Đang tải... (xem toàn văn)
. Khảo sát những nhân tố chính ảnh hưởng đến cấu trúc, kích thước hạt, sự phân bố hạt và tính chất phát quang của vật liệu thu được như nồng độ của các ion pha tạp Eu3+ và Gd3+, nhiệt độ thiêu kết và tỉ lệ giữa ion kim loại với axit citric.
CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 2.1. Mục đính và phương pháp nghiên cứu !"#$ % & ' %( )**+*,-./0)12/3 )45)*)+6789:+*;<=:4>?@A B4-+C)<=?)*24D 4E*))' %( ! %( 2BF2; B/-G@8#HIF2 D)J@*)KJ4D/8 L45)*))45)*)C2/8MK 2 !"#$ % &' %( 3)45)*)+N78OH+P!* )45)*)QGRRST"BJ2PUO'")V LW")VEXS"J*? ? @A 2 .8 O B 4D 2 !"#$ % &' %( -*0+==4A0+PHJ@- )**+*WL$ Y &Z %( )** +*G!45#[ \] $ \^ &' _( -*F2B*J4D /8Z`H)VJ**B:)* 24D8 2.2. Thực nghiệm chế tạo vật liệu (Y,Gd)BO 3 : Eu 3+ bằng phương pháp sol-gel. 2.2.1. Dụng cụ và hóa chất 2.2.1.1. Dụng cụ thí nghiệm 6a=.b2&c]/_]]/c]]/ _^ 6#db/&\]]/c]]/ 6L)7&\]/_c/ 6a<2P 6*.B?.`B?.` 6Z+?. 6W12 2.2.1.2. Hóa chất ban đầu 6@G _ $ % eeeef[S 6 !G ! _ $ % eeeef[S 6'@)G' _ $ % eeeef[S 6[G@g % #$ % eecf[S 6[G@gh$ % icf7@B 6[G@a i g j $ ^ 8g _ $ejf[S 2.2.1.3. Chuẩn bị dụng cụ T4D!k2.KH+ @?d1l/)?dI:4>? 28m!QblH/+=*GB/W 4n7HJ/.V?!.=*!4D@P+ @4-B2/8MK!4D@P3\K4-G )1+H@P34-BP)7!kg _ O$ Y 8g _ $ _ oJ @P/p@=J;B/1+H@q/p+H @P34-BP+%K=k@P3Ggno\fJ /+;?1*/!@*34-+8Z)7 7/+?.p>j] aBB07/!k8 2.2.2. Quy trình chế tạo r.@d2 !"#$ % &' %( 3)45)*)+67 4DF@@d_8\8 _j Hình 2.1. Quy trình chế tạo vật liệu (Y,Gd)BO 3 :Eu 3+ bằng phương pháp sol- gel. Z@4-*G?/ _ $ % ' _ $ % ! _ $ % -*F2.P B*4D1@!!bgh$ % o4DB?.q3 _e _ $ % ! _ $ % ' _ $ % T!b@+= O@+= # !"#$ % &' %( 7@+= T!b@+= 7B0 T!bGgh$ % o a?)2\]] a T!bG@ T!bG@ ! M=+5>_]] a ZB>*2 B* a?)2>j] a /*.B?.`B4D!!b@+=8Z)H!!b G@-4D45"G@-*F2B** B/-G@\&\\&_\&%\&Y"4D/*@d B?.l)@B:_YsB4D!!b@ +=8 Z@*@d+2!!b4Dj] a8Z)H24D<-\]] aJ,*)<P4-8 94-.5+.J7@+=H-8a0 )77/74D+?.>_]] a@B:s _s8t2.7b*.EsH+C:)HBh$ _ B,-)7/J7B:4D/@u v7B08a=k7B04DB>*2B* J4D8 aA0o*2/JB:+**<=: 4>?@AB4-+C)<=?)* 4D4E*))' %( ! %( 2 BF2;B/-G@8 2.3. Khảo sát cấu trúc và tính chất vật liệu (Y,Gd)BO 3 : Eu 3+ MJ?@A?+*d*A 0o+P!*)45)*)+<.& 2.3.1. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại a*)45)*))V!C@5+>w.q+C45** G2`=-)<P8r*@d45*H!l+C?) )*G4DHpx?@A)<P8THHJ +P!*)45)*))VJG*b?@A)<P8 LVE/@;)45)*))<Hw2 2:J)<?*D)?8h;+=2`)VE %] )U)G*b+CH/p*H/@)<PD)? ;54H/$ghgagayaay$ayh888"*B @2?@AD)?05p2)?? @A22/:z7)/7888"8 9/k/5+uH4-+H3/@kE c]{\]8]]]/ 6\ "?)</)K4Db?) /:/4s-8OC?).<7bW/7@N #77@& TyX |XyB!a Z@H& T: mật độ quang X X: cường độ tia sáng trước và sau khi ra khỏi chất phân tích a: nồng độ chất phân tích. L<P?)4D+x!G!b*<. PGb@<3"!l.V!B*HH @b:/K8aFH;!/V//74} C2B/-G?22E8OCV//7 4}C-d4s*!:?)-8~H/ pBH/K+=4-+H"p@4J23F @)VE8h4.*K+=p@4.HJG* b*B;*.P.H/.P`HG*b? @A/l)<8 2.3.2. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X hQGR/B•!kJ?@A !)J8M=-*J,B4-2 ?@A)JB•.I)U)4-4D B4-J@/l8 %\ a*:EQGR4D@O7/7+Tc]]c-*0+= +& • [a4-+HR\cY]ci€8 • H_674DU`&\] 6j] 8 • #4-U&]]% |\+78 • a0+?R5^c]•8 Z2QG`*J4s@?.!.K U/}]\|\]<.J?.4D‚2+|+7D)w8 h.uQGRJG*b!)J 4D)!C@qB2#@& _! B" Oƒy„ _8\" m-y\_%…QG8L45@d.E/0+=& ! B" B:*;/p)†/ƒHQG„4- +H-8 g3+=/4DG*b`)VQGR4+& ‡))45yy" _ ___ _ \ a lkh d hkl ++ = _8_" ‡H?@A* _ _ _ __ _ % Y\ c l a khkh d hkl + ++ = _8%" Z@HB*F+=7@8 94-,}/JH:4>*BJ-@ QGR89B4-:/*QG+* 4D/>@/**BJ+-*45@2 B=894-HJ4D**`@QG45 -/p)†):GB"p2`0O7@@7@8hE= %_ +C/>@QG!B4-,HJJ4D2 G7/GU2QG`/+=;/p)†44Dx@ d_8_8RU/Jw4>H)/p)†.PB"- B:*B0!++++-q/p8M!K. JG?)GF3)!8M-QG+xCB 4s2;):G`*/p)†)3-/ +=.K4-+H8 ˆy_!+ƒy„ Hình 2.2. Sơ đồ nhiễu xạ tia X từ một số hữu hạn các mặt phẳng 9H-B*/4D,B:+C2qo 4s):G@/p)†)+x& ˆy_!+ƒ(‰"y_!+ƒ++‰(_!+‰+ƒy„+‰(_!+‰+ƒ m-‰@?,J@HJ4D& Šy„(_‰!+ƒ OCB*q)45;/p)†K/p)†) & Y +p d π ε θ φ λ = _8Y" %% #B:+H):G4D>VU5 /~U5))B*>+C)φ& _ + + _ + p d ap A p π ε θ λ π ε θ λ = #):GCB‰y]‹@@4sD).[ y )8M*@/P4sHJ4D> ]je + hkl D λ β θ = L45@d@ABφ|_y\Y])45@d_8Y"@> Y + \Y] _ p d π ε θ λ = M*@Œ B =-FQGH_ƒ4D>& ]je ]je Y + + hkl hkl pd L λ λ β ε θ θ = = = p& ]je + hkl D λ β θ = M<.0O7@@7@dK8 t<.TyW4sBJŒ B *@ QG@</„4-+HR8aAHJ!k0 .JG*bB4-J8 h4.+C/>@QGR+-2B=+P !:EQGR-2!k)45)*)T7.7O7@@7@ dKHJ4DB4-J8 %Y Hình 2.3. Nhiễu xạ kế D8 - Avandce Brucker (CHLB Đức). a*/l@B*.4D)<?@A3QGB RTj[!7o#@B7@M"LZhg*mW29g* vMg9gZhMgr gh8 2.3.3. Ảnh hiển vi điện tử quét (FESEM) MJB:+*d!B4-JA0o!k )45)*))•n'O'm29gvmW26Z@</ 9gZhahr 8 •J2PU4D+P!J+*d*q/p 4-4D45=B4-J8•J2PU)* G@4sn'O'"HJ)<:}/8 L45)*)):J2PUn'O'!C*Ž • • ) • @4 ‘ ‘ / • /<’BU/k/2P“)H4-+H B:+@/”"q/p/l4 • ‘ . • ‘ Ž • • • • • @/ ‘ Ž ‘ 89k/2P/lG?2* %c 242P*G4D2P?)2P?))2P [7@R44D/0:@d_8%8 Hình 2.4. Các tín hiệu và sóng điện từ phát xạ từ mẫu do tán xạ. a*2HJ4D/*H.J 22J:458Z04s*2P)*G`q /p/lJd:q/p/l8O5E/0:BJ 2PU4d_8c8 Hình 2.5. Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét. %i [...]... Các huỳnh quang trong thực tế thường được phân loại theo phương pháp kích thích như quang huỳnh quang sinh ra do kích thích bởi các photon, hóa huỳnh quang được kích thích bởi các gốc hóa học, catốt huỳnh quang 37 sinh ra do kích thích bằng các dòng điện tích trong đó phương pháp chúng tôi đã sử dụng là quang huỳnh quang Quang huỳnh quang là phương pháp kích thích trực tiếp các tâm huỳnh quang và không... tập hợp của chúng và chúng có khả năng hấp thụ hay bức xạ các photon quang học Sơ đồ thí nghiệm được chỉ ra trong hình 2.7 Laser He-Cd với bước sóng kích thích 325 nm được sử dụng cho tất cả các mẫu Hình 2.7 Sơ đồ hệ đo phổ huỳnh quang 39 2.4 Trộn bột ba màu từ các bột thành phần Như đã giới thiệu ở phần tổng quang, quá trình trộn bột ba màu từ các bột thành phần có hai cách là trộn cơ và trộn dung dịch... tụ cuối cùng phải có quang sai thấp, điều này đạt được nếu khẩu độ thấu kính được điều chỉnh tới kích thước tối ưu (thông thường đường kính ~ 150 μm) Với độ phân giải cao (có thể đến 1 nm) cùng với độ sâu tiêu tụ lớn SEM rất thích hợp để nghiên cứu địa hình bề mặt 2.3.4 Phương pháp đo phổ huỳnh quang Tính chất quang của vật liệu được khảo sát bằng phổ huỳnh quang (PL) trên hệ đo quang với máy đo phân... Việt Nam và phòng thí nghiệm phân tích huỳnh quang KHTN-ĐHQGHN Hệ phát laser của hệ đo PL (Viện khoa học Việt Nam) có thể phát laser ở hai bước sóng, ta chọn bước sóng kích thích ngắn hơn là 325 nm Huỳnh quang là hiện tượng phát ánh sáng (không kể bức xạ của vật đen tuyệt đối) khi vật liệu tương tác với các hạt hay các bức xạ Phổ huỳnh quang là đường cong biểu diễn sự phân bố cường độ phát quang theo... Trong qui mô phòng thí nghiệm chúng tôi chọn phương pháp trộn bằng dung dịch Đầu tiên các bột huỳnh quang thành phần với tỉ lệ nhất định được hòa tan vào dung môi etanol sau đó dùng máy khuấy từ để trộn đều Cuối cùng cho bay hơi etanol ta thu được bột ba màu và tiến hành đi đo phổ huỳnh để đánh giá khả năng phát quang của vật liệu thu được 40 ... phonon mạng và chuyển về mức có năng lượng thấp hơn rồi điện tử mới chuyển về trạng thái cơ bản giải phóng photon sinh ra huỳnh quang Nếu chuyển dời giữa các mức năng lượng có khoảng cách đủ hẹp thì sẽ không phát photon, các chuyển dời đó là các chuyển dời không phát xạ Các bức xạ thường được sử dụng để kích thích phổ huỳnh quang là những bức xạ có bước sóng nằm trong vùng hấp thụ của vật liệu Tùy vào mục... liệu Tùy vào mục đích và cách khảo sát mà ta có thể thu được các dạng phổ như sau: 38 • Phổ bức xạ: là sự phân bố cường độ của ánh sáng pháp ra theo bước sóng của ánh sáng đó Thông thường đó là một loạt các vạch hay các dải tương ứng với các chuyển đổi giữa các mức năng lượng của điện tử • Phổ kích thích: là sự phụ thuộc của cường độ huỳnh quang của một dải huỳnh quang cụ thể nào đó vào bước sóng kích... và thiếu đi một dải nhất định nào đó Cường độ phổ hấp thụ chỉ liên quan tới lực dao động tử của một chuyển dời nào đó thì phổ kích thích còn liên quan tới không chỉ dao động tử của quá trình hấp thụ mà còn liên quan tới hiệu suất của quá trình chuyển mức về trạng thái cơ bản cũng như hiệu suất của quá trình phát bức xạ photon Hiện tượng huỳnh quang thường gắn liền với sự tồn tại của các tâm huỳnh quang, ... (
