Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học của cây crinum SP6 , amaryllidaceae phần 2 Nghiên cứu đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học của cây crinum SP6 , amaryllidaceae phần 2 Nghiên cứu đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học của cây crinum SP6 , amaryllidaceae phần 2 Nghiên cứu đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học của cây crinum SP6 , amaryllidaceae phần 2 Nghiên cứu đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học của cây crinum SP6 , amaryllidaceae phần 2
PHỤ LỤC Phụ lục I; Các phổ chất HM) Phụ lục II; Các phổ chất RM2 Phụ lục III: Hình ảnh Mức hoa trắng PHỤ LỤC I • Phổ UV chất HMi • Phổ MS chất HMi • Phổ ‘^C-NMR ^H-NMR chất HMj ‘H-NMR chất HMị • Phổ • Phổ mơ ‘^C-NMR chất HMj m • PhỔ D EPT90& D EPT135củachấtH M , A B S 3 N M 0 A B S 4 N M 0 A B S 5 N M 2 0 - 0 4 ABS Basel ilie 93 OFF SBU Page May 2007 DISPLAV DATA 0 0 N M F i l e C : \ H O p e r a t o r A c q u i r e d P C H P h o n g M a y e n t S a m N a m e C H C t r u e , M S H M l f o \ \ D A T A \ D - D I P 0 D 9 B I n s t r u m E M C a u p l e M i s c I n V i a N u m b e r l + C H H V : i e n p m H o a h o c u g s i n A c q M e t h o d D E F A U L T S c a n ( m i n ) : D - D I P I O O D H M l m / m / z a b u n d z m / z a b u n d a b u n d m / z a b u n d 2 7 5 9 3 9 5 1 7 5 3 0 5 1 6 0 3 5 5 1 7 5 3 8 1 4 9 8 5 9 9 9 5 7 7 n 5 8 4 ( , 9 m i n ) : D - D I P l O O , D H M l m / z a b u n d m / z m / z a b u n d 1 3 a b u n d 1 9 1 1 5 1 5 0 7 2 3 5 0 2 5 0 9 2 3 5 0 2 1 0 5 0 5 1 0 3 3 0 1 5 1 5 7 1 5 1 5 m / z a b u n d L i b Q u r a r y S e a r c h e d D a l i t y : \ D A T A B A S E \ W I L E Y L I D B e n z o i c c i d $ $ a c i d , 3 , - D d r o x y b e n z e n e ■ ^ c a n A b u n d a n c e , - d i h y d r o x y - i h y d r o x y b e n z o i c $ $ , - D ( m ( C A S ) a c i d $ $ P - C $ $ r o t o c a t e c h a r b o u i c x y - l , - d i h i h y i n ) : D - D I P I O O D ( * ) 0 0 55 53 2000 : 81 1 -1 -i -i -1 -1 I-r - — A b u n d a n c e # 9 : ixi II.Ii B e n z o i c a c i d 11 100 , f^r 'I'i'r '1 y ''"v ' ''"'i ■ '' I ' ' I , l4 o 120 - d i h y d r o x y - ( C A S ) $ $ I I I '1 I I I I I 160 P r o t o c a t e c h 180 u i $ 0 0 0 2000 3 9 ^ 'I4 l o ^ 11 ^ ^ , : |ll I I , ‘‘I I I I I I ■ l o ' l i o ' ( * ) a y IO p H o o H Ơ Í o 9 4 M o 4 o 1 1 1 h* o o œ o o 0 9 7 6 o 9 0 3 3 6 IO o 9 o - c/3 rọ fp »X *5 2Ỵ Ị M Q G p U) f*^ p Ñ3 ^ K5 ^ Q K> O n t - M P Í P Í S I O O M S W W O D ü Ä Ũ o o M o to o Mo œo o vỡCJ o 01 o V o o D OOVOOOU) oooo§ujoo.-ưco« o o voo o U) •OJV> £ o o VV o o • o ö » Ul U) o y > : p a ts ca L ac : ts 00 Ị wutỵümwỵKCC Ọ NXX (Ạ N CC ỌẠ {D( D( n > ) nnooo (0(0 n o o KINH-HM1-DMS0-C13CPD K D \ ư) r- C M o ì CO V D ưì rH rH v õ ĩ CN CN Current Data Parameters NAME KINH HMl EXPNO PROCNO F2 - Acquisition Parameters Date 20070516 Time 11.19 INSTRUM av500 PROBHD mm Multinucl PULPROG zgpg30 TD 65536 SOLVENT CDC13 NS 256 DS SWH 32679.738 Hz FIDRES 0.498653 Hz AQ 1.0027661 sec RG 3649.1 DW 15.300 usee DE 6.00 usee TE 303.1 K D1 2.00000000 sec dll 0.03000000 sec DELTA 1.89999998 sec MCREST 0.00000000 sec MCWRK 0.01500000 sec NUCl PI PLl SFOl 13C 8.60 usee -1.00 dB 125.7703643 MHz ======== CHANNEL f2 ==== CPDPRG2 waltzie NUC2 IH PCPD2 88.00 usee PL2 -3.00 dB PL12 15.47 dB PL13 22.00 dB SF02 500.1320005 MHz F2 - Processing parameters SI 32768 SF 125.7578513 MHz WDW EM SSB LB 1.00 Hz GB PC 00 ■ 165 160 I 155 ' ' ■ T— 150 - -^ 145 , , , I 140 ■ , ■ I 135 | - 130 125 120 ppm KINH-HM1-DMS0-C13CPD&DEPT DEPT90 200 190 x -p -r -r 180 170 160 150 140 130 120 110 100 180 170 160 150 140 130 120 110 100 Tp -r -r 90 80 70 60 50 ■• I • ■ '■'1 .1'" n y-r -rr -p T -r T^JTT np -r -T 90 80 70 60 50 ìiệmếềimểmmm t-r-p ■-rrr -r ^p^ n r-r^ 40 30 20 ppm DEPT135 CH &CH CH2 200 190 i-ry rr ■ ■I • ■ 40 30 20 ppm KINH-HM1-DMS0-C13CPDSDEPT DEPT9 O 170 165 160 155 150 145 140 135 130 125 120 115 ppm 165 160 155 150 145 140 135 130 125 120 115 ppm DEPT135 CH&CH3 CH2 170 C13CPD -1 -1 . -Ị - • - -• - • - - • - -^ ^ - • ^ - -• \ - \ ■ ^ - ■ -^ • -• ^ 170 ■ 165 160 155 150 145 140 135 130 125 ^ - - - - • - ^ ^ - ■ - 120 115 ppm KINH-HMl-DMSO-lH O ^ TO ^ D r00 ro C O c ro CM CNJ CM CM n r- r- o C O \ Current Data Parameters NAME KINH HMl EXPNO PROCNO r- r- r- r- F2 - Acquisition Parameters 20070516 Date 11.33 Time INSTRUM av500 PROBHD m m Multinucl PULPROG zg30 TD 65536 SOLVENT DMSO 16 NS DS SWH 10000.000 Hz 0.152588 Hz FIDRES 3.2769001 sec AQ 161.3 RG DW 50.000 usee DE 6.00 usee 302.7 K TE 1.00000000 sec D1 MCREST 0.00000000 sec 0.01500000 sec MCWRK NUCl PI PLl SFOl = CHANNEL fl ===== = = = = IH 10.50 usee -3.00 dB 500.1335009 MHz F2 - Processing parameters SI 32768 500.1300027 MHz SF WDW EM SSB 0.30 Hz LB GB PC 1.00 u ""“T^ 7.4 j 7.2 7.3 k o o o • rH r- CO o • \— 7.1 7.0 6.9 6.8 ppm D U = C ; / B r u k e r / X W I N - N M R , USER= =VH_KINH, NAME=KINH_HM1, EXPN0=1, PR0CN0=1 F l=18.OOOppm, F = -l O O Op pm , MI=0.83cm, MAXI=10000.00cm, PC=1.000 FREQUENCY I N T EN S I T Y ADDRESS # [PPM] [Hz] 7.3384 98 3670.131 15820.6 7.3343 3668.122 10.23 15827.2 7.2980 9 5.23 15886.8 3647.904 7.2939 4.30 15893.5 7.2815 3641.716 5.51 15913.8 7.2775 3639.6 81 4.76 15920.4 6 7898 8.81 3395.781 16719.6 6.7733 8.45 3387.555 16746.6 5.6626 2832.035 2.91 18566.9 3.3577 16.00 1679.285 22344.3 10 2.5125 09 1256.598 23729.3 11 2.5091 11.52 1254.886 23734.9 12 2.5055 15.08 1253.099 23740.8 13 11.0 2.5019 1251.300 23746.7 14 2.4986 5.39 1249.628 23752.2 15 22/JUI/2007 10:04:10 ACD/CNMR DB (v.6.12) HO Carbon No :Hr c c CH CH c CH 11^ : ^ c Chem Shifts 145 144.1 117.3 122.9 127.7 118.3 169.64 Conf Limits — — — ~ — — 2.7 OH 120 ĩĩ õ “ 122.90(4) 118.30(6) 117.30(3) ĨÕÕT 90" 80“ 70“ 60“ 50" 40“ ~w 144.10(2) 145.00(1) A 169.64(9) 127.70(5) 20“ T" Õ TỵT 175 ' ' ' ''I 170 165 ■I '1 155 160 i-c S ^ 150 ^ ^ » t' 145 ' r-i-| I I-|-'I T~'' "| I I I I T' I I I I I I I I T r r -i I I I I I 'I I I I I I I 140 Ĩ 135 < r 130 £ J"CẨJ 125 120 115 22/JUI/2007 10:04:31 ACD/HNMR DB (v.6.12) HO n ^ g ^ io Grp.1 J Grp.2 Value 8.50 Error — 7.5 Group 11 nH 1 1 1 Shift 6.94 7.52 7.58 6.69 7.89 9.69 Error — — — 2.73 1.58 0.59 - 7-58[6] OH i5" io" 7.51[4] 6-95I3] 6.93[3] 9.70[111 M" 7.89[8] ' I 9.5 -r— |— T— — 9.0 « I ■ » ' ■ I ' ' ■ ■ I »■ ■ ' ' I ' ' ■■ 6.69[7] ' I < ■ ■ _! 7.5 f e » T“ 7.0 II 6.5 PHỤ LỤC II Phổ MS chất RM2 F i l e O A p c q I n C : \ H e r a t o r u i r e d s t r u S a m m p l e e n t E M C a u M a y C H S O H A T A e , V : \ D - D i e n p m I P 1 D H o a h o c u g s i n A c q M e t h o d H I D I P M S R M f o \ \ D t r u 9 B N a m e M i s c I n V i a N u m l P C H P h o n g b e r + C H C A b u n d a n c e S c a n 220000 : D - J J P 1 D : 0 0 i n ) : 0 0 m : 0 0 ( : 200000 : 120000 100000 0 0 : 0 0 : 0 0 : 5E; 20000 : 1 ,, l 60 x29 ^ ,||,| 1 U 9 — r - Y - i — I r“ - f i — l 0 2 2 4 , I— r - r — I r W — i— — i— r-r~i— \ ^ ^ ^ ^ — i— ^ r - i — i— r — o 8 S c a n ( m i n ) : D - D I P 1 D R M m / m / z a b u n d a b u n d 5 m / z 5 7 1 8 5 a b u n d m / z a b u n d z 5 7 1 5 8 0 8 1 0 4 7 1 8 5 6 1 1 7 1 5 5 6 1 1 1 9 6 8 9 5 4 8 9 S c a n ( , m i n ) : D - D I P 0 8 9 2 9 6 1 1 D R M m / 9 8 a b u n d m / z a b u n d z m / z 1 m / a b u n d z 1 a b u n d 4 9 4 9 1 4 2 1 3 9 1 0 1 6 2 8 1 5 1 1 9 0 2220 5 5 1 1 1 4 1 2 1 0 1 3 1 1 7 1 1 4 3 1 1 8 5 1 n ( , 1 8 m i n ) : D - D I P 1 D R M m / z a b u n d m / z a b u n d m / z m / z a b u n d a b u n d 1 1 7 1 0 5 6 1 1 6 1 4 1 5 4 6 5 7 4 6 9 1 6 6 5 9 9 4 1 4 5 0 4 0 1 5 5 4 i n ( m i n 6 ) : D - D I P 1 D R M m / z m / z a b u n d a b u n d m / z a b u n d m / z a b u n d 9 2 5 8 5 2 2 1 8 1 2 8 5 9 2 2 2 9 5 0 5 2 5 9 2 0 2 2 5 3 3 6 3 5 8 8 3 3 ( , 2 5 , n m i n ) : D - D 9 I P 1 D R M m / 4 a b u n d m / z m / z a b u n d a b u n d 4 9 4 2 2 9 2 2 9 6 1 1 1 3 2 2 2 3 3 2 3 2 6 8 3 2 0 3 2 4 2 5 2 4 2 m / z a b u n d z 2 2 2 2 6 7 8 6 5 n ( , m i n ) : D - D I P 1 D R M m / z a b u n d 9 5 m / z a b u n d m / z a b u n d m / z a b u n d L i b Q u I D r a r y a l i t y S e a r c h e d D : \ D A T A B A S E \ W I L E Y L C o n i m N i n e $ $ - N o r c o n - - e n i n e , o r c o n b e - - e n t a - i n ( m - - a m i n e t h y l a m e , N i n o ) - - m e t h y l - , ( b e t a ) ( C A S ) $ $ C o n i m i n $ $ F i l e O A p c q I n C : \ H e r a t o u m p l e e n P C H P h o n g i r e d s t r u S a m r M a y t C H H t r u A T A \ D e , V : - D i e n I P 1 D H o a h o c u p m g s i n M i s c I n V i a N u m A b u n d a n c e l A c q M e t h o d H I D I P m i n ) M S R M f o \ \ D 9 B N a m e E M C a u + C H C b e r S c a n ( : D - D I P 1 D 0 0 0 0 0 0 0 0 112 20000 11 10000 T 11 — r-V | 100 120 140 21^19 2¿ ' o 220 257 9 I.I 2^0 ¿o' 7 bio S c a n ( m i n ) : D - D I P 1 D R M m / z m / z a b u n d a b u n d m / z a b u n d m / z 1 4 a b u n d 7 8 5 6 0 7 0 8 1 6 9 0 1 0 3 5 2 6 7 4 8 0 5 5 8 7 1 1 8 8 3 9 9 8 8 1 4 5 5 6 8 8 6 7 8 S c a n ( m i n ) : D - D 1 I P 1 D R M a b u n d 9 9 1 9 1 1 3 4 1 0 4 m / z a b u n d 1 7 m / z a b u n d m / z a b u n d m / z 8 1 1 9 1 ' 9 1 0 1 1 1 7 1 9 2 1 0 3 1 1 1 1 1 1 1 3 1 1 1 5 1 0 1 1 1 6 1 3 1 2 1 8 5 S c a n ( o m i n ) : D - D I P 1 D R M m / m / z a b u n d m / z a b u n d z m / z a b u n d a b u n d 4 1 8 5 1 5 1 5 4 1 1 5 2 5 1 7 5 1 4 5 6 7 7 5 4 4 1 1 1 5 5 9 2 7 5 0 0 S c a n ( m i n ) : D - D 1 6 I P 1 D R M m / z 5 a b u n d m / z a b u n d m / z a b u n d m / z a b u n d 4 2 4 1 9 9 7 0 2 2 5 9 5 5 9 5 2 2 6 2 2 1 9 9 8 5 2 1 5 2 9 5 1 2 5 197.15 272 212.15 k ^V ■ \ "T A ' ■ỉ i ^ s y ' ’ ỵ- >m^-'^vẠ'ĩ_‘\ :’‘> -\ Uị- >' ï ■ s' "' L ■ c ^ r , lif V| f B V ‘■ĩỉ-r.': ; i p - ■ '' ĩ f fw ^l/íÌẳA* ^J«KÍA> J r L \ H^ , Ị,_\ } ^Ai< ậ, ịL s o W tĩ^A MI*««M»«