BỘ Y T Ế TRƯỜNG ĐẠI HỌC D ợ c HÀ NỘI ============»ooa============ TRẦN THỊ KIM TH XÂY DựNG PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG SELEN • • • TRONG THỰC PHẨM b a n g q u a n g PH ổ HÂP t h ụ NGUN TỬ (AAS) (KHỐ LUẬN TỐT NGHIỆP Dược SỸ KHỐ 2002 - 2007) Người hướng dẫn: ThS. Trần Quang Thuỷ ThS. Trần Ngun Hà Nơi thực hiện: Viện dinh dưỡng Bộ mơn Hố phân tích Thời gian thực hiện: Tháng 12/2006 - 5/2007 m g à õ ĩò ệ é ị■: I* HÀ NỘI, THÁNG 512007 THIr- V ! F \ !‘- M Ở Ỉ e iu n d it q trình thjïe hiên khơá ln nàụ,ý tòi đă nhăn đuổe ảự Ititạ flan, quan tám giúft itđ eủa ừúe tlĩliụ eề ạiáa, ếe ếềi t ó nhản iùên phồng, *30041 đèn thiĩừ phfitn Çỵrunjg, tâm DCỈem nghiêm (JJê linh cur tứàn thue phẩm, (J)lỀết dinh dưõtiíị. (JJỞi Lồng, kính ti^enự ữà lùêi ổn &âu ẳắe, tài ỉltt ạửl Lời ếnt đn ehân thành tối: ÇJhS. ÇTpum Quaễiạ ÇJUuijr Í7w/Áì^ pitòềig, /Jơổ€L itộe thue phẩm -ÇJeunjg, tâm DCiểnt nụhìêwi (ỉ)è linh eut tũàn thiĩe phẩm , 11 ¡25 AM *1C5 v o c o .a a - W iz A A rd File Edit D j ^ j P a m e te rs B aj J § J I n s tr u m e n t I js e .jjjaijsl H elp HVG Abs«0.00390331 Conc+-0.00041989« M X 9996 \ ' ^ "Xf Sr\< v '' I V| i\ >«> h, , , ** W , g R sta rt |J œ |F ï\ j a c k e t q u a S e J e n .d o c - M ic ro . j [ KS v o c o . a a - W iz A A r d ~~ -r-W (** ~K- - t-k , -+~ ~ ~, Phu lue 2: Ket qua khâo sât quy trinh vơ ca hô mâu f [¡Leak C h ec k : J ¡2 ) fti ü l^vj^T ïT ~iƠRF ~ '1*5» _ 1 :3 AM C o p y i z y o f S e 5 Q .a a - W i z A A r d File Edit Parameters DjaSlHl \ Instrum ent .- Iai *t INM Help IS e icha^ mau se irong j Calib. Curve | L atest Se j | S e 'r h a y m au \ 01 GC-D2 T ype | j r« .3 9 A b s .7 . - -■ ^j A b s ~ .0 1 C o n c + -0 .0 0 2 000 .0 .5 0 .0 .2 .5 0 - . -^■ 000 0. 000 - .*• 1-1 In ie r v al BT 600 AUTOZERO STD-AV STD-AV s t d -a v STD-AV AUTOZERO UNK-AV UNK-AV UNK-AV UNK-AV UNK-AV UNK-AV AUTOZERO UNK-AV UNK-AV 0.0 ,0 Sample ED Action STD STD STD STD 1 1 — True Value .0 0 .0 0 f- 1-- ■1 1- 1 ■ 0.0 0.0 Conc. o f S e 5 T .a a - W iz A A r d File Edit D Ị gịỊH Parameters fill Q Instrum ent ị j Ịs e r " J oJjsJ " Help Calib. Curve chay mau «e Hong - Ị Se Latest [s s 'c h a y may ^ I 1*0*1 BGC-D2 I Type Aba~0.00521173Conc-v>0.000696221 r**0.9995 ] A 1.250- b 0.750 s 1.G0Q0 500-■ 0.750-*; 0.250* 0.500-; Q 25P - . -H- 000 n nnn u. uuu Interval . CF3L hmstirtiij 600 sec ¿A 0.0 ỳ\ /. 0.Û 0.0 IIII -I—I ■ -4-4 0.0 0.0 n II 000 - 0.000 I I I I— I— —I— i— I—I— —I— I— 2.500 5.000 Conc (ppb) 17.500 .0 0 Cf3) . Ỉ I jjk e t q u a e le n .d o c - M ic ro . I Copy (4 ) of Se 5 . r : ịíĩSak Checki id to m Phụ lục 6: Kết khảo sát khoảng độ lặp lại mẫu Lạc nhân Tỏi ^ ' [o f f . + +'+S T TíSTipír P o Ư çon o o o Õ o Õ W4{W4t|4H4|'l'l M l i l i l í i I Q O Phụ lục 7: Kết khảo sát độ mẫu Tỏi Ob p o“ p b" oNJ o o 'úỊ yo■?M LÜ cr> Lú .3 t h u h o i S e O .a a File Edit V iz A A r d P a ls i ^ Parameters D lc s la l ¿si Ab$««0.00521173Conc+-0.00069G221 r«0.9995 A b Cone (ppb) snwT JF3J aw~start||l !j=|F:\ IF4J (F5JF6) . m chqj \ ' . * ------------— *r . r " ------------------- ----------------------------------- — | f jin th u y n g Q .d o c “ M icro so ft . j IgjPlket qua S e le n .d o c - M icro .,. f j j | ] ^ t h u hoi S e O.aa - WizA . Phu luc 8: Ket qua khäo sät dư düng tren mäu D6 xanh L e a k C h ec k : \ z a m m \W ]äW ' lOFfL 11:33 AM -lO l Mi th u hoi d o .a a - W iz A A rd File E dit P a m e te rs D 1GB^I m l I n s tr u m e n t H elp é ü ) j fs ^ e T c ^ j Califo. Curve | Se Latest" ~3 )T7e;C;hf*yJoi Type [ I Abs*0.00434139Conc+0.00313141 r«*0.9997 BGC-D2 A b Cone (ppb) ___ s Sample ED Action AUTOZERO STD-AV STD-AV STD-AV STD-AV STD-AV AUTOZERO AUTOZERO UNK-AV UNK-AV UNK-AV < pp*> ) STD STD STD3 STD STD j.Pstartl!1 : Abas. TH T H . . TH BG DF | 0JD023 0J0074 0.0125 0JD254 0J0680 OJOOll OJ0009 0.0004 0X1064 -0D 034 73858 0JD361 j6244 0J0362 j_______ 0J0358 0.0028 -0JD02Ï 0.0022 319031 -4670 83631 23323 4.2384 1J00 1J00 lJOO ~TQL l^ STARTj | imim . ZrỈ I X STD 1X1000 2X1000 5X1000 10X1000 STD3 j STD STD j | . . ) . DX TH D X ÏH DXTH 9| j Sd~?"/?>t v f- \ S u m m ary X S e :c h a y m a u s f wk*J „ mot* ZC.P'fiif3} .cf4i2iỵ tm m -y i> *' ' JS S iy iJ J=EiL L j l U j Coitc. (pp 1») Ahs. BG C# «VbRSD ! 0X1051 0X1097 0X1244 0X1518 0X1009 j6380 0X1004 9w4578 0X1006 .2.3430 -0X1010 4.1619 j6689 i 12J8665 12.9748 0X1653 0X1664 0X1669 -0X1026 -0X1024 -0X10131 01 01 01 01 0.1156 01 0.4227 01 3 Ï 101 '11= ; ^ ip llp i! Il« l|i!|i ~, tft % ■ . ; P E 't , TEST st a k t (F3) * „ ,n ; j i z : i;.::::.::: r~ , "< v< — . C o p y (5 ) o f e 5 .a a - W izAArd L ^ M P l t h u y m a u S e le n .d o c . . . j f ^ C o p y (5 ) o f Se U S U . U*J JOB cat S U g l.O Q C - i*h . | ; ] ^ Phu lue 10: Ket qua khâo sat dung mâu Dơ xanh feakcheck: »,-*« r— . ;™ gg§ j ,v ;|< jƠFF 11:37 AM dBj->y 4^ th u h o i g a o .a a - W iz A A rd g p v 1True Value ; top*) San óle ni Action AUTOZERO STD-AV STD-AV s t d Iả v STD-AV U isik-à v ŨlNỉk-AV u đ k Ia v AI Cone. toi») Ahs. BG % R SD DF , STD STD STD STO Nẹp Nep Nep Date c# Í ! ! ị 1J0000 2J0000 12D 000 16.0000 ỵ Ỵ \ _ 4______ __ m m iM _1 a ■ 2J0478 Ỉ 2X1605 i m 0X1052 -OJ0028 j6068 01 0JD091 0.0510 0X1718 0X1093 0-0093 0J0094 -0X1038 2.7203 ¡01 101 0.1447 Ỉ01 7J0493 l o i 5X1586101 5.9166 hoi 1 l i i r I W .0032 -0X1034 -0JD004 OJOOOl -OUOOl [ 1J00 1J00 1J00 f m u n ü ■ ¡ Ỉ siI vrị ¡Ä S lâstârtjl ị w -J F :\ 1^ w* | \ Su m m a ty JyjSe: ÍFSJ i P Ị Ỵ1 /1 /2 0 i /1 /2 0 Ï /1 /2 0 ị /1 /2 0 ã /1 /2 0 ) /1 /2 0 Ị /1 /2 0 i - «, "í *”**I IIMSSLId¡L^,ssI . ÍF.4J . « f a . . . . . . ' . P'S! Tmo). „ * s W w l ^ - A . -» : ' ' 'V ‘ r . . J > ‘ 'ÍÀII.Ĩ: ỵM . M ẵzẾ m m % * r r ”* * * qu a Selen, doc - M icro!., j l ^ t h u h o i g a o . a a - W iz A A - D2 'li) ß * l Phụ lục 11: Kết khảo sát độ mẫu Gạo nếp f L e a k C h ec k : J OFF ü¿> , 1 :4 AM „ t h u h o i g a o .a a - W iz A A rd File E dit P a m e te rs D | G^l M\ d§H?( \■ «■» 1C-3| j I n s tr u m e n t "/i \ H elp [|Se7chay CaJib. C uive | L a te s t. Se Wf'r |Se;cJ-.oy mau j - j |oi " ~1 Typ e || Abs«0.00521173Conc+-0.000698221 r»Q.9995 BGC-D2 A 1.250 b 0.750 s 1.000t: 0.500 0.750 0.250-- 0.500 0.250 .0 0 Interval . -;---- . I-----------i . L--- . - 010 000 I I I I * 600 San dle XD Action AUTOZERO STD-AV STD-AV STD-AV STD-AV AUTOZERO AUTOZERO UNK-AV UNK-AV UNK-AV STD STD STD S TD X True Value Coitc. fe i* ) Cep*) 0.000 J^T 0.000 ■ 4—4—4.\ ■ 0.0 0.0 Abs. BG 0X1051 0X1097 0X1244 0X1518 DF ,.,,, . 0X1009 0X1004 0X1006 -0X1010 I I RSD j6380 9w4578 23430 .1619 I— I— I I I I — I— I— I— I— 1— 4— 4— 1—4— 5.000 7.500 10.000 Conc (ppb} I— 1-1 2.500 C# —I Date 01 101 01 ,01 /4 /2 0 /4 /2 0 /4 /2 0 /4 /2 0 t {: \ t Gao Gao Gao I ru*r*-' . (i=3j. 4I II - h l- f l 0.0 1X1000 2X1000 5X1000 10X1000 6X1023 5.7769 5.9086 ’ H XF5JIF6) 0X1306 0X1294 0X1301 . inn j J i J \ S um m ary X S e x h a y mau s / I 0.0 0.0 CF91 ' II U ■■ L— ■»****’■ -0X1030 -0X1023 -0X1010 — "t. " - tt: " . " I 1X10 1X10 1X10 . -'t ' '^ 5/4/2007^ 5/4 /2 0 f . /4 /2 0 } 0J8113 01 0.1834 01 j6207 01 . f \ i -i . . i t fiq | | fg!l*jket q u a S elen.doc - M icro . | i hmi L e a k C h ec k : ^ v lJ 'a J fc ia i l^3- Phu lue 12: Ket q khäo sät dư düng tren mäu Gao nep jƯFF ” ' SS^ 1 :5 AM 4*^ t h u h o i g a o .a a - W i z A A r d File Edit P a r a m e te r s S T D -A V STD-AV STD-AV UNK-AV UNK-AV . UNK-AV H elp Sample Action AUTOZERO STD-AV . - P Ỵ .X Ỵ I n s tr u m e n t True Value ID Cone. Ahs. (PP*») J STD S TD STD STD Nep . Nep Nep 0X1028 0X1073 0X1201 0X1578 0X1367 0X1355 0X1375 0000 2JOOOO 5J0000 15JOOOO 9.5001 i 9.19 90 j 9.70 33 ! BG -0X1003 0X1020 0X1020 0X1005 0X1030 0X1052 0X1032 DF Date RSD 83636 j6987 33409 .7834 ÏJ8352 .9225 53924 1X10 1X10 X 10 01 /6 /2 0 /6 /2 /6 /2 0 /6 /2 0 /6 /2 0 /6 /2 0 j. 01 01 01 01 01 01 ^/rt7^nb71 17 V i M \ Summary X S e :H V G /1 (F3) mBMImỈi4- ’ (F4Ỵ t , . ? * i p 'u ^ *.*#*>v ** « y- (F5J (F6) ¡jLeak C h ec k : ig a S ta r t j| [ a=JF:\ I Egj^ket q u a e le n .d o c - M icro. ■. | f & S Z ! Phu lue 13: Ket qua khâo sât dơ dung mâu Gao nép vl sOFF 1 :4 AM [...]... trình này gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nguyên tố đó ❖ Nguyên tắc phép đo AAS Phương pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố được gọi là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Cơ sở lí thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của nguyên tử tự do ở trong trạng thái hơi (khí)... xác định hàm lượng selen trong một số viên nang mềm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Ở Việt Nam hiện nay chưa có phiên bản chính thức về phương pháp phân tích Selen trong thực phẩm nào đã được ban hành thành tiêu chuẩn Việt Nam 1.3 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG SELEN 1.3.1 Phương pháp phân tích khối lượng [2], [8], [14], [33] Nguyên tắc: Chuyển hợp chất selenat (Se042'), selenid (Se03 trong. .. nghiên cứu xác định selen bằng phương pháp cực phổ xung vi phân và Volt- ampe hòa tan Năm 2001, Ngô Văn Tuyên nghiên cứu định lượng selen trong nấm men bằng hệ máy phân lích MS-750 Năm 2002, Tiến sĩ Nguyễn Quang Thường công bố công trình nghiên cứu sản xuất nấm men giàu selen ở quy mô phòng thí nghiệm và xây dựng phương pháp định lượng selen trong nấm men bằng phương pháp quang phổ hấp thụ UVv isth e o... đám hơi nguyên tử vừa điều chế được ở trên Các nguyên tử của nguyên tố cầũ[xác định trong đám hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó ở đây phần cường độ của chùm tia sáng đã bị hấp thụ phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tử trong môi trường hấp thụ 12 - Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng, phân ly và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên. .. hàm lượng selen thấp, nhưng có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến kết quả định lượng Do đó nếu dùng phương pháp này để định lượng selen trong thực phẩm sẽ gặp nhiều khó khăn do nền mẫu phức tạp 1.3.3 Phương pháp huỳnh quang [2], [8], [12], [14], [33] Nguyên tắc: Phức piazoselenol tạo thành giữa selen (IV) và các odiamino thơm phát huỳnh quang ở bước sóng nhất định Do đó có thể đo huỳnh quang để định lượng selen. .. Hệ thống máy quang phổ hấp thụ, bộ đom sắc có nhiệm vụ thu, tán sắc và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ - Phần 4: Là hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ, thường chỉ thị hấp thụ năng lượng bằng: + Thang đo mật độ quang + Phương pháp hiệu số chỉ độ hấp thụ của vạch phổ + Ghi cường độ vạch phổ ở dạng pic + Phương pháp in trực... ứng hấp thụ nguyên tử sau khi quan sát thấy những vạch tối trong phổ ánh sáng mặt trời Năm 1961, người ta bắt đầu sản xuất hàng loạt phổ kế hấp thụ nguyên tử có ứng dụng phân tích Trong ngành phân tích thực phẩm, phương pháp AAS cũng được ứng dụng khá nhiều để xác định hàm lượng các nguyên tố trong các mẫu rau quả, thịt, cá 11 Phương pháp AAS có độ nhạy, độ chính xác cao nên chúng tôi sẽ ứng dụng phương. ..1 'Xây dựng được một phương pháp phân tích selen trong thực phẩm có độ chính xác, độ tin cậy cao góp phần giúp người tiêu dùng lựa chọn khẩu phẩn ăn hợp ly cũng như việc kiểm soát vệ sinh an toàn thực phẩm 2 Áp dụng phương pháp đã xây dựng đ ể định lượng selen trong một số thực phẩm 2 Chương I: 1.1 TổNG QUAN NGUYÊN TỐ SELEN 1.1.1 Đặc điểm [2], [5], [8], [9], [12], [33] Tên quốc tế: Selenium Kí... nồng độ selen trong dung dịch đo 1.3.5 Phương pháp kích hoạt phóng xạ [14] Nguyên tắc : Selen được chuyển về các đồng vị do bắn phá mẫu bằng chùm nơtron, sau đó đo các cường độ bức xạ của đồng vị mới tạo thành Độ nhạy của phương pháp này đạt được 0,01 Ịig tuy nhiên phương pháp này đòi hỏi phải có thiết bị phức tạp và phương tiện chống nhiễm xạ 1.4 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) [1],... năng tập trung nhiều selen hơn cả Các loại đậu có hàm lượng selen thấp hơn các loại ngũ cốc Các loại rau thường có hàm lượng selen thấp Hàm lượng selen trong thực vật cũng phụ thuộc vào độ ẩm của đất Những vùng đất ẩm thì hàm lượng selen trong cây thường thấp hơn Ngoài ra, selen còn phân bố trong nước với lượng rất ít Trong thịt và cá, hàm lượng selen ở vào khoảng từ 0,4 đến 1,5 ụg/g Selen tập trung nhiều . nhu cầu thực tế và trang thiết bị sẵn có của phòng thí nghiệm, chúng tôi đã thực hiện đề tài: Xây dựng phương pháp định lượng Selen trong thực phẩm bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)” với. nghiệm và xây dựng phương pháp định lượng selen trong nấm men bằng phương pháp quang phổ hấp thụ UV- vistheo ƯSP24. Năm 2004, Nguyễn Thị Thanh Nhài nghiên cứu xác định hàm lượng selen trong một. THUÝ XÂY DựNG PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG SELEN • • • TRONG THỰC PHẨM b a n g q u a n g PHổ HÂP t h ụ NGUYÊN TỬ (AAS) (KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Dược SỸ KHOÁ 2002 - 2007) Người hướng dẫn: ThS. Trần Quang