Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Li cm n hon thnh c khoỏ luõn ny,cho em c gi li cm n sõu sc nht ti Th.S Phớ Vn Hi ngi ó tn tỡnh hng dn em quỏ trỡnh lm khoỏ lun Cho phộp em c gi li cm n chõn thnh nht ti Ban ch nhim khoa, cỏc thy cụ khoa Hoỏ hc, trng i hc s phm H Ni Xin c gi li cm n ti cỏc bn sinh viờn cựng nhúm khoỏ lun ó cựng trao i v úng gúp nhng ý kin quý bỏu giỳp tụi hon thnh c khoỏ lun ny Xin chõn thnh cm n! H Ni, ngy 30 thỏng nm 2010 Sinh viờn Bựi Th Luyn SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội LI CAM OAN Tụi xin cam oan khoỏ lun tt nghip vi ti Nghiờn cu cỏc iu kin ti u, xỏc nh hm lng chỡ nc bng phng phỏp vụnampe (phng phỏp cc ph l kt qu nghiờn cu ca riờng tụi Bn khoỏ lun ny c hon thnh ti phũng thớ nghim Hoỏ Phõn Tớch khoa Hoỏ Trng HSP H Ni di s hng dn ca Th.S Phớ Vn Hi Vỡ vy tụi xin cam oan rng kt qu t c l kt qu thc ca bn thõn tụi, khụng trựng vi kt qu ca cỏc tỏc gi khỏc Trong quỏ trỡnh lm ti ca tụi cng khụng trỏnh nhng thiu sút Vỡ vy tụi rt mong nhn c ý kin úng gúp quý bỏu ca cỏc thy cụ giỏo v cỏc bn sinh viờn khoỏ lun ca tụi c hon thin hn Tụi xin chõn thnh cm n! H Ni, ngy 30 thỏng nm 2010 Sinh viờn Bựi Th Luyn SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Mc lc M u Chng 1: Tng quan ti liu 1.1 C s lý thuyt ca phng phỏp cc ph 1.1.1 ng hc ca cỏc quỏ trỡnh in cc trờn in cc git thu ngõn 1.1.2 S khuyt tỏn cht kh n b mt in cc git thu ngõn-phng trỡnh Inkovicht 1.1.3 Phn ng in hoỏ xy trờn b mt in cc-phng trỡnh súng cc ph 1.1.4 Phng phỏp vụn-ampe ho tan 1.1.4.1 C s ca phng phỏp vụn-ampe ho tan 1.1.4.2 Quỏ trỡnh lm giu in hoỏ 1.1.4.3 Quỏ trỡnh ho tan in hoỏ 10 1.2 i cng v chỡ 11 1.2.1 Tớnh cht hoỏ lý ca Pb v cỏc hp cht quan trng 11 1.2.1.1 Tớnh cht vt lý ca chỡ 11 1.2.1.2 Tớnh cht hoỏ hc c bn ca chỡ 12 1.2.1.3 Cỏc hp cht quan trng 12 1.2.1.3.1 Chỡ oxit (PbO) 12 1.2.1.3.2 Chỡ hiroxit (Pb(OH)2 13 1.2.1.3.3 Mui ca chỡ 13 1.2.2 Tỏc dng sinh hoỏ ca chỡ 13 1.2.3 Chỡ v trỏi t v cỏc khoỏng chớnh ca chỡ 14 1.3 Tỡnh hỡnh phõn tớch nc Vit Nam v th gii 14 Chng 2: Thc nghim 16 2.1 Thit b, dng c v hoỏ cht 16 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 2.1.1 Thit b v dng c 16 2.1.2 Hoỏ cht 17 2.2 Ni dung nghiờn cu 17 2.2.1 C s kho sỏt mt quy trỡnh phõn tớch theo phng phỏp vụn-ampe ho tan 17 2.2.2 Kho sỏt tỡm cỏc iu kin ti u 18 2.2.3 Xõy dng ng chun 19 2.2.4 Quỏ trỡnh phõn tớch 19 2.2.4.1 Ly mu v bo qun mu 19 2.2.4.2 X lớ mu 19 2.2.4.3 Tin hnh phõn tớch v x lớ kt qu 20 Chng 3: Kt qu v tho lun 21 3.1 Kho sỏt cỏc iu kin ti u v cỏc yu t nh hng ti dũng ho tan 21 3.1.1 Kho sỏt nh hng ca mụi trng phõn tớch 21 3.1.1.1 Kho sỏt chn nn in li ti u 21 3.1.1.2 Kho sỏt chn pH ti u 23 3.1.1.3 Kho sỏt tỡm nng nn ti u 25 3.1.1.4 Kho sỏt th in phõn lm giu 27 3.1.1.5 Kho sỏt thi gian in phõn lm giu 28 3.1.1.6 Kho sỏt thi gian ui oxi 30 3.1.2 Kho sỏt cỏc iu kin k thut o ti u 32 3.1.2.1 Kho sỏt tỡm biờn xung ti u 32 3.1.2.2 Kho sỏt thi gian t mt xung 33 3.1.2.3 Kho sỏt tc quột th 34 3.1.2.4 Kho sỏt tc khuy dung dch 36 3.1.2.5 Kho sỏt kớch c in cc HMDE (kớch thc git thu ngõn) 37 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 3.1.2.6 Kho sỏt thi gian cõn bng 38 3.1.3 Kho sỏt nh hng ca mt s nguyờn t 39 3.1.3.1 Kho sỏt nh hng ca Fe3+ 39 3.1.3.2 Kho sỏt nh hng ca Mn2+ 41 3.2 ng chun xỏc nh hm lng ion nghiờn cu 42 3.2.1 Chun b dung dch kho sỏt 42 3.2.2 Kt qu xõy dng ng chun 43 3.2.3 ỏnh giỏ chớnh xỏc ca ng chun 43 3.3 ỏnh giỏ lp li ca phộp o 44 3.4 Gii hn phỏt hin v gii hn nh lng 45 Kt lun 49 Ti liu tham kho 50 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội M u Khi lng thu quyn trờn Trỏi t c tớnh vo khong 1,4.1021 tn Nc l ngun gc ca s sng, l mt ngun ti nguyờn ch cht ca Trỏi t, úng vai trũ khụng th thiu c vic trỡ s sng, gi cõn bng cỏc h sinh thỏi, iu ho khớ hu v m bo s phỏt trin bn vng Th nhng, ngun ti nguyờn quý giỏ ny ang b ụ nhim nghiờm trng bi cỏc him ho t nhiờn v nhõn to.S ụ nhim nc ang e n sc kho ca ngi Hin nay, trờn th gii cú khong 1,1 t ngi khụng c dựng nc sch Hng nm, cú hng t ngi b bnh ung th v hng triu ngi cht s dng ngun nc ụ nhim Tỡnh trng ụ nhim nc din ngy cng mnh m c bit l hin tng ụ nhim nc bi kim loi nng núi chung v chỡ núi riờng ang n mc bỏo ng Chớnh vỡ vy m vic nghiờn cu xỏc nh hm lng Pb ngun nc l vic lm rt cn thit t ú cú bin phỏp x lớ ngun nc v cng l bo v sc kho ca chớnh chỳng ta Hin nay, cú nhiu phng phỏp xỏc nh hm lng Pb nc nhng ú phng phỏp Von Ampe l phng phỏp cú nhy cao v ỏp ng c yờu cu phõn tớch v mụi trng Trong khuụn kh mt khoỏ lun tt nghip, tụi s tin hnh nhng cụng vic sau: 1, Nghiờn cu tỡm cỏc iu kin ti u nh nn, th in phõn, thi gian lm giu, xỏc nh chớnh xỏc hm lng Pb 2, Xõy dng quy trỡnh phõn tớch bng phng phỏp ng chun, thờm chun - Xỏc nh hm lng Pb nc h nuụi cỏ Yờn S, t ú a nhng nhn xột, kt lun SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Chng TNG QUAN TI LIU 1.1 C s lý thuyt ca phng phỏp Von- Ampe (phng phỏp cc ph) 1.1.1 ng hc ca cỏc quỏ trỡnh in cc, trờn in cc git thu ngõn [1] Ta nghiờn cu quỏ trỡnh in phõn trờn catot l in cc git thy ngõn Khi in th giỏng vo hai cc ca bỡnh in phõn t n giỏ tr ca ion nghiờn cu, trờn in cc git thy ngõn cú th to thnh hn hng: Mn+ + ne + Hg M(Hg) (1.1) in th ca in cc git thy ngõn xy quỏ trỡnh thun nghch (1.1) c tớnh theo phng trỡnh Nerst: E E0 RT aHg CM M ln nF Ca a (1.2) Trong ú: C a : Nng ca hn hng a : H s hot ca hn hng CM : Nng ca kim loi b kh ti lp dung dch sỏt b mt ca in cc M : H s hot ca ion M dung dch aHg : Hot ca thy ngõn hn hng SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội E0 : Th in cc tiờu chun ca in cc 1.1.2 S khuch tỏn cht kh cc n b mt in cc git thy ngõnphng trỡnh Inkovicht [1] Kim loi sõu bờn dung dch s tin n lp dung dch sỏt b mt in cc hin tng khuch tỏn Mi liờn quan gia cng dũng gii hn Id vi nng ion kim loi C M v cỏc i lng khỏc c mụ t bng phng trỡnh Inkovitch: 2 Id = 605 ZD m t CM (1.3) Trong ú: Z l in tớch ion kim loi D l h s khuych tỏn cú th nguyờn cm2/s m l lng git thy ngõn chy t mao qun, g/s t l thi gian to git thy ngõn, s Trong thc t vỡ D, m, t cú th c trỡ khụng thay i iu kin thc nghim nờn (1.3) cú th vit di dng: Id = K C M (1.4) T (1.4) ta thy cng dũng gii hn Id ph thuc tuyn tớnh vo nng dung dch cht nghiờn cu v l c s cho phõn tớch cc ph nh lng 1.1.3 Phn ng in húa xy trờn b mt in cc Phng trỡnh súng cc ph [1], [6] SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Vỡ cng dũng in ph thuc vo hiu s nng CM0 sõu bờn dung dch v nng C M lp sỏt b mt in cc: I KM (CM0 CM ) (1.5) in th phõn hy ca cht in li (hay th in phõn): E = Ea Ec (1.6) Trong ú: Ea: in th anot Ec: in th catot Quỏ trỡnh xy trờn in cc anot: 2Hg 2Hg+ + 2e (1.7) Do dung dch ca in cc calomel cú ion Cl- vi nng khụng thay i, nờn xut hin kt ta calomel: 2Hg+ + 2Cl- Hg2Cl2 (1.8) Khi tng in th vo catot thỡ nng CM s gim dn, dự quỏ trỡnh in phõn luụn cú cỏc ion kim loi mi lp sõu bờn dd b sung n lp sỏt b mt in cc hin tng khuch tỏn Nhng s n lỳc ng vi in th E no ú, tc kh ion kim loi s bng tc khuch tỏn v nng CM lp dd sỏt b mt in cc bng 0, CM = T (1.5) ng vi CM = ta cú: I d KM CM0 (1.9) Id: l dũng gii hn ( cng dũng chy qua bỡnh in phõn khụng i dự tip tc tng in th) Thay (1.9) vo (1.5) ta cú: I I d K M CM SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội CM Id I KM (1.10) Tng t, nng kim loi hn hng c to thnh theo quỏ trỡnh (1.1) cng t l vi cng dũng: Ca K a, I I Ka (1.11) Thay (1.11) ,(1.10) vo (1.2) ta cú: E E0 I I M Ka RT ln aHg d nF K M I a (1.12) Vỡ hn hng to thnh cú nng rt nờn hot ca thy ngõn hn hng aHg thc t bng hot ca thy ngõn tinh khit v l mt giỏ tr khụng i M dung dch cú lc ion khụng i cng khụng thay i Cỏc i lng a , E E0 K M , K a cng khụng thay i Vỡ vy ta cú: I I M Ka RT ln aHg d nF K M I a (1.13) Hay E E1/2 RT I d I ln nF I E1/2 E0 RT aHg M K a ln nF K M a (1.14) Vi (1.15) Phng trỡnh (1.14) mụ t mi quan h gia in th t vo hai cc bỡnh in phõn v cng dũng in chy qua bỡnh in phõn, ngi ta gi ú l phng trỡnh súng cc ph SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 10 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội IP(nA) -Ep(V) Hỡnh - 2: ng biu din s ph thuc ca IP vo -Ep Nhn xột: T kt qu trờn ta cú th thy gim dn th in phõn thỡ Ip(nA) tng dn v i dn n nh t Ep= -1,2V Tuy nhiờn trỏnh kt ta cỏc cht, trỏnh s kh ion H+, chn giỏ tr th in phõn lm giu l -1,3V 3.1.1.5 Kho sỏt thi gian in phõn lm giu Bng 3- 6: Kt qu o kho sỏt thi gian in phõn Thi gian in phõn (s) IP (nA) 90 80 10 30 60 90 120 180 240 8,61 9,25 14,35 20,16 28,45 57,26 50,85 68,75 79,31 IP(nA) 70 60 50 40 30 20 10 10 30 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 60 90 21 120 180 240 300 t(s) K32A - 300 Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Hỡnh 3: ng biu din s ph thuc ca Ip vo thi gian in phõn Nhn xột: T thc nghim ta thy Ip ph thuc tuyn tớnh theo thi gian in phõn Thụng thng vic phõn tớch khụng th thc hin thi gian quỏ di Vỡ vy cn chn thi gian in phõn phự hp vi tng dung dch phõn tớch Vi nhng dung dch quỏ loóng thỡ thi gian in phõn cú th kộo di hn na Nhng nu thi gian quỏ di thỡ cỏc ion kim loi b khuch tỏn vo bờn git Hg lm nh hng n chiu cao pic (Ip) õy chỳng tụi chn thi gian in phõn kho sỏt cỏc iu kin khỏc l 180s 3.1.1.6 Kho sỏt thi gian ui oxi Bng 3-7: Kt qu o kho sỏt thi gian ui oxi Thi gian sc 10 30 50 90 120 150 180 210 250 300 350 39,90 40,91 40,11 39,54 35,67 32,27 30,61 31,25 32,22 34,14 31,22 29,67 khớ(s) I P (nA) IP(nA) 45 40 35 30 25 20 15 10 t(s) 0 10 30 50 90 120 150 180 210 250 300 350 Hỡnh - 4: ng biu din s ph thuc IP vo thi gian ui oxi SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 22 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Nhn xột: T kt qu kho sỏt trờn ta thy oxi hũa tan cú nh hng n chiu cao pic kho sỏt Trong trng hp khụng sc khớ ui oxi thỡ pic cao khụng cõn i, chõn pic lch trờn cao cú ln súng kh oxi Khi thi gian sc khớ trờn 150s thỡ chiu cao pic n nh cõn i Do ú, chỳng tụi quyt nh chn thi gian sc khớ ui oxi l 180s cho cỏc thớ nghim sau ny 3.1.2 Kho sỏt cỏc iu kin k thut o ti u 3.1.2.1 Kho sỏt tỡm biờn xung ti u Bng 3- 8: Kt qu o kho sỏt biờn xung BX(V 0,006 ) E P (V ) 0,008 0,01 0,03 0,05 0,07 0,09 0,10 -0,354 -0,354 -0,354 -0,366 -0,372 -0,383 -0,401 -0,407 10,5 I P (nA) 120 13,7 16,9 51,9 80,3 95,5 106,2 106,2 IP(nA) 100 80 60 40 20 BX(V) 0.006 0.008 0.01 0.03 0.05 0.07 0.09 0.1 Hỡnh - 5: ng biu din s ph thuc IP vo biờn xung Nhn xột: Khi tng biờn xung giỏ tr IP tng ỏng k ú lm tng nhy ca phng phỏp Giỏ tr th nh pic (EP) dch chuyn v vựng th õm hn, chiu rng ca cỏc chõn pic tng lờn T kt qu kho sỏt trờn, chỳng tụi chn giỏ tr biờn xung l 0,05V cho cỏc phộp phừn tch sau ny SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 23 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 3.1.2.2 Kho sỏt thi gian t mt xung Bng 3-9: Kt qu o kho sỏt thi gian t mt xung Thi gian t xung(s) Ip (nA) 0,01 188,0 0,03 97,5 0,04 79,6 0,05 67,5 0,06 57,2 0,07 49,9 0,09 42,5 0,10 39,7 IP(nA) 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 t(s) 0.01 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.09 0.1 Hỡnh 6: S ph thuc ca Ip vo thi gian t xung SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 24 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Nhn xột: T th ta cú th thy rng tng thi gian t mt xung thỡ IP ca ion kho sỏt gim xung Tuy nhiờn, thi gian t xung nh thỡ pic kho sỏt b bin ng nn b m bo v nhy phõn tớch, chn thi xung cho cỏc phõn tớch sau 0,06s 3.1.2.3 Kho quột th Tc quột th (v/s) Ip (nA) 0,01 32,5 0,012 27,9 0,015 28,5 0,02 28,8 0,024 28,7 0,03 28,4 0,04 29,4 0,06 35,6 0,075 54,6 dng nõng cao 25 ỳng ca phộp chỳng tụi gian t phộp ny l sỏt tc Bng 3-10: Kt qu o kho sỏt tc quột th SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá v K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Nhn xột: Khi tng tc quột th IP ca ion Pb2+ tng lờn Tuy nhiờn, tc quột nhanh ta cú th thy ng nn ca ng cong cc ph b nõng lờn, pic khụng cõn i Chn tc quột th cho cỏc phộp o sau ny l 0,02V/s 3.1.2.4 Kho sỏt tc khuy dung dch Bng 3-11: Kt qu o kho sỏt tc khuy Tc khuy(vũng/phỳt) Ip (nA) 200 600 800 1000 1400 1800 2000 2200 2400 3000 24,5 32,4 34,8 42,2 47,2 51,6 53,8 50,4 51,8 53,8 60 Ip (nA) 50 40 30 Tc khuy(v/phut) 20 10 200 600 800 1000 1400 1800 2000 2200 2400 3000 Hỡnh - 7: S ph thuc ca Ip vo tc khuy Nhn xột: T kt qu trờn ta thy tng tc khuy trn dung dch thỡ IP tng.Tuy nhiờn, t tc khong hn 2000 vũng/phỳt tr i IP bin thiờn khụng theo quy lut m bo cho vic khuch tỏn n nh ca cht in hot n in cc chỳng tụi chn tc khuy ti u l 2000 vũng/phỳt 3.1.2.5 Kho sỏt kớch c in cc HMDE (kớch thc git thy ngõn) Bng 3-12: Kt qu o kho sỏt kớch c git C git Ip (nA) 12,4 25,6 25,9 25,8 30,9 33,9 36,8 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 26 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 40 35 IP(nA) 30 25 20 15 10 C git 5 Hỡnh - 8: S ph thuc IP vo kớch c git Nhn xột: Khi tng kớch thc git thy ngõn thỡ IP tng Nhng git thy ngõn ln thỡ git d b ri, chn c git cho quỏ trỡnh phõn tớch sau ny 3.1.2.6 Kho sỏt thi gian cõn bng Bng 3-13: Kt qu o kho sỏt thi gian cõn bng Thi gian cõn bng(s) Ip (nA) 50 10 15 20 25 30 40 40,9 45,7 46,4 46,6 48,2 48,2 47,4 47,5 IP(nA) 48 46 44 42 40 38 t(s) 36 10 15 20 25 30 40 Hỡnh - 9: S ph thuc ca IP vo thi gian cõn bng SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 27 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Nhn xột: Ta cú th thy thi gian cõn bng l trờn 15s IP t c giỏ tr n nh Vỡ vy, chn thi gian cõn bng l 15s cho cỏc thớ nghim tip theo 3.1.3 Kho sỏt nh hng ca mt s nguyờn t (Fe, Mn,) 3.1.3.1 Kho sỏt nh hng ca Fe3+ Bng 3-14: Kt qu kho sỏt nh hng ca Fe3+ Nng Fe3+(mg/l) T l Fe3+/ M2+ IP (nA) 0 54,8 0,02 55,7 0,08 56,5 0,4 20 56,3 0,8 40 59,3 1,2 60 57,8 1,6 80 56,5 100 58,3 200 55,5 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 28 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Hỡnh - 10: S ph thuc ca IP vo nng Fe3+ Nhn xột: Ta thy Fe3+ hu nh khụng nh hng ti IP ca Pb2+ Khi tng nng ca Fe3+ gp hn 100 ln nng ca Pb2+ thỡ IP tng khong 5,8% Ch nh lng nng chỡ nng Fe3+ khụng vt quỏ 100 ln nng ca Pb2+ 3.1.2.2 Kho sỏt nh hng ca Mn2+ Bng 3-15: Kt qu kho sỏt nh hng ca Mn2+ Nụng Mn2+(mg/l) T l Mn2+/ Pb2+ Ip (nA) 0 48,3 0,02 48,8 0,08 47,6 0,4 20 47,6 0,8 40 49,6 1,2 60 45,5 1,6 80 53,3 100 54,3 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 29 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 200 50,3 Hỡnh - 11: S ph thuc ca IP vo nng Mn2+ Nhn xột: Ta thy Mn2+ hu nh khụng nh hng ti IP ca Pb2+ Khi tng nng Mn2+ gp 100 ln nng ca Pb2+ thỡ IP hu nh khụng i Nh vy, khụng cn ý n s cú mt ca Mn2+ nh lng Pb2+ 3.2 ng chun xỏc nh hm lng ion nghiờn cu Vic nh hng cỏc ion nghiờn cu da trờn phng trỡnh I P K C 3.2.1 Chun b dung dch kho sỏt Pha dóy cỏc dung dch kho sỏt cú nng nn in li l 0,03mol/l pH = 3,60 Thay i nng Pb2+ vo bỡnh nh mc 25 ml, thờm nc ct ln n vch nh mc Bng 3-16: S ph thuc ca IP vo nng cht phõn tớch Nng (mg/l) IP (nA) 0.0004 5,30 0,0016 8,80 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 30 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 0,004 15,40 0,008 28,60 0,04 112,3 0,08 216,1 0,12 307,1 0,24 639 0,48 852 0,96 1245 1,44 1460 1,92 1553 2,56 1601 3.2.2 Kt qu xõy dng ng chun ng chun xỏc nh ion Pb2+ c xõy dng khong nng tuyn tớnh nh trờn, nh sau: SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 31 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Kt qu x lớ thng kờ ng chun: I P 2623,4125 60,3254.C 4,6157 0,5683 S 5,1638 S X 25,2468 SY 2,2371 *) Kt lun: T kt qu trờn ta thy phng phỏp Von - Ampe hũa tan xung vi phõn vi in cc git thy ngõn treo cú th xỏc nh cỏc nguyờn t vi tc 10 nhy cao (10 M ) v lp tng i tt ỏp dng kt qu nghiờn cu trờn xỏc inh hm lng chỡ nc h nuụi cỏ Yờn S - Thanh Trỡ - H Ni Tin hnh ly mu nc ti h nuụi cỏ xó Yờn S, huyn Thanh Trỡ H Ni theo cỏch ly mu ó qui nh vo cỏc thi im khỏc Sau o pH ca nc h, lc b cn l lng Ly 1000ml nc axit húa bng HNO3 thờm mt ớt H2O2 10% ri cụ cn Thờm nc ct hai ln v un tip cho ti nc m Lp li vi ln vi mc ớch ui ht axit d ri nh mc bng nc vo bỡnh 100ml Ly 25ml dung dch va thu c, thờm 7,5ml m axetat cú nng 0,1M Tin hnh o cc ph iu kin ó nghiờn cu c SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 32 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội Bng - 20: Kt qu xỏc nh Pb2+ nc h nuụi cỏ Yờn S Hm lng chỡ (mg/l) Mu 0,0088 0,0002 0,0024 0,0001 0,0032 0,0004 0,0027 0,0003 0,0037 0,0002 0,0031 0,0001 Qua bng - 20 ta thy kt qu xỏc dnh hm lng chỡ bin i theo thi gian iu ny c lý gii thnh phn nc x vo h thay i theo thi gian nờn cú kt qu khỏc nhng cỏc kt qu ny u nh hn kt qu cho phộp ca TCVN 5942 - 1995 v 6772 20 Kt lun SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 33 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội ỏp dng cỏc iu kin ny phõn tớch hm lng chỡ nc h nuụi cỏ Yờn S cho kt qu ỏng tin cy Qua ú cng thy rng phng phỏp Vụn - Ampe l phng phỏp ti u vic phõn tớch cỏc kim loi dng vt nhiu i tng vi nhy, chớnh xỏc v chn lc cao, thit b phõn tớch khụng quỏ t tin, thao tỏc tng i n gin S dng phng phỏp ny thc hin khúa lun v thu c kt qu quan trng nh sau: Nm c c s lý thuyt ca phng phỏp phõn tớch Vụn - Ampe Xỏc lp c nhng iu kin ti u phõn tớch hm lng chỡ mu phõn tớch + Cỏc kho sỏt v nh hng ca mụi trng phõn tớch: - Nn in li ti u l NH4Ac - pH ti u l 3,60 - Nng nn ti u l 0,04M (V=10ml) - Th in phõn lm giu l E = -1,3V - Thi gian in phõn lm giu l 180s - Thi gian ui oxi l 180s + Cỏc kho sỏt v iu kin k thut o ti u: - Biờn xung ti u l 0,05V - Thi gian t mt xung l 0,06s - Tc quột th l: 0,02V/s - Tc khuy dung dch l 2000 vũng/phỳt - Thi gian cõn bng l 15s Xõy dng ng chun xỏc nh hm lng chỡ cỏc iu kin ti u SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 34 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội S dng thnh cụng ngụn ng pascal vo lp trỡnh tớnh toỏn, x lý kt qu ng chun theo phng phỏp hi quy tuyn tớnh v tớnh tin cy ca phộp o SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 35 K32A - [...]... trong H2O Khi cú oxi, nhit cao s chuyn thnh oxit bc cao hn PbO Pb3O4 (5 000C) Tan trong dung dch axit v dung dch kim mnh 1.2.1.3.2 Chỡ Hidroxit Pb(OH)2 l cht lng tớnh, va tan trong dung dch axit, va tan trong dung dch kim: Pb(OH)2 + 2NaOH Na2[ Pb(OH)4] Pb(OH)2 + 2HCl PbCl2 + 2 H2O 1.2.1.3.3 Mui ca chỡ + PbX2 (X: Cl, Br, I) + Pb(NO3)2 + PbSO4 + PbS 1.2.2 Tỏc dng sinh húa ca Pb Gõy c cho h thn kinh... quột th (- 1,2 0,2)V Bng 12: Kt qu o kho sỏt chn nn in li ti u Nn KCl (0 ,1M) NaCl (0 ,1 M) NaAc+ HAc (0 ,1M) NH4Ac(0,1M) pH IP(nA) 3,60 83,89 4,60 77,89 3,60 105,78 4,60 106,54 3,60 98,77 4,60 68,00 3,60 81,45 4,60 48,45 Nhn xột: Khi c nh cỏc iu kin mỏy o, nng nn, nng dung dch chun, pH ca dung dch thỡ chiờự cao pic ho tan ca ion kim loi (I P) s ch ph thuc vo bn cht ca nn in li T bng trờn ta thy trong. .. ớt b o thi, m tớch t theo thi gian, nhiu nht l trong xng Theo WHO thỡ trong nc ung nng Pb 0,05 mg/l (ging TCVN 5942- 1995) 1.2.3 Chỡ trong v trỏi t v cỏc khoỏng chớnh ca Pb Chỡ trong t nhiờn cú mt trong 170 khoỏng vt ch yu: Galen (PbS), Cerndute (PbCO3), Anglesite (PbSO4), SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 14 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 2 1.3 Tỡnh hỡnh phõn tớch nc Vit Nam v th gii Tỡnh... th in cc c quột theo chiu dng dn t U 1 ( m hn) n th U2 (dng hn) Phn ng hũa tan c biu din theo phng trỡnh: qtht M Mm+ + me (1 .18) 1.2 i cng v chỡ (Pb) SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 12 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 2 1.2.1 Tớnh cht húa lý ca Pb v cỏc hp cht quan trng [4], [9] Pb thuc nhúm kim loi nng, l mt trong s 7 nguyờn t c con ngi bit n t thi thng c Trong bng h thng tun hon Mendeleep nm... thuc ca IP (nA)vo pH Nhn xột: Trong khong pH = 2,9 n pH = 3,10 giỏ tr dũng ho tan (IP) gim dn Khi tng pH t 3,10 n 3,60 thỡ giỏ tr I P tng v t cc i ti pH = 3,60 Trờn c s kho sỏt chỳng tụi chn pH = 3,60 cho dung dch phõn tớch trong cỏc phộp o ny 3.1.1.3 Kho sỏt tỡm nng nn ti u Bng 34: Kt qu o kho sỏt nng nn in li ti u Vml dd m Nng nn in li 0,1 SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá (mol/l) 0,0004 19 IP (nA) 108,53... loi b khuch tỏn vo bờn trong git Hg lm nh hng n chiu cao pic (Ip) õy chỳng tụi chn thi gian in phõn kho sỏt cỏc iu kin khỏc l 180s 3.1.1.6 Kho sỏt thi gian ui oxi Bng 3-7: Kt qu o kho sỏt thi gian ui oxi Thi gian sc 0 10 30 50 90 120 150 180 210 250 300 350 39,90 40,91 40,11 39,54 35,67 32,27 30,61 31,25 32,22 34,14 31,22 29,67 khớ(s) I P (nA) IP(nA) 45 40 35 30 25 20 15 10 5 t(s) 0 0 10 30 50 90 120... ó c lm giu trờn in cc lm vic 1.1.4.2 Quỏ trỡnh lm giu in húa Khi lm giu cn chn th in phõn (Ep) thớch hp v gi khụng i trong sut quỏ trỡnh in phõn Phng trỡnh súng cc ph thun nghch: Trong trng hp kh ion kim loi n kim loi to hn hng vi in cc git thy ngõn c xỏc nh theo phng trỡnh: Edp E1/2 RT I d I ln nF I (1 .16) Trong ú: I : Cng dũng khuch tỏn Id : Cng dũng khuch tỏn gii hn N : S e tham gia phn ng in... thm, khi lng riờng ln (1 1,34g/cm3) do cu trỳc lp phng trong mng li cỏc nguyờn t, chỡ rt mm, dựng múng tay cú th rch c v nú d dỏt mng 1.2.1.2 Tớnh cht húa hc c bn ca Pb iu kin thng, bn vi khụng khớ v nc do cú lp oxit bo v: 2Pb + O2 2PbO Khi cú mt O2, Pb cú th tng tỏc vi H2O 2Pb + 2H2O + O2 2Pb(OH)2 + Khi tng nhit Pb d dng phn ng vi a s ỏ kim: Pb + X2 PbX2 (X: halogen) + Pb tan trong HCl c, H2SO4 c... phn ng in cc E1/2: Th bỏn súng SVTH: Bùi Thị Luyến Hoá 11 K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội 2 Nu ta ly giỏ tr Ep m ti ú I = 0,99 Id thỡ t (1 .25) ta cú th tớnh c th in phõn (th tớch ly) theo cụng thc sau: Edp E1/2 0,12 ( 30o C) n (1 .17) T (1 .17) ta thy th in phõn õm hn th bỏn súng mt giỏ tr 0,12 n Giỏ tr cng dũng khuch tỏn t ti giỏ tr cng dũng khuch tỏn gii hn I Id thỡ Ep E1/2 Khi... tan (IP) tng i n nh Chng t dũng in chuyn khi ú hu nh khụng cũn nh hng n cng dũng ho tan Vỡ vy nng nn cho phộp l t 0,02M tr lờn Mt khỏc, nu a vo dung dch phõn tớch mt lng ln cht in li tr cú th gõy nhim bn cho dung dch phõn tớch Vỡ vy trong cỏc phộp phõn tớch sau ny chỳng tụi chn nng nn in li l 0,04M (V = 10ml) 3.1.1.4 Kho sỏt th in phõn lm giu Bng 3-5: Kt qu o kho sỏt th in phõn Th in phừn(V) Ip(nA) ... li l 0,04M (V = 10ml) 3.1.1.4 Kho sỏt th in phõn lm giu Bng 3-5 : Kt qu o kho sỏt th in phõn Th in phừn(V) Ip(nA) -1 ,5 -1 ,45 -1 ,40 -1 ,35 -1 ,30 -1 ,25 -1 ,20 -1 ,15 -1 ,10 -1 ,00 -0 ,90 -0 ,80 -0 ,70 47,75... biờn xung ti u Bng 3- 8: Kt qu o kho sỏt biờn xung BX(V 0,006 ) E P (V ) 0,008 0,01 0,03 0,05 0,07 0,09 0,10 -0 ,354 -0 ,354 -0 ,354 -0 ,366 -0 ,372 -0 ,383 -0 ,401 -0 ,407 10,5 I P (nA) 120 13,7 16,9... K32A - Khoá luận tốt nghiệp Tr-ờng ĐHSP Hà Nội IP(nA) -Ep(V) Hỡnh - 2: ng biu din s ph thuc ca IP vo -Ep Nhn xột: T kt qu trờn ta cú th thy gim dn th in phõn thỡ Ip(nA) tng dn v i dn n nh t Ep= -1 ,2V