ĐỀ TÀI: TỔNG HỢP MESOPOROUS ZSM-5 ZEOLITES BẰNG QUÁ TRÌNH ĐỀ SILIC HÓA VÀ CÁC QUÁ TRÌNH TÁI TỔ HỢP CHÚNG GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: TRỊNH ANH VIÊN NHÓM ĐỀ TÀI: LÊ THỊ NHƯ QUỲNH MAI TIẾN KHANG TRẦN VĂN KHIÊM VŨ VĂN QUÂN TỔNG HỢP MESOPOROUS ZSM-5 ZEOLITES QUA ĐỀ SILIC HÓA VÀ CÁC QUÁ TRÌNH TÁI TỔ HỢP CHÚNG Giớ ệu t i h t i hiệ g n c Thự qu ả t ế K lu Kết ận ổ an u q ng m lu t o ận I GIỚI THIỆU ZEOLITE • Trong tiếng Hy Lạp, “Zeo”: sôi, “Lithot”: đá, zeolite có nghĩa đá sôi • Zeolite hợp chất vô dạng aluminosilicat tinh thể có cấu trúc không gian ba chiều, với hệ thống lỗ xốp đồng trật tự cho phép phân chia phân tử theo hình dạng kích thước • Công thức chung: M2/nO.Al2O3.xSiO2.yH2O ỨNG DỤNG ZEOLITE ZSM-5  Zeolit ZSM-5 zeolit có hệ mao quản trung bình, có hàm lượng Si cao  Mã cấu trúc quốc tế: MFI  Hệ thống mao quản chiều, cửa sổ vòng 10 oxi, đường kính mao quản trung bình 5.5 Å  Mạng lưới không gian : mở rộng chuỗi, chuỗi gồm vòng, cạnh tạo tứ diện TO4  Công thức hóa học: Na n Al n Si 96-n O 192 · 16H O (0 2nm (n=2), thường cao sản phẩm đề silic hóa  Với n=3, mẫu có mức tăng thấp SBET khối lượng micropore ( n=6, cấu trúc zeolit bị phá hủy hoàn toàn) IV KẾT LUẬN • Cấu trúc mở thường phát triển từ sản phẩm đề silic hóa môi trường hoạt đông bề mặt tự do, không phụ thuộc tỉ lệ Si/Al • Diện tích bề mặt cao 327 m2/ g thu cho mẫu HZ_50_OH2_S • Sự có mặt mesopores nhỏ (khoảng nm) suất sản phẩm cao sản phẩm đề silic hóa / tái tổ hợp đề nghị hoạt động bề mặt cho phép tái tổ hợp hạt bị giải thể vào khung tinh thể • Phương pháp đề silic hóa / tái tổ hợp cho diện tích bề mặt cao, phần lớn tinh thể tinh thể zeolit ZSM-5 bảo toàn • Mở rộng phương pháp với loại khác zeolit ​và việc kết hợp phân tử vô khác vào khuôn khổ zeolite để chuẩn bị cho vật liệu xúc tác đa chức THANK YOU CHÚC HỘI THI THÀNH CÔNG TỐT ĐẸP [...]... HZ_100_OH1 .5_ NS/S HZ_100_OH2_NS/S HZ_100_OH3_NS/S a- ZSM- 5_ 100 b- sp đề silic hóa c- sp đề silic hóa/ tái tổ hợp 2 Tỷ lệ Si/Al cao: loại HZ _50 SEM TEM Bên trong rỗng rõ ràng - Kết cấu gồ ghề với khoảng trống ít hợ đáng kể - Kết cấu sóng cao đăc biệt ở d Rìa tương ứng MFI ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT NITO HẤP PHỤ HZ _50 _OH1 .5_ NS/S HZ _50 _OH2_NS/S HZ _50 _OH3_NS/S a- ZSM- 5_ 100 b- sp đề silic hóa c- sp đề silic hóa/ tái tổ hợp. .. cao nhất bằng 327 m2/ g đã thu được cho mẫu HZ _50 _OH2_S • Sự có mặt của mesopores nhỏ (khoảng 3 nm) và năng suất sản phẩm cao hơn trong sản phẩm đề silic hóa / tái tổ hợp đề nghị rằng các hoạt động bề mặt cho phép tái tổ hợp các hạt bị giải thể vào khung tinh thể • Phương pháp đề silic hóa / tái tổ hợp có thể cho diện tích bề mặt cao, trong khi phần lớn các tinh thể của tinh thể zeolit ZSM- 5 được bảo... hợp Nghiên cứu thêm về quá trình đề silic hóa/ tái tổ hợp các mẫu ZSM- 5_ 50 và HZ _50 _OH2_NS/S Quang phổ NMR rắn Kết quả TPD Kết quả BJH a- HZ_100_OH2_S b- HZ _50 _OH2_S 3 Tỷ lệ Si/Al cao: loại HZ_30 • Diện tích bề mặt và khối lượng lỗ trống của mesopores tăng vủa phải, với các giá trị SBET trong phạm vi 100120 m2/g • Hàm lương Al cao trrong tinh thể ZSM- 5_ 30 làm chậm nghiêm trọng quá trình tách Si  Mẫu không... phẩm đề silic hóa:  HZ_100: nồng độ OH không ảnh hưởng đáng kể đến cấu trúc và hình thái sản phẩm; mức độ tăng SBET lỗ >2nm tương tự nhau; có kết cấu rỗng, mesopore lớn  Xác định điều kiện phản ứng nhất định, các phân tử Si có thể tách ra dễ dàng như nhau, không phụ thuộc nồng độ OH  Sự gia tăng bề mặt các sản phẩm từ đề silic hóa từ ZSM- 5_ 50 lớn hơn từ ZSM5 _100 Sản phẩm đề silic hóa/ tái tổ hợp: ...3 TỔNG HỢP H-FORM CỦA ZEOLIT ZSM ZSM -5_ 50 HZ _50 _OH2_S Ngâm trong dd NH4NO3 0.1M 1h Hỗn hợp Rửa = H2O Rắn Ly tâm HZ _50 _OH2_NS ZSM- 5_ 50_H HZ _50 _OH2_S_H HZ _50 _OH2_NS_H Sấy, 100oC, qua đêm Sản phẩm Nung, 55 0oC, 6h Rắn III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 1 Tỷ lệ Si/Al cao: loại HZ_100 Kích thước khác nhau SEM Bề mặt bằng phẳng Rất ít hạt có thể nhìn thấy khoảng trống... hạt trong HZ_100_OH3_S rỗng  đề silic hóa vẫn được tiến hành khi bề mặt được thay đổi từ trơn đế sóng  Mức độ tăng SBET lỗ >2nm (n=2), thường cao hơn sản phẩm đề silic hóa  Với n=3, các mẫu có mức tăng thấp nhất về SBET và khối lượng micropore ( n=6, cấu trúc zeolit bị phá hủy hoàn toàn) IV KẾT LUẬN • Cấu trúc mở hơn thường được phát triển từ các sản phẩm đề silic hóa trong môi trường hoạt đông... pháp đề silic hóa / tái tổ hợp có thể cho diện tích bề mặt cao, trong khi phần lớn các tinh thể của tinh thể zeolit ZSM- 5 được bảo toàn • Mở rộng phương pháp này với các loại khác của zeolit và của việc kết hợp các phân tử vô cơ khác vào các khuôn khổ zeolite để chuẩn bị cho vật liệu xúc tác đa chức năng THANK YOU CHÚC HỘI THI THÀNH CÔNG TỐT ĐẸP ... HẤP PHỤ HZ _50 _OH1 .5_ NS/S HZ _50 _OH2_NS/S HZ _50 _OH3_NS/S a- ZSM- 5_ 100 b- sp đề silic hóa c- sp đề silic hóa/ tái tổ hợp Nghiên cứu thêm trình đề silic hóa/ tái tổ hợp mẫu ZSM- 5_ 50 HZ _50 _OH2_NS/S...TỔNG HỢP MESOPOROUS ZSM- 5 ZEOLITES QUA ĐỀ SILIC HÓA VÀ CÁC QUÁ TRÌNH TÁI TỔ HỢP CHÚNG Giớ ệu t i h t i hiệ g n c Thự qu ả t ế K lu Kết ận... ngày, 100oC HỖN HỢP Lọc, rửa LY TÂM NHỀU LẦN Sấy, 100oC, qua đêm RẮN - Nung, 6h, 55 0oC - Làm lạnh to phòng ZSM- 5 ZSM- 5_ 100 ZSM- 5_ 50 ZSM- 5_ 30 0.176g ZSM- 5 +20g H2O +10g 2.TỔNG HỢP MESO-ZEOLIT