MỤC LỤC MỞ ĐẦU  1 Chƣơng 1. TỔNG QUAN  3   3 1.2   5 1.3 6 1.3 6 1.3 7 1.3 7 1.3 8 1.4 9 1.4 9 1.4.2.  11 1.4  12 1.4 13 1.5  17 1.5 17 1.5.1.1.  17 1.5- 18 1.5  19 1.5 20 1.5 21 1.5  21 1.5- 22 1.5- 23 1.5 28 1.6 32 1.6 32 1.6 33 1.6 34 Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM 36  36  36  36  36 . 37  38  42 Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43  - 43   43  44  45 3.1.4. -  46  46  48 3.2.      49 3.2.1.            49 3.2.2.              53 3.2.3.            . 54  55   58  61 3.5.1.  61  62  63   . 65  66  66  67 Chƣơng 4: KẾT LUẬN 71 TÀI LIỆU THAM KHẢO 72 DANH MỤC BẢNG  7  14  16  17  28    30  44  45  47  48 3.5. - 49  50  52 3.8.                54 3.9.              55 3.10.         - 55 3.11.          57 2.    58  59  60  63  64   64 3.18.      65 3.19.    66  66   68  69  69 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT QCVN  ICP-MS            Coupled Plasma emission Mass Spectrometry) ID-ICP-MS  otope Dilution Inductively Coupled Plasma emission Mass Spectrometry) GFA-AAS               (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry) F-AAS             (Flame Atomic Absorption Spectrometry) UV-VIS ) AAS         (Atomic Absorption Spectrometry) ICP-AES   (Inductively Coupled Plasma atomic Emission Spectroscopy) AES         (Atomic Emission Spectrometry) LOD  LOQ  RSD Relative Standard Deviation) WHO  World Health Organization) FAO        (Food and Agriculture Organization) 1 MỞ ĐẦU     . do      ,   hay      ,   ,   do nhu    xAAS, AES, ICP-AES, UV-VIS, ICP-MS  vICP-  ,     ch   . ICP-MS   l , cadimi   , x  Phân tích xác định hàm lƣợng Pb, Cd và Zn trong sữa bằng phƣơng pháp pha loãng đồng ICP-MS”  Nội dung chnh của luận văn gồm những phn sau:  n     -        2       cadimi trong   pha  ICP-MS.    3 Chƣơng 1: TỔNG QUAN 1.1. Thành phần hóa học chính trong sữa [14, 18].     Chất béo:   -       Protein:   -        Casein               -casein, -casein, -casein, -  S1 ,  S2 ,  S3 ,  S4 ,  S5 ,  S6 casein. - -  --                2+  a -- 4    Lactoglobulin                   - -   Lactoalbumin           -       Carbohydrate: C           lactos-    Chất khoáng:    -    5  Zn, Si, Al, Fe, Cu, I, Mn, F, Se, Cr, Co  Vitamin:                     1 , B 2 , B 12  1.2. Tình hình ô nhiễm kim loại Pb, Cd và Zn trong các sản phẩm tiêu dùng (thực phẩm) ở Việt Nam.       -  -4 -      [15].  24-           .   o, c6].      . 8%, trong  [...]... tiểu của trẻ em và người trưởng thành 26 Marcos Pérez-López và cộng sự [42] phân tích Pb, Cd, Zn và As có trong thịt một số loài chim hoang dã ở vùng Galicia (Tây Bắc Tây Ban Nha) bằng phương pháp ICP- MS Kết quả cho thấy hàm lượng Zn trong khoảng 1,47 -2,98ppm, hàm lượng As trong khoảng 1,21 đến 6,88ppm Hàm lượng Pb và Cd trong đó tương đối cao, có mẫu lên tới trên 18ppm Pb, và hàm lượng Cd cao nhất thu... hiện 0,06 µg Zn/ mẫu với độ lệch chuẩn tương đối RSD đạt 0,3-0,8 % Năm 1996, Cơ quan bảo vệ môi trường Mỹ (EPA) đã xuất bản phương pháp EPA 6800:1996 hướng dẫn qui trình phân tích một số nguyên tố và đồng vị bằng phương pháp pha loãng đồng vị cho mẫu nước và nước thải [32] Năm 1997, Jingfeng Wu và Edward A Boyle [37] đã sử dụng kĩ thuật pha loãng đồng vị xác định hàm lượng Pb, Cu và Cd trong mẫu nước... ảnh hưởng của nền mẫu được lựa chọn trong đó đồng vị 68 đồ ng vi ̣ 11 0Cd, 112 110 111 Cd/ 11 4Cd hoă ̣c Cd, 111 Zn (chiế m 18,75%) làm đồng vị thêm vào mẫu ; Đối với Cd, có 6 Cd, 113 Cd, 114 Cd và 116 Cd đều có thể khảo sát Tuy nhiên, tỷ lệ Cd/ 11 4Cd hay đươ ̣c lựa cho ̣n Trong đề tài này , tỷ lệ 110 Cd/ 11 4Cd đươ ̣c sử du ̣ng Như vậy, phương pháp pha loãng đồng vị có ưu điểm là không phải xây dựng... khối của một số đồng vị (bảng 5), với mẫu nền phức tạp thì sự trùng số khối có thể xỷ ra Để khắc phục điều này, một kỹ thuật pha loãng đồng vị được phát triển 1.5.4 Kỹ thuật pha loãng đồng vị Kỹ thuật pha loãng đồng vị là một kỹ thuật mới dựa vào các tỉ số của các đồng vị để xác định một nguyên tố trong mẫu bằng cách thêm một hàm lượng đồng vị đã biết 28 trước nồng độ vào mẫu cần phân tích Sau khi thêm,... định hàm lượng chì trong quặng Với sự phát hiện ra photpho 32, ông dùng nó để xác định sự trao đổi chất trong xương, máu, khối u ác tính Nhờ những phát minh của ông mà kỹ thuật pha loãng đồng vị ngày càng được ứng dụng rộng rãi cho phân tích lượng vết với độ chính xác cao Năm 1991, Kristine Y và các công sự [41] đã xác định hàm lượng kẽm trong các mẫu sinh học bằng phương pháp pha loãng đồng vị với... để phân tích hàm lượng Hg(II) trong các mẫu nước, nước thải và cá Abdulkhaliq A và cộng sự [24] đã sủ dụng phép đo G-AAS xác định hàm lượng kim loại Cd, Pb, Cu và Fe trong trong sữa bò, sản phẩm từ sữa và trứng gà từ Bờ Tây, Palestine kết quả chỉ ra rằng: Nồng độ trung bình của các kim loại (g/g) trong sữa và các mẫu đã phân tích dao động giữa 0,022-0,057 với Cd, ND-0.93 với Pb, 0,62-0,85 với Cu và. .. cứu xác định hàm lượng kim loại nặng ở trong nước và Quốc tế bằng phương pháp pha loãng đồng vị trong phép đo ICP- MS Trên thế giới, George de Hevesy là chuyên gia hàng đầu về phóng xạ Năm 1918 tại WIEN (Áo), ông đề xuất phương pháp dùng nguyên tử đánh dấu trong nghiên cứu y học, sinh học, là người phát minh ra nguyên tố photpho 32 Năm 1932, ông tìm ra phương pháp pha loãng đồng vị và dùng để xác định. .. Ni, Cu, Zn, As, Cd, Hg, Pb trong các mẫu rau, củ, quả và mẫu thịt bằng phương pháp ICP- MS Kết quả phân tích cho thấy Pb và Hg là 2 kim loại nhiễm ở nhiều mẫu nhất so với các kim loại khác Cu và Zn không bị quá ở bất cứ mẫu nào Các kim loại khác bị nhiễm ở một số mẫu [15] Peter Heiland và Helmut D Koster [48] ứng dụng phương pháp ICP- MS để xác định lượng vết 30 nguyên tố Cu, Pb, Zn, Cd, As, Cr, … trong. .. trường đại học Nates, Pháp đã sử dụng phương pháp ICP- MS để phân tích Hg và Pd trong các động vật thân mềm ở vùng biển Kết quả cho thấy hàm lượng Pb là 9,6 mg.kg−1 và hàm lượng Hg là 0,6 mg.kg−1 Simone Griesel và cộng sự [50] đã sử dụng phương pháp ICP- MS để xác định hàm lượng của 23 kim loại (Be, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Mo, Pd, Cd, Sn, Pt, Pb) trong máu của hải cẩu... pM, và Cd là 5.0pM và blanks của Pb là 0.62pM, Cu là 27pM, và Cd là 6.0pM Năm 1999, Hsien-Chung Liao, Shiuh-Jen Jiang [35] sử dụng kỹ thuật bay hơi bằng nhiệt và pha loãng đồng vị xác định Cd, Hg, và Pb trong tro than bùn và xác định được giới hạn phát hiện nằm trong khoảng 24-58; 6-28 và 108-110 ng/g cho Cd, Hg và Pb, tương ứng Năm 1999, Hung- Wei Liu và các cộng sự [34] sử dụng kỹ thuật bay hơi bằng . x  Phân tích xác định hàm lƣợng Pb, Cd và Zn trong sữa bằng phƣơng pháp pha loãng đồng ICP-MS  Nội dung chnh của luận văn.   [7]. 1.3. Trạng thái tự nhiên và một số tính chất lý, hóa của Pb, Cd và Zn [16, 21, 22, 29] 1.3.1. Trạng thái tự nhiên của các kim loại Pb, Cd và Zn    1.3.2. Một số tính chất lý, hóa của Pb, Cd và Zn 1.3.2.1. Tính chất vật lý của Pb, Cd và Zn  