Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

67 808 2
Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ii LỜI CẢM ƠN Hơn bốn năm ngồi trên ghế giảng đường đại học, và đặc biệt là khoảng thời gian làm luận văn tốt nghiệp vừa qua đã giúp cho em rất nhiều trong việc phát triển khả năng học tập nghiên cứu cũng như là rèn luyện nhân cách của mình. Để có được những điều này, em xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất đến tất cả các quý thầy cô trong trường Đại học Bách khoa, và đặc biệt là các thầy cô trong Bộ môn Công nghệ thực phẩm, những người đã giảng dạy và chỉ bảo tận tình cho em trong suốt thời gian qua. Em cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc nhất đến thầy Ngô Mạnh Thắng và thầy Hoàng Minh Nam đã tận tình hướng dẫn và chỉ bảo để em có thể hoàn thành tốt luận văn này. Trân trọng cảm ơn Ths.Đoàn Tấn Vinh, giám đốc công ty VIPESCO đã hỗ trợ hoạt chất Dimethoate. Trung tâm nông dược thuộc công ty VIPESCO đã phân tích đối chứng một số mẫu Dimethoate từ dòch trích rau. Con xin cảm ơn bố mẹ đã nuôi dưỡng chăm lo, động viên cho con để con có thể hoàn thành tốt nhiệm vụ của mình. Tôi xin gửi lời cảm ơn đến tất cả bạn bè tôi, những người luôn gắn bó, giúp đỡ tôi rất nhiều trong học tập cũng như trong cuộc sống. Tp HCM, ngày 05 tháng 01 năm 2008 Sinh viên Đinh Thò Thu Hằng LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP iii TÓM TẮT LUẬN VĂN Luận văn đã nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bò HPLC. Cụ thể: Đối với Carbaryl, Dimethoate: Tiến hành quét phổ hấp thu bước sóng UV -VIS của Carbaryl, Dimethoate trong dung dòch. Lựa chọn pha động với tỷ lệ Axetonitril/nước thích hợp để phân tích Carbaryl, Dimethoate. Xây dựng đường chuẩn xác đònh hàm lượng Carbaryl, Dimethoate trong dung dòch với bước sóng hấp thu cực đại và tỷ lệ Axetonitril/nước đã chọn. Khảo sát, cải thiện quy trình trích ly Carbaryl, Dimethoate trong các mẫu rau cải bắp. Ứng dụng quy trình trích ly xử lý và phân tích hàm lượng Carbaryl, Dimethoate để xác đònh dư lượng trong mẫu rau mua ở chợ và hiệu suất phân huỷ Carbaryl trong cải bắp sau quá trình chiếu xạ. Đối với Vitamin C: Tiến hành quét phổ hấp thu UV của Vitamin C trong dung dòch. Xây dựng đường chuẩn xác đònh hàm lượng Vitamin C trong dung dòch với bước sóng hấp thu cực đại đã xác đònh. Khảo sát độ thu hồi của quy trình trích ly Vitamin C trong cải bắp. LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP iv MỤC LỤC Chương 1: MỞ ĐẦU 1 Chương 2: TỔNG QUAN . 3 2.1. Thuốc bảo vệ thực vật: [1, 4, 7] 3 2.1.1. Đònh nghóa: 3 2.1.2. Phân loại: . 3 2.1.3. Cách tác động của thuốc lên dòch hại: 3 2.1.5. Dư lượng thuốc trên cây trồng và nông sản: [7] 4 2.1.6. Tình hình sử dụng thuốc BVTV: [9, 20] 4 2.1.7. Tình hình ngộ độc thuốc BVTV: [20] 5 2.2. Thuốc trừ sâu Carbaryl: . 5 2.2.1. Đặc tính sinh học. Ứng dụng. [1] 5 2.2.2. Tính chất lý hóa: [4] . 5 2.2.3. Độc tính: [4] 6 2.3. Thuốc trừ sâu Dimethoate: . 7 2.3.1. Đặc tính sinh học. Ứng dụng. [1] . 7 2.3.2. Tính chất lý hóa: . 7 2.3.3. Độc tính: [4] 9 2.4. Cải bắp: 9 2.5. Vitamin C: [15, 18, 17, 19] . 11 2.5.1. Giới thiệu chung về Vitamin C: [15] . 11 2.5.2. Tính chất vật lý: [18] 11 2.5.3. Tính chất hoá học: [18] 12 2.5.4. Nguồn gốc: [15] . 12 2.5.4. Vai trò của Vitamin C : [17] 12 2.6. Phương pháp phân tích HPLC: [8] . 13 2.6.1. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp: . 13 2.6.2. Hệ thống thiết bò sắc ký lỏng cao áp: 15 2.7. Các phương pháp phân tích Vitamin C: [10, 11, 12] . 18 2.7.1. Phân tích Vitamin C bằng phương pháp HPLC . 18 2.7.2. Phân tích Vitamin C bằng phương pháp chuẩn độ: 18 2.7.3. Phương pháp so màu: 19 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP v 2.7.4. Phương pháp sử dụng enzim: . 20 2.8. Phương pháp phân tích thuốc trừ sâu: [7] . 21 Chương 3: MÔ TẢ THỰC NGHIỆM 22 3.1. Hóa chất và thiết bò sử dụng . 22 3.1.1. Hóa chất: . 22 3.1.2. Thiết bò: . 22 3.2. Khảo sát phổ hấp thu UV-VIS Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C. . 23 3.3. Thiết lập các thông số cho hệ thống HPLC . 23 3.4. Khảo sát thành phần pha động phân tích hai chất Carbaryl và Dimethoate . 24 3.5. Xây dựng các đường chuẩn của các chất phân tích 24 3.6. Xác đònh độ thu hồi mẫu qua cột của mỗi chất ứng với điều kiện chọn phân tích. 24 3.7. Khảo sát các bậc trích ly Carbaryl, Dimethoate và xác đònh hiệu suất thu hồi qua các bậc . 25 3.7.1. Lựa chọn quy trình trích ly đối với Carbaryl và Dimethoate 25 3.7.2. Khảo sát hiệu suất trích ly dòch Carbaryl và Dimethoate trong nước qua các bậc trích ly . 27 3.7.3 Khảo sát độ thu hồi mẫu của quy trình trích ly Carbaryl và Dimethoate trên mẫu cải bắp . 27 3.8. Ứng dụng quy trình phân tích Carbaryl để khảo sát sự phân hủy Carbaryl trong cải bắp sau khi chiếu xạ liều thấp. 30 3.9. Khảo sát hiệu suất thu hồi của quy trình trích ly Vitamin C trong cải bắp. . 30 3.9.1. Quy trình trích ly Vitamin C trong cải bắp . 30 3.9.2. Khảo sát hiệu suất trích ly đối với quy trình trích ly Vitamin C trong cải bắp 30 Chương 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN . 33 4.1. Kết quả khảo sát phổ hấp thu của Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C: . 33 4.1.1. Phổ hấp thu UV của Carbaryl trong nước 33 4.1.2. Phổ hấp thu UV của Dimethoate trong nước. 33 4.1.3. Phổ hấp thu UV của Vitamin C trong đệm: 34 4.2. Kết quả khảo sát pha động đối với Carbaryl và Dimethoate 34 4.2.1. Kết quả khảo sát pha động của Carbaryl: 34 4.2.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng thành phần pha động phân tích Dimethoate . 35 4.3. Kết quả xây dựng đường chuẩn Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C 36 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP vi 4.3.1. Đường chuẩn của carabryl trong dung dòch nước: . 36 4.3.2. Đường chuẩn Dimethoate trong dung dòch nước: 37 4.3.3. Đường chuẩn dung dòch Vitamin C trong đệm: 38 4.3. Kết quả độ thu hồi mẫu Carbaryl, Dimthoate và Vitamin C: . 39 4.3.1. Độ thu hồi mẫu Dimethoate qua cột: 39 4.3.2. Độ thu hồi qua cột của Carbaryl: 39 4.3.3.Độ thu hồi qua cột của Vitamin C: . 40 4.4. Kết quả khảo sát hiệu suất trích ly dòch Carbaryl và Dimethoate trong nước qua các bậc trích ly 41 4.5. Kết quả khảo sát độ thu hồi mẫu của quy trình trích ly Carbaryl và Dimethoate trên mẫu cải bắp: . 42 4.5.1. Kết quả độ thu hồi Carbaryl của cải bắp . 42 4.5.2. Kết quả độ thu hồi Dimethoate của cải bắp: 44 4.6. Kết quả khảo sát sự phân hủy Carbaryl dưới tác dụng của chiếu xạ: 47 4.7. Kết quả khảo sát độ thu hồi của quy trình trích Vitamin C từ cải bắp: . 48 4.7.1. Độ thu hồi Vitamin C khi bổ sung thêm chuẩn vào rau: . 48 4.7.2. Độ thu hồi Vitamin C khi bổ sung vào dòch rau: 50 Chương 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ . 52 5.1 Kết luận: . 52 5.2. Kiến nghò: . 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 PHỤ LỤC . 55 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP vii DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1: Một số tính chất vật lý của Carbaryl . 6 Bảng 2.2: Độ tan của Dimethoate trong một số dung môi ở 25 0 C. . 8 Bảng 2.3: Độ tan trong nước của Dimethoate ở 20 0 C . 9 Bảng 2.4: Thành phần các chất dinh dưỡng có trong 100 g cải bắp: [20] 10 Bảng 2.5: Giới hạn dư lượng thuốc trừ sâu trong cải bắp 11 Bảng 2.6: Thành phần Vitamin C trong một số nguyên liệu thực phẩm . 12 Bảng 4.1: Diện tích peak và thời gian lưu của Carbaryl ở các pha động 35 Bảng 4.2: Diện tích và thời gian lưu của Dimethoate ở các pha động 35 Bảng 4.3: Độ thu hồi qua cột của Dimethoate: . 39 Bảng 4.4: Độ thu hồi qua cột của Carbaryl . 40 Bảng 4.5: Độ thu hồi qua cột của Vitamin C . 40 Bảng 4.6: Kết quả khảo sát các bậc trích ly Dimethoate 41 Bảng 4.7: Kết quả khảo sát các bậc trích ly Carbaryl . 41 Bảng 4.8: Kết quả đo mẫu xác đònh độ thu hồi của Carbaryl . 42 Bảng 4.9: Kết quả đo mẫu xác đònh độ thu hồi Carbaryl thêm vào dòch 44 Bảng 4.10: Kết quả đo mẫu xác đònh độ thu hồi của Dimethoate . 45 Bảng 4.11: Kết quả đo mẫu Dimethoate bổ sung vào dòch sau lọc . 45 Bảng 4.12: Kết quả đo mẫu bổ sung Vitamin C 49 Bảng 4.13: Kết quả đo mẫu bổ sung Vitamin C vào dòch . 50 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP viii DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 2.1: Công thức cấu tạo của Carbaryl 5 Hình 2.2: Công thức cấu tạo của Dimethoate . 7 Hình 2.3: Cải bắp . 10 Hình 2.4: (a)-Acid Ascorbi, (b)-Acid Dehydroascorbic……………………………………… 11 Hình 2.5: Cột sắc ký 16 Hình 2.6: Hệ thống máy sắc ký lỏng cao áp . 17 Hình 2.7: Ống dẫn FIA sử dụng để đònh lượng acid ascorbic bằng phương pháp quang phổ. 20 Hình 3.1: Sơ đồ quy trình trích ly Carbaryl và Dimethoate………………………………………………………………….26 Hình 3.2: Sơ đồ trích ly 3 bậc………………………………………………………………………………………………………………………… 28 Hình 3.3: Quy trình trích ly Vitamin C 31 Hình 4.1: Phổ hấp thu UV của dung dòch Carbaryl trong nước . 33 Hình 4.2: Phổ hấp thu UV của dung dòch chuẩn Dimethoate trong Axetonitril: nước . 33 Hình 4.3: Phổ hấp thu UV của Vitamin C trong dung dòch đệm……………………………………………………… 34 Hình 4.4: Sắc ký đồ đo chuẩn Carbaryl ở nồng độ 10 ppm (a) và 5 ppm (b) 36 Hình 4.5: Đường chuẩn phân tích Carbaryl trong nước . 36 Hình 4.6: Sắc ký đồ đo chuẩn Dimethoate ở nồng độ 5 ppm (a) và 1 ppm (b) . 37 Hình 4.7: Đường chuẩn phân tích Dimethoate trong dung dòch Axetonitril: nước 37 Hình 4.8: Sắc ký đồ đo chuẩn Vitamin C 1ppm và 2 ppm . 38 Hình 4.9: Đường chuẩn Vitamin C trong dung dòch đệm 38 Hình 4.10: Quy trình trích ly cải bắp…………………………………………………………………………………………………………… 43 Hình 4.11: Hiệu suất phân hủy trên cải bắp ở các liều chiếu khác nhau 48 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 1 Chương 1: MỞ ĐẦU Rau xanh là nhu cầu không thể thiếu trong cơ cấu bữa ăn hàng ngày của con người trên khắp hành tinh. Đặc biệt khi lương thực và các thức ăn giàu đạm đã được đảm bảo thì yêu cầu về số lượng và chất lượng rau lại càng gia tăng. Rau không chỉ cung cấp một lượng chất xơ, các sinh tố A, B, C… mà còn cung cấp các nguyên tố vi lượng và đa lượng rất cần thiết trong cấu tạo tế bào. Có nhiều chủng loại rau như rau ăn lá (cải bắp, cải xanh…), rau ăn quả (dưa leo), rau ăn củ… [9]. Hiện nay, do muốn thu lợi nhuận cao nên người nông dân sử dụng rất nhiều các loại thuốc trừ sâu, thuốc trừ bệnh… gọi chung là thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) lên các loại rau để tăng năng suất cây trồng. Các loại thuốc trừ sâu được sử dụng rộng rãi trong nông nghiệp nhằm bảo vệ mùa màng khỏi sự phá hoại của côn trùng, trò các bệnh trên thực vật do côn trùng hoặc các vật kí sinh bên ngoài gây ra. Tuy nhiên, việc sử dụng quá liều và phun gần ngày thu hoạch khiến cho lượng thuốc tồn dư cao trên sản phẩm sau khi thu hoạch. Theo thống kê, hàng năm ở miền Đông – Nam nước ta, tổng lượng thuốc bảo vệ thực vật sử dụng lên đến con số 1000 tấn, trong đó thuốc bảo vệ thực vật dùng trên rau rất lớn chiếm từ 50 – 80% tổng lượng thuốc dùng cho các loại cây trồng. Điều đó gây ra những mối nguy cho sức khỏe con người. Một số nơi người sử dụng rau bò ngộ độc xảy ra ngày càng nhiều và phổ biến. Vì vậy để đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng rau, cần thiết phải có biện pháp quản lý, kiểm soát các nguồn rau cung cấp. Vấn đề xác đònh dư lượng thuốc trừ sâu còn tồn đọng trong rau quả có chính xác thì mới có thể kết luận đúng về độ an toàn của rau đem đi kiểm tra. Như vậy phương pháp phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trong rau cũng cần nghiên cứu để có thể phân tích được nhanh chóng và chính xác dư lượng thuốc có trong rau. Từ đó vấn đề kiểm soát nguồn rau sạch cũng đơn giản và dễ dàng hơn. Mỗi phương pháp, qui trình phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trong rau đều bao gồm 2 phần chính: Tách dư lượng thuốc trừ sâu cần phân tích, và xác đònh dư lượng này với thiếtphân tích phù hợp. Với thiết bò sắc ký lỏng hiện có ở bộ môn Công nghệ thực phẩm, bước đầu đã có một vài nghiên cứu khả năng ứng dụng để phân tích dư lượng LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 2 Carbaryl, Dimethoat [5, 6] trong rau mà không phải tốn kém nhiều về tiền thuê thiếtphân tích. Tuy nhiên, kết quả đạt được còn hạn chế do độ thu hồi mẫu của giai đoạn trích ly từ rau và giai đoạn phân tích qua cột HPLC còn thấp. Mục tiêu của luận văn này là khảo sát khả năng cải tiến qui trình trích ly Carbaryl, Dimethoat từ rau cải bắp bằng cách nâng số bậc trích ly nhằm đạt độ thu hồi các hoạt chất đó từ rau cao hơn, từ đó làm tăng độ chính xác, độ tin cậy của kết quả phân tích dư lượng hai chất này trong rau. Bên cạnh đó cải bắp có chứa một lượng Vitamin C đáng kể nên cũng cần có phương pháp đònh lượng chính xác hàm lượng Vitamin C trong đó. LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 3 Chương 2: TỔNG QUAN 2.1. Thuốc bảo vệ thực vật: [1, 4, 7] 2.1.1. Đònh nghóa: Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) còn gọi là thuốc trừ dòch hại hoặc sản phẩm nông dược, bao gồm những chế phẩm dùng để phòng trừ các sinh vật gây hại tài nguyên thực vật, các chế phẩm có tác dụng điều hòa sinh trưởng thực vật, các chế phẩm có tác dụng xua đuổi hoặc thu hút các sinh vật gây hại hoặc tài nguyên thực vật đến để tiêu diệt. 2.1.2. Phân loại: Theo đối tượng phòng trừ, người ta phân loại thuốc BVTV vào các nhóm sau: - Thuốc trừ sâu - Thuốc trừ bệnh - Thuốc trừ cỏ - Thuốc trừ chuột - Thuốc trừ nhện - Thuốc trừ ốc sên - Thuốc điều tiết sinh trưởng cây trồng 2.1.3. Cách tác động của thuốc lên dòch hại: Cách tác động là đường xâm nhập gây hại của thuốc vào cơ thể dòch hại. Thuốc BVTV có cách tác động chủ yếu là: - Tiếp xúc: thuốc trừ sâu tiếp xúc xâm nhập vào cơ thể sâu qua biểu - Vò độc: Là tác động của thuốc khi xâm nhập vào bộ phận tiêu hóa của động vật (côn trùng, chuột, chim). Chất độc ăn qua đường miệng vào trong ruột, hòa tan vào trong dòch vò ở dạ dày và ruột giữa, thấm qua thành ruột và di chuyển đến các cơ quan trong cơ thể để gây hại. - Xông hơi: thuốc có thể sinh ra khí, khói, mù có tác dụng diệt côn trùng, nấm, vi khuẩn, chuột. Thuốc có tác động xông hơi có thể dùng phun lên cây, xông hơi trong nhà ở, nhà kho, kho tàng, nhà kính, hàng hóa hoặc trong đất để tiêu diệt các vi sinh vật gây hại. Hơi thuốc độc xâm nhập qua lỗ thở hoặc trực tiếp tiêu diệt dòch hại. [...]... HPLC) : là phương pháp s cc pha động là dung môi không phân c c như hexane, c n pha tónh là c c hạt chất mang bằng silicagel trên đó c gắn c c g c phân c c như _CN ho c _NH2 S c ký pha đảo (Reversed-phase HPLC) : là phương pháp s cc pha động là dung môi phân c c như nư c ho cc cùng với c c dung môi phân c c kh c như methanol hay Axetonitril, c n pha tónh là c c hạt chất mang bằng silicagel... rãi trong kỹ thuật phân tích để phân tích c c chất c hàm lượng nhỏ như: Vitamin, acid amin, đ c tố c a vi sinh vật, dư lượng thu c trừ sâu trong th c phẩm Nguyên t c: S c kí lỏng là kỹ thuật phân tích s c ký dùng để tách c c ion ho c c c phân tử hòa tan trong dung dòch Khi dung dòch mẫu tiếp x c với một pha rắn hay một pha lỏng thứ hai, c c chất hòa tan kh c nhau trong dung dòch mẫu sẽ tương t c với. .. nư c = 85/15, 70/30, 55/45, 40/60 Ứng với mỗi pha động này ta th c hiện phân tích cho c Carbaryl và Dimethoate ở nồng độ 10 ppm đã pha ở trên Mỗi pha động khi phân tích với từng chất sẽ cho số liệu về thời gian lưu và diện tích peak tương ứng 3.5 Xây dựng c c đường chuẩn c a c c chất phân tích Chuẩn bò c c dung dòch chuẩn Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C với c c nồng độ 1, 2, 5, 10, 20 ppm bằng c ch... thấy, quy trình phân tích dựa trên c cc cơ bản: trích ly, làm sạch, phân tích trên thiếtTrong quy trình trích ly c c chất Carbaryl và Dimethoate thì quan trọng nhất phải chọn đư c dung môi trích ly tốt nhất Ở đây chúng tôi chọn dung môi trích ly là Axeton C cc tiến hành c a qúa trình trích ly Carbaryl và Dimethoate đư c th c hiện như sau: - Bư c 1: C n 100g mẫu rau cho vào máy xay Magic bullet,... rồi l c bằng màng 0,45µm Tiến hành đo c c dung dòch Carbaryl và Dimethoate trên máy s cvới c c thông số như m c 3.3 trên Mỗi mẫu chuẩn phân tích 3 lần, lấy giá trò trung bình c a diện tích peak Thiết lập đường chuẩn phụ thu c của diện tích peak thu đư c vào nồng độ chất phân tích trong dung dòch mẫu chuẩn 3.6 X c đònh độ thu hồi mẫu qua c t c a mỗi chất ứng với điều kiện chọn phân tích Để x c đònh... thông dụng c a acid ascorbic C c tên gọi hoá h c là LAscorbic acid, L-xyloascorbic acid, 3-oxo-L-gulofuranolactone (dạng enol), L-3ketothreohexuronic acid lactone Với c ng th c phân tử C6 H8O6 Vitamin C có khối lượng phân tử 176,1 Hình 2.4 cho thấy c ng th c cấu tạo và mô hình c u tr c phân tử Vitamin C 2.5.2 Tính chất vật lý: [18] Acid ascorbic tinh khiết tồn tại ở dạng tinh thể, không màu ho c có màu... c t ODS (Octadodecyl siloxane) Rất ngắn, khoảng 10 – 25 cm, đường kính trong 2 – 4 mm Vật liệu nhồi c t: Đối với s c ký hấp phụ: chất mang rắn thường là silicagel hay oxyt nhôm Đối với s cphân bố: chất mang rắn là dẫn xuất c a silicagel (c c hạt silicagel đư c gắn với c c nhóm ch c kh c nhau tạo ra c c hạt c ch c năng phù hợp với mẫu c n phân tích) Ví dụ như: Siloxanes (C1 8, C8 …) Yêu c u đối với. .. chuan [C ng th c 2] Với Xb: diện tích peak trung bình c c lần đo c a mẫu c bổ sung thêm chẩn X: diện tích peak trung bình c c lần đo c a mẫu không bổ sung Xchuan: diện tích peak trung bình c c lần đo c a c c chuẩn tương ứng nồng độ đã bổ sung X c đònh độ thu hồi mẫu Carbaryl, Dimethoate khi bổ sung vào dòch c i bắp sau khi đã l c bã: Đối với mỗi chất khảo sát ta c ng tiến hành chuẩn bò 4 mẫu rau c i... ghi Chromatopac CR 6A Sơ đồ hệ thống: C t s c ký Đầu dò Máy trộn Máy ghi Pha động Valve phun Bơm Hình 2.6: Hệ thống máy s c ký lỏng cao áp 17 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 2.7 C c phương pháp phân tích Vitamin C: [10, 11, 12] Vitamin C có thể đư c phân tích bằng nhiều phương pháp, tùy thu c vào đ c điểm c a mẫu c n phân tích, thời gian phân tíchthiếtc thể tiếp c n đư c C c phương pháp thường đư c sử... c c c ion kim loại như Cu2+, Fe2+, Enzym ascorbatoxydase… 2.5.4 Nguồn g c: [15] Acid ascorbic c c nguồn g c tự nhiên và nhân tạo Trong tự nhiên, acid ascorbic đư c tìm thấy trong c c loại rau quả tươi Nguồn th c ăn chứa Vitamin C rất tốt là những trái c y thu c họ citrus hay nư c ép từ trái họ citrus, quả mọng, hồ tiêu xanh hay đỏ, c chua, bông c i, rau c i bó xôi Bảng 2.6: Thành phần Vitamin C

Ngày đăng: 22/04/2013, 17:19

Hình ảnh liên quan

Bảng 2.1: Một số tính chất vật lý của Carbaryl - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 2.1.

Một số tính chất vật lý của Carbaryl Xem tại trang 13 của tài liệu.
Bảng 2.5: Giới hạn dư lượng thuốc trừ sâu trong cải bắp - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 2.5.

Giới hạn dư lượng thuốc trừ sâu trong cải bắp Xem tại trang 18 của tài liệu.
Hình 2.6: Hệ thống máy sắc ký lỏng cao áp - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Hình 2.6.

Hệ thống máy sắc ký lỏng cao áp Xem tại trang 24 của tài liệu.
Hình 3.1: Sơ đồ quy trình trích ly                    Carbaryl và Dimethoate . - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Hình 3.1.

Sơ đồ quy trình trích ly Carbaryl và Dimethoate Xem tại trang 33 của tài liệu.
Hình 3.2: Sơ đồ trích ly 3 bậc - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Hình 3.2.

Sơ đồ trích ly 3 bậc Xem tại trang 35 của tài liệu.
Hình 3.3: Quy trình trích ly Vitami nC - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Hình 3.3.

Quy trình trích ly Vitami nC Xem tại trang 38 của tài liệu.
Dựa vào đồ thị phổ hấp thu UV của Carbabyl ở hình 4.1 ta thấy Carbaryl có 2 đỉnh hấp phụ ở bước sóng 220 và 280 nm - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

a.

vào đồ thị phổ hấp thu UV của Carbabyl ở hình 4.1 ta thấy Carbaryl có 2 đỉnh hấp phụ ở bước sóng 220 và 280 nm Xem tại trang 40 của tài liệu.
Bảng 4.1: Diện tích peak và thời gian lưu của Carbaryl ở các pha động - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 4.1.

Diện tích peak và thời gian lưu của Carbaryl ở các pha động Xem tại trang 42 của tài liệu.
4.2.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng thành phần pha động phân tích Dimethoate Bảng 4.2: Diện tích và thời gian lưu của Dimethoate ở các pha động - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

4.2.2..

Kết quả khảo sát ảnh hưởng thành phần pha động phân tích Dimethoate Bảng 4.2: Diện tích và thời gian lưu của Dimethoate ở các pha động Xem tại trang 42 của tài liệu.
4.3.2. Đường chuẩn Dimethoate trong dung dịch nước: - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

4.3.2..

Đường chuẩn Dimethoate trong dung dịch nước: Xem tại trang 44 của tài liệu.
Hình 4.8: Sắc ký đồ đo chuẩn Vitami nC 1ppm và 2 ppm - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Hình 4.8.

Sắc ký đồ đo chuẩn Vitami nC 1ppm và 2 ppm Xem tại trang 45 của tài liệu.
Ta có bảng sau: - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

a.

có bảng sau: Xem tại trang 46 của tài liệu.
Bảng 4.4: Độ thu hồi qua cột của Carbaryl - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 4.4.

Độ thu hồi qua cột của Carbaryl Xem tại trang 47 của tài liệu.
Dựa vào kết quả trên bảng 4.5 ta thấy độ thu hồi qua cột của Vitami nC khá cao, tăng dần khi nồng độ mẫu tăng. - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

a.

vào kết quả trên bảng 4.5 ta thấy độ thu hồi qua cột của Vitami nC khá cao, tăng dần khi nồng độ mẫu tăng Xem tại trang 47 của tài liệu.
Bảng 4.6: Kết quả khảo sát các bậc trích ly Dimethoate - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 4.6.

Kết quả khảo sát các bậc trích ly Dimethoate Xem tại trang 48 của tài liệu.
4.5. Kết quả khảo sát độ thu hồi mẫu của quy trình trích ly Carbaryl và Dimethoate trên mẫu cải bắp: - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

4.5..

Kết quả khảo sát độ thu hồi mẫu của quy trình trích ly Carbaryl và Dimethoate trên mẫu cải bắp: Xem tại trang 49 của tài liệu.
Bảng 4.8: Kết quả đo mẫu xác định độ thu hồi của Carbaryl MẫuDiện tích peakRSD (%) - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 4.8.

Kết quả đo mẫu xác định độ thu hồi của Carbaryl MẫuDiện tích peakRSD (%) Xem tại trang 49 của tài liệu.
Hình 4.10: Quy trình trích ly cải bắp - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Hình 4.10.

Quy trình trích ly cải bắp Xem tại trang 50 của tài liệu.
Bảng 4.9: Kết quả đo mẫu xác định độ thu hồi Carbaryl thêm vào dịch MẫuDiện tích - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 4.9.

Kết quả đo mẫu xác định độ thu hồi Carbaryl thêm vào dịch MẫuDiện tích Xem tại trang 51 của tài liệu.
Bảng 4.11: Kết quả đo mẫu Dimethoate bổ sung vào dịch sau lọc - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 4.11.

Kết quả đo mẫu Dimethoate bổ sung vào dịch sau lọc Xem tại trang 52 của tài liệu.
Bảng 4.10: Kết quả đo mẫu xác định độ thu hồi của Dimethoate - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 4.10.

Kết quả đo mẫu xác định độ thu hồi của Dimethoate Xem tại trang 52 của tài liệu.
Độ thu hồi tính theo công thức 2ở mục 3.7.3, từ số liệu của bảng trên cho kết quả sau: - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

thu.

hồi tính theo công thức 2ở mục 3.7.3, từ số liệu của bảng trên cho kết quả sau: Xem tại trang 53 của tài liệu.
Hình 4.11: Hiệu suất phân hủy trên cải bắp ở các liều chiếu khác nhau - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Hình 4.11.

Hiệu suất phân hủy trên cải bắp ở các liều chiếu khác nhau Xem tại trang 55 của tài liệu.
Bảng 4.13: Kết quả đo mẫu bổ sung Vitami nC vào dịch - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 4.13.

Kết quả đo mẫu bổ sung Vitami nC vào dịch Xem tại trang 57 của tài liệu.
Bảng 1: Diện tích peak và thời gian lưu xây dựng đường chuẩn Carbaryl - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 1.

Diện tích peak và thời gian lưu xây dựng đường chuẩn Carbaryl Xem tại trang 62 của tài liệu.
Bảng 3: Diện tích peak và thời gian lưu xây dựng đường chuẩn Vitami nC - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Bảng 3.

Diện tích peak và thời gian lưu xây dựng đường chuẩn Vitami nC Xem tại trang 64 của tài liệu.
Hình 1: Sắc ký đồ đo Vitanmi nC - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Hình 1.

Sắc ký đồ đo Vitanmi nC Xem tại trang 65 của tài liệu.
Hình 3: Sắc ký đồ đo Dimethoate trong các mẫu cải bắp bổ sung dung dịch chuẩn Dimethoate - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Hình 3.

Sắc ký đồ đo Dimethoate trong các mẫu cải bắp bổ sung dung dịch chuẩn Dimethoate Xem tại trang 66 của tài liệu.
Hình 6: Sắc ký đồ độ thu hồi qua cột của Vitamin C10 ppm - Nghiên cứu quy trình phân tích Carbaryl, Dimethoate, Vitamin C trong cải bắp với thiết bị HPLC

Hình 6.

Sắc ký đồ độ thu hồi qua cột của Vitamin C10 ppm Xem tại trang 67 của tài liệu.

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan