Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HOÁ HỌC KIỀU THỊ YẾN NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC ĐALIGAN CỦA Pb(II) VÀ PAN VỚI AXIT AXETIC BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT TRẮC QUANG KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành : Hoá học phân tích Ngƣời hƣớng dẫn khoa học Th.S.Vũ Thị Kim Thoa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến cô giáo ThS.Vũ Thị Kim Thoa thầy giáo ThS.Nguyễn Văn Anh- ngƣời trực tiếp hƣớng dẫn bảo tận tình cho em suốt trình thực đề tài khoa học để em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy cô giáo tổ Hóa Phân tích, thầy cô giáo khoa Hóa học- Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội tạo điều kiện, giúp đỡ để em thực hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Trong trình nghiên cứu làm đề tài không tránh khỏi nhƣng thiết sót, em mong nhận đƣợc đóng góp ý kiến thầy cô giáo bạn để đề tài ngày hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2015 Sinh viên Kiều Thị Yến Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu nguyên tố chì 1.1.1 Vị trí, cấu tạo tính chất chì 1.1.2 Trạng thái tự nhiên ứng dụng chì 1.1.3 Tác dụng sinh hóa chì 1.1.4 Khả tạo phức Pb2+ 1.1.5 Một số phƣơng pháp xác định chì 1.2 Tính chất khả tạo phức PAN 1.2.1 Cấu tạo, tính chất vật lý PAN 1.2.2 Khả tạo phức PAN 1.3 Axit axetic CH3COOH 1.4 Phức đaligan ứng dụng hóa học phân tích 1.5 Phƣơng pháp nghiên cứu chiết phức đa ligan 1.5.1 Khái niệm phƣơng pháp chiết 1.5.2 Các đặc trƣng định lƣợng trình chiết 1.6 Các bƣớc nghiên cứu phức màu dùng phân tích trắc quang 10 1.6.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 10 1.6.2 Nghiên cứu điều kiện tạo phức tối ƣu 11 1.7 Các phƣơng pháp xác định thành phần phức dung dịch 13 1.7.1 Phƣơng pháp tỷ số mol (phƣơng pháp đƣờng cong bão hoà) 13 1.7.2 Phƣơng pháp hệ đồng phân tử (phƣơng pháp biến đổi liên tục - 14 phƣơng pháp Oxtromuxlenko - Job) 14 1.8 Cơ chế tạo thành phức đaligan 16 1.9 Các phƣơng pháp xác định hệ số hấp phụ phân tử phức 20 1.9.1 Phƣơng pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 20 Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 1.9.2 Phƣơng pháp xử lý thống kê đƣờng chuẩn 22 1.10 Phƣơng pháp thống kê xử lý số liệu thực nghiệm 23 CHƢƠNG II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM…………………………………………………………24 2.1 Dụng cụ thiết bị nghiên cứu 24 2.1.1 Dụng cụ 24 2.1.2 Thiết bị nghiên cứu 24 2.2 Pha chế hoá chất 24 2.2.1 Dung dịch Pb2+ 10-3 M 24 2.2.2 Dung dịch PAN 10-3M 24 2.2.3 Dung dịch axit acetic CH3COOH (10-1M) 25 2.2.4 Dung dịch hóa chất khác 25 2.3 Cách tiến hành thí nghiệm 25 2.3.1 Chuẩn bị dung dịch so sánh PAN 25 2.3.2 Dung dịch phức PAN - Pb2+ - CH3COO- 25 2.3.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 26 CHƢƠNG III: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 27 3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đaligan hệ PAN-Pb2+- CH3COO- 27 3.1.1 Phổ hấp thụ phân tử PAN 27 3.1.2 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức chiết phức đaligan Pb2+ với PAN CH3COO- 28 3.2 Nghiên cứu điều kiện tối ƣu cho tạo phức chiết phức đaligan PANPb2+-CH3COO- 30 3.2.1 Sự phụ thuộc mật độ quang phức đaligan vào thời gian 30 3.2.2 Xác định pH tối ƣu 33 3.2.3 Chọn dung môi chiết phức tối ƣu 35 3.2.4 Sự phụ thuộc phần trăm chiết vào số lần chiết hệ số phân bố 38 3.3 Xác định thành phần phức đaligan PAN-Pb2+ -CH3COO- 40 Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 3.3.1 Phƣơng pháp tỷ số mol xác định thành phần phức PAN-Pb2+ -CH3COO- 40 3.3.2 Xác định hệ số tỷ lƣợng CH3COO- phức đaligan phƣơng pháp chuyển dịch cân 42 3.4 Nghiên cứu chế tạo phức đaligan 44 3.4.1 Giản đồ phân bố dạng tồn Pb2+ theo pH 44 3.4.2 Giản đồ phân bố dạng tồn PAN theo pH 47 3.4.3 Giản đồ phân bố dạng tồn CH3COOH theo pH 49 3.4.4 Cơ chế tạo phức đaligan PAN-Pb(II)-CH3COO- 50 3.5 Xác định tham số định lƣợng phức đaligan PAN-Pb(II)-CH3COO- 52 3.5.1 Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức đaligan 52 3.5.2 Xác định số cân phức: Kp 55 3.5.3 Xác định số bền điều kiện phức đaligan β 56 3.6 Chế hóa định lƣợng chì mẫu nhân tạo phƣơng pháp chiết - trắc quang dựa tạo phức đaligan 57 3.7 Xác định hàm lƣợng Pb2+ mẫu nƣớc thải làng nghề tái chế chì thôn Đông Mai, xã Chỉ Đạo, huyện Văn Lâm, tỉnh Hƣng Yên 58 3.7.1 Quy trình xử lý mẫu 58 3.7.2 Xác định hàm lƣợng Chì mẫu nƣớc thải phƣơng pháp điểm thêm chuẩn 59 3.7.2 Xác định hàm lƣợng Pb2+ phƣơng pháp đƣờng thêm chuẩn 60 KẾT LUẬN 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO 63 Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC BẢNG BIỂU Tên bảng STT Trang Bảng 1.1 Kết tính nồng độ dạng tồn ion M 19 Bảng 1.2 Kết tính phụ thuộc –lgB = f(pH) 19 Bảng 3.1 Giá trị mật độ quang dung dịch PAN bƣớc sóng Bảng 3.2 Mật độ quang phức Pb(II) với PAN với CH3COO- rƣợu isoamylic Bảng 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang phức PAN-Pb CH3COO- pha nƣớc vào thời gian Bảng 3.4 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thời gian 2+ - Bảng 3.5 Sự phụ thuộc mật độ quang phức đaligan pha hữu vào thời gian Bảng 3.6 Sự phụ thuộc mật độ quang phức đaligan vào pH Bảng 3.7 Mật độ quang phức đaligan dung môi hữucơ thông dụng khác 27 29 31 32 33 34 36 10 Bảng 3.8 Sự phụ thuộc phần trăm chiết phức PAN-Pb2+CH3COO- vào thể tích dung môi 38 11 Bảng 3.9 Sự phụ thuộc phần trăm chiết vào số lần chiết 39 12 Bảng 3.10 Sự phụ thuộc hiệu mật độ quang phức đaligan vào nồng độ PAN 40 13 Bảng 3.11 Sự phụ thuộc hiệu mật độ quang phức đaligan vào nồng độ Pb2+ 41 14 Bảng 3.12 Sự phụ thuộc mật độ quang phức đaligan vào nồng độ CH3COO- 42 15 Bảng 3.13 Kết tính lgCCH3COO- lg[∆Аi/(∆Аgh-∆Аi)] 43 16 Bảng 3.14 Phần trăm dạng tồn Pb2+ theo pH 46 17 Bảng 3.15 Phần trăm dạng tồn thuốc thử PAN 48 18 Bảng 3.16 Phần trăm dạng tồn CH3COOH theo pH 49 19 Bảng 3.17 Kết tính nồng độ dạng tồn ion Pb2+ 51 20 Bảng 3.18 Sự phụ thuộc –lgB vào pH 51 Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 21 Bảng 3.19.Kết tính εpan theo định luật Buger-Lamber-Beer 53 22 Bảng 3.20 Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 54 đaligan PAN-Pb(II)-CH3COO- phƣơng pháp Komar 23 Bảng 3.21 Kết xác định khoảng nồng độ Pb2+ tuân theo định luật Beer 54 24 Bảng 3.22 Kết tính lgKex lgKp phức (R)Pb(X) 56 25 Bảng 3.23 Kết tính lgβ phức (R)Pb(X) 57 26 Bảng 3.24 Kết xác định chì mẫu nhân tạo phƣơng 57 pháp chiết - trắc quang 27 Bảng 3.25 Các giá trị đặc trƣng tập số liệu thực nghiệm 58 28 Bảng 3.26 Hàm lƣợng Chì nƣớc thải phƣơng pháp điểm thêm chuẩn 59 Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ STT Tên hình Trang Hình 1.1: Hiệu ứng tạo phức đơn đa ligan 10 Hình 1.2: Sự thay đổi mật độ quang phức theo thời gian 11 Hình 1.3: Sự phụ thuộc mật độ quang dung dịch phức đơn đaligan vào pH 12 Hình 1.4: Đƣờng cong phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ thuốc thử 13 Hình 1.5: Đồ thị xác định thành phần phức theo phƣơng pháp đƣờng congbão hòa (1) ứng với phức bền, (2) ứng với phức bền (không 14 bền) Hình 1.6: Đồ thị xác định thành phần phức theophƣơng pháp hệ đồng phân tử 15 Hình 1.7: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc -lgB vào pH 20 Hình 3.1: Phổ hấp thụ phân tử PAN rƣợu isoamylic 28 Hình 3.2: Phổ hấp thụ phân tử phức Pb(II) với PAN CH3COO- rƣợu isoamylic 30 10 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang phức Đaligan pha nƣớc vào thời gian tạo phức 31 11 Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang phức đaligan PAN-Pb(II)-CH3COO- rƣợu isoamylic vào thời gian lắc chiết 32 12 Hình 3.5: Sự phụ thuộc mật độ quang phức đaligan vào thời gian rƣợu isoamylic 33 13 Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang phức đaligan vào pH 34 14 Hình 3.7: Phổ hấp thụ phân tử phức đaligan dung môi hữu thông dụng khác 37 15 Hình 3.8: Đồ thị xác định tỉ lệ PAN: Pb2+ phức đaligan theo phƣơng pháp tỷ số mol 41 16 17 Hình 3.9: Đồ thị xác định tỉ lệ Pb2+:PAN phức đaligan theo phƣơng pháp tỷ số mol Hình 3.10: Sự phụ thuộc mật độ quang phức đaligan vào nồng độ CH3COO- 42 43 Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Ai Agh  Ai 18 Hình 3.11: Sự phụ thuộc lgCCH3COO- vào lg 19 Hình 3.12: Giản đồ phân bố dạng tồn Pb 2+ theo pH 46 20 Hình 3.13: Giản đồ phân bố dạng tồn thuốc thử PAN theo pH 48 21 Hình 3.14: Giản đồ phân bố dạng tồn CH3COOH theo pH 50 22 Hình 3.15: Đồ thị phụ thuộc -lgB vào pH 51 23 Hình 3.16 : Đồ thị xác định khoảng nồng độ Pb2+ tuân theo định luật Beer 55 44 Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp MỞ ĐẦU Chì nguyên tố có nhiều ứng dụng quan trọng khoa học, kĩ thuật đời sống: Dùng để làm ắc quy, đầu đạn, ống dẫn công nghệ hoá học, đúc khuôn để in chữ, chế tạo thuỷ tinh pha lê, pha vào xăng để tăng thêm số octan Ngoài ngƣời ta dùng chì làm áo giáp cho nhân viên: chụp X quang,lò phản ứng hạt nhân, đựng nguyên tố phóng xạ,cho vào hình vi tính, ti vi.… Tuy nhiên chì nguyên tố gây nhiễm độc cho môi trƣờng Nhiễm độc chì khó cứu chữa, chì tích luỹ thể ngƣời mà không bị đào thải.Việc ô nhiễm nguồn nƣớc, thực phẩm, sữa, rau chì gây bệnh hiểm nghèo nhƣ ung thƣ, ảo giác, quái thai, ảnh hƣởng nghiêmtrọng đến sức khoẻ cộng đồng Có nhiều phƣơng pháp để xác định hàm lƣợng chì mẫu phân tích nhƣ: Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử, phƣơng pháp cực phổ, phƣơng pháp trắc quang… Trong phƣơng pháp trắc quang phƣơng pháp đƣợc nhiều nhà phân tích sử dụng ƣu điểm: phƣơng pháp đơn giản, độ nhạy cao, xác định nhanh chóng hàm lƣợng chất Bên cạnh đó, chì nguyên tố có khả tạo phức với nhiều phối tử, đặc biệt phối tử hữu Vì nghiên cứu tạo phức chì tìm phƣơng pháp phân tích nhanh, xác hàm lƣợng chì đối tƣợng phân tích khác vô quan trọng, có tính thời sự, có ý nghĩa khoa học thực tiễn.Xuất phát từ tình hình thực tế này, chọn đề tài: “Nghiên cứu tạo phức đaligan Pb(II) với PAN axit axetic phƣơng pháp chiết trắc quang” Để thực đề tài tập trung giải nhiệm vụ sau: Khảo sát hiệu ứng tạo phức Pb(II) với PAN CH3COO- Khảo sát điều kiện tối ƣu tạo phức chiết phức Xác định thành phần phức Nghiên cứu chế tạo phức PAN-Pb(II)-CH3COO- Xác định tham số định lƣợng phức đaligan Ứng dụng kết nghiên cứu để định lƣợng Pb(II) mẫu nhântạo mẫu nƣớc tự nhiên, nƣớc thải Sinh viên: Kiều Thị Yến Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 3.4.3 Giản đồ phân bố dạng tồn CH3COOH theo pH Khi pha chế CH3COOH (viết tắt HX) nƣớc xảy cân bằng: HX  H++XKa=10-4,76 Theo định luật tác dụng khối lƣợng, ta có: [H+].[X-]/[HX]=Ka→ [HX]=[X-].h.Ka-1 Theo định luật bảo toàn nồng độ ban đầu, ta có: C HX=[X-]+[HX] [X-]=CHX/(1+h.Ka-1) Ta có: [HX]=CHX.h.Ka-1/(1+h.Ka-1) Tỷ lệ phần trăm dạng tồn tại: %[X-]=[X-].100/CHX=(Ka/(Ka+h)).100 %[HX]=[HX].100/C HX=(Ka/(Ka+h)).100.h.Ka-1 Kết tính dạng tồn CH3COOH theo pH đƣợc trình bày bảng 3.16 hình 3.14 Bảng 3.16: Phần trăm dạng tồn CH3COOH theo pH pH %CCH3COO- %CCH3COOH 0,0174 99,9826 0,1734 99,827 1,708 98,292 14,805 85,194 63,474 36,526 94,559 5,441 99,428 0,572 99,942 0,0575 99,994 5,75.10-3 10 99,9994 5,75.10-4 11 99,99994 5,75.10-5 12 99,999994 5,75.10-6 13 99,9999994 5,75.10-7 14 99,99999994 5,75.10-8 Từ bảng số liệu phần trăm dạng tồn CH3COOH theo pH Chúng vẽ đồ thị cho kết nhƣ sau: Sinh viên: Kiều Thị Yến 49 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 120 100 80 60 40 20 10 11 12 13 14 Hình 3.14: Giản đồ phân bố dạng tồn CH3COOH theo pH 3.4.4 Cơ chế tạo phức đaligan PAN-Pb(II)-CH3COOĐể xác định dạng Pb2+, PAN, CH3COO- vào phức đaligan chọn đoạn tuyến tính đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức PAN-Pb(II)CH3COO- vào pH xác định giá trị CK, CR – CK, CR' – CK , lgB dựa vào công thức: pH 6,5 7,0 7,5 Ai 0,512 0,682 0,843 CK=Cphức=(Ai/Agh).CM Trong đó:Agh=0,883 CM=CPb2+=2,0.10-5M CR=CPAN=4,0.10-5M; CR’=CCH3COO-=0,1M [ M (OH ) i ].(C R  C K ).(C R '  C K ) h K1 h C K (1   ).(1  ) K0 h Ko ' Và B[ M (OH ) i ]  Với K0 = 10-2,9; K1 = 10-12,1 ; K0' = 10-4,76 ; q = 1; p = Vì dung dịch Pb2+ tồn dạng: [Pb2+]= CM  CK (1  h K1  h K1 K ' h 3 K1 '.K '.K ' ) [Pb(OH)+]= 1 ' 2 ' (C M  C K ).K1 '.h 1 (1  h 1 K1 ' h 2 K1 '.K ' h 3 K1 '.K '.K ' ) Sinh viên: Kiều Thị Yến 50 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp (C M  C K ).K1 '.K '.h 2 [Pb(OH)2]= (1  h 1 K1 ' h 2 K1 '.K ' h 3 K1 '.K '.K ' ) (C M  C K ).K1 '.K '.K '.h 3 [Pb(OH)3 ]= (1  h 1 K1 ' h 2 K1 '.K ' h 3 K1 '.K '.K ' ) - Trong đó: K'1, K'2, K'3 số thủy phân Pb2+ Để tính toán giá trị -lgB phụ thuộc vào pH xây dựng chƣơng trình tính ngôn ngữ lập trình Passcal thấy thu đƣợc:( Bảng 3.23 3.24) Bảng 3.17: Kết tính nồng độ dạng tồn ion Pb2+ pH Ck.10-5 [Pb2+].10-6 PbOH+.10-7 10-10 10-14 6.5 1,1597 7,637 7,637 2,415 0,38276 7.0 1.545 3,456 10.929 10.929 5.477 7.5 1.9094 0.4523 4.523 14.3036 22.6698 Bảng 3.18: Sự phụ thuộc –lgB vào pH -lg B [Pb] -lgB [PbOH+] -lgB [Pb(OH)2] 5.736 6.736 10.236 6.263 6.763 9.763 6.850 7.306 9.806 pH 6.5 7.0 7.5 -lgB [Pb(OH)3-] 15.036 14.063 13.606 Từ bảng 3.24 xử lý kết -lgB = f(pH) chƣơng trình MsExcel đồ thị đƣợc biểu diễn hình 3.15 -lgB y = -1.43x + 24.245 R² = 0.9584 16 14 y = -0.43x + 12.945 R² = 0.6757 y = 0.57x + 2.945 R² = 0.7854 12 10 y = 1.114x - 1.515 R² = 0.999 pH 6.4 6.6 6.8 7.2 7.4 7.6 7.8 Hình 3.15: Đồ thị phụ thuộc -lgB vào pH Sinh viên: Kiều Thị Yến 51 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Từ đồ thị ta nhận thấy: -lgB(Pb2+) = f(pH) tuyến tính có tgα = 1,114 ≈ phù hợp Khi tgα = q.n + p.n' = mà q = 1, p = nên n = 1, n' = tƣơng ứng với i = Qua kết luận: + Dạng ion kim loại vào phức là: Pb2+ + Dạng thuốc thử vào phức là: R- + Dạng ligan thứ hai vào phức là: CH3COO- - Xuất phát từ sở thực nghiệm lý thuyết sau: + Số phối trí Pb(II) là: N = + PAN phối tử ligan phối vị + Thành phần phức PAN : Pb(II) : CCl3COO- = 1:1:1 + Rƣợu isoamylic dung môi phân cực + Phức đaligan chiết tốt rƣợu isoamylic (phức chiết tốt phức bão hoà điện tích phối trí) Chúng đƣa giả thiết công thức giả định phức đaligan là: R Pb2+-CH3COO3.5 Xác định tham số định lƣợng phức đaligan PAN-Pb(II)-CH3COO3.5.1 Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức đaligan 3.5.1.1 Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức đaligan theo phƣơng phápKomar a Xác định hệ số hấp thụ phân tử PAN Muốn xác định hệ số hấp thụ phân tử phức theo phƣơng pháp Komar ta phải biết hệ số hấp thụ phân tử thuốc thử PAN bƣớc sóng hấp thụ tối ƣu phức Chuẩn bị dãy dung dịch PAN có nồng độ khác nhau, tiến hành đo mật độ quang dịch chiết Từ kết thu đƣợc tính hệ số hấp thụ phân tử thuốc thử theo định luật Buger-Lamber-Beer  = ∆A / C.l Trong đó: ε hệ số hấp thụ phân tử PAN C nồng độ dung dịch PAN (mol/l) l chiều dày cu vét (cm) Sinh viên: Kiều Thị Yến 52 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Bảng 3.19 Kết tính εpan theo định luật Buger-Lamber-Beer: (l = 1,00cm; μ = 0,1; pH = 7,80; λ = 550nm) STT CPAN.10-5 ∆A ε.103 1,5 0,055 3,67 2,0 0,073 3,66 3,0 0,109 3,63 4,0 0,145 3,63 5,0 0,181 3,64 Xử lý kết theo phƣơng pháp thống kê toán học ta có:   3,65.10 s S=0,018→ s x  n  0,018  0,008 Sai số = t (0.95;4) s x  2,78  0,008  0,02 Vậy hệ số hấp thụ phân tử PAN là:  PAN  (3,65  0,02).10 b Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức đaligan Để xác định hệ số hấp thụ phân tử phức đaligan, tiến hành cặp thí nghiệm, cặp thí nghiệm có CPAN = CPb2+ chiết rƣợu isoamylic điều kiện tối ƣu, đo mật độ quang phức đaligan rƣợu isoamylic Sau tính hệ số hấp thụ phân tử phức đaligan theophƣơng pháp Komar  PAN  Pb ( II )CH 3COO  n( Ai  BAk ) l.Ci (n  B) A  q.l. PAN Ci q 1 ] Trong đó: B  [ i Ak  q.l. PAN C k Ta có q=1;  PAN  3,0365.105 (tại λ = 550nm; pH=7,8); n=Ci/Ck Sinh viên: Kiều Thị Yến 53 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Bảng 3.20: Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử phức đaligan PAN-Pb(II)-CH3COO- phƣơng pháp Komar STT CPb2+.10-5 Ai n B .104 Cặp Ci=1,5 0,665 0,75 0,866 4,44 Ck=2,0 0,887 Ci=2,0 0,887 0,667 0,817 4,42 Ck=3,0 1,329 Ci=3,0 1,329 0,75 0,865 4,47 Ck=4,0 1,774 Ci=3,0 1,329 1,5 1,224 4,41 Ck=2,0 0,887 Ci=4,0 1,774 1,333 1,155 4,47 Ck=3,0 1,329 Cặp Cặp Cặp Cặp Xử lý thống kê với p=0,95 ta đƣợc kết nhƣ sau phức=(4,44±0,04).104 3.5.1.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức đaligan theo phƣơng phápđƣờng chuẩn - Khoảng nồng độ Pb(II) tuân theo định luật Beer Sau xác định thành phần phức PAN-Pb(II)-CH3COO-, tiến hành nghiên cứu khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer cáchkhảo sát dãy thí nghiệm: nồng độ Pb(II) PAN biến thiên, nồng độ CH3COO- 1,0.10-1M Tiến hành thí nghiệm điều kiện tối ƣu, đo mật độ quang phức đaligan ta đƣợc kết quả: Bảng 3.21 Kết xác định khoảng nồng độ Pb2+tuân theo định luật Beer STT Nồng độ Pb2+.10-5 (M) Nồng độ PAN.10-5(M) Ai 0,5 0,5 0,223 1,0 1,0 0,442 1,5 1,5 0,679 2,0 2,0 0,882 3,0 3,0 1,335 4,0 4,0 1,782 5,0 5,0 1,926 6,0 6,0 1,989 Sinh viên: Kiều Thị Yến 54 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội 2.5 Khóa luận tốt nghiệp Ai y = 0.445x + 0.0004 R² = 0.9990 1.5 0.5 0 CPb2+ 105 M Hình 3.16 : Đồ thị xác định khoảng nồng độ Pb tuân theo định luật Beer Từ kết đồ thị ta thấy: Khi nồng độ Pb2+ tăng đến 4,0.10-5 M phụ thuộc mật độ quang nồng độ Pb2+ tuyến tính nồng độ Pb2+ lớn 4,0.10-5 M phụ thuộc mật độ quang không tuyến tính Vậy khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer (0,5 → 4,0).10-5 M Phƣơng trình đƣờng chuẩn có dạng: Ai= (a±  a ).Ci + (b±  b ) Xử lý kết với (p = 0,95) đoạn nồng độ Pb2+ tuân theo định luật Beer ta có phƣơng trình : A = (4,45± 0,04).104 C Từ phƣơng trình thu đƣợc hệ số hấp thụ phân tử phức theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn:  Phức = (4,45± 0,04).104  Phức = 4,45.104 3.5.2 Xác định số cân phức: Kp Từ giản đồ phân bố Pb(II), PAN, CH3COO- (để đơn giản viết tắt CH3COO- X- , PAN HR) kết xác định thành phần phức đaligan PAN : Pb(II) : CH3COO- = 1:1:1 Ta viết phƣơng trình phản ứng tạo phức đaligan Pb(OH)++HR+X-  [(R)Pb(X)]n+H20 Kp [(R)Pb(X)]n  [(R)Pb(X)]o D Pb(OH)++HR+X-  [(R)Pb(X)]o+H2O Kex Sinh viên: Kiều Thị Yến 55 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Kex  Trong đó: C k  [( R) Pb ( X )]  Ai  phuc.l [ Pb(OH )   [ HR]  Khóa luận tốt nghiệp [( R) Pb ( X )]o [ Pb (OH )  ][ HR][ X  ] (  thƣờng đƣợc tính theo phƣơng pháp Komar) (C M  C K ).K1 '.h 1 ; (1  h 1 K1 ' h 2 K1 '.K ' h 3 K1 '.K '.K ' CR  CK 1 1 (1  K o h  K1 h ) [X-]= (CX- - CK) (Ko=10-2,9, K1=10-12,1) ; Ko '  0,1M h  Ko ' pH=7,80; l=1cm Kex=Kp.D → Kp=Kex/D → lgKp=lgKex-lgD Từ đó, tính đƣợc lgKex lgK p, kết thu đƣợc bảng 3.28 Bảng 3.22 Kết tính lgKex lgKp phức (R)Pb(X) (với [X-]=0,1M; lgD=1,876) CPb(II) Ai CK.10-5M [Pb(OH)+] [HR] lgKex lgKp -5 -8 -8 10 M 10 M 10 M 1,5 0,665 1,498 1,327 2,00 11,752 9,876 2,0 0,887 1,998 1,327 2,00 11,877 10,001 3,0 1,330 2,995 3,317 5,00 11,257 9,381 4,0 1,774 3,995 3,317 5,00 11,382 9,506 Xử lý thống kê với p=0,95 ta thu đƣợc: lgKex=11,57±0,47 lgK p=9,69±0,47 3.5.3 Xác định số bền điều kiện phức đaligan β Ta có cân bằng: HRH++RPb2++R-+X- [(R)Pb(X)]n  [(R)Pb(X)]n KHR  [(R)Pb(X)]o D Pb2+ + HR + X-  [(R)Pb(X)]o+ H+ K K [( R) Pb( X )]o [ H  ] K  K HR  D    2  K HR D [ Pb ][ HR][ X ] Sinh viên: Kiều Thị Yến 56 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp lg   lg K  lg K HR  lg D Trong KHR=10 [ Pb 2 ]  -12,1 CM  CK (1  h K1 ' h K1 '.K ' h 3 K1 '.K '.K ' 1 2 Bảng 3.23 Kết tính lgβ phức (R)Pb(X) (Với lgD=1,876; -lgKHR=12,1; [X-]=0,1M) CPb(II).10-5M Ai Ck.10-5M [Pb2+].10-8M lgK lg  1,5 0,665 1,498 0,6649 4,252 14,476 2,0 0,887 1,998 0,6649 4,377 14,601 3,0 1,330 2,995 1,6620 3,757 13,981 4,0 1,774 3,995 1,6620 3,882 14,106 Xử lý thống kê với p=0,95 ta thu đƣợc kết quả: lg  =14,29±0,47 3.6 Chế hóa định lƣợng chì mẫu nhân tạo phƣơng pháp chiết - trắc quang dựa tạo phức đaligan Để đánh giá độ xác phƣơng pháp có sở khoa học trƣớc ứng dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lƣợng chì số đối tƣợng phân tích Chúng chuẩn bị dung dịch phức PAN-Pb2+-CH3COO- bình định mức 10ml, pH = 7,80 Với CPb2+ = 1,5.10-5M, CPAN = 3,0.10-5M, CCH3COO- = 0,1M.Tiến hành chiết 5,00ml rƣợu isoamylic điều kiện tối ƣu,đem đo mật độ quang dịch chiết phức so với thuốc thử PAN Lặp lại thínghiệm lần kết đƣợc trình bày bảng 3.30 Bảng 3.24 Kết xác định chì mẫu nhân tạo phƣơng pháp chiết - trắc quang (l =1,00cm; μ = 0,1; pH = 7,80; λ = 550nm) STT Hàm lƣợng thực chì (M) Ai Hàm lƣợng chì (M) xác định đƣợc 1,50.10-5M 0,664 1,491.10-5 1,50.10-5M 0,651 1,462 10-5 1,50.10-5M 0,665 1,493 10-5 1,50.10-5M 0,653 1,4665 10-5 1,50.10-5M 0,661 1,484 10-5 Sinh viên: Kiều Thị Yến 57 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Để đánh giá độ xác phƣơng pháp, sử dụng hàm phân bố student để so sánh giá trị trung bình hàm lƣợng chì xác định đƣợc với giá trị thực nó, ta có bảng giá trị đặc trƣng (bảng 3.31) tập số liệu thực nghiệm Bảng 3.25 Các giá trị đặc trƣng tập số liệu thực nghiệm Giá trị trung Phƣơng Độ lệch chuẩn  bình( X ) sai(S ) (SX ) 1,484.10-5M 2,088.10-14 6,46.10-8M t (0,95; 4) 1,8.10-7M 2,78 Khoảng tin cậy: X    C  X   → 1,466.10-5  C  1,502.10-5 / X  a / /(1,484  1,5).10 5 /  Ta có: ttn = = 2,48 SX 6,46.10 8 Ta thấy ttn< t (0,95; 4) X  a nguyên nhân ngẫu nhiên với p = 0,95 Sai số tƣơng đối : 1,8.10 7 t p ; k S X ε 100  1,21% q% = 100  100 = 1,484.10 5 X X Sai số tƣơng đối q% = 1,21% < 5% Vì vậy, áp dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lƣợng chì mẫu thật 3.7 Xác định hàm lƣợng Pb2+ mẫu nƣớc thải làng nghề tái chế chì thôn Đông Mai, xã Chỉ Đạo, huyện Văn Lâm, tỉnh Hƣng Yên 3.7.1 Quy trình xử lý mẫu Chúng lấy mẫu vị trí khác cách mặt nƣớc khoảng 0,1− 0,3m Các dụng cụ lấy mẫu bảo quản mẫu làm nhựa polyetylen, đƣợc ngâm rửa cuối đƣợc rửa nƣớc cất lần trƣớc lấy mẫu Khi lấy mẫu, bình chứa mẫu đƣợc tráng rửa lần mẫu nƣớc lấy Sau lấy mẫu axit hóa mẫu HNO3 65% (cho - ml axit vào lít mẫu nƣớc) cho pH = 12 để chuyển kim loại dạng ion vô tránh thuỷ phân ion kim loại Các mẫu lấy xong đƣợc đậy kín nắp bình, ghi rõ vị trí, thời gian lấy mẫu đƣợc bảo quản cẩn thận Khi lấy mẫu nƣớc, thấy mẫu nƣớc có màu đen sẫm, nhiều vẩn đục có mùi hôi - Mẫu lấy phải lọc giấy lọc để loại bỏ cặn bẩn Sinh viên: Kiều Thị Yến 58 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp - Một số mẫu phải ta cô cạn đo trực tiếp không xuất tín hiệu tín hiệu khoảng tuyến tính cách: Đun 100 ml dung dịch mẫu bếp điện đến cạn, định mức bình 50ml dung dịch HNO3 2% Nhƣ mẫu đƣợc làm giàu lên lần - Một số mẫu nồng độ cao (ngoài khoảng tuyến tính) cần pha loãng mẫu phân tích để đƣa nồng độ mẫu khoảng tuyến tính xác định theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn Sau từ nồng độ xác định đƣợc tính ngƣợc lại nồng độ chất phân tích Do thời gian ngắn nên không nghiên cứu đƣợc ion cản trở đến tạo phức Pb2+-PAN-CH3COO- Mặt khác, tham khảo tài liệu chọn phƣơng pháp thêm chuẩn dùng chất che dung dịch NaCN 1,0.10-3M phân tích trắc quang để xác định hàm lƣợng Pb2+ mẫu nƣớc nói Chúng sử dụng đồng thời phƣơng pháp đƣờng thêm chuẩn điểm thêm chuẩn để xác định hàm lƣợng chì mẫu so sánh kết để đánh giá hàm lƣợng Pb 2+ mẫu 3.7.2 Xác định hàm lƣợng Chì mẫu nƣớc thải phƣơng pháp điểm thêm chuẩn Dựa vào công thức Cx= AX C Atc AX (M) Với Cx: Nồng độ mẫu 50ml dung dịch định mức Với mẫu phân tích ta chuẩn bị bình định mức 50ml, bình cho vào 2ml chất phân tích có nồng độ Cx thêm lƣợng chất chuẩn Pb2+ có nồng độ C =1.10-5M tiến hành chiết dung môi hữu đo mật độ quang dung dịch Kết thu đƣợc trình bày bảng 3.32 Bảng 3.26.Hàm lƣợng Chì nƣớc thải phƣơng pháp điểm thêm chuẩn Mẫu Ax = 0,306 C1  Mẫu Atc = 0,743 Ax = 0,257 Atc = 0,982 Cx1 = 7,002.10-6M Cx2 = 3,5448.10-6 M Nồng độ Chì mẫu Nồng độ Chì mẫu 50.Cx 50.7, 002.106 50.Cx 50.3,5448.106   1, 7505.104 M C1    8,8645.105 M 2 2 =36,235ppm Sinh viên: Kiều Thị Yến =18,4381ppm 59 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 3.7.2 Xác định hàm lƣợng Pb2+ phƣơng pháp đƣờng thêm chuẩn Để xác định đƣợc hàm lƣợng Pb2+ mẫu nƣớc tiến hành nhƣ sau: Chuẩn bị dung dịch phức PAN -Pb2+ -CH3COO- từ mẫu nƣớc cách: Lấy bình định mức 50,00ml Nồng độ tiêu chuẩn đƣợc tính theo công thức: CTC  VTC C o ; Co=10-3M Vdd Các dung dịch đƣợc điều chỉnh pH tối ƣu = 7,8 lực ion 0,1 Sau tiến hành chiết đo mật độ quang dịch chiết phức đaligan điều kiện tối ƣu, dung dịch so sánh PAN 2.10-5M Bình Vx(ml) mẫu 2 2 2+ VTC, ml Pb 0,25 0,5 0,75 1,0 -3 Co = 10 M VPAN dƣ (ml) 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 VCH3COO (ml) 1 1 VNaCN(ml) 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 2+ -5 -5 -5 CPb (tc) 0,5.10 1,0.10 1,5.10 2,0.10-5 A1 0.306 0,492 0,744 0,981 1,153 A2 0,257 0,592 0,962 1,281 1,653 Xử lý kết ta đƣợc phƣơng trình đƣờng thẳng cho mẫu phân tích nhƣ sau :y = 0.4366x + 0.2986 R² = 0.9961  CPb2+ = 2986 4366 10 50 207 103 y = 0.6962x + 0.2528 CPb2+ = 2528 6962 10 35 39(ppm) R² = 0.9995 50 207 103 18 79 (ppm) Giá trị trung bình hàm lƣợng chì : 36, 235  35,39  35,812 ppm 18, 438  18, 79   18, 614 ppm Trong mẫu 1: CPb  2 Trong mẫu 2: CPb 2 Từ kết xác định hàm lƣợng Pb(II) mẫu nƣớc thải hai phƣơng pháp ta thấy hàm lƣợng Pb(II) có kết nhƣ Sinh viên: Kiều Thị Yến 60 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp KẾT LUẬN Sau thời gian tiến hành đề tài rút số kết luận sau: Bƣớc đầu nghiên cứu cách có hệ thống phức đaligan hệ PANPb(II)-CH3COO- phƣơng pháp chiết -trắc quang Các điều kiện tạo phức chiết phức đaligan tối ƣu: - Phức đaligan PAN-Pb(II)-CCl3COO- chiết tốt rƣợu isoamylic - Bƣớc sóng hấp thụ cực đại phức: λ = 550nm - Khoảng pH tối ƣu (7,50 – 8,15), chọn pH tối ƣu 7,80 - Thời gian phức pha nƣớc có mật độ quang ổn định 15 phút (saukhi pha chế),và khoảng thời gian phức ổn định tƣơng đối dài - Thời gian lắc chiết (đạt cân chiết) phút - Phức đaligan rƣợu iso amylic ổn định sau 10 phút (sau chiết), vàkhoảng thời gian phức ổn định tƣơng đối dài - Thể tích dung môi chiết (rƣợu iso amylic) 5,0ml Đã nghiên cứu chế phản ứng tạo phức chiết phức: - Xây dựng giản đồ phân bố Pb(II), PAN, CH3COOH - Xây dựng đồ thị phụ thuộc -lgB = f(pH) - Đã xác định đƣợc chế phản ứng tạo phức Dạng chì vào phức là: Pb2+ Dạng PAN vào phức: RDạng CH3COOH vào phức: CH3COO4 Đã xác định tham số định lƣợng phức đaligan + Hằng số cân phản ứng tạo phức đaligan: lgKp = 9,69±0,47 + Hằng số cân phản ứng chiết phức đaligan: lgKex = 11,57±0,47 + Hằng số bền điều kiện phức đaligan:lgβ = 14,29± 0,47 + Hệ số hấp thụ phân tử phức đaligan Theo phƣơng pháp Komar:  PAN-Pb( II )-CH3COO= (4, 44± 0, 04).104 Theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn:  PAN-Pb( II )-CH 3COO= (4,45± 0, 04).104 Kết hai phƣơng pháp phù hợp Kết ứng dụng phân tích Sinh viên: Kiều Thị Yến 61 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Sử dụng phƣơng pháp thêm chuẩn xác định đƣợc hàm lƣợng chì có mẫu nƣớc thải làng nghề tái chế chì thôn Đông Mai, xã Chỉ Đạo, huyện Văn Lâm, tỉnh Hƣng Yên Trong mẫu 1: CPb  35,812 ppm 2 Trong mẫu 2: CPb  18, 614 ppm 2 Phức đaligan hệ PAN-Pb2+-CH3COO- có nhiều ƣu điểm: + Hệ số hấp thụ phân tử cao (cho phép tăng độ nhạy) + Mật độ quang ổn định thời gian tƣơng đối dài + Có số bền lớn Nên áp dụng phức đaligan nghiên cứu đƣợc để xác định hàmlƣợng chì đối tƣợng phân tích phƣơng pháp chiết - trắcquang, phƣơng pháp thực thi, phù hợp với trang thiết bị phòng thínghiệm Việt Nam, giá thành hạ Sinh viên: Kiều Thị Yến 62 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO N.X.Acmetop (1978): Hoá vô Phần II NXB ĐHTHCN A.K.Bapko, A.T.Philipenco (1975): Phân tích trắc quangTập 1,2.NXB.GDHà Nội Nguyễn Trọng Biểu (1974): Chuẩn bị dung dịch phân tích Hoá học.NXB KH KT, Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mạc (2002): Thuốc thử hữu NXBKHKT, Hà Nội Doerffel (1983): Thống kê hoá phân tích NXB ĐH THCN, Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (2000): Hoá học phân tích Phần II- Các phản ứng ion dung dịch nƣớc.NXB.GD Hồ Viết Quý(1999): Các phƣơng pháp phân tích quang học hoá học NXB ĐHQG Hà Nội Hồ Viết Quý (1995): Phức chất phƣơng pháp nghiên cứu ứng dụng hoá học đại.NXB Quy Nhơn Hồ Viết Quý (1999): Phức chất hoá học NXBKHKT 10 Lê Xuân Thứ (2009): Nghiên cứu chiết trắc quang phức đaligan hệ 1-(2pyridiazo)-2-naphtol (PAN)-Pb(II)- CCl3COOH ứng dụng phân tích Luận văn thạc sĩ khoa học hoá học, Thái Nguyên Sinh viên: Kiều Thị Yến 63 Lớp: K37C - Hóa học [...]... cơ chế tạo phức đaligan: Nghiên cứu cơ chế tạo phức đaligan là tìm dạng của ion trung tâm và dạng của các ligan tham gia trong phức Trên cơ sở nghiên cứu cơ chế tạo phức bằng thực nghiệm ta có thể: - Xác định dạng cuối cùng của ion trung tâm và các ligan đã đi vào phức Viết đƣợc phƣơng trình của phản ứng tạo phức - Tính đƣợc hằng số cân bằng của phản ứng tạo phức và hằng số bền điều kiện của phức -... chung (và phức màu nói riêng) vào ứng dụng trong thực hành phân tích Đặc biệt đối với ion kim loại có điện tích cao và thuốc thử hữu cơ tạo phức chelat Chỉ trên cơ sở nghiên cứu cơ chế tạo phức ta mới có thể viết đƣợc phản ứng tạo phức thực sự xảy ra trong hệ nghiên cứu và từ đó xác định đƣợc hằng số cân bằng của phản ứng tạo phức và tính đƣợc hằng số bền của phức Phƣơng pháp tổng quát để nghiên cứu cơ... Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp 1.1.4 Khả năng tạo phức của Pb2+ - Sự tạo phức của chì với thuốc thử 1-(2-pyridilazo)- 2- naphtol (PAN) Chúng ta có thể định lƣợng chì bằng 1-(2-pyridilazo)-2- naphtol với sự có mặt của chất hoạt động bề mặt không điện li bằngphƣơng pháp trắc quang Điều kiện tối ƣu để xác định chì dựa vào phản ứngcủa phức Pb(II)- PAN với sự hiện diện của chất hoạt động bề mặt không điện li... Phƣơng pháp nghiên cứu Nghiên cứu sự tạo phức đa ligan PAN - Pb2+- CH3COO- trong các dung môi hữu cơ khác nhau (không phân cực, ít phân cực, phân cực) nhằm chọn đƣợc dung môi chiết tốt nhất, áp dụng để nghiên cứu phức đaligan bằng phƣơng pháp chiết trắc quang Xác định các điều kiện tạo phức tối ƣu nhƣ: Bƣớc sóng tối ƣu (λ max), các thời gian tối ƣu (ttƣ), thể tích pha hữu cơ chiết tối ƣu, số lần chiết, ... phƣơng pháp chiết trắc quang Vì vậy trong các lĩnh vực sử dụng các phức đaligan với mục đích phân tích thì các phƣơng pháp chiết và chiết- trắc quang có ý nghĩa quyết định 1.5 Phƣơng pháp nghiên cứu chiết phức đa ligan 1.5.1 Khái niệm cơ bản về phƣơng pháp chiết Chiết là quá trính tách và phân chia các chất dựa vào quá trình chuyển một chất hoà tan trong một pha lỏng (thƣờng là nƣớc) vào một pha lỏng... trí của ion trung tâm 2- Nếu phức tạo thành đã bão hòa phối trí nhƣng điện tích của phức chƣa trung hòa hết, lúc này phức đaligan đƣợc hình thành do sự liên hợp ion của ion thứ hai với phức tích điện Do tính bão hòa phối trí và trung hòa điện tích nên phức đaligan chiết đƣợc bằng dung môi hữu cơ, điều này cho phép nghiên cứu định lƣợng các nguyên tố có độ chọn lọc, độ chính xác cao bằng phƣơng pháp chiết. .. 1.6 Các bƣớc nghiên cứu phức màu dùng trong phân tích trắc quang 1.6.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức Giả sử hiệu ứng tạo phức đơn và đaligan xảy ra theo phƣơng trình sau: (để đơn giản ta bỏ qua điện tích) M + qHR MRq + qH+ (1) Kcb ’ ’ M+ qHR + pHR  MRqRp + (q+p)H (2) Kcb Ở đây HR và HR’ là các ligan Để nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đơn và đaligan ngƣời ta thƣờng lấy một nồng độ cố định của ion kim loại... Hiệu ứng tạo phức đơn và đa ligan Qua phổ hấp thụ của thuốc thử và phức ta có thể kết luận có sự tạo phức đơn ligan và đaligan Sinh viên: Kiều Thị Yến 10 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp 1.6.2 Nghiên cứu các điều kiện tạo phức tối ƣu 1.6.2.1 Nghiên cứu khoảng thời gian tối ƣu Khoảng thời gian tối ƣu là khoảng thời gian có mật độ quang của phức đaligan hằng định và cực đại... cho sự hằng định của thành phần phức chất ngƣợc lại, ở các tổng nồng độ khác mà hoành độ không trùng nhau thì thành phần của phức bị biến đổi, trong hệ có thể tạo ra một số phức (có sự tạo phức từng nấc) Sinh viên: Kiều Thị Yến 15 Lớp: K37C - Hóa học Trƣờng ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp 1.8 Cơ chế tạo thành phức đaligan Nghiên cứu cơ chế tạo phức là một bƣớc trong việc nghiên cứu để đƣa ra một phức. .. độ tối thiểu chì xác định đƣợc bằng phƣơng pháp trắc quang theo đƣờng chuẩn là 0,1mg/l (4,826 x 10-7 M) 1.2 Tính chất và khả năng tạo phức của PAN 1.2.1 Cấu tạo, tính chất vật lý của PAN Thuốc thử 1- (2-pyridilazo)- 2- naphtol (PAN) có công thức: - Khối lƣợng phân tử: M = 249,27 - Công thức phân tử của PAN: C15H11ON3 - Cấu tạo PAN có dạng: Gồm hai vòng đƣợc liên kết với nhau qua cầu -N = N-, một vòng ... hiệu ứng tạo phức Pb(II) với PAN CH3COO- Khảo sát điều kiện tối ƣu tạo phức chiết phức Xác định thành phần phức Nghiên cứu chế tạo phức PAN -Pb(II)- CH3COO- Xác định tham số định lƣợng phức đaligan. .. chế tạo phức ta viết đƣợc phản ứng tạo phức thực xảy hệ nghiên cứu từ xác định đƣợc số cân phản ứng tạo phức tính đƣợc số bền phức Phƣơng pháp tổng quát để nghiên cứu chế tạo phức đaligan: Nghiên. .. phân tử phức Pb(II) với PAN CH3COOtrong rƣợu isoamylic (1) Phổ thuốc thử PAN (2) Phổ phức đơnligan Pb(II)- PAN (3) Phổ phức đaligan PAN -Pb(II)- CH3COO- pha nƣớc (4) Phổ phức đaligan PAN -Pb(II)- CH3COO-