 TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH NGUYỄN THỊ NGỌC XUYẾN NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH MỘT SỐ KHOÁNG CHẤT VÀ KIM LOẠI TRONG QUẢ THANH LONG Ở HUYỆN CHỢ GẠO, TIỀN GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Nghệ An, 2014  TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH NGUYỄN THỊ NGỌC XUYẾN NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH MỘT SỐ KHOÁNG CHẤT VÀ KIM LOẠI TRONG QUẢ THANH LONG Ở HUYỆN CHỢ GẠO, TIỀN GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Ng PGS.TS NGUYỄN KHẮC NGHĨA Nghệ An, 2014 LỜI CẢM ƠN  Ngu        cô giáo khoa Hoá -  -  tôi trong quá trình      c viên  MỤC LỤC Mở đầu 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu cây thanh long ở huyện Chợ Gạo 3  3  3 1.1.2.1. Sinh thái 3  4  6  7 1.1.4.1.  7 1.1.4.2.  7 1.1.4.3. Bón phân 7 1.2. Giới thiệu về các nguyên tố kim loại và vai trò sinh học các kim loại: .  8  8 atri (Na) 8  9  9  9 1.2.2.1. Vai trò sinh hc ca Na. 9 1.2.2.2. Vai trò sinh hc ca K. 10 1.2.2.3. Vai trò sinh hc ca Ca. 11 1.2.2.4. Vai trò sinh hc ca Fe. 15 1.3.Phƣơng pháp xử lí mẫu xác định kim loại: 15  15 1.3.1.1. K thut phân ht bng axit 15 1.3.1.2. K thut phân ht bng dung dch kim mc nóng 16 1.3.1.3.  17  17  17  18  18  18  19 1.4. Các phƣơng pháp xác định kim loại. 19 1.4.1. Phƣơng pháp phân tích hóa học : 19 1.4.1.1.  19 1.4.1.2.  20 1.4.2. Phƣơng pháp phân tích công cụ : 20  20  21 CHƢƠNG 2. PHƢƠNG PHÁP VÀ THỰC NGHIỆM 2.1. Lấy mẫu : 34 2.2. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu: 34 2.2.1. Dng c: 34 2.2.2. Thit b : 34  35  35  36 2.2.3.3. Pha ch 36 2.3. Cách tiến hành: 38  38  39  39 CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Điều kiện đo phổ AAS của Na, K, Ca, Fe trên máy AAS 41 3.2. Xác định khoảng tuyến tính và xây dựng đƣờng chuẩn. 41  42  43  44  45 3.3. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ) của Na, K, Ca, Fe. 46  47  Kali. 48  49  50 3.4.Đánh giá độ chính xác của phƣơng pháp : 51  51  54 3.5. Xác định hàm lƣợng Na, K, Ca và Fe trong quả thanh long huyện Chợ Gạo, tỉnh Tiền Giang : 57  57 3.5.2. Kết quả phân tích mẫu thực tế. 58  58  59  60  61  63  DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT VIẾT TẮT TIẾNG ANH TIẾNG VIỆT Abs Absorbance  AAS Atomic Absorption Spectrometry   F-AAS Flame - Atomic Absorption Spectrometry    LOD Limit of detection  LOQ Limit of quantification  ppm Part per million  ppb Part per billion  R.trắng  R.đỏ  DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 2.1.  36 Bảng 2.2.  37 Bảng 2.3.  37 Bảng 2.4.  37 Bảng 3.1  41 Bảng 3.2  42 Bảng 3.3  43 Bảng 3.4  44 Bảng 3.5  45 Bảng 3.6  47 Bảng 3.7  48 Bảng 3.8  49 Bảng 3.9  50 Bảng 3.10  51 Bảng 3.11   52 Bảng 3.12  52 Bảng 3.13  53 Bảng 3.14  53 Bảng 3.15  54 Bảng 3.16  55 Bảng 3.17  55 Bảng 3.18  56 Bảng 3.19  56 Bảng 3.20  58 Bảng 3.21  59 Bảng 3.22  60 Bảng 3.23  62 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Trang Hình 1.1  7 Hình 1.2  24 Hình 2.1 -6300 36 Hình 3.1  42 Hình 3.2  43 Hình 3.3  44 Hình 3.4  45 Hình 3.9  58 Hình 3.10  59 Hình 3.11  61 Hình 3.12  62 1 Mở đầu   Theo                                             T    0      5.0                a                            [...]...2 phương pháp để xác định hàm lượng các chất khống và kim loại, tùy thuộc vào hàm lượng chất phân tích mà có thể sử dụng các phương pháp khác nhau: phương pháp phân tích thể tích, phương pháp phân tích trọng lượng, phương pháp điện hóa, phương pháp phân tích cơng cụ (phương pháp quang phổ UVVIS, phương pháp phổ phát xạ ngun tử AES, phương pháp phổ hấp thụ ngun tử AAS) Trong đó phương pháp phổ hấp thụ. .. đo quang phổ ngun tử bao gồm các phương pháp hấp thụ ngun tử (AAS), phát xạ ngun tử (AES) và phương pháp huỳnh quang ngun tử (AFS) Trong các phương pháp đo phổ trên thì phương pháp phổ hấp thụ ngun tử AAS có nhiều ưu điểm khi phân tích hàm lượng vết kim loại Người ta coi đây là phương pháp chuẩn phân tích vết các kim loại trong các đối tượng phân tích khác nhau Phƣơng pháp phổ hấp thụ ngun tử: Phương. .. thụ ngun tử (AAS) có nhiều ưu việt hơn vừa đơn giản, dễ sử dụng, phân tích được đồng thời nhiều ngun tố Đó là lí do tơi chọn đề tài : Nghiên cứu, xác định một số khống chất và kim loại trong quả thanh long ở huyện Chợ Gạo – Tiền Giang bằng Phương pháp Quang phổ Hấp thụ Ngun tử (AAS) để nghiên cứu bảo vệ học vị thạc sĩ của mình Thực hiện đề tài này, tơi tập trung giải quyết các vấn đề sau: 1 Nghiên cứu... đo phổ AAS các ngun tố (Na, K, Ca, Fe ) 2 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo xác định kim loại trên 3 Xác định khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn cho phép đo phổ 4 Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, đánh giá sai số và độ lặp của phép đo 5 Ứng dụng kết quả nghiên cứu để xác định hàm lượng của Na, K, Ca, Fe trên quả thanh long ở huyện Chợ Gạo – tỉnh Tiền Giang bằng phương. .. trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ ngun tử  Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của ngun tố cần phân tích qua đám hơi ngun tử vừa điều chế được ở trên Các ngun tử của ngun tố cần xác định trong đám hơi đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó Ở đây, phần cường độ của chùm tia sáng đã bị một loại ngun tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó ở mơi trường hấp thụ. .. ta có phổ phát xạ ngun tử,  Bằng chùm tia đơn sắc ta có phổ hấp thụ ngun tử Trong phép đo phổ hấp thụ ngun tử đám hơi ngun tử của mẫu trong ngọn lửa hay trong cuvet graphite là mơi trường hấp thụ bức xạ (hấp thụ năng lượng của tia bức xạ) Phần tử hấp thu năng lượng của tia bức xạ hv là các ngun tử tự do trong đám hơi đó Do đó, muốn có phổ hấp thụ ngun tử trước hết phải tạo ra được đám hơi ngun tử tự... , chất nền… 1.4.2.2 Các phƣơng pháp phân tích quang phổ : [2][3][6][11][20[21][26] Các phương pháp phân tích ngành quang học bao gồm các phương pháp quang phân tử (MS) và quang ngun tử (AS) Trong phương pháp đo phân tử hiện nay đang nghiên cứu nhiều về chiết trắc quang phức chelat đaligan, phương pháp cho độ nhạy (độ chọn lọc, độ chính xác) cao đáp ứng u cầu hàm lượng vết các kim loại Trong phương pháp. .. tử: Phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ ngun tử là phương pháp sử dụng sự hấp thụ ánh sáng của đám hơi ngun tử ở một bước sóng nhất định để phân tích định tính và định lượng kim loại có trong các mẫu rắn hoặc lỏng Ở nhiệt độ cao, các chất khống bị hố hơi và ngun tử hố sẽ có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ đặc trưng, khi đó, từ trạng thái cơ bản chúng sẽ chuyển lên trạng thái kích thích ở trạng thái... [9][11] Hiện nay có nhiều phương pháp khác nhau để xác định các khống chất, kim loại như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, phân tích điện hóa, phân tích phổ phân tử UV-VIS, phổ phát xạ ngun tử (AES), phổ hấp thụ ngun tử (AAS) 1.4.1 Phƣơng pháp phân tích hóa học :[10] 1.4.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng : Ngun tắc : Đây là phương pháp dựa trên sự kết tủa chất cần phân tích với... của vạch phổ hấp thụ 22 Như vậy, ứng với mỗi giá trị năng lượng ∆E; mà ngun tử đã hấp thụ ta sẽ có một vạch phổ hấp thụ với độ dài sóng đi đặc trưng cho q trình đó, nghĩa là phổ hấp thụ của ngun tử cũng là phổ vạch Nhưng ngun tử khơng hấp thụ tất cả các bức xạ mà nó có thể phát ra được trong q trình phát xạ Q trình hấp thụ chỉ xảy ra đối với các vạch phổ nhạy, các vạch phổ đặc trưng và các vạch cuối . XUYẾN NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH MỘT SỐ KHOÁNG CHẤT VÀ KIM LOẠI TRONG QUẢ THANH LONG Ở HUYỆN CHỢ GẠO, TIỀN GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) . XUYẾN NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH MỘT SỐ KHOÁNG CHẤT VÀ KIM LOẠI TRONG QUẢ THANH LONG Ở HUYỆN CHỢ GẠO, TIỀN GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) Chuyên. chính xác của phƣơng pháp : 51  51  54 3.5. Xác định hàm lƣợng Na, K, Ca và Fe trong quả thanh long huyện Chợ Gạo, tỉnh Tiền Giang