cất lần cho 1ml muối nitrozo–R thể tích pha loãng đến 10ml Đo phức màu phức coban với muối nitrozo–R cuvet 2cm, kính lọc màu xanh (536 nm), dung dịch so sánh nước cất lần Sơ đồ quy trình phân tích Coban đất Cân 10g đất khô Dung dịch đo + 100ml HNO3 1N + lắc + lọc qua giấy lọc pha loãng dung dịch nước cất lần đến 10ml Dung dịch + 1ml HNO3 đặc + 1ml H2O2 chưng bếp điện Dung dịch + nước cất lần axit hóa HCl Đun sôi Dung dịch + ml dung dịch Đun sôi phút natri citrat 20% Dung dịch + 3ml Để nguội + hỗn hợp H3PO4 HNO3 + Khuấy dung dịch nhanh Dung dịch + 1ml dd muối nitrozo–R 0,05% + đun sôi Dung dịch 3.9 Kết phân tích mẫu thực tế Trên sở qui trình phân tích xây dựng, nhóm áp dụng để tiến hành phân tích xác định tổng hàm lượng coban số loại đất nông nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV–VIS Kết phân tích thể bảng SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 27 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu Mẫu Ngày lấy đất mẫu 15/09/11 15/09/11 15/09/11 16/09/11 16/09/11 Địa điểm lấy mẫu Tổ 1B, Phường Khuê Trung, Quận Cẩm Lệ Khu dân cư phía Tây khu công nghiệp Hòa Khánh Khu dân cư B12, phường An Hải Bắc, Quận Sơn Trà Tổ 19, Phường Xuân Hà, Quận Thanh Khê Tổ 21, Phường An Khê, Quận Thanh Khê GVHD: Ths Lê Thị Mùi Loại đất Hàm lượng Co2+ (mg/kg) Đất thịt 0.551 Đất cát 1.569 Đất cát 0.324 Đất cát 0.912 Đất cát 0.857 Bảng – Kết phân tích hàm lượng Coban mẫu đất thực tế  KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ  SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 28 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi Kết luận – Đã khảo sát tìm điều kiện tối ưu cho trình phân tích (tỉ lệ thể tích dung môi chiết khối lượng đất 10 : 1, lượng dung môi oxi hóa mẫu ml HNO đặc ml H2O2) – Đã khảo sát điều kiện xác định coban (thuốc thử, môi trường, ảnh hưởng kim loại khác đề xuất phương pháp loại trừ ) – Lập dựng phương pháp phân tích hàm lượng coban đất phương pháp trắc quang phân tử UV–VIS – Áp dụng qui trình xây dựng để xác định hàm lượng coban số loại đất nông nghiệp thuộc địa bàn thành phố Đà Nẵng Kiến nghị – Phân tích hàm lượng kim loại khác, đặc biệt kim loại độc hại – Phân tích tiêu khác đất để phân loại đất, sở có kế hoạch bón phân, cải tạo đất để tăng suất trồng TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] GS Lê Văn Khoa – Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, trồng – NXBGD Hà Nội [2] Ths Lê Thị Mùi – Bài giảng thuốc thử hữu hóa phân tích [3] Ths Lê Thị Mùi – Kiểm nghiệm phân tích thực phẩm [4] Phạm Gia Huệ – Hóa phân tích – ĐH Dược Hà Nội, 1998 SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 29 Kiểm nghiệm thực phẩm thuốc thử hữu GVHD: Ths Lê Thị Mùi [5] Http://en.wikipedia.org [6] Http://www.chemicalbook.com [7] Http://www.druglead.com [8] Http://www.gfschemicals.com [9] Http://www.hoahoc.org SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 30 [...]... lượng đất là 10 : 1, lượng dung môi oxi hóa mẫu 1 ml HNO 3 đặc và 1 ml H2O2) – Đã khảo sát được các điều kiện xác định coban (thuốc thử, môi trường, ảnh hưởng của các kim loại khác và đề xuất phương pháp loại trừ ) – Lập dựng được phương pháp phân tích hàm lượng coban trong đất bằng phương pháp trắc quang phân tử UV–VIS – Áp dụng qui trình đã xây dựng để xác định hàm lượng coban trong một số loại đất. .. sai số thống kê của phương pháp Như vậy khi nồng độ lớn thì có hệ số biến động và sai số nhỏ hơn so với nồng độ nhỏ Kết quả đánh giá sai số thống kê cho thấy phương pháp có sai số nhỏ, chứng tỏ độ chính xác cao và hệ số biến động nhỏ, chứng tỏ độ lặp lại tốt Do đó, ta có thể sử dụng phương pháp này để xác định hàm lượng coban có trong mẫu phân tích 3.8 Quy trình phân tích xác định hàm lượng Coban trong. .. mẫu 2.9 Quy trình phân tích Co2+ trong đất Trên cơ sở tiến hành khảo sát chọn lượng dung môi thích hợp, cùng các điều kiện tối ưu khác nhóm tiến hành xây dựng qui trình phân tích hàm lượng coban trong đất nông nghiệp bằng phương pháp đo quang 2.10 Phân tích mẫu thực tế 2.10.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu a Địa điểm lấy mẫu Để xác định hàm lượng của coban trong đất, nhóm tiến hành lấy mẫu đất thuộc các phường... Coban – Khảo sát các điều kiện tối ưu để xác định coban bằng phương pháp đo quang: thuốc thử, môi trường pH – Khảo sát ảnh hưởng của các kim loại khác và phương pháp loại trừ – Xác định giới hạn phát hiện coban – Xác định khoảng nồng độ tuyến tính của coban trong phương pháp đo quang – Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp – Đánh giá sai số thống kê của phương pháp – Xây dựng qui trình phân tích. .. tích hàm lượng coban trong đất bằng phương pháp trắc quang phân tử UV–VIS – Áp dụng qui trình phân tích một số loại đất nông nghiệp ở thành phố Đà Nẵng 2.4 Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện xử lý mẫu Có nhiều chất oxi hóa mạnh có thể dùng để phân hủy mẫu và mỗi chất chỉ sử dụng hiệu quả với mỗi loại mẫu nhất định Vì vậy, cần khảo sát chất oxi hóa nào có thể oxi hóa nhanh, đảm bảo an toàn Đồng thời vì đất. .. phương pháp Nhằm đánh giá độ chính xác của phương pháp nhóm tiến hành đo mật độ quang trên một số mẫu giả để xác định hiệu suất thu hồi Theo quy định hiệu suất thu hồi của phương pháp phân tích lượng vết là từ 85% trở lên 2.8 Đánh giá sai số thống kê của phương pháp Thực tế, trong quá trình phân tích ta luôn mắc phải các sai số trong quá trình cân, đo thể tích cũng như trong các giai đoạn phân tích Điều... lượng coban trong một số loại đất nông nghiệp thuộc địa bàn thành phố Đà Nẵng 2 Kiến nghị – Phân tích hàm lượng của các kim loại khác, đặc biệt là các kim loại độc hại – Phân tích các chỉ tiêu khác của đất để phân loại đất, trên cơ sở đó có kế hoạch bón phân, cải tạo đất để tăng năng suất cây trồng TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] GS Lê Văn Khoa – Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, cây trồng – NXBGD Hà... kim loại nặng vào mẫu Sau khi làm mẫu khô trong không khí, trộn đều, dùng phương pháp lấy mẫu hỗn hợp để thu hẹp khối lượng đến khoảng 500g, rồi tiến hành nghiền mẫu bằng cối sứ, rây qua rây 1mm để loại bỏ các hạt đất đá, rễ cây có kích thước lớn Sau đó tiến hành xử lý mẫu 2.10.2 Phân tích mẫu đất Dùng các điều kiện tối ưu đã khảo sát để tiến hành phân tích tổng hàm lượng coban trong một số mẫu đất. .. Thị Mùi Loại đất Hàm lượng Co2+ (mg/kg) Đất thịt 0.551 Đất cát 1.569 Đất cát 0.324 Đất cát 0.912 Đất cát 0.857 Bảng – Kết quả phân tích hàm lượng Coban trong mẫu đất thực tế  KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ  SVTH: Ngọc Thành, Hoàng Hưng Trang 28 Kiểm nghiệm thực phẩm và thuốc thử hữu cơ GVHD: Ths Lê Thị Mùi 1 Kết luận – Đã khảo sát và tìm ra điều kiện tối ưu cho quá trình phân tích (tỉ lệ thể tích dung... chất) trong đất người ta chia đất ra làm 3 loại chính: đất cát, đất thịt và đất sét Chúng có các tỉ lệ các hạt cát, limon và sét như sau: đất cát: 85% cát, 10% limon và 5% sét; đất thịt: 45% cát, 40% limon và 15% sét; đất sét: 25% cát, 30% limon và 45% sét Các loại đất tiến hóa tự nhiên theo thời gian bởi các hoạt động của thực vật, động vật và phong hóa Đất cũng chịu ảnh hưởng bởi các hoạt động sống ... xuất phương pháp loại trừ ) – Lập dựng phương pháp phân tích hàm lượng coban đất phương pháp trắc quang phân tử UV–VIS – Áp dụng qui trình xây dựng để xác định hàm lượng coban số loại đất nông nghiệp. .. tính coban phương pháp đo quang – Xác định hiệu suất thu hồi phương pháp – Đánh giá sai số thống kê phương pháp – Xây dựng qui trình phân tích hàm lượng coban đất phương pháp trắc quang phân tử. .. Kết phân tích mẫu thực tế Trên sở qui trình phân tích xây dựng, nhóm áp dụng để tiến hành phân tích xác định tổng hàm lượng coban số loại đất nông nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc