BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP.HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH: HÓA VÔ CƠ NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO La1-xSrxFeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA GVHD: Th.S Nguyễn Thị Trúc Linh SVTH: Trần Minh Hảo TP.Hồ Chí Minh, 05/2013 NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG KHOA HỌC ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG BIỂU LỜI CẢM ƠN MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1 TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO 1.1.1 Giới thiệu hóa học nano 1.1.2 Công nghệ hóa học nano [1] 1.1.3 Ứng dụng vật liệu nano [7],[8] 11 1.2 PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA ĐIỀU CHẾ VẬT LIỆU NANO OXIT 12 1.3 CẤU TRÚC TINH THỂ CỦA VẬT LIỆU PEROVSKITE ABO [2] 12 1.3.1 Vật liệu ABO 12 1.3.2 Vật liệu ABO biến tính 13 1.3.3 Sự pha tạp khuyết thiếu oxy 14 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 2.1 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG NHIỆT (TGA) [3] 15 2.2 PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X (XRD) 15 2.3 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM) 16 2.4 PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ TỪ HÓA 18 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20 3.1 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 20 3.1.1 Thiết bị 20 3.1.2 Dụng cụ 20 3.1.3 Hóa chất 20 3.2 TỔNG HỢP LANTHANUM ORTHOFERRITE THEO PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA 20 3.3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23 3.3.1 Kết tổng hợp vật liệu LaFeO 23 3.3.2 Kết tổng hợp vật liệu nano La 0.9 Sr 0.1 FeO 24 3.3.3 Kết tổng hợp vật liệu nano La 0.8 Sr 0.2 FeO 28 3.3.4 Kết tổng hợp vật liệu nano La 0.7 Sr 0.3 FeO 31 3.3.5 Các đặc trưng từ tính vật liệu nano La 1-x Sr x FeO (x=0; x= 0.1; 0.2 0.3) 33 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 Phụ lục XRD: 38 DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG BIỂU  Danh mục hình vẽ Hình Phân loại vật liệu nano Hình a) Hạt nano sử dụng liên kết hóa học để đưa thuốc tới vùng điều trị b)Viên đạn nano sinh học gắn vào tế bào Hình Cấu trúc tinh thể perovskite ABO lý tưởng Hình Sự biến dạng cấu trúc perovskite góc B-O-B 180o Hình (a) Ô sở tinh thể trực thoi LaFeO cho thấy hai hướng Oxy O1 O2 (b) Cấu trúc bát diện nghiêng LaFeO với hai ion La chiếm lỗ trống bát diện Hình Máy XRD sơ đồ tia X phản xạ tinh thể Hình Kính hiển vi điện tử quét S-4800 Hình Đường cong từ trễ loại vật liệu sắt từ, vật liệu từ cứng vật liệu từ mềm Hình Mô tả thí nghiệm Hình 10 Sơ đồ thực nghiệm Hình 11 Ảnh SEM mẫu vật liệu LaFeO nung nhiệt độ 850oC thời gian Hình 12 Phổ XRD LaFeO 750oC (a) 850oC (b) Hình 13 Phổ XRD La 0.9 Sr 0.1 FeO 850oC (a) giản đồ ghép phổ nhiệt độ (750oC, 850oC 950oC) (b) Hình 14 Ảnh SEM mẫu vật liệu La 0.9 Sr 0.1 FeO nung nhiệt độ 750 (a), 850 (b) 950oC (c) thời gian Hình 15 Phổ XRD La 0.8 Sr 0.2 FeO 750oC (a), 850oC (b), 950oC (c) giản đồ ghép phổ nhiệt độ (750oC, 850oC 950oC) (d) Hình 16 Ảnh SEM mẫu vật liệu La 0.8 Sr 0.2 FeO nung nhiệt độ 750 (a), 850 (b) 950oC (c) thời gian Hình 17 Phổ XRD La 0.7 Sr 0.3 FeO 850oC Hình 18 Phổ XRD La 0.7 Sr 0.3 FeO 950oC Hình 19 Ảnh SEM mẫu vật liệu La 0.7 Sr 0.3 FeO nung nhiệt độ 850oC (a) 950oC (b) thời gian Hình 20 Giản đồ chồng phổ từ trễ mẫu vật liệu LaFeO (a) La 0.7 Sr 0.3 FeO (b); La 0.8 Sr 0.2 FeO (c) mẫu vật liệu Y 0.9 Sr 0.1 FeO (d)  Danh mục bảng biểu Bảng Thông số từ tính mẫu vật liệu LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến Th.S Nguyễn Thị Trúc Linh TS Nguyễn Anh Tiến tin tưởng giao đề tài tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em suốt trình nghiên cứu hoàn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn Thầy, Cô Khoa Hóa Trường Đại học Sư phạm TP.HCM dạy dỗ trang bị cho em lượng kiến thức lớn kĩ cần thiết phục vụ cho việc tiến hành thí nghiệm cách an toàn đạt kết cao Em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè động viên tinh thần giúp đỡ em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Với vốn kiến thức hạn chế kĩ thực hành chưa thành thạo, luận văn chắn không tránh khỏi thiếu sót, mong nhận góp ý dẫn quý thầy cô bạn Xin trân trọng cảm ơn! TP.HCM, tháng năm 2013 SVTH Trần Minh Hảo MỞ ĐẦU Có thể nói thời đại ngày nay, công nghệ nano coi hướng nghiên cứu thu hút quan tâm nhà khoa học nhà đầu tư công nghiệp ứng dụng to lớn sản xuất công nghiệp, đặc biệt thiết bị điện tử Ở Việt Nam, tiếp nhận với công nghệ nano vài năm trở lại đây, thấy bước tiến rõ rệt cho công nghệ đầy sức hút Nhà nước dành khoản ngân sách lớn cho chương trình nghiên cứu công nghệ nano cấp quốc gia với tham gia nhiều Trường Đại học, Cao Đẳng, Trung Tâm Viện nghiên cứu Lathanum orthoferrite LaFeO tổng hợp dạng nano loại vật liệu mang tính ứng dụng cao, ứng dụng để làm xúc tác phản ứng hóa học, đặc biệt trình điều chế hydro sensor nhạy khí Chính vậy, em nghiên cứu tổng hợp họ vật liệu La 1-x Sr x FeO , khảo sát cấu trúc từ tính chúng, kết nghiên cứu trình bày báo cáo khóa luận Nội dung khóa luận gồm: - Chương Tổng quan vấn đề nghiên cứu • Tìm hiểu khái niệm ứng dụng công nghệ vật liệu nano • Tìm hiểu cấu trúc hợp chất La 1-x Sr x FeO • Giới thiệu phương pháp đồng kết tủa - Chương Các phương pháp nghiên cứu Trình bày phương pháp nghiên cứu cấu trúc tính chất vật liệu nano - Chương Thực nghiệm – Kết thảo luận Trình bày kết tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc tinh thể, cấu trúc tế vi mẫu chế tạo đưa nhận xét, giải thích kết - Kết luận đề xuất + Tóm tắt kết đạt đề tài + Đề xuất ứng dụng vật liệu chế tạo hướng phát triển cho nghiên cứu tương lai - Tài liệu tham khảo CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1 TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO 1.1.1 Giới thiệu hóa học nano Nanomet điểm mà vật liệu người chế tạo cấp độ nguyên tử phân tử giới tự nhiên Chữ “nano”, gốc Hy Lạp, gắn vào trước đơn vị đo để tạo đơn vị ước giảm tỷ lần (10-9) Ví dụ: nanogam = phần tỷ gam; nanomet = phần tỷ mét Vật liệu nano tập hợp (aggregate) nguyên tử kim loại hay phi kim (được gọi cluster) hay phân tử oxit, sunfua, cacbua, nitrua, borua…có kích thước khoảng từ đến 100 nm Đó vật liệu xốp với đường kính mao quản nằm giới hạn tương tự (như zeolit, photphat, cacboxylat kim loại…) Vật liệu nano vật liệu chiều có kích thước nanomet Ba trạng thái vật liệu : rắn, lỏng, khí tập trung nghiên cứu chủ yếu vật liệu rắn Phụ thuộc vào hình dạng, cấu trúc kích thước… mà vật liệu nano chia làm nhiều loại (Hình 1) Về mặt cấu trúc vật liệu nano chia làm loại: vật liệu nano không chiều (0D), chiều (1D), hai chiều (2D), ba chiều (3D) -Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều có kích thước nano, không chiều tự cho điện tử) Ví dụ: đám nano, hạt nano… -Vật liệu nano chiều vật liệu hai chiều có kích thước nano, điện tử tự chiều Ví dụ: ống nano… -Vật liệu nano hai chiều vật liệu chiều có kích thước nano, hai chiều tự Ví dụ: màng mỏng … -Vật liệu nano ba chiều vật liệu Hình Phân loại vật liệu nano dạng khối cấu tạo từ hạt nano tinh thể Vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite có phần vật liệu có kích thước nm, cấu trúc có nano không chiều, chiều, hai chiều đan xen lẫn Ngoài ra, người ta phân loại dạng vật liệu nano dựa vào lĩnh vực ứng dụng khác chúng như: - Vật liệu nano kim loại; - Vật liệu nano bán dẫn; - Vật liệu nano từ tính; - Vật liệu nano sinh học 1.1.2 Công nghệ hóa học nano [1] Trong công nghệ nano có phương thức từ xuống (top-down) nghĩa chia nhỏ hệ thống lớn để cuối tạo đơn vị có kích thước nano phương pháp từ lên (bottom - up) nghĩa lắp ghép hạt cỡ phân tử, nguyên tử hay ion lại để thu vật liệu kích thước nano Từ hai nguyên lý này, ta tiến hành nhiều phương pháp công nghệ kĩ thuật khác để chế tạo vật liệu cấu trúc nano Có nhóm phương pháp để điều chế vật liệu nano, phương pháp có ưu nhược điểm riêng, có phương pháp áp dụng để điều chế số vật liệu định Sau đặc điểm phương pháp Phương pháp hóa ướt (wet chemical) Phương pháp bao gồm phương pháp chế tạo vật liệu dùng hóa keo (colloidal chemistry) phương pháp thủy nhiệt, sol-gel đồng kết tủa Theo phương pháp này, dung dịch chứa ion khác trộn với theo thành phần thích hợp, tác động nhiệt độ, áp suất mà vật liệu nano kết tủa từ dung dịch Sau trình lọc, sấy khô, ta thu vật liệu nano Ưu điểm phương pháp hóa ướt chế tạo vật liệu khác vật liệu vô cơ, hữu cơ, kim loại Ngoài ra, phương pháp rẻ tiền chế tạo khối lượng lớn vật liệu Nhược điểm phương pháp hợp chất liên kết bền với phân tử nước gây khó khăn việc nhiệt phân chúng a) b) Hình 13 Phổ XRD La 0.9 Sr 0.1 FeO 850oC (a) giản đồ ghép phổ nhiệt độ (750oC, 850oC 950oC) (b) Kết XRD cho thấy hầu hết peak nhiễu xạ mẫu vật liệu La 0.9 Sr 0.1 FeO trùng với peak chuẩn LaFeO (hình 13) Bên cạnh đó, mẫu 7500 C xuất peak tạp chất có cường độ cao với d ~ Å Tuy nhiên nhiệt độ 850oC 950oC peak tạp chất lại không thấy xuất Giản đồ XRD cho thấy xuất peak hợp chất stronti Điều chứng tỏ stronti pha tạp chui hết vào mạng tinh thể perovskite LaFeO Từ kết phân tích kết luận rằng, nhiệt độ 850oC hình thành đơn pha perovskite La 0.9 Sr 0.1 FeO tổng hợp vật liệu phương pháp đồng kết tủa Quá trình tạo thành đơn pha La 0.9 Sr 0.1 FeO miêu tả phương trình phản ứng hóa học thông qua giai đoạn sau: Giai đoạn 1: trình phản ứng muối ban đầu với tác nhân kết tủa Na CO tạo thành muối cacbonat không tan hydroxit sắt Fe(NO ) + Na CO + 3H O  Fe(OH)  + NaNO + CO  La(NO ) + Na CO  La (CO )  + NaNO Sr(NO ) + Na CO  SrCO  + NaNO Giai đoạn 2: trình phân hủy hidroxit Fe(OH) muối La (CO ) , SrCO nung mẫu nhiệt độ cao tạo thành oxit tương ứng Fe(OH)  Fe O + H O La (CO )  La O + CO  SrCO  SrO + CO  Giai đoạn 3: trình kết hợp oxit Fe O 3, La O , SrO nhiệt độ cao tạo thành ferrite Fe O + 0,9La O + 0,2SrO  2La 0,9 Sr 0,1 FeO Tiếp theo, dùng kính hiển vi điện tử quét để khảo sát hình thái cấu trúc hạt mẫu sau nung Ảnh SEM hình 14 cho thấy sau nung mẫu nhiệt độ khác (750, 850 950oC) phần lớn hạt có kích thước dao động khoảng 100 nm, có hạt có kích thước lớn hơn, hạt kết dính lại với tạo thành khối hạt a) b) c) Hình 14 Ảnh SEM mẫu vật liệu La 0.9 Sr 0.1 FeO nung nhiệt độ 750 (a), 850 (b) 950oC (c) thời gian 3.3.3 Kết tổng hợp vật liệu nano La0.8Sr0.2FeO3 a) b) c) d) Hình 15 Phổ XRD La 0.8 Sr 0.2 FeO 750oC (a), 850oC (b), 950oC (c) giản đồ ghép phổ nhiệt độ (750oC, 850oC 950oC) (d) Trên hình 15 giản đồ XRD mẫu sau nung nhiệt độ 750, 850 950oC vòng Từ hình 15 ta thấy kết tinh tạo pha đồng La 0.8 Sr 0.2 FeO hoàn thiện 850oC với thời gian nung Khác với La 0.9 Sr 0.1 FeO , mẫu La 0.8 Sr 0.2 FeO 7500C không thấy xuất peak tạp chất, nhiên, so với mẫu 7500C mẫu 850oC peak nhiễu xạ trùng với peak chuẩn xuất với cường độ cao rõ ràng Khi tăng nhiệt độ nung lên 950oC thành phần hóa học pha không đổi không xuất pha khác Quan sát ảnh chụp SEM hình 16, thấy hạt riêng biệt tạo thành có kích thước bé so với mẫu La 0.9 Sr 0.1 FeO nung nhiệt độ kết tụ thành đám trường hợp giảm đáng kể a) b) Hình 16 Ảnh SEM mẫu vật liệu La0.8Sr0.2FeO3 nung nhiệt độ 750 (a), 850 (b) 950oC (c) thời gian c) 3.3.4 Kết tổng hợp vật liệu nano La0.7Sr0.3FeO3 Dựa vào kết phân tích XRD SEM mẫu vật liệu La 0.9 Sr 0.1 FeO La 0.8 Sr 0.2 FeO mục 3.3.2, 3.3.3, chọn nhiệt độ nung mẫu vật liệu La 0.7 Sr 0.3 FeO 850oC 950oC vòng Kết nhiễu xạ tia X minh họa hình 17 18 Hình 17 Phổ XRD La 0.7 Sr 0.3 FeO 850oC Nhìn vào giản đồ XRD La 0.7 Sr 0.3 FeO nhiệt độ 850oC, peak gần giống với phổ chuẩn LaFeO Ngoài ra, giản đồ không thấy xuất tạp chất Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ lên 950oC thấy thành phần pha không đổi Vậy 850oC nhiệt độ thích hợp để hình thành đơn pha đồng La 0.7 Sr 0.3 FeO Hình 18 Phổ XRD La 0.7 Sr 0.3 FeO 950oC Hình 19 ảnh SEM mẫu vật liệu La 0.7 Sr 0.3 FeO 850oC 950oC Kết cho thấy nhiệt độ 850oC 950oC, hạt có kích thước lớn Ở 950oC ta thấy có hạt kích thước nhỏ, khoảng 30 – 50 nm, lại có hạt lớn cỡ vài trăm nanomet a) b) Hình 19 Ảnh SEM mẫu vật liệu La 0.7 Sr 0.3 FeO nung nhiệt độ 850oC (a) 950oC (b) thời gian 3.3.5 Các đặc trưng từ tính vật liệu nano La1-x SrxFeO3 (x=0; x= 0.1; 0.2 0.3) Từ tính mẫu vật liệu biểu diễn thông qua đường cong từ trễ hình 20 d) b) a) c) d) Hình 20 Giản đồ chồng phổ từ trễ mẫu vật liệu LaFeO (a) La 0.7 Sr 0.3 FeO (b); La 0.8 Sr 0.2 FeO (c) mẫu vật liệu Y 0.9 Sr 0.1 FeO (d) Bảng Thông số từ tính mẫu vật liệu STT Mẫu vật liệu M r (emu/g) M s (emu/g) H c (Oe) (BH) max (MGsOe) LaFeO -750 228,164.10-3 969,386.10-3 257,77 523,648.10-3 LaFeO -850 509,646.10-3 1,974 203,31 532,099.10-3 85,980.10-3 390,253.10-3 1006,36 205,957.10-3 30,935.10-3 220,476.10-3 357,92 47,762.10-3 18,066.10-3 205,856.10-3 163,91 12,918.10-3 123,437.10-3 488,031.10-3 2011,91 625,374.10-3 527,425.10-3 1,278 1745,33 5,832 1,362 3,117 1318,22 12,521 818,268.10-3 2,018 4233,07 13,093 104,205.10-3 571,773.10-3 1242,58 342,013.10-3 294,796.10-3 807,859.10-3 2348,26 2,720 10 11 La 0.9 Sr 0.1 FeO 750 La 0.9 Sr 0.1 FeO 850 La 0.9 Sr 0.1 FeO 950 La 0.8 Sr 0.2 FeO 750 La 0.8 Sr 0.2 FeO 850 La 0.8 Sr 0.2 FeO 950 La 0.7 Sr 0.3 FeO 750 La 0.7 Sr 0.3 FeO 850 La 0.7 Sr 0.3 FeO 950 Dựa vào bảng 1, nhận thấy mẫu vật liệu LaFeO có lực kháng từ H c >> 100 Oe so với mẫu vật liệu La 1-x Sr x FeO (x=0.1, x=0.2 x=0.3) thấp gấp nhiều lần Lực kháng từ LaFeO giảm ta nâng nhiệt độ từ 750 oC lên 850 oC Nhưng lực kháng từ cao nên vật liệu thuộc loại vật liệu từ cứng Đối với mẫu vật liệu La 0.9 Sr 0.1 FeO điều chế mẫu có lực kháng từ H c lớn (>> 100 Oe) Trong đó, vật liệu có lực kháng từ tương đối lớn mẫu vật liệu Điều chứng tỏ mẫu vật liệu số 4, thuộc loại vật liệu từ cứng, thích hợp việc chế tạo nam châm vĩnh cửu sử dụng làm vật liệu ghi từ ổ đĩa cứng, băng từ Nhận thấy, vật liệu lại thuộc loại vật liệu từ cứng dùng chế tạo nam châm vĩnh cửu lực kháng từ H c lớn (>>100 Oe), chí lớn H c mẫu vật liệu La 0.9 Sr 0.1 FeO Hình 20d cho thấy tổn hao từ trễ mẫu vật liệu La 0.9 Sr 0.1 FeO thấp so với La 0.8 Sr 0.2 FeO (hình 12c) La 0.7 Sr 0.3 FeO (hình 12b) Bên cạnh đó, mẫu vật liệu 7, 8, có lượng từ cực đại tỉ số từ dư từ độ bão hòa M r /M s cao so với mẫu khác Nhìn chung lượng Sr pha tạp lớn giá trị lực kháng từ cao KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT Qua trình nghiên cứu thực khóa luận, tìm hiểu lý thuyết kết hợp với thực nghiệm, rút kết luận sau: Đã tổng hợp thành công vật liệu La 1-x Sr x FeO (x= 0.0; x= 0.1; x= 0.2; x= 0.3) đơn pha đồng nhất, kích thước dao động khoảng 100 nm Đã tiến hành khảo sát đặc trưng từ tính vật liệu tổng hợp được, nhìn chung mẫu thuộc loại vật liệu từ cứng có lực kháng từ cao Với điều kiện thời gian hạn chế nên đề tài nhiều thiếu sót, có số đề xuất để phát triển đề tài theo hướng sau: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu La 1-x Sr x FeO theo số phương pháp khác phương pháp sol-gel để giảm kích thước hạt đến 100 nm Tiến hành khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung thời gian nung để tìm điều kiện tối ưu hình thành vật liệu nano có kích thước nhỏ, hình thái hạt đồng Khảo sát tính chất hấp phụ kim loại họ vật liệu La 1-x Sr x FeO Khảo sát pH, nhiệt độ, nồng độ chất hấp phụ chất bị hấp phụ ảnh hưởng đến khả hấp phụ vật liệu TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TS Phan Thị Hoàng Oanh, “Chuyên đề Hóa học chất rắn”, Trường Đại học Sư phạm TPHCM 2011-2012 [2] Nguyễn Tuấn Khanh, “Nghiên cứu tổng hợp bột nano perovskite La 1-x Sr x FeO ”, Khóa luận tốt nghiệp, Trường Đại học Sư Phạm TP.HCM [3] TS.Phan Thị Hoàng Oanh, “Chuyên đề phân tích cấu trúc vật liệu vô cơ”, Trường Đại Học Sư Phạm TP.HCM [4] Phạm Thái Ngọc Thảo (2012), “Tổng hợp vật liệu nano Y 0,9 Cd 0,1 FeO ”, Khóa luận tốt nghiệp, Trường Đại học Sư Phạm TP.HCM [5] Nguyễn Đình Phổ(2006), “Hóa học chất rắn ứng dụng”, NXB ĐHQG TP.HCM [6] Nguyễn Đức Nghĩa (2007), “Hóa học nano”, Hà Nội [7] www.tailieu.vn/xem-tai-lieu/cong-nghe-nano-trong-y-sinh-hoc.1285673.html [8]www.thietbiysinh.com.vn/news/ung-dung-cong-nghe-nano-trong-y-hoc-hien-dai [9] Thammanoon Thaweechai, Anurat Wisitsoraat, Apirat Laobuthee and Nattamon Koonsaeng, “Ethanol gas sensing of La 1-x Sr x FeO (x = 0, 0.1 0.3) prepared by metal- organic complex decomposition”, Kasetsart J (Nat Sci.) 43 : 218 - 223 (2009) [10] S.Ghosh, S.Dasgupta, “Synthesis, characterization and properties of nanocrystalline perovskite cathode materials”, Materials Science-Poland, Vol 28, No 2, 2010 Phụ lục XRD: Phổ XRD LaFeO 750oC Phổ XRD LaFeO 850oC Phổ XRD La 0.9 Sr 0.1 FeO 850oC Giản đồ ghép phổ La 0.9 Sr 0.1 FeO nhiệt độ 750oC, 850oC 950oC Phổ XRD La 0.8 Sr 0.2 FeO 750oC Phổ XRD La 0.8 Sr 0.2 FeO 850oC Phổ XRD La 0.8 Sr 0.2 FeO 950oC Giản đồ ghép phổ La 0.8 Sr 0.2 FeO nhiệt độ 750oC, 850oC 950oC Phổ XRD La 0.7 Sr 0.3 FeO 850oC 10 Phổ XRD La 0.7 Sr 0.3 FeO 950oC Phụ lục VSM: Giản đồ từ trễ LaFeO 750oC Giản đồ từ trễ LaFeO 850oC Giản đồ từ trễ La 0.9 Sr 0.1 FeO 750oC Giản đồ từ trễ La 0.9 Sr 0.1 FeO 850oC Giản đồ từ trễ La 0.9 Sr 0.1 FeO 950oC Giản đồ từ trễ La 0.8 Sr 0.2 FeO 750oC Giản đồ từ trễ La 0.8 Sr 0.2 FeO 850oC Giản đồ từ trễ La 0.8 Sr 0.2 FeO 950oC Giản đồ từ trễ La 0.7 Sr FeO 750oC 10 Giản đồ từ trễ La 0.7 Sr FeO 850oC 11 Giản đồ từ trễ La 0.7 Sr FeO 950oC [...]... chế tạo hạt nano bằng cách cạo vật liệu từ đế Tuy nhiên phương pháp này không cho hiệu quả ở quy mô thương mại Phương pháp hình thành từ pha khí (gas-phase) Gồm các phương pháp nhiệt phân (flame pyrolysis), nổ điện (electro-explosion), đốt laser (laser ablation), bốc bay nhiệt độ cao, plasma Nguyên tắc của các phương pháp này là hình thành vật liệu nano từ pha khí Nhiệt phân là phương pháp có từ rất... ban đầu) Có thể đo đường cong từ trễ bằng các phương pháp: • Đo bằng điện kế xung kích • Đo bằng từ kế và các thiết bị đo từ trễ • Đo bằng phép đo quang từ (hiệu ứng Kerr),… Hình 8 Đường cong từ trễ của 2 loại vật liệu sắt từ, vật liệu từ cứng và vật liệu từ mềm Trong đề tài này, độ từ tính của mẫu vật liệu được đo ở phòng Vật liệu từ và siêu dẫn thuộc phân viện Vật lí Thành phố Hồ Chí Minh, loại máy... kim loại cùng kết tủa là rất khó - Tính đồng nhất hóa học của oxit phức hợp tùy thuộc vào tính đồng nhất của kết tủa từ dung dịch - Phản ứng tạo kết tủa phụ thuộc vào tích số tan, khả năng tạo phức giữa ion kim loại và ion tạo kết tủa, lực ion, độ pH của dung dịch… 1.3 CẤU TRÚC TINH THỂ CỦA VẬT LIỆU PEROVSKITE ABO3[2] 1.3.1 Vật liệu ABO3 thuần Cấu trúc perovskite ABO 3 lý tưởng có dạng lập phương với... loại vật liệu mới vẫn là đề tài thu hút nhiều sự quan tâm của những người làm khoa học Vật liệu nano sẽ ngày càng tiếp cận với mọi lĩnh vực của đời sống hơn nữa 1.2 PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA ĐIỀU CHẾ VẬT LIỆU NANO OXIT Người ta thực hiện khuếch tán các chất tham gia phản ứng ở mức độ phân tử (precursor phân tử) Hỗn hợp ban đầu được gọi là precursor có tỷ lệ các ion kim loại đúng theo hợp thức của hợp. .. 3 Từ các kết quả phân tích trên chúng tôi có thể kết luận rằng, ở nhiệt độ 850oC đã hình thành đơn pha perovskite La 0.9 Sr 0.1 FeO 3 khi tổng hợp vật liệu bằng phương pháp đồng kết tủa Quá trình tạo thành đơn pha La 0.9 Sr 0.1 FeO 3 có thể được miêu tả bằng các phương trình phản ứng hóa học thông qua các giai đoạn sau: Giai đoạn 1: quá trình phản ứng của các muối ban đầu với tác nhân kết tủa Na 2... lâu, được dùng để tạo các vật liệu đơn giản như carbon, silicon Phương pháp đốt laser có thể tạo được nhiều loại vật liệu nhưng lại chỉ giới hạn trong phòng thí nghiệm vì hiệu suất của chúng thấp Phương pháp plasma một chiều và xoay chiều có thể dùng để tạo rất nhiều vật liệu khác nhau nhưng lại không thích hợp để tạo vật liệu hữu cơ vì nhiệt độ của nó có thể đến 9000oC Phương pháp hình thành từ pha khí... và sự kết tụ thành đám trong trường hợp này đã giảm đáng kể a) b) Hình 16 Ảnh SEM của mẫu vật liệu La0.8Sr0.2FeO3 nung ở nhiệt độ 750 (a), 850 (b) và 950oC (c) trong thời gian 1 giờ c) 3.3.4 Kết quả tổng hợp vật liệu nano La0.7Sr0.3FeO3 Dựa vào kết quả phân tích XRD và SEM của các mẫu vật liệu La 0.9 Sr 0.1 FeO 3 và La 0.8 Sr 0.2 FeO 3 ở mục 3.3.2, 3.3.3, chúng tôi chọn nhiệt độ nung mẫu vật liệu La... kháng từ H c khá lớn (>> 100 Oe) Trong đó, vật liệu 3 có lực kháng từ tương đối lớn hơn mẫu vật liệu 4 và 5 Điều này chứng tỏ 3 mẫu vật liệu số 4, 5 và 6 thuộc loại vật liệu từ cứng, thích hợp trong việc chế tạo các nam châm vĩnh cửu hoặc được sử dụng làm vật liệu ghi từ trong các ổ đĩa cứng, các băng từ Nhận thấy, 6 vật liệu còn lại cũng đều thuộc loại vật liệu từ cứng dùng trong chế tạo nam châm vĩnh... từ tính của vật liệu nano La1- x SrxFeO3 (x=0; x= 0.1; 0.2 và 0.3) Từ tính của các mẫu vật liệu được biểu diễn thông qua đường cong từ trễ được chỉ ra ở hình 20 d) b) a) c) d) Hình 20 Giản đồ chồng phổ từ trễ của các mẫu vật liệu LaFeO 3 (a) La 0.7 Sr 0.3 FeO 3 (b); La 0.8 Sr 0.2 FeO 3 (c) và các mẫu vật liệu Y 0.9 Sr 0.1 FeO 3 (d) Bảng 1 Thông số từ tính của các mẫu vật liệu STT Mẫu vật liệu M r (emu/g)... được xác định từ đường cong từ trễ của vật liệu từ Dựa vào khái niệm lực kháng từ, người chia vật liệu sắt từ thành hai loại là vật liệu sắt từ cứng và vật liệu sắt từ mềm: Vật liệu từ cứng là khó từ hóa và khó khử từ, nó có lực kháng từ cao Điều kiện tối thiểu là trên 100 Oe, nhưng vật liệu từ cứng phổ biến thường có lực kháng từ cỡ hàng ngàn Oe trở lên Vật liệu từ cứng có thể dùng để chế tạo các ... 3.2 TỔNG HỢP LANTHANUM ORTHOFERRITE THEO PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA 20 3.3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23 3.3.1 Kết tổng hợp vật liệu LaFeO 23 3.3.2 Kết tổng hợp vật liệu nano. .. vật liệu nano • Tìm hiểu cấu trúc hợp chất La 1-x Sr x FeO • Giới thiệu phương pháp đồng kết tủa - Chương Các phương pháp nghiên cứu Trình bày phương pháp nghiên cứu cấu trúc tính chất vật liệu. .. vật liệu cấu trúc nano Có nhóm phương pháp để điều chế vật liệu nano, phương pháp có ưu nhược điểm riêng, có phương pháp áp dụng để điều chế số vật liệu định Sau đặc điểm phương pháp Phương pháp