Xây dựng phương pháp xác định nhanh chỉ tiêu nitrat và amoni trong nước ăn uống

p m BỘYTẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC Dược HÀ NỘI v ủ ĐỨC LỢI XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NHANH CHỈ TIÊU NITRAT VÀ AMONI TRONG Nước ĂN UỐNG (KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Dược s ĩ KHOÁ 2001 2006) Ngưỏi hướng dẫn: PGS. TSKH. Lê Thành Phước Th.s. Nguyễn Quốc Thức Nơi thực hiện: Bộ môn Hoá Đại cương Vô cơ Trường ĐH Dược HN Viện Y Học Lao Động và Vệ Sinh Môi Trường Bộ Y Tế Thời gian thực hiện:12006 52006 HàNội, Tháng 5 Năm 2006 ấ j£ ở i Jnt Ớ it Đê h íììu t I h à n h ĩtư đe ¿tề t à i nàụ.f em it ă n h ậ n đượe. jU đệềtạ. ũiĩtt Uhíeh lĩ từ nhiều phía . ÇÎFu’iŸe hêỉ etn xừi ehảti thành eảtn Ổ4t e ú e th ầ ụ . e S Ç J itïô ’tfj Đ ụ ì H ỗọc G ) ư đ e 7ÔỀL Q lệ t (T ã q iíu n íâ m ạ iú ệ L itõ iruụền (tilt Uten thức đề etn eó đừđA ttíịìuỊ hỗềti naụ . ố m æht chíìn thành ừxỉm ổn etíi th ầ y ờồ (ỊÌáô eáú anh ehị hụ ỉh iíâ t lùêtt (Bà Jlléii 7ÔỚÚ. ÇJtiifUiif nOttđe ‘Jừlít đã. tíifí mại điều kiỀn ih iiá tt lổiy gỉúệt ítẽ’ em tai nhiều ivíìníị íịuú trình thựe hiện đề. tà i t iàụ . Sm xin. ehAn. thành eảếtt ổtt Cx= — .Cc Ac Cc Ac Qiú ý: nồng độ của dung dịch thử Q và dung dịch chuẩn Q không được lệch nhau quá nhiều. Nồng độ dung dịch này càng gần nhau kết quả càng dễ chính xác hơn. 8 c. Phương pháp thêm chuẩn so sánh: Nguyên tắc : Lấy 2 lượng giống nhau của một mẫu thử Thêm một lượng chất chuẩn đã biết vào một mẫu Tiến hành xử lý cả 2 mẫu trong cùng điều kiện thu được 2 dung dịch : dung dịch thử và dung dịch thử đã thêm chuẩn. Đo mật độ quang của 2 dung dịch thu được: A: mật độ quang của dung dịch thử. A:mật độ quang của dung dịch thử đã thêm chuẩn. Tính nồng độ Q Ax _ Cx _ ty = — —> Cx = Cs.——— Ax Cs + Cx AxAx d. Phương pháp đường chuẩn: Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn khoảng 5 dung dịch có nồng độ chất chuẩn Q khác nhau. Đo độ hấp thụ A, của dãy chuẩn và lập đồ thị của A theo c . Đo độ hấp thụ As của dung dịch mẫu thử và dựa vào đường chuẩn ta xác định được nồng độ mẫu thử Q. Chú ý: Khi xây dựng đưcmg chuẩn nên khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ dung dịch với mật độ quang của nó. Trường hợp dãy chuẩn không tuân theo định luật LambeitBeer (đường chuẩn cong) thì cần làm thêm nhiều điểm chuẩn nữa vói các nồng độ gần nhau hơn (khác nhau không quá 1 0 %). Vẽ đồ thị đi qua các vị trí gần nhất vói các điểm thực nghiệm hoặc dựa vào bảng chuẩn để xây dựng phương trình hồi quy tuyến tính và tính hệ số tương quan r. Nếu r> 0,995 là tốt. A A. 0 C Đồ thị của phương pháp đường chuẩn A= f(C). e. Phương pháp thêm đường chuẩn: Nguyên tắc : Thêm những thể tích giống nhau của dung dịch thử vào dãy chuẩn chứa những lượng khác nhau và chính xác của chất chuẩn . Đo mật độ quang của cả dãy rồi vẽ đường chuẩn quan hệ giữa mật độ quang A với lượng chất chuẩn thêm vào . Giao điểm của đưcmg chuẩn vói trục hoành (nồng độ) cho ta nồng độ Đồ thị phương pháp thêm đường chuẩn 1.7. Tiêu chuẩn Amoni: Là tiêu chuẩn thuộc họ á kim thứ ba tồn tại trong nước dạng cation hoà tan N H thường có trong nước ngầm do các chất Nitơ và Ure trong phân, nước tiểu, thực vật chôn lâu ngày. Các phương pháp định lượng 4: + Phương pháp đo quang + Phương pháp chưng cất và chuẩn độ 10 1.7.1. Khái quát về phương pháp chưng cất 14: Chưng cất là quá trình chuyển chất lỏng thành hoi rồi ngưng tụ hơi thành lỏng. Muốn chuyển chất lỏng thành hoi người ta đun sôi chất lỏng. Chất lỏng sôi khi áp suất hơi của nó bằng áp suất bên ngoài. Khi áp suất bên ngoài giảm thì nhiệt độ sôi cũng giảm, thông thường khi áp suất giảm đi một nửa thì thì nhiệt độ sôi giảm 15®c. Vói các chất có nhiệt độ sôi xa nhau (trên 80°C) người ta dùng phương pháp cất đơn, với các chất có nhiệt độ sôi gần nhau thì dùng phương pháp cất phân đoạn để tinh chế. Cả 2 phương pháp này có thể thực hiện ở áp suất thưòỉng nếu cấu tử sôi cao không quá 150®c, nếu cấu tử sôi cao hơn thì phải tiến hành cất ở áp suất thấp (cất chân không) để tránh sự phân huỷ của chất do nhiệt gây ra. 1.7.2. Khái quát về phương pháp chuẩn độ acid base 2: Đây là phương pháp phân tích định lượng dựa trên phản ứng cho nhận proton giữa acid và base ( phản ứng trung hoà): Acid (1) + Base (2) = Base (1) + Acid (2). Trong quá trình chuẩn độ nồng độ các ion và OH thay đổi tức là pH của dung dịch biến đổi. Tại điểm tưcíng đương có sự biến đổi đột ngột về pH và ta thu được một dung dịch có pH nhất định ởvùng acid, trung tính, kiềm. Thường khi đạt điểm tương đương không có những biến đổi có thể quan sát được. Vì vậy người ta phải cho thêm vào dung dịch định lượng những chất gọi là chất chỉ thị có màu sắc thay đổi ở lân cận điểm tương đương để nhận ra được và kết thúc quá trình chuẩn độ. 1.7.3.Phương pháp làm khô một dung dịch 14, 20: a. Sử dụng chất làm khô: Ta cho chất làm khô vào chất lỏng cần làm khô, thỉnh thoảng lắc. Khi chất làm khô có nhiều nước thì phải làm khô nhiều lần liên tiếp nhau vód 11 lượng nhỏ chất làm khô, mỗi lần như vậy phải gạn hay chiết bỏ chất làm khô đã bị vữa ra rồi cho chất làm khô mới vào . Các chất như P4O10, H2SO4 đặc, CaClj, MgS04, Na2S04 khan đều là những chất làm khô mạnh. Người ta chia chất làm khô thành 3 loại sau: + A c id : P4O10, H2SO4 đặc + Base: KOH,NaOH + Trung tính : MgS0 4 , Na2 S 0 4 khan Tuỳ theo tính chất của chất làm khô mà người ta chọn chất làm khô thích hợp theo nguyên tắc không làm biến chất chất được làm khô cả về túih chất vật lý và hoá học: Làm khô chất mang bản chất acid thì dùng chất làm khô cũng có bản chất acid Làm khô chất mang bản chất base thì dùng chất làm khô cũng có bản chất base Làm khô chất mẫn cảm với cả acid và base thì dùng chất làm khô trung tính b. Dùng nhiệt để làm khô: Với các chất bền với nhiệt: có thể làm khô bằng cách sấy trực tiếp trong tủ sấy ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chúng . Với các chất không bền với nhiệt người ta làm khô nó bằng cách cho nó vào bình hút chân không và để chất làm khô ởbên cạnh. 12 Phần 2: Thực nghỉệm và Kết quả 2.1.Nguyên vật liệu và phương pháp thực nghiệm 2.1.1.Trang thiết bị dụng cụ và hoá chất: •Trang thiết bị dụng cụ: Máy đo quang phổ UVVIS photometry ModelU 1800 Máy cất nước 1 lần, 2 lần Nồi cách thuỷ có thể điều chỉnh nhiệt độ Tủ sấy, tủ hốt, bếp đun Tủ lạnh để bảo quản mẫu Cân phân tích, cân kỹ thuật Thiết bị cất: ống sinh hàn, bình cầu Bình hút ẩm, máy hút chân không Bát bay hơi có dung tích 50ml,100ml Các dụng cụ thuỷ tinh: pipet 0,l50ml, buret, bình nón, bình định mức loại 25ml, 50ml, lOOml, 500ml, lOOOml, các loại cốc có mỏ, đũa thuỷ tinh, chai thuỷ tinh lOOml.... Chai nhựa 100ml,500ml để lấy mẫu nước . Hoá chất: Các hoá chất phải đạt tiêu chuẩn tinh khiết phân tích: H2SO4 , NaOH, HCl, HOC6H4COONa, KNO3, H3BO3, NH4CI.... Các dung dịch thuốc thử: Acid sulfuric, c « 18M, d = 1,84 gml. Dung dịch NaOH Naj EDTA Cân 200 g ± 2g natri hydroxyd dạng hạt hòa tan trong 800 ml nước, thêm 50g + 0,5g NajEDTA ngậm 2 phân tử nước và hòa tan. Để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm nước tới vạch trong bình định mức lOOOml. Bảo quản trong chai polyetylene. Thuốc thử này có thể bền trong thời gian dài. 13 Dung dịch acid acetic, c = 2M Pha loãng 12g acid acetic băng (TT) vói nước cất thành 100 ml dung dịch Dung dịch acid sulfamic, c = 0,75 g1 Cân 0,0750g + 0,0001g acid sulfamic hòa tan trong khoảng 90ml nước và pha loãng tói lOOml bằng nước trong bình định mức. Bảo quản trong chai thủy tinh, Thuốc thử này có thể bền trong thòi gian dài. Dung dịch natri salixylat, c = 10 g1 Cân l,Og + 0,lg natri salixylat (HOQH4COONa) hòa tan trong 100 ml nước, Bảo quản dung dịch trong chai thuỷ tinh hoặc chai polyetylene. Chuẩn bị dung dịch mói trong ngày làm thí nghiệm. Nitrat, dung dịch chuẩn gốc, Cno 3 = 1000 mg1 Cân l,629g + 0,001g kali Nitrat (KNO3 ) (trước đó sấy khô ở 105°c ít nhất là 2 giờ) hoà tan trong khoảng 750 ml nước. Chuyển toàn bộ lượng đó sang bình định mức dung tích 1 lít và thêm nước cho tới vạch. Bảo quản dung dịch trong chai thuỷ tinh không quá 2 tháng. Nitrat, dung dịch chuẩn, Cno 3 = 100 mg1. Dùng pipet lấy 50ml dung dịch chuẩn gốc 1000 mgA cho vào bình định mức dung tích 500 ml và thêm nước cho tới vạch. Bảo quản dung dịch trong chai thuỷ tinh không quá 1 tháng. Nitrat, dung dịch chuẩn, Cno 3 = 25 mg1. Dùng pipet lấy 125ml dung dịch Nitrat chuẩn 100 mg1 cho vào bình định mức dung tích 500 ml. Thêm nước cho tới vạch. Chuẩn bị dung dịch mới cho mỗi lần thử nghiệm Dung dịch Amonì clorid chuẩn c = 0,lgl Cân chính xác 0,2972g Amoni clorid hoà tan trong nước cất 2 lần vừa đủ l 14 Nước không chứa Amoni, điều chế bằng một trong các phương pháp sau: + Phương pháp trao đổi ion: Cho nước cất chảy qua cột nhựa cationit acid mạnh (dạng H). Chứa nước thu được trong bình thủy tinh có nút thủy tinh kín. Thêm vào bình chứa khoảng lOg cationit cùng loại cho mỗi lít nước thu được (để bảo quản). + Phương pháp chưng cất: Thêm 0,1 Oml acid sulfuric (d=l,84gml) vào 1000 ml nước cất và cất lại trong máy hoàn toàn bằng thủy tinh. Nước thu được bỏ đi 50ml đầu tiên, sau đó chứa vào bình thủy tinh có nút thủy tinh kín. Thêm khoảng lOg cationit acid mạnh cho mỗi lít nước thu được. Acid hydrocloric, c = 1,18 gml (1) Dung dịch acid hydrodoric chuẩn, c = 0,10 M Pha chế dung dịch này bằng cách pha loãng acid hydrocloric (1) và định chuẩn bằng dung dịch NaOH chuẩn Dung dịch acid hydrocloric chuẩn, c = 0,02 M Pha chế dung dịch này bằng cách pha loãng acid hydrocloric 0,10 mol1 và định chuẩn bằng dung dịch NaOH chuẩn. Dung dịch thuốc thử Nessier: Hoà tan 10 g KI (TT) trong 1 0 ml nước và thêm từng ít một vừa cho vừa khuấy đều dung dịch bão hoà thuỷ ngân (II) clorid (TT) cho tói khi xuất hiện tủa đỏ bền. Thêm 30 g KOH (TT) sau khi tan hết lại cho thêm Iml bão hoà thuỷ ngân (II) clorid. Pha loãng vói nước vừa đủ 200ml. Để yên và gạn lấy phần nước trong. Cho 3 giọt thuốc thử Nessler vào lOml dung dịch Amoni mẫu 2ppm, dung dịch phải có màu vàng cam . 15 Bảo quản thuốc thử Nessler trong lọ thuỷ tinh màu da cam có nút mài tránh ánh sáng. Dung dịch acid boric chỉ thị + Hòa tan 0,5 ± 0,lg metyl đỏ (1) loại tan trong nước vào khoảng 800ml nước rồi pha loãng thành 1 lít. + Hòa tan 1,5 ± 0,1 g xanh metylen (2) vào khoảng 800ml nước rồi pha loãng thành 1 lít. + Hòa tan 20 ± Ig acid boric (H3 BO 3 ) vào nước ấm. Để nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm lOml dung dịch metyl đỏ (1) và 2ml dung dịch xanh metylen (2) rồi pha loãng thành 1 lít. Dung dịch chỉ thị xanh bromothymol, c = 0,5gl Cân 0,050 ±0,002g xanh bromothymol hoà tan vào nước và pha loãng thành 1 0 0 ml. Dung dịch acid hydrocloric 1% (theo thể tích). Pha loãng 10 ml acid clohydric 0,10 M bằng nước thành 1 lít. Dung dịch natri hydroxyd 1 M Hòa tan 40 ± 2g natri hydroxyd vào khoảng 500ml nước. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng thành 1 lít, Dung dịch Complexon in đậm đặc Magnesi oxyd nhẹ không carbonat Nung MgO ở 500°c để đuổi hết carbonat. Hạt chống sôi bắn (đá bọt) 2.1.2.Các phương pháp thực nghiệm 1 Xác định hàm lượng Nitrat trong mẫu nước ăn uống bằng phương pháp đo quang. 2 Xác định nhanh giói hạn chỉ tiêu Nitrat trong mẫu nước ăn uống bằng phương pháp so sánh màu của mẫu thử với thang màu chuẩn. 16 3 Xác định hàm lượng Amoni trong mẫu nước ăn uống bằng phưcmg pháp đo quang. 4 Xác định hàm lượng Amoni trong mẫu nước ăn uống bằng phương pháp chưng cất và chuẩn độ. 5 Xác định nhanh giới hạn chỉ tiêu Amoni trong mẫu nước ăn uống bằng phương pháp so sánh màu của mẫu thử với thang màu chuẩn. 2.1.3. Phưoìig pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu: Dụng cụ lấy mẫu: chai nhựa loại lOOml, 500ml Khoảng thời gian lấy mẫu: từ 10122005 đến 15042006. Khu vực lấy mẫu: 25 địa điểm tại địa bàn Hà Nội. Tần suất lấy mẫu: mỗi địa điểm lấy mẫu 3 lần cách nhau khoảng 10 ngày. Số mẫu lấy: 75 mẫu Bảo quản mẫu: + Các mẫu được đựng trong chai nhựa và tiến hành phân tích càng sớm càng tốt ngay sau khi lấy mẫu. + Bảo quản mẫu trong điều kiện nhiệt độ từ 2°c đến 5®c. +Với mẫu lấy để xác định hàm lượng N H có thể acid hoá mẫu bằng acid sulfuric đến pH < 2 giúp cho lưu giữ mẫu tốt hơn nhưng phải hết sức tránh để mẫu đã acid hoá hấp thụ Amoniac từ không khí. Bảng2. Địa điểm iấy mẫu nước: STTvà Ký hiệu mẫu Địa điểm lấy mẫu MI Bộ môn Hóa đại Gương vô cơ trường Đại học Dược HN M2 40 Trương Định Hai Bà Trưng HN M3 150 Nguyên Trãi Thanh Xuân HN M4 58 Dịch Vọng Cầu Giấy HN Ể V • 17 M5 511 Thụy Khê HN M6 10 Hoàng Quốc Việt HN M7 926 An Dương Vương HN M8 32 Hoàng Hoa Thám HN M9 128 Nguyên Văn Cừ HN MIO 8160 Nguyễn Sơn Long Biên HN M ll 714 Ngọc Thụy Long Biên HN M12 532 Ngô Gia Tự Gia Lâm HN M13 1912 Minh Khai HN M14 p 102 Nhà Ai KTX Đại Học Kinh Tế Quốc Dân M15 p 202 Nhà Bio KTX Đại Học Bách Khoa HN M16 p 904 Nhà A4 Khu Đô Thị Đền Lừ HN M17 p 902 Nhà Ds Khu đô thị Định Công HN M18 p 24 Nhà Ai Khu Tập Thể Điện Lực Hồng Hà HN M19 910 Nguyễn Lương Bằng HN M20 72 Trường Chinh HN M21 208 Nguyễn Thái Học Ba Đình HN M22 8Hàng Đào Hoàn Kiếm HN M23 14 Trần Khánh DưHN M24 P404 Khu Tập Thể Bóng Đèn Rạng Đông Thanh Xuân HN M25 p 202 Nhà A4 Khu đô thị Mỹ Đình HN 2.2.Kết quả thực nghiệm và Nhận xét 2.2.1.Xác định hàm iượng Nitrat bằng phương pháp đo quang a.Nguyên tắc: 18 Đo phổ của hợp chất màu vàng được hình thành bỏi phản ứng của acid sulfosalixylic (được hình thành do việc thêm natri salixylat và acid sulfuric vào mẫu) với Nitrat và tiếp theo xử lý với kiềm. b.Tiến hành: Xây dựng đường chuẩn: + Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn: Dùng buret cho 1 ; 2 ; 3; 4 và 5 ml dung dịch Nitrat chuẩn 25mgA tương ứng với lưcttig Nitrat mN 03= 25; 50; 75; 100; 125 |Lig vào 5 bát bay hơi sạch tương ứng. Bát bay hoi thứ 6 cho 2ml nước cất 2 lần. + Phát triển màu: Dùng pipet thêm 0,5ml dung dịch acid sulfamic 0,75gA và 0,2ml acid acetic 2M. Để yên ít nhất 5 phút và sau đó để bay hơi hỗn hợp cho đến khô trong nồi cách thuỷ đang sô i. Thêm Iml dung dịch natri salixylat lOg1, trộn đều và cho bay hoi hỗn hợp đến khô lần nữa. Lấy bát ra khỏi nồi cách thuỷ và để nguội bát đến nhiệt độ phòng. Dùng pipet thêm 1 ml acid sulfuric 18M và hoà tan cặn trên bát bằng cách lắc nhẹ. Để hỗn hợp lắng trong 10 phút. Sau đó thêm lOml nước cất 2 lần, tiếp theo là lOml dung dịch NaOH Na2 EDTA Chuyển hỗn hợp sang bình định mức dung tích 25ml nhưng không đổ đến vạch. Đặt bình này vào nồi cách thuỷ ở 25°c ± 0,5°c trong 10 phút ± 2 phút. Sau đó lấy bình ra và thêm nước cất 2 lần cho tới vạch. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 415 nm Lập đường đồ thị đường chuẩn D c thể hiện mối quan hệ giữa mật độ quang D và nồng độ c của dung dịch Nitrat. 19 Bảng 3: Lượng thuốc thử và mật độ quang D của các dung dịch Nitrat chuẩn STT 1 2 3 4 5 6 Dd Nitrat chuẩn 25mgA (ml) 0 ,0 1 ,0 2 ,0 3,0 4,0 5,0 Dd acid sulfamic (ml) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Dd acid acetic (ml) 0 ,2 0 ,2 0 ,2 0 ,2 0 ,2 0 ,2 Dd Natri salixylat (ml) 1 ,0 1 ,0 1 ,0 1 ,0 1 ,0 1 ,0 Dd acid sulfuric (ml) 1 ,0 1 ,0 1 ,0 1 ,0 1 ,0 1 ,0 Nước cất 2 lần (ml) 10 10 1 0 1 0 10 10 Ddkiềm NaOH (ml) 10 10 1 0 10 10 10 Nước cất 2 lần vừa đủ (ml) 25 25 25 25 25 25 Nồng độ Nitrat (mgA) 0 ,0 1 ,0 2 ,0 3,0 4,0 5,0 Mật độ quang D 0 ,0 0 0 0,081 0,170 0,256 0,341 0,415 Phương trình hồi quy tuyến tính: D = 0,0840 c + 0,0004 Hệ số tưofng quan r = 0,9996 20 c.Xác định sai số của phương pháp: Chuẩn bị 5 mẫu thí nghiệm như nhau có nồng độ Nitrat 3mgl.Sau đó phát triển màu như xây dựng đường chuẩn và đo mật độ quang Dj rồi so với đường chuẩn để tính nồng độ Q tưcmg ứng. Từ đó tính các giá trị thống kê chỉ ra ò bảng 4. Bảng 4: Tính sai số của phương pháp xác định hàm lượng Nitrat s r r Q Q c (Q c ỷ Giá trị thống kê 1 3,04 1.102 1.10 =6,08.10 N1 2 3,11 8.102 64.10 C=3,03;S= 3 2,96 7.102 49.10 u c ± 3 03± 0 0755 4 3,06 3.102 9.10 In 5 2,98 5.102 25.10 ss%= x c : .1 0 0 = 2,49% Vĩv Mức tin cậy 95%, N=5,T a=2,78 Nhận xét: Kết quả thống kê cho thấy phương pháp có độ chúứi xác chấp nhận được. d. Xác định hàm lượng Nitrat trong các mẫu nước ăn uống: Dùng pipet lấy thể tích V ml mẫu thử sao cho lượng mẫu chứa lượng Nitrat ởtrong khoảng m = 25 125 ịig rồi cho vào một bát bay hơi sạch. Sau đó phát triển màu như đối với mẫu chuẩn. Đo mật độ quang D ở bước sóng 415 nm, ghi D rồi dựa vào đồ thị đường chuẩn xác định hàm lượng Nitrrat. .Kết quả: Công thức tính hàm lượng của Nitrat trong các mẫu thử: (mgA) 0,0840 V 21 Bảng 5. Hệ số chuyển đổi hàm lượng Nitơ Nitrat CCNOs) mmol1 C(N0 3 ) mg1 C n mg1 C(N0 3 ) = 1 mmol1 1 ,0 0 62,00 14,01 CCNOa) = 1 mg1 0,0161 1 ,0 0 0,226 C n= lm g 1 0,0714 4,427 1 ,0 0 Bảng6. Hàm lượng Nitrat trong mẫu nước thử (mg1) Mẫu số Lầnl Lần2 Lần3 Trung bình MI 0,04 0,06 0,07 0,05 M2 0 ,1 2 0 ,1 0 0,14 0 ,1 2 M3 1,03 0,99 1,05 1 ,0 2 M4 0,82 0,79 0,81 0,81 M5 0,93 0,95 0,90 0,93 M6 0,98 1,04 1 ,0 2 1 ,0 2 M7 0,85 0,87 0,83 0,85 M8 0,97 1,01 1,04 1 ,0 0 M9 0,78 0,73 0,77 0,76 MIO 1,05 1,07 1 ,0 2 1,05 M ll 1 ,1 2 1,08 1,14 1,11 M12 0,06 0,09 0,07 0,07 M13 1,04 1,01 1,03 1,03 M14 0,89 0,85 0,83 0 ,8 6 M15 1,31 1,35 1,37 1,34 M16 1,46 1,49 1,47 1,47 M17 1 ,2 0 1,25 1,23 1,23 22 M19 0,72 0,76 0,75 0,74 M20 0,50 0,56 0,53 0,53 M21 0,07 0,09 0,05 0,07 M22 0,05 0,06 0,08 0,06 M23 0,67 0,69 0,71 0,69 M24 0,05 0,07 0,09 0,07 M25 0 ,8 6 0,81 0,84 0,84 Nhận xét: Xét chỉ tiêu Nitrat theo TCVN6180 1996 về nước ăn uống các mẫu đem thử đều đạt. 2.2.2.Lập thang màu chuẩn và xác định nhanh giới hạn hàm lượng Nitrat trong mẫu nước ăn uống a.Lập thang màu chuẩn: Từ dung dịch chuẩn gốc pha thành dung dịch Nitrat 25mgA rồi dùng pipet lấy lần lượt Iml; 3ml; 5ml dung dịch này cho vào 3 bát bay hd sạch tương ứng. Dùng buret cho 2ml nước cất 2 lần vào một bát bay hơi sạch khác . Phát triển màu như khi xây dựng đường chuẩn nhưng không đem đo quang mà lấy từng bình định mức 25ml chứa các dung dịch màu cho ra 4 ống nghiệm tương ứng. Ghi nhận màu trong từng ống nghiệm tương ứng với hàm lượng Nitrat đã biết. Độ đậm màu của phức tỷ lệ với hàm lượng Nitrat. Ta có thang màu chuẩn: 0 , 0 mgl l,Omgl 3,0 mgA 5,0 mgA 23 b.Xác định nhanh giới hạn hàm lượng Nitrat trong các mẫu nước ăn uống: Lấy phần mẫu nước thử với thể tích V ml xác định (pha loãng bằng nước cất 2 lần vói một số lần xác định nếu xác định sơ bộ thấy hàm lượng Nitrat lớn hơn 5mgl) rồi cho vào một bát bay hơi sạch. Phát triển màu : tiến hành như đối với việc xây dựng đưcmg chuẩn. Lấy 5ml dung dịch màu trong mỗi bình định mức 25 ml cho vào một ống nghiệm và đối chiếu vóì thang màu chuẩn Khi đó xác định nhanh được giới hạn hàm lượng Nitrat bằng cách so màu dung dịch phức với thang màu chuẩn Kết quả: Kiểm tra nhanh theo thang màu chuẩn cho thấy tất cả các mẫu nước thử đều đạt TCVN6180 1996 về hàm lượng Nitrat trong nước ăn uống Nhận xét: Phưcfng pháp này xác định nhanh hàm lượng Nitrat trong các mẫu nước đặc biệt là trong điều kiện không cổ máy đo quang. Mặc dù cách đánh giá này không thể xác định chính xác được hàm lượng Nitrat trong mẫu nước nhưng nó rất tiện lợi cho việc đánh giá sơ bộ xem mẫu nước đó có đạt hay không đạt TCVN6180 1996 về hàm lượng Nitrat 2.2.3. Xác định hàm iượng Amoniac bằng phương pháp chưng cất và chuẩn độ a. Nguyên tắc: Điều chỉnh pH của phần mẫu thử đến khoảng 6,0 7,4, thêm MgO để tạo môi trường kiềm yếu, chưng cất Amoniac được giải phóng và thu vào bình chứa có sẩn dung d ịch a cid b o ric (H3BO3). Ch uẩn độ A m o n i trong phần cất được này bằng dung dịch HCl chuẩn đến màu hồng. b. Tiến hành: Chọn thể tích phần mẫu thử: 24 Nếu biết sơ bộ hàm lượng Amoni gần đúng trong mẫu, chọn thể tích phần mẫu thử theo bảng 7. Bảng 7: Thể tích mẫu thử cần lấy theo hàm lượng Amoni (Khi dùng dung dịch chuẩn acid hydrocloric 0,02M để chuẩn độ) Nông độ Amoni CjsjỊỊ 4 Thê tích phân mâu thử (ml) 0 1 0 250 1 0 2 0 100 2050 50 50 100 25 Lấy 50ml dung dịch a cid boiic chỉ thị vào bình hứng của thiết bị chưng cất. Cần để đầu mút của ống chảy ra từ sinh hàn ngập trong dung dịch acid boric. Lấy phần mẫu nước thử cho vào bình cất.Thêm vài gịot dung dịch chỉ thị xanh bromothymol 0,5 g1, nếu cần thì điều chỉnh pH đến khoảng từ 6,0 (chỉ thị có màu vàng) đến 7,4 (chỉ thị có màu xanh) bằng dung dịch natri hydroxyd IM hoặc acid hydrocloric 1%. Sau đó thêm nước không Amoni vào bình cất đến thể tích tổng cộng khoảng 350ml. Thêm vào bình cất 0,25 ± 0,05g MgO và vài hạt đá bọt. Lắp ngay bình cất vào thiết bị cất. Đun nóng bình cất sao cho tốc độ chảy vào bình hứng khoảng lOmlphút. Dừng cất khi đã thu được khoảng 200ml ở bình hứng. Chuẩn độ dung dịch trong bình hứng bằng acid hydrocloric chuẩn 0,02M đến màu hồng. Ghi thể tích HCl đã dùng. Thử trắng: thay mẫu thử bằng 250ml nước không Amoni rồi tiến hành cất và chuẩn độ như vói mẫu thử c.Xác định sai số của phương pháp: 25 Chuẩn bị 5 mẫu thí nghiệm mỗi mẫu có nồng độ Amoni là c = 2,00 mgA.Tiến hành chưng cất và chuẩn độ để tính nồng độ Cị tương ứng. Từ đó tính các giá trị thống kê chỉ ra ở bảng 8 Bảng 8. Xác định sai số của phương pháp chưng cất và chuẩn độ STT Q Q c (Q C Ÿ Giá tiỊ thống kê 1 2,08 5. 102 25. IO 6,32.102 N 2 2 ,1 0 7. 102 49. 104 C=2,03;S= 3 1,97 6 . 102 36. 10 u c ± 2 03± 0 0784 4 2,04 1 . 102 1 . 104 yjN 5 1,96 7. 102 49. IO ss%= c . 100 3,86% Mức tin cậy 95%, N=5, T=2,78 Nhận xét: Kết quả thống kê cho thấy phưcmg pháp có độ chính xác chấp nhận được. Kết quả: Nồng độ Amoni tính theo nitơ, được tính theo công thức: Cn = . c . 14,01. 1000 (mg1) 0 Trong đó: Vq là thể tích của phần mẫu thử (ml) Vị là thể tích của acid HCl chuẩn dùng để chuẩn độ mẫu thử (ml) V2 là thể tích của acid HCl chuẩn dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml) c là nồng độ chính xác của dung dịch HCl dùng để chuẩn độ (molA) 14,01 là khối lượng nguyên tử của nitơ (gmol). Kết quả có thể thể hiện bằng nồng độ khối lưọng (mgA) của nitơ c, của Amoniac Cj3, hoặc của ion Amoni Cnh 4. Hệ số chuyển đổi giữa các nồng độ này được trình bày ở bảng 9. 26 Bảng 9; Hệ số chuyển đổi nồng độ Nitơ Cn (mgA) NH3 Cnh 4 C n = ImgA 1 ,0 0 1,216 1,288 Cnh 3 “ 1 nigl 0,823 1 ,0 0 1,059 CnH4 “ 1 lĩlểA 0,777 0,944 1 ,0 0 Bảng 10. Hàm iượng Amoni trong mẫu nước thử (mg1) Mẫu số Lầnl Lần2 Lần3 Trung bình MI 0,56 0,54 0,59 0,56 M2 0,71 0,74 0,77 0,74 M3 1,32 1,35 1,33 1,33 M4 1,23 1,25 1,27 1,25 M5 1,16 1,18 1,21 1,16 M6 1 ,2 2 1,24 1,27 1,24 M7 1 ,1 2 1,15 1,17 1,15 M8 1,24 1,21 1,19 1,21 M9 1 ,0 2 1,07 1,09 1,06 MIO 0,61 0,65 0,67 0,64 M ll 1,47 1,49 1,45 1,47 M12 0,57 0,59 0,54 0,57 M13 1,23 1,21 1,26 1,23 M14 1,31 1,33 1,26 1,30 M15 1,28 1,25 1,31 1,28 M16 1,42 1,46 1,39 1,42 M17 1,48 1,44 1,46 1,46 M18 0,92 0,89 0,95 0,92 27 M19 0,81 0,78 0,83 0,81 M20 0,72 0,75 0,79 0,75 M21 0,06 0,08 0 ,1 0 0,08 M22 0,67 0,69 0,63 0 ,6 6 M23 0,69 0,71 0,73 0,71 M24 0,78 0,75 0,73 0,75 M25 0,62 0 ,6 6 0,64 0,64 Nhận xét: các mẫu nước đem thử đều đạt TCVN5988 1995 về hàm lượng Amoni 2.2.4.Xác định hàm lượng Amoni bằng phương pháp đo quang với thuốc thử Nessler. a. Nguyên tắc: Trong môi trường kiềm, thuốc thử Nessler phản ứng vói Amoniac cho phức màu vàng rơm. Đo mật độ quang của dung dịch mẫu thử ở bước sóng 410 nm rồi căn cứ vào đồ thị đường chuẩn sẽ xác định được hàm lượng Amoni trong mẫu nước. b. Tiến hành: . Xây dựng đường chuẩn: + Chuẩn bị một dãy bình định mức 25ml. + Cho lần lượt các dung dịch thuốc thử theo bảng dưới đây và lắc đều, sau 10 phút đem dung dịch đo quang ở bước sóng 410nm. Bảng 11. Giá trị mật độ quang của các dung dịch Amoni chuẩn STT 1 2 3 4 5 6 DdAmoni(lml=0,lmgNH) ml 0 ,0 0 1,25 2,50 3,75 5,00 6,25 Thuốc thử Nessler (ml) 1 ,0 1 ,0 1 ,0 1 ,0 1 ,0 1 ,0 Nước cất vừa đủ 25 25 25 25 25 25 Nồng độ dd Amoni (mgA) 0 ,0 0,5 1 ,0 1,5 2 ,0 2,5 Mật độ quang D 0 ,0 0 0 0,076 0,167 0,231 0,312 0,389 28 Phưcmg trình hồi quy tuyến tính : D = 0,1553 c + 0,0018 Hệ số tương quan r = 0,9993 c. Xác định sai số của phương pháp: Chuẩn bị 5 mẫu thí nghiệm đều có hàm lượng Amoni là 2 mgA . Tiến hành tạo màu, đo quang. Dựa vào đồ thị đường chuẩn D c xác định hàm lượng Amoni rồi tính toán giá trị thống kê ởbảng sau: Bảng 12. Xác định sai số của phương pháp: STT Q Q c (Q cf Giá trị thống kê 1 2,03 1 . 102 1 . 1 0 ị 2 2,05 3. 102 9. 104 c = 2,02; s =1 = 4,36.10 V N i= c ± = 2 ,0 2 ± 0 ,0 5 4 % T o c.S . 1 0 0 2 , 6 8 % c sÍN Mức tin cậy 95%, N=5, T a =2,7s 3 1,98 4. 102 16. 1 0 4 2,07 5. 102 25. 10 5 1,97 5. 102 25. 10 29 Nhận xét; Kết quả thống kê cho thấy phương pháp có độ chính xác chấp nhận được. d.Xác định hàm lượng Amoni trong các mẫu nước ăn uống: + Lấy 20 ml nước mẫu thử cho vào bình định mức 25 ml, thêm 1 đến 2 giọt dung dịch complexon in đậm đặc, khuấy hỗn hợp cẩn thận, thêm Iml thuốc thử Nessler, thêm nước cất không Amoni vừa đủ 25 ml. + Sau 10 phút đo mật độ quang của dung dịch này ởbước sóng 410nm, căn cứ vào đồ thị đường chuẩn xác định được hàm lượng Amoni. Kết quả: hàm lượng Amoni trong mẫu nước được tính theo công thức sau: Z)0,0018 25 . n. c = ’ . — ( mgA) 0,1553 20 Bảng 13. Hàin lượng Amoni trong các mẫu thử (mg1) Mẫu số Lầnl Lần2 Lần3 Trung bình MI 0,54 0,53 0,56 0,54 M2 0,69 0,67 0,71 0,69 M3 1,38 1,37 1,33 1,36 M4 1,34 1,37 1,35 1,35 M5 1,40 1,38 1,42 1,40 M6 1,46 1,48 1,45 1,46 M7 1,31 1,34 1,35 1,33 M8 1,51 1,49 1,47 1,49 M9 1,23 1,25 1 ,2 2 1,23 MIO 1,47 1,46 1,49 1,47 M ll 1,44 1,41 1,40 1,42 M12 0,72 0,74 0,75 0,74 M13 1,24 1 ,2 2 1,25 1,24 M14 1,30 1,29 1,31 1,29 30 M15 1,23 1,25 1,26 1,25 M16 1,34 1,36 1,37 1,36 M17 1,44 1,46 1.47 1,46 M18 0,92 0,94 0,95 0,94 M19 0,87 0,84 0 ,8 6 0 ,8 6 M20 0 ,6 8 0 ,6 6 0,65 0 ,6 6 M21 0 ,1 2 0,09 0,13 0 ,1 1 M22 0,56 0,53 0,58 0,56 M23 0,71 0,74 0,76 0,74 M24 0,67 0,72 0 ,6 8 0,69 M25 0,57 0,58 0,61 0,59 Nhận xét: Các mẫu nước đem phân tích đều đạt TCVN5988 1995 về hàm lượng Amoni. .So sánh giá trị trang bình kết quả kiểm nghiệm 25 mẫu nước thử về hàm lượng Amoni theo phưoỉng pháp đo quang vói phưoỉng pháp chưng cất và chuẩn độ, thấy 2 phương pháp này cho kết quả không khác nhau về mặt thống kê. Bảngl3: So sánh độ chính xác của 2 phương pháp xác định hàm lượng Amoni trong nước ăn uống = 0,976 = 1,049 = 0,1434 s = 0,1558 t= < ‘ si «1+2 _ x«2 =0,3868 ; n, =H2 = 25 0,053; tb(0,95 ; 48) ~ 1’4 tj < tb Vậy kết quả 2 phương pháp không khác nhau (A: phương pháp chưng cất và chuẩn độ; B: phương pháp đo quang) 31 2.2.5.Lập thang màu chuẩn và xác định nhanh giới hạn Amonỉ trong các mẫu nước ăn uống a.Lập thang màu chuẩn: Từ dung dịch Amoni chuẩn pha thành các dung dịch có hàm lượng 0,5mgl, l,Omgl, l,5mgl. ở mỗi nồng độ ta lấy 5ml dung dịch cho vào 3 ống nghiệm tương ứng, ống nghiệm thứ 4 cho 5ml nước cất không Amoni. Mỗi ống nghiệm cho 5 giọt dung dịch thuốc thử Nessler, lắc đều và để yên khoảng 2 phút rồi ghi nhận màu tương ứng với 4 ống nghiệm. Lập thang màu chuẩn tương ứng với hàm lượng Amoni: 0,0mgl 0,5 mg1 l,Omgl l,5mgl b.Xác định nhanh giới hạn hàm lượng Amoni trong các mẫu nước ăn uống: Dùng pipet lấy 5ml mẫu nước thử cho vào một ống nghiệm rồi cho 5 giọt dung dịch thuốc thử Nessler vào và lắc đều, để yên khoảng 2 phút. Đem so màu của dung dịch trong ống nghiệm với thang màu chuẩn, ta sẽ xác định được giới hạn hàm lượmg Amoni trong mẫu nước thử. Từ đó có thể sơ bộ kết luận về chất lượng nước đem thử có đạt hay không đạt TCVN5988 1995 về hàm lượng Amoni. Kết quả: Kiểm tra nhanh theo thang màu chuẩn cho thấy các mẫu nước thử đều đạt theo TCVN5988 1995 về hàm lượng Amoni trong nước ăn uống, hàm lượng Amoni nằm trong khoảng 0,5 đến 1,5 mg1. 2.2.6.Chê tạo thuốc thử Nessler dạng bột khô và sử dụng để xác định nhanh giới hạn hàm lượng Amoni trong các mẫu nước: 32 Trong thực tế thuốc thử Nessler ởdạng dung dịch sẽ kém bền, khó bảo quản, khi vận chuyển đi xa sẽ gặp nhiều khó khăn phức tạp. Vì vậy, cần chuyển thuốc thử Nessler sang dạng bột khô bằng các phưoỉng pháp sau: 1 Phương pháp 1: Dựa vào cách pha thuốc thử Nessler theo DĐVN và phương trình phản ứng tạo phức Hgl4 từ KI và HgQj ta xác định được tỷ lệ phối hợp các chất ờ dạng bột khô như sau: KI : HgClj : KOH lOg : 4 g : 30g. . Tiến hành tạo thuốc thử Nessler ởdạng bột khô: Cân các chất KI, HgClj, KOH dạng bột khô đúng theo tỷ lệ và trộn đều vói nhau trong điều kiện độ ẩm thấp, cho vào bình hút ẩm khoảng 1 h rồi đóng trong các ống nhựa kín. Mỗi ống nhựa chứa 1 lOmg thuốc thử Nessler tương ứng với 1 liều thử. . Tiến hành xác định nhanh giới hạn hàm lượng Amoni trong các mẫu nước thử : Dùng pipet lấy 5ml mẫu nước thử cho vào một ống nghiệm. Tiếp theo, cho bột thuốc thử Nessler đựng trong ống nhựa đã phân liều vào mẫu nước thử cho vào ống nghiệm, lắc đều. Để yên khoảng 5 phút rồi so màu với màu ở thang màu chuẩn để xác định giới hạn hàm lượng Amoni trong mẫu nước thử đó có đạt TCVN5988 1995 về hàm lượng Amoni hay không. Việc tạo thuốc thử Nessler dạng bột khô như trên gặp khó khăn do KOH rất dễ hút ẩm và lại ởdạng hạt nên khi trộn sẽ khó đồng nhất. Để khắc phục điều này, ta có thể trộn bột KI với bột thuỷ ngân (II) clorid theo đúng tỷ lệ khối lượng ở trên rồi đóng trong một ống nhựa còn KOH đóng trong ống nhựa khác cũng theo đúng tỷ lệ ở trên và tiến hành thử mẫu nước như sau: Ta lấy 5 ml mẫu nước thử cho vào một ống n g h iệm . 33 Cho hỗn hợp bột KI và HgCl2 vào, tiếp theo cho KOH theo đúng tỷ lệ về khối lượng, lắc đều, để yên khoảng 2 phút. So màu của mẫu thử vói thang màu chuẩn, từ đó xác định được giới hạn hàm lượng Amoni trong mẫu nước đem thử. 2 Phương pháp 2: Hoà tan lOg KI (TT) trong 10 ml nước và thêm từng ít một vừa cho vừa khuấy đều bột thuỷ ngân (II) cloiid (TT) cho tới khi xuất hiện tủa đỏ bền. Thêm 30g KOH (TT) khuấy đều rồi đem bay hơi đến khô trong tủ sấy ở nhiệt độ khoảng 150°c, thu được bột thuốc thử Nessler đồng nhất. Đóng bột khô thuốc thử Nessler trong các ống nhựa. Mỗi ống chứa llOmg thuốc thử Nessler tương ứng vói 1 liều thử. . Tiến hành xác định nhanh giói hạn hàm lượng Amoni trong các mẫu nước: Dùng pipet lấy 5ml mẫu nước thử cho vào một ống nghiệm . Tiếp theo, cho lượng bột thuốc thử Nessler đồng nhất đã phân liều vào, lắc đều rồi để yên khoảng 2 phút So màu của mẫu thử vói thang màu chuẩn sẽ xác định được giới hạn hàm lượng Amoni trong mẫu.Từ đó đánh giá sơ bộ chất lượng mẫu nước thử có đạt TCVN5988 1995 về hàm lượng Amoni hay không. Kết quả: Các mẫu nước được xác định nhanh bằng bột thuốc thử Nesslerchees tạo đều đạt TCVN5988 1995 về hàm lượng Amoni. Nhận xét: Phương pháp sử dụng thang màu chuẩn có ưu điểm là xác định nhanh được giói hạn hàm lượng Amoni trong các mẫu nước. Tuy nhiên nó không cho biết chính xác hàm lượng Amoni trong mẫu nước đem phân tích. Việc sử dụng thuốc thử Nessler ở dạng bột khô sẽ làm độ bền của thuốc thử tăng, chi phí đóng gói bảo quản không lớn, dễ thao tác kỹ thuật để kiểm 34 tra nhanh giới hạn hàm lượng Amoni trong các mẫu nước ởcác địa phương k h ô n g có p hò ng thí n g h iệm . 2.3.Bàn Luận 2.3.1.về chất lượng nước ăn uống: Kết quả các mẫu nước ăn uống mà chúng tôi phân tích, cho thấy; chất lượng nước trên địa bàn Hà Nội xét về 2 chỉ tiêu Nitrat và Amoni theo TCVN đều tương đối tốt, đặc biệt hàm lượng Nitrat trong các mẫu nước đem thử đều thấp hơn rất nhiều so vói giói hạn cho phép, 2.3.2.về phương pháp xác định chỉ tiêu Nitrat và Amoni Xác định hàm lượng Nitrat bằng phương pháp đo quang có độ chính xác tương đối cao, song đòi hỏi phải có máy quang phổ, nhiều hoá chất tinh khiết, thao tác phức tạp, đặc biệt phải kiểm soát được các yếu tố gây nhiễu (phụ lục). Xác định hàm lượng Amoni bằng phương pháp đo quang chịu ảnh hưởng bởi các yếu tố: trang thiết bị máy móc, hoá chất, thao tác thực hiện tương tự như khi xác định hàm lượng Nitrat bằng phương pháp đo quang. Xác định hàm lưọfng Amoni bằng phương pháp chưng cất và chuẩn độ chịu ảnh hưcíng chủ yếu bởi các yếu tố: + Các tạp chất trong mẫu nước khi đem chưng cất có thể ảnh hưỏmg tói lượng NH3 được cất. Đặc biệt là Ure, các amin, các cloramin vì nó cũng bị chưng cất như Amoni trong điều kiện tương tự và phản ứng vứi acid trong quá trình chuẩn độ dẫn tới kết quả cao hơn thực tế. Khắc phục: cất đúng tốc độ lOmlphút và dừng khi cất được 200ml dung dịch ởbình hứng, điều đó hạn chế sự chuyển hoá các tạp chất trên thành NH3 đồng thời tiến hành xác định mẫu trắng trong cùng điều kiện, + Mẫu nước chứa c r khi cất nước có thể chuyển thành CI2 rồi thành acid HCl làm kết quả bị thấp khi chuẩn độ dung dịch trong bình hứng bằng acid HCL Khắc phục bằng cách thêm vài tinh thể Natrithiosulíat trước khi cất. 35 Xác định giới hạn hàm lượng Nitrat và Amoni dựa vào thang màu chuẩn đã giúp xác định nhanh được giới hạn hàm lượng Nitrat và Amoni nhưng vẫn cho kết quả phù hợp với phương pháp đo quang hay phưcỉng pháp chưng cất và chuẩn độ. 2.3.3. Về chế tạo thuốc thử Nessler dạng bột khô: Thuốc thử Nessler dạng bột khô có thể bảo quản và sử dụng lâu hofn, tiện lợi hơn so với dạng dung dịch. Điều này cho phép ứng dụng thuốc thử Nessler trong thực tế để xác định nhanh giới hạn hàm lượng Amoni. 36 Phần 3: Kết luận và Đề xuất . Kết luận • Sau thời gian thực nghiệm để thực hiện 3 mục tiêu của đề tài khoá luận, chúng tôi đã thu được những kết quả sau: 1. Đã áp dụng và kiểm định các phương pháp đo quang, chưng cất và chuẩn độ để xác định chính xác hàm lượng Nitrat và Amoni trong các mẫu nước ăn uống ở 25 địa điểm trên địa bàn Hà Nội. Kết quả cho thấy các mẫu nước đem kiểm tra đều đạt Tiêu chuẩn vệ sinh nước ăn uống của Bộ Y Tế ban hành năm 2002 về hàm lượng Nitrat và Amoni. 2. Xây dựng phương pháp xác định nhanh giói hạn chỉ tiêu Nitrat trong nước ăn uống bằng phương pháp so sánh màu của mẫu thử vód thang màu chuẩn. Kết quả xác định nhanh ttên 25 mẫu nước ăn uống là phù hợp với kết quả của phương pháp đo quang. 3. Đã xây dựng phương pháp xác định nhanh giói hạn chỉ tiêu Amoni trong nước ăn uống bằng phương pháp so sánh màu của mẫu thử với thang màu chuẩn nhờ thuốc thử Nessler. Kết quả xác định nhanh trên 25 mẫu nước ăn uống là phù hợp vói kết quả của phưoỉng pháp đo quang, phương pháp chưng cất và chuẩn độ. 4. Bước đầu đã chế tạo thuốc thử Nessler ở dạng bột khô, đóng gói theo liều cho 1 lần thử nghiệm, giúp cho việc xác định giới hạn chỉ tiêu Amoni nhanh chóng, đơn giản, tiện lợi ởnhững địa bàn không có phòng thí nghiệm. . Đề xuất Việc lập thang màu chuẩn cần được nghiên cứu ứng dụng nhiều hơn để xác định nhanh giới hạn các chỉ tiêu nước ăn uống trong công tác Y tế cộng đồng Việc chế tạo thuốc thử Nessler ởdạng bột khô đóng gói theo liều mới chỉ là nghiên cứu bước đầu. Cần tiếp tục khảo sát độ ổn định, độ chính xác của thuốc thử khô và tìm điều kiện tối ưu để có thể khô hoá một lượng lớn thuốc thử Nessler dùng cho Kit thử giói hạn chỉ tiêu Amoni. 37 TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT: 1. Trần Tử An (2002), Giáo trình: Môi trường và độc chất môi trường,chế bản và in tại trung tâm thư viện Trưòfng ĐH Dược Hà Nội, trang 8494,115118. 2. Trần Tử An, Trần Tích (2005) ,Giáo trình: Hoá phân tích Tập 1,2in tại trung tâm thư viện Trường ĐH Dược Hà Nội. 3. Bộ Khoa Học Công Nghệ và Môi Trường (1995), Các tiêu chuẩn Việt Nam về môi trường,trang 56, 277. 4. Bộ Y Tế (2002), Dược điển Việt Nam III,NXB Y học Hà Nội 5. Bộ Y Tế (2002), Tiêu chuẩn vệ sinh nước ăn uống,Ban hành theo Quyết định 13292002BYTQĐ 7. Hoàng Nhâm (2003), Hoá học vô cơTập 3,NXB Giáo Dục, trang 2431 8. Lê Đức Ngọc (2001), Xử lý số liệu và kế hoạch hoá thực nghiệm,Trường Đại học Quốc Gia Hà Nội, trang 79. 9.Từ Văn Mặc, Hồ Công Xinh, Nguyễn Hữu Khuê (2002), Các đơn pha chế và tổng hợp hoá chất thường dùng trong sinh hoạt,NXB Khoa Học và Kỹ Thuật 10. Lê Thành Phước (1999), Bài giảng: Hoá vô cơ,chế bản và in tại trung tâm thư viện Trường ĐH Dược Hà Nội. 11. Phòng phân tích viện kim loại có màu Trung Quốc (1982), Pha chế thuốc thử thường dùng,NXB Công Nghiệp. 12. Hồ Viết Quý (2001), Phức chất trong hoá học,NXB Khoa Học và Kỹ Thuật 13. Schwarzenbach, H. Flaska (1976), Ngưòi dịch; Đào Hữu Vinh, Lâm Ngọc Phụ, Chuẩn độ phức chất,NXB Khoa Học Và Kỹ Thuật. 14. Ngô Thị Thuận (2001), Thực tập hoá học hữu cơ,NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội, trang 23 43. 15. Trung tâm thông tin khoa học và công nghệ Quốc Gia (2000), Tài nguyên nước và tình hình quản lý, sử dụng nước ở Việt Nam,trang 339. 16. Mai Tất Tố, Vũ Thị Trâm, Đào Thị Vui (2006), Dược lý học Tập II,chế bản và in tại trung tâm thư viện Trường ĐH Dược Hà Nội. 17. Viện Y Học Lao Động và Vệ Sinh Môi Trường (1999), Báo cáo điều tra kiểm soát đánh giá tình hình cung cấp nước và vệ sinh môi trường nông thôn Việt Nam, trang 1836. TÀI LIỆU TIẾNG ANH: 18. A.Babko, A. Pilipenko ( 1998), “Photometric analysis Generalprinciples and working tools” trang 1331, 276. 19. Foster Dee Snell and Cornelia T. Snell (1986), “Colorimetric methods of analysis vol 4AA including Photometric methods”, trang 3456. 20. R.B.Keey (1982), “Drying Principles and Practice”, trang76121, 204233. Phụ Lục Bảng các chất gây nhiễu Chất khác (biểu thị theo đơn vị của chất ghi trong ngoặc) Lượng chất khác có trong 25 ml phần mẫu thử Ảnh hưởng của chất khác theo N trong 25 ml phần mẫu thử m(N)=0,00fig Hg m(N) = 5,00ng Natri clorid (Q ) 2 000 + 0,01 0,16 Natri hydrocarbonat (HCO3) 2 000 + 0,03 0,18 Natri Sulfat (S04 ) 10 000 + 0,04 0,16 Natri octophosphat (P04 ) 1000 + 0,30 0,73 Natri sillicat (SÌO 2) 250 + 0,15 0,03 Calci clorid (Ca) 2 500 + 0,02 0,14 Magnesi acetat (Mg) 5 000 + 0,14 0,29 Sắt (in) Sulfat (Fe) 20 + 0,08 0,02 Mangan (II) Sulfat (Mn) 5 + 0,05 0,13 Kẽm Sulfat (Zn) 20 + 0,02 0,07 Đồng Sulfat (Cu) 20 + 0,03 0,19 Chi acetat (Pb) 20 + 0,02 0,07 Nhôm Sulfat (Al) 20 + 0,01 0,02 Kali fluorid (F ) 20 + 0,07 0,06 Amoni clorid (NH3 theo N) 500 + 0,12 0,17 Kali cyanid (CN ) 2 0 + 0,15 0 ,0 1 Ure CO(NH2)2 50 + 0,04 0,13