Đang tải... (xem toàn văn)
QUANG PHỔ CHẤT RẮN
QUANG PHỔ CHẤT RẮN NHÓM 2 Đại học Công Nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội 8/9/15 1 • Nguyên lý phương pháp phổ hấp thụ UV-VIS A • Hệ đo của phương pháp phổ hấp thụ UV-VIS B • Ứng dụng của phương pháp phổ hấp thụ UV-VIS C Nội dung chính 8/9/15 2 Phần A Nguyên lý của phương pháp 8/9/15 3 Nguyên lý của phương pháp 1. Đặc điểm Phổ hấp thụ thường được biểu diễn dưới dạng một đường cong cho thấy sự phụ thuộc hệ số hấp thụ K vào tần số ν của một chất bất kì ở trạng thái rắn hoặc bước sóng của ánh sáng chiếu tới gọi là đường cong hấp thụ. Phổ hấp thụ của một chất được đặc trưng bởi bước sóng λmax mà tại đó sự hấp thụ là lớn nhất Sự hấp thụ thường tập trung vào từng vùng phổ 8/9/15 4 Tia cực tím (200-400 nm) và bức xạ (400-800 nm) có thể nhìn thấy được tìm thấy đối với các bước sóng ngắn, tần số cao cuối của phổ điện từ. Hình dưới cho thấy phần của phổ điện từ, bức xạ UV-Vis tồn tại. 8/9/15 5 Có thể nhìn thấy quang phổ đối với bức xạ hồng ngoại và tia cực tím 2. Định luật Lambert – Beer: A = ln (I 0 /I) = Kn hay A = ln (I 0 /I)= ε lC Nội dung: độ hấp thụ A của bức xạ tỉ lệ với bề dày và nồng độ của chất hấp thụ. Với ε là hệ số hấp thụ đặc trưng cho cường độ hấp thụ bức xạ của chất khảo sát và nó phụ thuộc vào: + Vật liệu hấp thụ + Bước sóng Độ truyền qua: T ( ν ) = I( ν )/ I 0 ( ν ) Độ hấp thụ: A( ν ) = - log10 T( ν ) Phương pháp quang phổ UV-Vis tỷ lệ với phần trăm của bức xạ được hấp thụ ở mỗi bước sóng. Điển hình này được thực hiện bằng cách quét nhiều bước sóng và ghi lại độ hấp thụ Nguyên lý của phương pháp 8/9/15 6 Phần B Hệ đo phổ UV – VIS 8/9/15 7 Cấu tạo Sơ đồ nguyên lý thiết bị quang 8/9/15 8 Cấu tạo 1/ Nguồn sáng: cung cấp bức xạ ánh sáng vùng trông thấy thì dùng đèn sợi đốt Vonfram; vùng tử ngoại 2/ Hệ tán sắc: hệ tán sắc có nhiệm vụ biến chùm tia đa sắc thành chùm tia đơn sắc (cung cấp bức xạ đơn sắc). 3/ Mẫu phân tích: Chất rắn nào đó 4/ Detector: trong các máy đơn giản dùng tế bào quang điện để chuyển tín hiệu quang thành tín hiệu điện rồi cho qua bộ khuếch đại hiển thị kết quả đo 8/9/15 9 Trong các máy quang phổ UV-VIS hiện nay thường trang bị hai loại nguồn, trong vùng khả kiến thì dùng đèn vonfram W-lamp, còn nguồn bức xạ tử ngoại được biết tới nhiều nhất là đèn hidro hay dotererri D-lamp. Máy tạo bức xạ đơn sắc bằng năng kính 8/9/15 10 1) Khe vào. 2)Thấu kính tập hợp. 3)Lăng kính. 4)Thấu kính tiêu điểm. 5) Mặt phẳng tiêu điểm. 6) Khe ra. [...]... Ứng dụng trong nghiên cứu chất rắn Kiểm tra độ tinh khiết: Vết của tạp chất trong chất rắn được phát hiện dễ dàng khi nó có cường độ hấp thụ đủ lớn Nhận biết chất và nghiên cứu cấu trúc: Bằng cách so sánh phổ hấp thụ của chất so với phổ hấp thụ của chất trong thiên nhiên hoặc với mẫu chuẩn có thể cho kết luận về một sản phẩm tổng hợp Phân tích hỗn hợp: Các máy quang phổ uv-vis hiện đại có khả... sẽ nhận được một phổ của nó mà dạng của nó lặp lại dạng của khe vào 8/9/15 11 Sơ đồ hệ đo 8/9/15 12 Nguyên tắc đo phổ hấp thụ Chiếu một bức xạ đơn sắc cường độ I0(ν) tới một mẫu đồng thể có độ dài l, cường độ I(ν) còn lại ở lối ra khỏi mẫu thì nhỏ hơn I0(ν) Các phổ được vẽ với các thiết bị truyền thống là với "chùm sáng đúp" cho một cách trực tiếp độ truyền qua T(ν) Các máy quang phổ được dùng, giống... máy quang phổ uv-vis hiện đại có khả năng xác định các nồng độ riêng rẽ trong hỗn hợp gồm n cấu tử Máy sử dụng tính chất cộng độ hấp thụ để giải hệ phương trình và cho kết quả nồng độ từng cấu tử trong hỗn hợp phân tích 8/9/15 16 Ứng dụng trong nghiên cứu chất rắn Mô tả thiết bị: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 6800 do hãng Shimazdu - Nhật Bản chế tạo là loại thiết bị chuyên sử dụng để phân tích... thoa Hệ quang học với hai chùm tia cho phép nhận được trực tiếp tỷ lệ I / Iref giữa cường độ I của chùm đã xuyên qua mẫu và cường độ I của chùm đã xuyên qua phần mẫu so sánh Sự so sánh trực tiếp này cho phép bảo đảm rằng phổ I (ν) và I ref (ν) được ghi trong cùng một điều kiện 8/9/15 13 Máy UV – VIS – NIR absorpation Spectrophotometer (Carry 5000) 8/9/15 14 Phần C Ứng dụng của phương pháp quang phổ hấp . cứu chất rắn Kiểm tra độ tinh khiết: Vết của tạp chất trong chất rắn được phát hiện dễ dàng khi nó có cường độ hấp thụ đủ lớn. Nhận biết chất và nghiên cứu cấu trúc: Bằng cách so sánh phổ. QUANG PHỔ CHẤT RẮN NHÓM 2 Đại học Công Nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội 8/9/15 1 • Nguyên lý phương pháp phổ hấp thụ UV-VIS A • Hệ đo của phương pháp phổ hấp thụ UV-VIS B • Ứng. sánh phổ hấp thụ của chất so với phổ hấp thụ của chất trong thiên nhiên hoặc với mẫu chuẩn có thể cho kết luận về một sản phẩm tổng hợp. Phân tích hỗn hợp: Các máy quang phổ uv-vis hiện đại