Đang tải... (xem toàn văn)
xác định hàm lượng sắt trong nước bằng phương pháp trắc quang
MỤC LỤC Bài 1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG QUANG PHỔ UV-VIS1 Bài 1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG QUANG PHỔ UV-VIS I. Tổng quan: 1. Giới thiệu chung về sắt: - Sắt có mặt khắp nơi, cấu tạo nên vỏ trái đất. Trong nước thiên nhiên, kể cả nước mặt và nước ngầm điều có chứa sắt. Hàm lượng sắt và dạng tồn tại của chúng tuỳ thuộc vào từng loại nguồn nước, điều kiện môi trường, nguồn gốc tạo thành - Trong nước mặt, sắt tồn tại ở dạng hợp chất Fe3+, thưòng là Fe(OH) 3 không tan, ở dạng keo hay huyền phù, hoặc ở dạng hợp chất hữu cơ phức tạp ít tan. Hàm lượng sắt thay đổi và ít khi vượt quá 1 mg/l, đặc biệt khi nước có tính kiềm và sẽ được khử trong quá trình làm trong nước. - Do ion sắt hai dễ bị oxy hóa thành hydroxyt sắt ba, tự kết tủa và lắng nên sắt ít tồn tại trong nguồn nước mặt. Đối với nước ngầm, trong điều kiện thiếu khí, sắt thường tồn tại ở dạng ion Fe2+ và hoà tan trong nước. Khi được làm thoáng, sắt hai sẽ chuyển hóa thành sắt ba, xuất hiện kết tủa hydroxyt sắt ba có màu vàng, dễ lắng. Trong trường hợp nguồn nước có nhiều chất hữu cơ, sắt có thể tồn tại ở dạng keo (phức hữu cơ) rất khó xử lý. Ngoài ra, khi nước 1 có độ pH thấp, sẽ gây hiện tượng ăn mòn đường ống và dụng cụ chứa, làm tăng hàm lượng sắt trong nước. - Trong nước ngầm, do có pH thấp, sắt tồn tại ở dạng ion. Sắt có hoá trị 2 là thành phần của các muối tan như Fe(HCO3)2, FeSO4. Hàm lượng sắt có trong các nguồn nước ngầm thường cao và phân bố không điều trong các lớp trấm tích dưới sâu. 2. Ý nghĩa môi trường: - Sắt là nguyên tử vi lượng cần thiết để cho cơ thể cấu tạo hồng cầu. Vì thế, sắt với hàm lượng 0,3 mg/l là mức ấn định cho phép đối với nước sinh hoạt. - Vượt quá giới hạn trên, sự có mặt của sắt trong nước gây ra một số ảnh hưởng bất lợi cho người sử dụng trong sinh hoạt gia đình, trong công nghiệp và thương mại. Sắt thường đọng lại trong các đường ống cấp nước làm giảm áp suất của nước trong ống dẫn, vì vậy ảnh hưởng tới quá trình phân phối nước. ở mức độ công nghiệp, sự xuất hiện sắt và măng gan trong nước sẽ phá huỷ thực phẩm, đồ uống, công nghiệp giấy và dệt … - Mùi tanh đặc trưng của sắt, khi tiếp xúc với khí trời, kết tủa Fe(OH)3 hình thành, làm nước có màu đỏ gạch tạo ấn tượng không tốt cho người sử dụng. Vì thế, nước có sắt không thể dùng cho một số nghành công nghiệp đòi hỏi chất lượng cao như: giấy, du lịch, tơ, sợi, dệt, thực phẩm, dược phẩm… - Do các lý do trên, việc xử lý sắt cũng như phương pháp xác định hamg lượng sắt trong nước có ý nghĩa quan trọng trong đời sống cũng như trong sản xuất công nghiệp. 3. Cơ sở phương pháp - Cơ chế tạo phức của Fe(2+) với thuốc thử 1,10-phenantroline - 1,10-phenantroline hay còn gọi là or-phenantroline là hợp chất hữu cơ dị vòng, có khả năng tạo phức mạnh với một số ion kim loại 2 Hình 1. Công thức phân tử 1,10-phenantroline Công thức phân tử C12H8N2 Khối lượng phân tử 180.3 g/mol Tồn tạo dạng tinh thể trắng Nhiệt nóng chảy 117 °C - Phức giữa 1,10-phenantroline với sắt có tên gọi là “ferroin” có màu đỏ cam được hình thành trong khoảng pH từ 3-9, tối ưu là 3,5. - Nguyên tắc : - Do trong nước, sắt thường tồn tại ở dạng hỗn hợp 2 ion Fe(2+) và Fe(3+). Vì vậy muốn xác định tổng hàm lượng sắt trong nước cần chuyển toàn bộ Fe(3+) về dạng Fe(2+) bằng tác nhân khử Hydroxylamin hay hydroquynon, sau đó ion sắt (II) sẽ tạo phức với ba phân tử 1,10-phenanthrolin, phức chất này có màu đỏ cam, xảy ra theo phản ứng: Fe(OH)3 + 3 H+ → Fe3+ + H2O 4 Fe3+ + 2 NH2OH → 4 Fe2+ + N2O + H2O + 4 H+ Hình 2. Phản ứng tạo phức giữa Fe và thuốc thử 3 - Ở pH: 3-9, cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng sắt (II) trong dung dịch đo. Để phản ứng nhanh và hoàn toàn, cần điều chỉnh pH = 2.9- 3.5 và dùng lượng thừa phenanthrolin II. THỰC NGHIỆM 1. Hóa chất và dụng cụ: Hóa chất: - Dung dịch sắt chuẩn 100ppm - Thuốc thử 1,10 phenantroline - Hydroxylamine hydrochloride - Sodium acetate - Acid HNO3 đậm đặc - Nước cất Dụng cụ - Bình định mức 100ml - Pipet 1, 5, 10, 25ml - Pipet nhựa - Beaker 50, 250ml - Cân điện tử - Máy quang phổ UV-Vis - Máy đánh siêu âm 2. Quy trình tiến hành Chuẩn bị dung dịch sắt chuẩn: - Pha loãng sắt chuẩn: Do việc đo phổ UV-Vis xác định hàm lượng ở khoảng nồng độ ppm, do đo tap ha loãng dung dịch sắt chuẩn 100ppm xuống 5ppm. Ta có: 100ppm. V= 5ppm. 100ml 4 Vậy ta có V= 5ml Rút 5ml dung dịch sắt 100ppm vào bình định mức 100ml, tiến hành định mức bằng nước cất tới vạch, đánh siêu âm sau khi định mức. - Pha dung dịch Hydroxylamine hydrochloride Dùng beaker 50ml cân 10g hydroxylamine hydrochloride . Hòa tan với nước, sau đó cho vào bình định mức 100ml, tráng beaker và them nước cất đến đúng vạch - Pha dung dịch Sodium acetate Dùng beaker 50ml cân 10g Sodium acetate Hòa tan với nước, sau đó cho vào bình định mức 100ml, tráng beaker và them nước cất đến đúng vạch - Pha dung dịch 1,10-phenantroline Dùng beaker 50ml cân 1g 1,10-phenantroline Hòa tan với nước, sau đó cho vào bình định mức 100ml, tráng beaker và thêm nước cất đến đúng vạch Chú ý: 1,10 phenantroline hơi khó tan trong nước cần đánh siêu âm lâu để hòa tan hoàn toàn - Pha các dung dịch xây dựng đường chuẩn: -Tùy theo mẫu mà ta có thể dựng đường chuẩn theo các nồng độ khác nhau. - Thường thì mẫu có nồng độ lớn ta chỉ cần dựng một đường chuẩn duy nhất cho tất cả các mẫu, sau đó pha loãng sao cho nồng độ lọt vào khoảng xây dựng đường chuẩn. Đối với mẫu có nồng độ bé hơn thì phải xây dựng đường chuẩn có nồng độ thấp hơn, Nhưng để xây dựng các đường chuẩn thấp ở khoản ppb thì đòi hỏi thiết bị phải hiện đại. - Sử dụng 6 bình định mức 100ml, lần lượt pha dãy chuẩn là 0; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0ppm, định mức bằng nước cất đến đúng vạch. V(ml) dung dịch sắt 0 (mẫu 4 8 12 16 20 5 chuẩn 5ppm trắng) Hydroxylamine 1 1 1 1 1 1 1,10phenantroline 10 10 10 10 10 10 Sodium acetate 10 10 10 10 10 10 V(ml) pha loãng 100 100 100 100 100 100 Nồng độ sau khi pha loãng 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Chuẩn bị mẫu: - Mẫu nước thủy cục - Lấy khoảng 150ml nước thủy cục cho vào beaker 200ml, - Hút vài giọt HNO3 đậm đặc vào sau đó đem cô cạn nước xuống còn khoảng 15ml. - Tiến hành pha mẫu: Hút 10ml nước cất sau cô cạn( để nguội) cho vsof bình định mức 100ml, tiến hành cho lần lượt các chất với số lượng giống như bảng trên, định mức bằng nước cất đến đúng vạch. - Mẫu nước sông - (Tương tự) - Tiến hành đo - Sau khi mở máy để ổn định máy khoảng 15 phút thì ta có thể chạy máy. `Bước 1: Dò tìm bước sóng hấp thụ cực đại Trước hết cần chạy Baseline mẫu trắng trước, sau đó chọn dung dịch 0.6ppm (hoặc một trong các dãy chuẩn) để đo thử tìm bước sóng. 6 Hình 3. Phổ của dung dịch 0.6ppm Kết quả: λ = 509.3 với độ hấp thụ cao nhất A= 0.092 Như vậy bước sóng ta chọn bước sóng thích hợp là λ = 509.3 Bước 2: Lập đường chuẩn Vào chế độ photometric ( định lượng) để tiến hành chạy dung dịch chuẩn. Lần lượt chạy từ nồng độ thấp đến cao ở bước sóng đã đo là 509.3. Kết quả: 7 Đường chuẩn có dạng: Phương trình đường chuẩn: Abs = K1*(Conc) + K0 Kết quả tính toán bằng Excel Hình 4. Đồ thị đường chuẩn của dãy chuẩn Fe 8 Bước 3: Đo mẫu Sau khi chạy đường chuẩn, ta chạy mẫu Mẫu 1: Nước thủy cục Kết quả mẫu nước thủy cục: 0.377mg/l Mẫu 2: Nước sông Long Bình Kết quả mẫu nước sông Long Bình: 0.37925 mg/L 9 Sample ID Conc WL 509.4 1 Lần 1 0.377 0.077 2 Lần 2 0.377 0.077 3 Lần 3 0.377 0.077 Sample ID Conc WL 509.4 1 Lần 1 0.379 0.077 2 Lần 2 0.379 0.077 3 Lần 3 0.381 0.078 4 Lần 4 0.378 0.077 Bài 2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACETYLSALICYLIC ACID TRONG ASPIRIN SỬ DỤNG QUANG PHỔ HUỲNH QUANG I. Tổng quan: 1. Acetyl salicylic acid - Aspirin, hay acetylsalicylic acid (ASA), (acetosal) là một dẫn xuất của acid salicylic, thuộc nhóm thuốc chống viêm non-steroid; có tác dụng giảm đau, hạ sốt, chống viêm. Hình 5. Công thức ASA - Tính chất Tinh thể không màu hoặc bột kết tinh trắng, không mùi hoặc gần như không mùi. Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, tan trong ether và 10 [...]... rất định lượng về mặt hóa học theo một phản ứng hóa học nhất định với một kim loại có phổ hấp thụ nguyên tử nhạy Do đó xuất hiện hai loại phương pháp phân tích định lượng theo phổ hấp thụ nguyên tử, đó là: - Các phương pháp phân tích trực tiếp, cho chất có phổ AAS và - Các phương pháp phân tích gián tiếp, cho chất không có phổ AAS - Trong quá trình phân tích hàm lượng sắt ta chỉ đề cập đến phương pháp. .. tan bằng dụng môi rồi cho vào bình định mức 50ml, lắc đều rồi đem lọc Tiến hành pha loãng xuống 50000 lần - Hút 100µl mẫu sau lọc vào bình định mức 10ml, tiến hành định mức tới vạch bằng dung môi ( Bình 1) - Hút 100 µl mẫu ở bình 1 ( vừa định mức) cho vào bình định mức 10ml, tiến hành định mức bằng dung môi tới vạch ( Bình 2) - Hút 50µl mẫu vừa định mức ở bình 2 vào bình định mức 10ml, rồi định mức bằng. .. phát xạ huỳnh quang xảy ra trên phạm vi toàn dãy bước sóng được đo, Các phát xạ được đo ở góc 900 để giảm thiểu hiệu ứng tán xạ Lượng bức xạ từ chất huỳnh quang trong mẫu, được sử dụng như một dấu hiệu của nồng độ Hình 8 Phát xạ huỳnh quang ở góc 90o - Điều này mô tả một trong rất nhiều ứng dụng trong dược phẩm của quang phổ huỳnh quang Đo huỳnh quang xác định acetylsalicylic acid (ASA) trong viên thuốc... phương pháp xác định trực tiếp - Về nguyên tắc thì tất cả các nguyên tố và các chất có phổ hấp thụ nguyên tử chúng ta đều có thể xác định nó một cách trực tiếp theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó từ dung dịch mẫu phân tích Nghĩa là các phương pháp xác định trực tiếp chỉ phù hợp cho 19 việc xác định các kim loại có vạch phổ hấp thụ nguyên tử Vì các kim loại đều có phổ hấp thụ nguyên tử của nó trong những... những điều kiện nhất định Theo cách này, nói chung trong nhiều trường hợp, mẫu phân tích trước hết được xử lí theo một cách phù hợp để được dung dịch mẫu có chứa các Ion kim loại cần phân tích Tiếp đó tiến hành định lượng nó theo một trong các cách chuẩn hóa đã biết Đây là các phương pháp phân tích thông thường, đã và đang được dùng rất phổ biến, để xác định lượng vết các kim loại trong các đối tượng... khối lượng ASA trong viên thuốc là : mg ASA/ 0.05 = 5509 mg/ L mg ASA = 275.45mg Kết luận: Trong viên thuốc Aspirin, có tồn tại 275.45mg Acetyl salilic 17 Bài 3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ- Atomic Absorption spectrocopy (AAS) I Cơ sở lý thuyết - Với kĩ thuật tinh tế, độ chính xác khá cao cùng trang thiết bị hiện đại, phổ hấp thụ nguyê tử đã được biết và sử dụng rộng... cũng như các trung tâm kiểm ngiệm hiên nay Bạn có biết AAS có thể phân tích lượng rất nhỏ các kim loại trong các mẫu khác nhau của các chất vô cơ và hữu cơ Hiện nay bằng phương pháp này người 18 ta có thể định lượng khoảng 65 nguyên tố kim loại và một số á kim đến giới hạn nồng độ cở ppm bằng kĩ thuật F-AAS, và đến nồng độ ppb bằng kĩ thuật ETA-AAS với sai số không lớn hơn 15% - Như chúng ta đã biết,... Liều chết đối với người lớn khoảng 20g 2 Hiện tượng huỳnh quang 11 - Huỳnh quang là sự phát quang khi phân tử hấp thụ năng lượng dạng nhiệt (phonon) hoặc dạng quang (photon).Ở trạng thái cơ bản So, phân tử hấp thụ năng lượng từ môi trường bên ngoài và chuyển thành năng lượng của các electron, nhận năng lượng các electron này sẽ chuyển lên mức năng lượng cao hơn, gọi là trạng thái kích thích S*, đây là... chuẩn 2 Quy trình - Pha dung môi acetic acid 1%/ cloroform Do acetyl salycilic rất khó tan trong nước, dễ tan trong ether hay cloroform nên ta không sử dụng nước mà dùng cloroform làm dung môi Sử dụng pipet thủy tinh 5ml hút 2.5ml acetic acid vào bình định mức 250ml, sau đó định mức bằng cloroform tới vạch Đem để trong bóng tối tránh ánh sáng trực tiếp làm phân hủy cloroform Chú ý: Nên sử dụng dụng cụ... có ý nghĩa lớn trong phân tích lượng vết các nguyên tố - Các phương pháp phân tích trực tiếp này là thích hợp để xác định các kim loại, mà bản thân chúng có phổ hấp thụ nguyên tử Nhưng trong khoảng năm năm lại đây, nhiều phương pháp phân tích gián tiếp đã xuất hiện để phân tích các chất không có phổ hấp thụ nguyên tử, ví dụ như xác định các Anion, các nhóm phân tử, các hợp chất hữu cơ, các dược phẩm . MỤC LỤC Bài 1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG QUANG PHỔ UV-VIS1 Bài 1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG QUANG PHỔ UV-VIS I. Tổng quan: 1. Giới thiệu chung về sắt: - Sắt có mặt khắp. tăng hàm lượng sắt trong nước. - Trong nước ngầm, do có pH thấp, sắt tồn tại ở dạng ion. Sắt có hoá trị 2 là thành phần của các muối tan như Fe(HCO3)2, FeSO4. Hàm lượng sắt có trong các nguồn nước. chất lượng cao như: giấy, du lịch, tơ, sợi, dệt, thực phẩm, dược phẩm… - Do các lý do trên, việc xử lý sắt cũng như phương pháp xác định hamg lượng sắt trong nước có ý nghĩa quan trọng trong