Đang tải... (xem toàn văn)
Khảo sát khả năng khử của các tác nhân khử acid ascorbic và thiếc clorua đối phức giữa photpho và molipdovanadat
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC ĐỒ ÁN HỌC PHẦN KHẢO SÁT KHẢ NĂNG KHỬ CỦA CÁC TÁC NHÂN KHỬ ACID ASCORBIC VÀ THIẾC CLORUA ĐỐI VỚI PHỨC GIỮA PHOTPHO VÀ MOLIPDOVANADAT Giảng viên hướng dẫn: Ths. TRẦN NGHUYỄN AN SA Sinh viên thực hiện:TRƯƠNG PHẠM BĂNG DƯƠNG NGUYỄN NGỌC NHUNG Lớp: DHPT6LT Khoá: 2010 - 2012 TP. Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2011 2 `TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC CỘNG HỒ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự do - Hạnh phúc NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN HỌC PHẦN Họ và tên sinh viên: MSSV TRƯƠNG PHẠM BĂNG DƯƠNG 10335991 NGUYỄN NGỌC NHUNG 10335971 Lớp: DHPT6LT Chun ngành: Hóa Phân Tích Tên đồ án học phần: Khảo sát phức giữa photpho và molipdovanadat. Nhiệm vụ của đồ án học phần: 1. Tổng quan về photpho 2. Tìm hiểu về các phương pháp xác định photpho 3. Tìm hiểu về các tác nhân khử thường dùng trong xác định phức giữa photpho và molipdovanadat 4. Đề cương thực nghiệm và dự tốn kinh phí thực nghiệm Ngày giao đồ án: ngày 6 tháng 10 năm 2011 Ngày hồn thành đồ án: ngày tháng năm 2011 Họ tên giáo viên hướng dẫn: ThS. Trần Nguyễn An Sa Chủ nhiệm bộ mơn Tp. Hồ Chí Minh, ngày 24 tháng10 năm 2011 Giảng viên hướng dẫn i LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên nhóm chúng em xin gởi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc đến thầy cô Khoa Công Nghệ Hóa Học đã tạo điều kiện cho chúng em thực hiện đồ án. Chúng em xin chân thành cảm ơn thầy cô trong ban giám hiệu nhà trường, quý thầy cô trong kkhoa đa ̃ truyê ̀ n đa ̣ t cho chu ́ ng em như ̃ ng kiê ́ n thư ́ c quy ́ ba ́ u trong suô ́ t thơ ̀ i gian vư ̀ a qua va ̀ đa ̃ ta ̣ o điê ̀ u kiê ̣ n tô ́ t nhâ ́ t cho chu ́ ng em đê ̉ chu ́ ng em co ́ thê ̉ hoa ̀ n tha ̀ nh đô ̀ a ́ n na ̀ y mô ̣ t ca ́ ch tô ́ t nhâ ́ t. Đồng thời chúng em xin chân thành cảm ơn cô Trần Nguyễn An Sa đã nhiệt tình chỉ bảo và hướng dẫn, tạo mọi điều kiện thuận lợi cho nhóm chúng em trong suốt thời gian thực hiện đồ án. Trong quá trình thực hiện đồ án này chắc chắn chúng em không thể tránh khỏi những sai sót. Kính mong quý thầy cô và các bạn nhiệt tình đóng góp để đề tài này ngày càng hoàn thiện hơn. Nhóm chúng em xin gửi đến quý thầy cô lời chúc sức khỏe. Chúng em xin chân thành cảm ơn! ii NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN . Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2011 GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN iii NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN . iv MỤC LỤC NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN HỌC PHẦN i LỜI CẢM ƠN .ii NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN .iii NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN iv MỤC LỤC v DANH MỤC BẢNG BIỂU, SƠ ĐỒ, HÌNH VẼ vi LỜI MỞ ĐẦU vii CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ PHOSPHO VÀ CÁC TÁC NHÂN KHỬ 1 1.1. Tống quan về phospho .1 Định nghĩa phospho 1 Vòng tuần hoàn của phospho 1 Nguồn gốc, vai trò và chức năng của Phospho 6 Tính chất của phospho 8 Axit H3PO4 của chính quá trình (đã tách flo) được cho tác dụng với vôi nghiền trong máy nhào liên tục. Bán sản phẩm được sấy khô, sàng và đóng bao. Các phần hạt quá mịn hoặc to được quay vòng trở lại .12 CHƯƠNG 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHOTPHO 13 . Phương pháp xác định các hợp chất của phospho .13 CHƯƠNG 3 ĐỀ CƯƠNG THỰC NGHIỆM 20 TÀI LIỆU THAM KHẢO .ix v DANH MỤC BẢNG BIỂU, SƠ ĐỒ, HÌNH VẼ vi LỜI MỞ ĐẦU Như chúng ta đã biết phospho tham gia vào q trình cấu tạo của xương, nó được sử dụng để sản xuất ra năng lượng và hoạt hóa nhiều hoạt động sinh thái, là chất khống có nhiều nhất trong cơ thể sau calci Trong cơ thể phospho có khoảng 80% trong xương, 10% trong cơ, 10% trong các mơ mềm khác. Đó là một phức hợp năng lượng sinh học có nhiệm vụ cung cấp năng lượng , là ngun tố thiết yếu cho cuộc sống. Nếu hàm lượng phospho trong cơ thể thừa thì dẫn đến có thể có những tác dụng âm tính, hàm lượng calci giảm đi thì dẫn đến hiện tượng lỗng xương vì thế ta nên chọn lọc những thức ăn ít có hàm lượng phospho cho cơ thể. Ngồi ra còn có một số hợp chất của phospho có thể điều chế phân bón, dùng trong thuốc đánh răng vii CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ PHOSPHO VÀ CÁC TÁC NHÂN KHỬ 1.1. Tống quan về phospho Định nghĩa phospho Từ tiếng Hy Lap: phos có nghĩa là ánh sáng và phoros nghĩa là người/vật mang, là một nguyên tố hóa học trong bảng hệ thống tuần hoàn có ký hiệu P và số nguyên tử 15. Là một phi kim đa hóa trị trong nhóm nito, Phospho chủ yếu tìm được trong các loại đá phosphat vô cơ và trong cơ thể sống. Do độ hoạt động cao, nên không bao giờ tìm thấy nó ở dạng đơn chất trong tự nhiên. Nó phát xạ ánh sáng nhạt khi bị phơi ra trước oxy và xuất hiện dưới một số dạng thù hình, là nguyên tố thiết yếu cho cơ thể sống. Sử dụng nó quan trọng nhất trong thương mại là sản xuất phân bón và nó cũng được sử dụng rộng rãi nhất trong vật liệu nổ, diêm, pháo hoa, thuốc trừ sâu, thuốc đánh răng, chất tẩy rửa . Vòng tuần hoàn của phospho Phospho là một trong các nguyên tố rất cần thiết cho sự sống. Trong vỏ trái đất phôtpho là nguyên tố đứng ở vị trí thứ hai. Hóa học môi trường của phospho khác với các nguyên tố phi kim loại khác ở chỗ các phản ứng khử đóng vai trò không ổn định. Liên kết phospho tự nhiên (P 2 O 5 ) chứa nguyên tử phospho hóa trị +5, đây là dạng liên kết bền vững với oxy (E D > 500kj/mol) song vì đặc tính điện tử và phân tử lượng lớn mà hợp chất phospho tự nhiên có áp suất hơi rất nhỏ. Do đó trong khí quyển thành phần phospho rất ít có ý nghĩa. Nền tảng của liên kết phôtpho trong môi trường là axit phosphoric H 3 PO 4 với hằng số phân ly pK 1 = 2,15; pK 2 = 7,20 và pK 3 = 12,35 ở 25 0 C. Nó tạo thành không ít hơn 200 loại khoáng tồn tại trong tự nhiên, trước hết là với các cation như Na + , Mg +2 , Ca +2 , Al +3 , Pb +2 , Fe +2 , Fe +3 , Mn +4 , Cu +2 , Zn +2 , Th +4 , UO 2 +2 và những nguyên tố họ lantan, trong đó chỉ có một số canxi phosphate là có ý nghĩa như là nguyên liệu của ngành công nghiệp phôtpho (Bảng 1). Khoảng 95% nguồn phospho trên thế giới tồn tại dưới dạng các fluorapatit. Phân hủy phôtpho qua ôxy 1 [...]... 3.3 Khảo sát các thông số của qui trình sử dụng tác nhân khử acid ascorbic 3.3.1 Khảo sát phổ hấp thu giữa Phospho và thuốc thử Molipdovanadat Để xác định hàm lượng phospho bằng phương pháp trắc quang, trước tiên ta phải khảo sát bước sóng tối ưu nhất (λmax) của phức màu xanh giữa phospho với molipdovanadat Chuẩn bị một mẫu dung dịch theo bảng Bảng 3 1 .Khảo sát phổ hấp thu VP tiêu chuẩn 10ml Vmolipdovanadat... 3.3.5 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng bền màu Để khảo sát hàm lượng phospho bằng phương pháp trắc quang, ta phải tiến hành khảo sát phức bền màu giữa phospho với thuốc thử molipdovanadat có độ bền thay đổi theo thời gian nên cần khảo sát thời gian để đảm bảo mật độ quang của phức bền Ta chuẩn bị mẫu như bảng và sau đó đo quang ở bước sóng thích hợp Bảng 3 5 Khảo sát ảnh hưởng của thời... bình của mẫu trắng Để khảo sát LOD và LOQ, chúng tôi tiến hành đo mật độ quang A của phức phospho molypdovanadat lặp lại Quá trình đo quang với các nồng độ nhỏ dần, khi đến nồng độ nhỏ nhất mà phương pháp có thể pháp hiện hoặc định lượng được đó chính là giới hạn của phương pháp 3.4 Khảo sát các thông số của qui trình sử dụng tác nhân khử thiếc clorua 3.4.1 Khảo sát phổ hấp thu giữa Phospho và thuốc... hành khảo sát lượng tác nhân khử để đảm bảo cho quá trình khử xảy ra hoàn Ta chuẩn bị mẫu như bảng và sau đó đo quang ở bước sóng thích hợp Bảng 3 3 Khảo sát ảnh hưởng của acid ascorbic Bình 1 2 3 4 VP tiêu chuẩn Vacid acorbic 5 6 7 1.0 1.5 2.0 5ml 0.2 0.4 0.6 0.8 V molipdovanadat 10mL VHNO3 10ml 10 phút và ở 25OC Thời gian nhiệt độ Định mức tới vạch 100 ml 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng của pH pH của dung... bảo cho quá trình tạo phức giữa phospho và molipdovanadat Ta chuẩn bị mẫu như bảng và sau đó đo quang ở bước sóng thích hợp Bảng 3 2 .Khảo sát ảnh hưởng của thuốc thử 22 Bình 1 2 3 4 V P tiêu chuẩn 6 7 9 12 15 5mL V acid ascorbic 5 1mL Vmolipdovanadat 1 3 5 7 VHNO3 10ml 10 phút và ở 25OC Thời gian nhiệt độ Định mức tới vạch 100 ml 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng tác nhân khử acid acorbic Xác định... đem đo quang Tiến hành khảo sát quét bước sóng của dung dịch trên từ 300- 900 nm 3.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng thuốc thử Molipdovanadat Xác định hàm lượng Phospho bằng phương pháp trắc quang, ta phải tiến hành khảo sát lượng thuốc thử molipdovanadat, để biết lượng thuốc thử thêm phải đảm bảo cho quá trình tạo phức giữa phospho và molipdovanadat Ta chuẩn bị mẫu như bảng và sau đó đo quang ở... Vmolipdovanadat 10ml Vacid acorbic 1ml VHNO3 10ml Thời gian và nhiệt độ ổn định 10 phút và ở 25OC Định mức tới vạch 100 ml Lắc đều và đem đo quang Tiến hành khảo sát quét bước sóng của dung dịch trên từ 300- 900 nm 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng thuốc thử Molipdovanadat Xác định hàm lượng Phospho bằng phương pháp trắc quang, ta phải tiến hành khảo sát lượng thuốc thử molipdovanadat, để biết... hưởng đến các dạng tồn tại của các hợp chất tham gia phản ứng Nếu pH của dung dịch thay đổi có thể sẽ làm thay đổi tốc độ của phản ứng Vì vậy, việc khảo sát pH tối ưu trong hệ phản ứng là cần thiết Ta chuẩn bị mẫu như bảng và sau đó đo quang ở bước sóng thích hợp Bảng 3 4 .Khảo sát ảnh hưởng của pH 23 Bình 1 2 Vmolipdovanadat VP tiêu chuẩn Vacid acorbic VHNO3 2 3 4 5 10ml 5ml 1ml 6 8 10 10 phút và ở 25OC... với nồng độ photpho trong mẫu 2.3 Các tác nhân khử 2.3.1 Khử acid phosphomolybdic bằng acid ascobic 2.3.1.1 Nguyên tắc Phức đa dị phosphomolybdate tạo thành giữa orthophosphate và molybdate có tính oxy hóa yếu sẽ bị acid ascobic khử tạo thành phức màu xanh có bước sóng hấp thu cực đại ở 840 nm 2.3.1.2 Độ nhạy và tính chọn lọc Phương pháp này có độ nhạy thấp, thời gian ổn định màu màu lâu và còn phải... theo dòng Tuy nhên, để có kết quả tương đối nhanh và chính xác nên nhóm chúng tôi chọn phương pháp trắc quang và sử dụng hai loại tác nhân khử là acid ascorbc và thếc clorua để xác định hàm lượng cùa phospho Từ đó chúng tôi có thể đánh giá là sử dụng tác nhân khử nào để cho kết quả tối ưu hơn 3.2 Hóa chất, thiết bị, dụng cụ 3.2.1 Hóa chất − Acid HNO3 − Acid H2SO4 − Acid HCl − Amoni (NH4OH) 20 − Dung dịch . T C NH N KH ACID ASCORBIC V THI C CLORUA Đ I V I PH C GI A PHOTPHO V MOLIPDOVANADAT Gi ng vi n hư ng d n: Ths. TR N NGHUY N AN SA Sinh vi n th c hi n: TRƯ NG. nh adenosintriphosphate, hợp ch t uridintriphosphate v cytidintriphosphate. V ng tu n ho n phospho bao gồm c c quá tr nh trao đ i phospho gi a