ghPhần 1: LÝ THUYẾT Năm 1895 quan sát ống tia catốt hoạt động, Rơnghen nhận thấy từ vỏ thủy tinh đối diện với catốt có xạ không thấy phóng Bức xạ tác dụng lên kính ảnh hộp kín Rơnghen gọi xạ tia X Tia X ( hay gọi tia Rơnghen) thực chất xạ điện từ có bước sóng nằm dải từ 0.01 Ȧ tới 10 Ȧ Các tia X có bước sóng nhỏ Ȧ gọi tia X cứng lớn Ȧ gọi tia X mềm Năng lượng tia X tính theo bước sóng xác định công thức : Trong đó: E đo keV , đo Ȧ Việc phát tia X đóng góp lớn công nghiên cứu ứng dụng kĩ thuật hạt nhân phân tích nguyên tố đáp ứng yêu cầu nhiều lĩnh vực nghiên cứu ứng dụng Trong nhắc tới phương pháp PIXE, phương pháp hiệu ứng dụng nhiều phân tích, phương pháp giới thiệu lần Johanson Al viện công nghệ Lund vào năm 1970 Bản chất phương pháp sử dụng chùm ion bắn phá hạt nhân bia , hệ trình làm phát xạ điện từ , từ việc xác định lượng xạ tia X đặc trưng ứng với số kênh mà máy phân tích ghi nhận ta xác định có nguyên tố tồn mẫu cường độ tia X phản ánh hàm lượng nguyên tố có mẫu Cơ chế phát tia X Khi chùm ion gia tốc bắn vào bia tương tác với nguyên tử môi trường vật chất Tùy theo xung lượng mà nguyên tử môi trường nhận lớn hay nhỏ, từ tạo hiệu ứng khác bia Nếu xung lượng mà nguyên tử nhận lớn lượng liên kết electron lớp thứ i nguyên tử bứt electron khỏi nguyên tử tạo thành electron tự , trình gọi trình ion hóa nguyên tử Trong trình ion hóa phần lượng proton truyền cho electron để phá vỡ lực liên kết electron với hạt nhân , phần khác trở thành động electron Nếu ta gọi ion hóa nguyên tử môi trường lớp thứ i Ii lượng hạt tới Ei động lớn mà electron nhận : Sau trình tương tác electron bị bứt khỏi nguyên tử tiếp tục tham gia vào trình tương tác với môi trường vật chất Với động đủ lớn electron thứ cấp tương tác không đàn hồi với electron nguyên tử môi trường , trình làm electron bị tán xạ dần lượng với trình tương tác đàn hồi electron với hạt nhân nguyên tử môi trường electron chuyển động trường coulomb hạt nhân bị lệch hướng chuyển động chậm dần Quá trình giải phóng lượng diến dạng phát xạ điện từ , xạ gọi xạ hãm electron thứ cấp Hình 1: hình ảnh phát xạ hãm electron thứ cấp Nếu xung lượng mà nguyên tử môi trường nhận nhỏ so với ion hóa lớp thứ i electron nguyên tử trình tương tác kích thích electron từ trạng thái lên trạng thái kích thích , trình xếp lại electron nguyên tử làm phát xạ tia X đặc trưng Hình 2: hình ảnh minh họa trình phát tia X đặc trưng Năng lượng tia X phát lượng sinh trình chuyển trạng thái từ lớp thứ m xuống lớp thứ n :  - Như , phổ tia X gồm hai thành phần : Nền liên tục gây xạ hãm Các đỉnh tia X đặc trưng Hình3: phổ tia X Trong phông liên tục phổ PIXE đóng ghóp chủ yếu phông xạ hãm liên tục electron thứ cấp, có đóng góp xạ hãm hạt tới , tán xạ compton tia gamma gây trình kích thích hạt nhân • Theo điện động lực học cổ điển, hạt mang điện gia tốc làm chậm phát xạ điện tử Khi hạt mang điện tương tác với nguyên tử (hạt nhân nguyên tử) bị hãm đột ngột phát xạ gọi xạ hãm Thực chất trình động electron giải phóng dạng tia X Khi electron tương tác với bia tốc độ chóng thay đổi liên tục trường Culông nguyên tử bia, hay nói cách khác lượng electron bị dần, tia X phát có bước sóng thay đổi liên tục giải rộng Trong trường hợp toàn động electron biến thành xạ hãm lượng cực đại chùm xạ hãm : Trong đó: h số planck f tần số xạ tia X m1 , M1 khối lượng electron ion tới SE1 lượng ion tới • Với ion tới trình tương tác với hạt nhân làm hạt đổi hướng chuyển động có gia tốc , hệ trình làm phát xạ hãm Tuy nhiên , cường độ xạ hãm tỷ lệ nghịch với bình phương khối lượng hạt mang điện tích bắn vào bia (hạt tới) Do cường độ xạ hãm tạo hạt nặng proton yếu so với trường hợp tạo hạt nhẹ electron Vì phổ PIXE, phần đóng ghóp phong xạ hãm electron thứ cấp (Secondary electron bremsstrahlung) lớn nhiều so với xạ hãm sinh chùm hạt tích điện tới bị hãm bia • Phông xạ gamma tạo tương tác hạt tích điện nặng với hạt nhân bia , trình gây phản ứng kích hoạt hạt nhân tạo xạ gamma, độ lớn phông phụ thuộc vào tiết diện phản ứng ion tới nguyên tử bia Người ta thấy với phản ứng xảy chủ yếu với nguyên tố nhẹ ( Z< 20) đóng góp phông xạ gamma thường thấy mẫu môi trường sinh học , chứa nhiều nguyên tố nhẹ oxy, nito, cacbon, Hiệu suất huỳnh quang Với phương pháp PIXE đặc điểm kĩ thuật phân tích dựa cường độ phát tia X đặc trưng để xác định hàm lượng nguyên tố có mẫu, nhiên biết cạnh tranh với trình phát tia X trình phát electron Auger , người ta thấy với nguyên tố nhẹ có trình phát electron Auger chiếm ưu với nguyên tố có Z >32 trình phát tia X chiếm ưu Hình Suất lượng xạ tia X electron auger ứng với Z khác Như kĩ thuật phân tích PIXE người ta cần ý tới xác suất phát tia X , xác suất ảnh hưởng ba yếu tố là: xác suất ion hóa nguyên tử, xác suất dịch chuyển electron phân lớp xác xuất hấp thụ tia X mẫu Với lớp K , hiệu suất phát tia X đặc trưng cho tỉ số số tia X phát lớp K số lỗ trống hình thành lớp Trong tính toán hiệu suất huỳnh quang lớp K theo thực nghiệm người ta thấy xác xuất phát tia X phụ thuộc mạnh vào số hiệu nguyên tử Z nguyên tử môi trường Hình đồ thị mô tả thực nghiệm Bambynex Al tiến hành Đồ thị mô tả phụ thuộc suất lượng tia X vào Z nguyên tử môi trường Hình Đồ thị mô tả xác xuất phát tia X phụ thuộc vào Z Nếu gọi xác suất phát tia X lớp K ω k , Zi số hiệu nguyên tử nguyên tố thứ i môi trường vật chất Khi xác xuất phát tia X cho công thức sau: Đây công thức bán thực nghiệm tính toán Bambynek dựa lý thuyết hàm sóng Dirac-Hartree-Slater , với Bi hệ số cho bảng đây: Bảng Giá trị Bi với phân lớp K L Với lớp L có dịch chuyển phân lớp có số lượng tử giống làm cho lỗ trống tạo ban đầu phân lớp bị thay đổi vị trí tới phân lớp cao trước lỗ trống lấp đầy Các dịch chuyển gọi dịch chuyển Coster-kronig Để làm rõ điều ta cần phải nhắc tới mô hình nguyên tử borh Trong mô hình nguyên tử, nguyên tử đặc trưng bốn thông số : Gọi moment động lượng spin electron moment toàn phần e ứng với lớp 1,2 ,3, người ta kí hiệu chữ in hoa K, L , M , N , O , P, Q Năng lượng lớp xác định : Tuy nhiên, kể tới spin quỹ đạo lớp tồn nhiều phân lớp nhỏ, ví dụ : • n=1 l=0 => 1s1/2 => KI • n=2 l=0 => 2s1/2 => LI l=1 => 2p => 2p1/2 2p3/2 ứng với LII LIII • n=3 l=0 => 3s1/2 => MI l=1 => 3p3/2 3p1/2 ứng với MII MIII l=2=> 3d3/2 3d5/2 ứng với MIV MV Như xét tới spin lớp tồn nhiều trạng thái lượng khác nhau, ứng với phân lớp khác nhau.Chính điều nên có dịch chuyển coster kronig Nếu ta gọi xác xuất thay đổi vị trí lỗ trống lớp s , từ phân lớp i tới phân lớp cao j f ijs n1, n2 , n3 số lỗ trống ban đầu phân lớp L , L2 , L3 số tia X phát tương ứng với phân lớp : Như xác xuất trung bình phát tia X lớp L xác định công thức sau : Mặt khác giống xác xuất phát tia X lớp K lớp L xác xuất phát tia X phụ thuộc đơn trị vào nguyên tử số hiệu dụng môi trường , cách tổng quát giá trị ω i (i=K , L2, L3 M) hàm Z , ta có: Trong giá trị Bi số cho bảng Phương pháp PIXE 3.1 – Cơ sở vật lý phương pháp PIXE Khi chùm ion gia tốc bắn vào bia tương tác với nguyên tử môi trường vật chất Tùy theo xung lượng mà nguyên tử môi trường nhận lớn hay nhỏ, từ tạo hiệu ứng khác bia Với lượng nhận nhỏ ion hóa nguyên tử , trình kích thích đưa electron nguyên tử môi trường lên phân lớp cao hơn, hệ trình nguyên tử trạng thái kích thích hình thành lỗ trống phân lớp cùng,trạng thái tồn khoảng 10 -8s sau trình lấp lỗ trống diễn làm giải phóng lượng dạng xạ điện từ Người ta thấy nguyên tử phát xạ điện từ có lượng xác định đặc trưng cho nguyên tố Như vào lượng tia X phát mà ta xác định mẫu tồn nguyên tố Căn vào đỉnh hấp thụ toàn phần ứng với xạ tia X đặc trưng mà thiết bị ghi nhận ta biết cường độ tia X phát từ xác định hàm lượng nguyên tố chứa mẫu Cạnh tranh với trình phát tia X trình phát electron Auger , trình diễn xạ tia X hình thành sau truyền lượng cho electron lớp ngoài, electron sau nhận lượng đủ lớn bứt khỏi nguyên tử trở thành electron tự do, electron gọi electron Auger Thông thường với nguyên tố có Z nhỏ xác xuất phát electron chiếm ưu , với nguyên tố có Z lớn trình phát tia X đặc trưng chiếm ưu Hình Hình ảnh cho hai trình phát tia X đặc trưng electron auger 3.2 Cơ sở để xác định nguyên tố - Hệ thức Moseley Với phương pháp PIXE , mục tiêu hướng đến phương pháp tìm xem mẫu phân tích có nguyên tố hàm lượng ứng với nguyên tố Như nói ứng với nguyên tố có Z khác phát xạ tia X khác , lượng xạ đặc trưng cho nguyên tố có mẫu Điều tìm thấy thực nghiệm thông qua thí nghiệm Moseley Theo năm 1913, H.moseley tìm thấy tần số υ quan sát dãy xạ Ronghen K L thỏa mãn hệ thức: Với Z nguyên tử số vật liệu làm bia , A Z o số phụ thuộc vào chuyển dời quan sát Với dãy K thực nghiệm người ta tìm thấy Z o=1 , giá trị A thay đổi tương đối tùy theo chuyển dời quan sát K α hay Kβ ,… Cũng với dãy L , Zo = 7,4 giá trị A thay đổi tương đối chuyển dời khác Lα Lβ , Dạng biểu thức suy từ mẫu kiểu Bohr , người ta tìm được: Mặt khác ta biết lượng xạ điện từ xác định : Với υ , tần số bước sóng tia X , c vân tốc ánh sáng (c = 3.10 ) Từ ta nói lượng xạ tia X tỉ lệ với số xạ tỉ lệ với nguyên tử số nguyên tố chứa mẫu , nói cách khác lượng tia X phát đặc trưng cho nguyên tố , tức biết lượng tia X đặc trưng ta dễ dàng xác định nguyên tố gì.Đây sở việc xác định nguyên tố có mẫu Trong thực nghiệm để xác định lượng tia X ta cần sử dụng mẫu chuẩn , từ mẫu chuẩn biết trước thành phần nguyên tố có mẫu ta xây dựng đường chuẩn lượng Đường chuẩn lượng thực chất đồ thị mô tả phụ thuộc lượng tia X đặc trưng vào số kênh mà máy phân tích ghi nhận Đường chuẩn lượng bậc bậc ví dụ: Trong đó: x số kênh , y lượng Với mẫu cần xác định ta thực ghi phổ tia X đặc trưng mẫu đó, ứng với số kênh đỉnh tia X đặc trưng , dựa vào đường chuẩn lượng ta xác định lượng đỉnh tia X mà nguyên tố phát từ xác định thành phần nguyên tố chứa mẫu 3.3- phương pháp xác định hàm lượng 3.3.1- phương pháp tuyệt đối Mẫu mỏng Trong phân tích PIXE chùm proton gia tốc bắn vào bia, bia có bề dày cho lượng chùm tia sau qua mát không đáng kể thường coi mẫu mỏng.Việc xác định hàm lượng nguyên tố chứa mẫu tỉ lệ với cường độ tia X đặc trưng phát , thực tế thông thường hàm lượng mẫu mỏng thường xác định đơn vị mật độ mặt tức µg.cm-2 Cường độ tia X sinh định nghĩa số xạ tia X phát đơn vị thời gian ứng với khoảng lượng chùm ion tới từ E tới (E-dE) Giá trị phụ thuộc vào số hạt tới tương tác với bia , mật độ số nguyên tử bia nằm vùng xạ tới ứng với mức lượng xác định, tiết diện tạo lỗ trống , hiệu suất huỳnh quang (ω z) , tỉ lệ số tia X tương ứng với vạch (bz) , hấp thụ môi trường với tia X sinh (hệ số truyền qua T) hiệu suất ghi detector hình học xác định bao gồm góc khối (Ω ) chùm hạt tới detector Trong trường hợp mẫu mỏng suy giảm trình chùm ion tới tự hấp thụ mẫu bỏ qua Khi với Np số hạt proton có lượng xác định E o cường độ tia X phát phân lớp i nguyên tố x : Trong tiết diện ion hóa lớp thứ i nguyên tố x , giá trị xác định : với hiệu suất ghi ứng với lượng tia X phát lớp i nguyên tố x (nt’) mật độ mặt nguyên tử môi trường n mật độ nguyên tử môi trường t bề dày bia Ci hệ số suy giảm lượng chùm hạt tới tự hấp thụ mẫu Các giá trị hệ số hiệu chỉnh thời gian chết detector Giá trị t' giá trị bề dày hiệu chỉnh , bề dày tính toán dựa bè dày thực tế t mẫu sau : Trong µ/ρ hệ số suy giảm khối (cm 2.g-1) θo góc hợp đưởng thảng pháp tuyến với bia và hướng detector tới bia Bằng việc tính toán giống toán tán xạ Ruderford ta thu Np sau : Từ 3.2 3.4 ta có : công thức xác định Công thức (3.1) viết lại sau : Trong : M(Z) khối lượng nguyên tố chứa mẫu cần phân tích NA số Avogadro A nguyên tử khối Mặt khác ta có :  Trong : Yxi (Z) = k(Z).Np Ma(Z) (3.8) Như : Công thức 3.10 công thức tính toán hàm lượng cho mẫu mỏng Mẫu dày Trong phân tích PIXE chùm proton gia tốc bắn vào bia, bia có bề dày cho lượng chùm tia sau qua mát đáng kể, mẫu có tính chất thường coi mẫu dày Việc phân tích mẫu dày phức tạp nhiều so với mẫu mỏng ,trong phân tích mẫu mỏng suy giảm trình chùm ion tới tự hấp thụ mẫu bỏ qua mẫu dày ta cần phải tính toán tới suy giảm cường độ cgùm proton vật chất tự hấp thụ mẫu Khi chùm ion tới bắn vào bia , ion tương tác với nguyên tử môi trường vật chất theo hiệu ứng va chạm đàn hồi không đàn hồi Quá trình làm chùm tia dần lượng gọi tốc độ suy giảm lượng chùm tia đơn vị độ dài dE Khi tốc độ suy giảm xác định công thức bette-block suất hãm chùm hạt di chuyển bia : Như công thức xác định cường độ xạ tia X phát : Trong x quãng đường chùm ion tới môi trường vật chất : Lấy tích phân vế phương trình 3.12 ta có : Trong : Cz hàm lượng nguyên tố có nguyên tử số Z µ hệ số suy giảm bia dựa vào công thức 3.14 ta xác định hàm lượng nguyên tố trường hợp mẫu dày 3.3.2 – Phương pháp tương đối Đối với phương pháp tuyệt đối giá trị hàm lượng phụ thuộc vào nhiều đại lượng khác , việc xác định đại lượng thường khó khăn kèm sai số lớn Vì phân tích ta cần loại bỏ sai số Với nhu cầu phải cần đưa thiết lập phương pháp thích hợp để giảm thiểu sai số phép đo tính toán Trong phương pháp tương đối ta sử dụng môt mẫu chuẩn biết trước hàm lượng thành phần nguyên tố chứa mẫu.Bằng việc đo đạc hình học đo điều kiện thực nghiệm ta xác định hệ số công thức tuyệt đối từ tạo sở để xác định thành phần hàm lượng mẫu cần phân tích • Đối với mẫu chuẩn : Cường độ tia X phát lớp i nguyên tố x mẫu xác định bởi: Ta đặt : H hệ số hiệu chỉnh , H tương đương với Ω Ylt cường độ phát tia X lý thuyết Khi : Từ 3.15 3.16 ta có : Suy ra: • Đối với mẫu phân tích: Lý luận tương tự ta có: Từ 3.18 3.19 ta có : Như từ công thức 3.20 ta dễ dàng xác định M(Z x) Nhận xét : mẫu dày công thức có chứa thành phần tích phân , nhiên với trường hợp lý tưởng , tức mẫu chuẩn sử dụng phương pháp phải có thành phần mật độ phân bố giống mẫu phân tích ,thì sau khai triển thành phần tích phân biểu thức tự triệt tiêu ta công thức xác định hàm lượng 3.20 3.3.3- phương pháp chuẩn nội Với phương pháp tương đối yêu cầu đặt hàm lượng mẫu chuẩn mẫu phân tích phải có chất nhau, chế tạo đồng , cường độ chùm kích thích phải đo đạc mẫu chuẩn mẫu phân tích, nhiên với yêu cầu khó thực để thay cho phương pháp tương đối ta dùng phương pháp chuẩn nội Bản chất phương pháp chuẩn nội phương pháp tương đối , nhiên với phương pháp ta khắc phục yếu điểm phương pháp tương đối Nguyên tắc phương pháp pha vào mẫu phân tích nguyên tố xác định biết trước hàm lượng Nguyên tố thường chọn cho mẫu, tia X phát từ nguyên tố không bị nguyên tố khác mẫu hấp thụ ngược lại Khi tiến hành đo mẫu nguyên tố mẫu cần phân tích nguyên tố chuẩn chịu tác động điều thực nghiệm , hình học đo khả hấp thụ mẫu tương đồng Gọi Cst hàm lượng chất chuẩn , C x hàm lượng nguyên tố x chứa mẫu Ta có: 3.4- Ưu nhược điểm phương pháp * Ưu điểm - Phương pháp PIXE có khả phân tích đa số nguyên tố bảng tuần hoàn, với thời gian phân tích ngắn - Độ nhạy phương pháp cao , có khả phân tích hàm lượng nguyên tố tới ppm - không phá hủy mẫu - sai số phương pháp thấp , khoảng (3-5) % * Nhược điểm - Kết phân tích không phản ánh thành phần hóa học , cấu tạo họp chất tồn mẫu - khó phân tích mẫu dạng khí dạng lỏng Phần THIẾT BỊ, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU, THỰC NGHIỆM 1– Thiết bị gia tốc 1.1 - Tổng quan hệ máy gia tốc pelletron Hình Sơ đồ hệ máy gia tốc pelletron 5SDH-2 Máy gia tốc Pelletron 5SDH-2 loại máy gia tốc tĩnh điện kép (Tandem), sản suất hãng National Electrostatics Corporation (NEC) – USA Máy có điện áp gia tốc cực đại 1,7 MV, gia tốc ion đơn lên lượng 3,4 MeV, ion kép lên 5,1 MeV Máy bao gồm phận là: nguồn ion , buồng gia tôc , kênh phân tích - Nguồn ion : a Nguồn RF 1.1.1 Khí He (hoặc H) phun vào bình phóng điện thạch anh qua van định lượng để trì áp suất cỡ 10-15 μTorr Máy tạo dao động cao tần RF tạo trạng thái plasma ( trạng thái bao gồm ion dương electron) ống thạch anh, tăng cường nam châm solenoid Thế chiều áp dọc theo chiều plasma gia tốc để chúng qua lỗ nhỏ vật liệu thích hợp, sau qua buồng trao đổi điện tích Ở ion He (hoặc H) trạng thái tích điện dương trung hòa Rb ,đặc tính Rb kim loại kiềm dễ dàng cho electron He2+ H+ nhận thêm e- trở thành ion âm b Nguồn SNICS Nguồn SNICS (Source of Negative Ions by Cecium Sputtering ) nguồn phún xạ catot, cho phép tạo ion từ Hydrogen(H) đến Bismuth(Bi) Các ion âm tạo ra: − − − − − − − − − H − D − Li BeO B − B2 C C2 CN O F − Na MgH , , , , , , , , − − Al − Al2 Si − P − S − Cl − CaH TiH − VH − Cr − MnO − , , , , , , , , , , , ,…, , Bi − , , , Để tạo ion nguồn người ta sử dụng Cs, khí vào diện tích kín catot lạnh bề mặt ion hóa nóng Một số Cs ngưng tụ bề mặt cathode, số ion hóa bề mặt nóng.Dưới kích thích nhiệt bề mặt ion hóa nóng làm cho phân tử Cs bị ion hóa gia tốc tới cathode, ion tới bề mặt cathode làm kích thích gây phun xạ phát ion qua lớp Cs ngưng tụ Người ta nhận thấy số vật liệu phun xạ ion âm, số khác phun xạ hạt tích điện dương trung hòa,tuy nhiên hạt qua lớp Cs bề mặt cathode bắt thêm electron tạo thành ion âm 1.1.2 - Buồng gia tốc Buồng gia tốc buồng gia tốc tĩnh điện với cao 1.7 triệu Volt, có khả gia tốc nhiều loại ion khác khoảng lượng rộng, từ cho phép thích hợp với nhiều ứng dụng nghiên cứu khác phân tích định tính định lượng dựa tán xạ ngược Rutherford (RBS), PIXE, cấy ghép ion thí nghiệm vật lý hạt nhân Buồng gia tốc bao gồm : Buồng chứa phận liên quan, hệ thống truyền dẫn khí SF6,, hệ chân không, ống gia tốc, hệ thống tước electron (stripper system), hệ thống nạp điện, Vôn kế phát Khi chùm ion âm tạo ra, chúng vào vùng lượng thấp máy gia tốc, ion âm bị hút điện áp dương lớn tâm máy, chúng gia tốc.Khi đến điểm buồng gia tốc, ion âm qua thiết bị tước trở thành ion dương Khi ion dương khỏi tước trôi tầng gia tốc thứ hai buồng gia tốc cao dương tâm tác động lực đẩy gia tốc lần , khả gia tốc hai lần nên hệ máy gia tốc điển hình cho hệ máy gia tôc Tamdem 1.1.3 - Các kênh phân tích a) Kênh cấy ghép ion (Ion implanation) chủ yếu dùng cho nghiên cứu vật liệu, làm chất bán dẫn b) Kênh phân tích ion (IBA-Ion beam analysis) Dùng để phân tích hàm lượng, thành phân nguyên tố có mẫu phân tích Nguyên tắc hoạt động kênh phân tích ion: Sử dụng chùm ion lượng cao để phân tích thành phần, hàm lượng nguyên tố mẫu phân tích.Nó kĩ thuật nhanh, không phá hủy mẫu có độ xác cao Các hệ phân tích bao gồm: - Phân tích tán xạ ngược Rutherford (Rutherford backscattering spectrometry-RBS): Cho phép phân tích hàm lượng nguyên tố theo độ sâu dựa vào chế tán xạ ngược Rutherford - Phân tích phản ứng hạt nhân (Nuclear reaction analysis-NRA): Dựa vào phản ứng hạt nhân với nguyên tố nhẹ để phân tích hàm lượng nguyên tố (Z[...]... Tổng quan hệ máy gia tốc pelletron Hình 3 Sơ đồ hệ máy gia tốc pelletron 5SDH-2 Máy gia tốc Pelletron 5SDH-2 là loại máy gia tốc tĩnh điện kép (Tandem), được sản suất tại hãng National Electrostatics Corporation (NEC) – USA Máy có điện áp gia tốc cực đại là 1,7 MV, do đó có thể gia tốc ion đơn lên năng lượng 3,4 MeV, ion kép lên 5,1 MeV Máy bao gồm 3 bộ phận chính đó là: nguồn ion , buồng gia tôc chính... Tamdem 1.1.3 - Các kênh phân tích a) Kênh cấy ghép ion (Ion implanation) chủ yếu dùng cho nghiên cứu vật liệu, làm chất bán dẫn b) Kênh phân tích ion (IBA-Ion beam analysis) Dùng để phân tích hàm lượng, thành phân nguyên tố có trong mẫu phân tích Nguyên tắc hoạt động của kênh phân tích ion: Sử dụng chùm ion năng lượng cao để phân tích thành phần, hàm lượng các nguyên tố trong mẫu phân tích. Nó là kĩ thuật... lớn ở tâm máy, do đó chúng được gia tốc. Khi đến điểm giữa buồng gia tốc, các ion âm đi qua một thiết bị bộ tước và trở thành ion dương Khi các ion dương này đi ra khỏi bộ tước và trôi về tầng gia tốc thứ hai của buồng gia tốc thì được cao thế dương ở tâm giữa tác động lực đẩy và do đó được gia tốc lần nữa , chính vì khả năng gia tốc hai lần nên hệ máy gia tốc này là điển hình cho hệ máy gia tôc Tamdem... thời gian phân tích ngắn - Độ nhạy của phương pháp cao , có khả năng phân tích hàm lượng nguyên tố tới ppm - không phá hủy mẫu - sai số của phương pháp thấp , khoảng (3-5) % * Nhược điểm - Kết quả phân tích không phản ánh được thành phần hóa học , cấu tạo họp chất tồn tại trong mẫu - khó phân tích đối với mẫu dạng khí và dạng lỏng Phần 2 THIẾT BỊ, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU, THỰC NGHIỆM 1– Thiết bị gia tốc. .. trong mẫu 3.3- phương pháp xác định hàm lượng 3.3.1- phương pháp tuyệt đối Mẫu mỏng Trong phân tích PIXE khi chùm proton được gia tốc bắn vào bia, nếu bia có bề dày sao cho năng lượng của chùm tia sau khi đi qua mất mát không đáng kể thường được coi là mẫu mỏng.Việc xác định hàm lượng các nguyên tố chứa trong mẫu sẽ tỉ lệ với cường độ tia X đặc trưng phát ra , trong thực tế thông thường hàm lượng đối với... mẫu các nguyên tố trong mẫu cần phân tích và nguyên tố chuẩn trong sẽ chịu tác động của cùng một điều thực nghiệm , hình học đo như nhau và khả năng hấp thụ trong mẫu tương đồng nhau Gọi Cst là hàm lượng của chất chuẩn trong , C x là hàm lượng của nguyên tố x chứa trong mẫu Ta có: 3.4- Ưu nhược điểm của phương pháp * Ưu điểm - Phương pháp PIXE có khả năng phân tích đa số các nguyên tố trong bảng tuần... chất của phương pháp chuẩn nội chính là phương pháp tương đối , tuy nhiên với phương pháp này ta có thể khắc phục được những yếu điểm của phương pháp tương đối Nguyên tắc của phương pháp này là pha vào trong mẫu phân tích một nguyên tố xác định đã biết trước hàm lượng Nguyên tố này thường được chọn sao cho nó không có trong mẫu, tia X phát ra từ nguyên tố đó không bị các nguyên tố khác trong mẫu... – Phương pháp tương đối Đối với phương pháp tuyệt đối giá trị của hàm lượng phụ thuộc vào rất nhiều đại lượng khác nhau , việc xác định các đại lượng này thường rất khó khăn và có thể đi kèm sai số lớn Vì vậy trong phân tích ta cần loại bỏ những sai số này Với nhu cầu như vậy phải cần đưa ra và thiết lập một phương pháp thích hợp để có thể giảm thiểu sai số của phép đo và tính toán Trong phương pháp. .. có độ chính xác cao Các hệ phân tích bao gồm: - Phân tích tán xạ ngược Rutherford (Rutherford backscattering spectrometry-RBS): Cho phép phân tích hàm lượng nguyên tố theo độ sâu dựa vào cơ chế tán xạ ngược Rutherford - Phân tích phản ứng hạt nhân (Nuclear reaction analysis-NRA): Dựa vào phản ứng hạt nhân với các nguyên tố nhẹ để phân tích hàm lượng các nguyên tố (Z ... CỨU, THỰC NGHIỆM 1– Thiết bị gia tốc 1.1 - Tổng quan hệ máy gia tốc pelletron Hình Sơ đồ hệ máy gia tốc pelletron 5SDH-2 Máy gia tốc Pelletron 5SDH-2 loại máy gia tốc tĩnh điện kép (Tandem), sản... nhược điểm phương pháp * Ưu điểm - Phương pháp PIXE có khả phân tích đa số nguyên tố bảng tuần hoàn, với thời gian phân tích ngắn - Độ nhạy phương pháp cao , có khả phân tích hàm lượng nguyên tố... gia tốc thứ hai buồng gia tốc cao dương tâm tác động lực đẩy gia tốc lần , khả gia tốc hai lần nên hệ máy gia tốc điển hình cho hệ máy gia tôc Tamdem 1.1.3 - Các kênh phân tích a) Kênh cấy ghép