Đang tải... (xem toàn văn)
Đây là một bài báo cáo trình bày về phương pháp đo điện hóa còn gọi là Voltammetry Cyclic (CV), thực hiện phép đo dòng diện sinh ra trong một pin điện hóa trong điều kiện điện áp vượt quá giới hạn theo phương trình Nernst. Và phương pháp đo tổng trở (IES), đo điện trở kháng được sử dụng phổ biến, rộng rãi hiện nay. Chúc các bạn học tốt và thành công
TẬP ĐOÀN DẦU KHÍ VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC DẦU KHÍ VIỆT NAM CBHD : TS Nguyễn Đăng Nam Thực hiện : Nhóm 2 Lớp : k1 – Lọc Hóa Dầu PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA VÒNG CV Nhóm 3 2 GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP CV Định nghĩa • Voltammetry Cyclic (CV) là phương pháp điện hóa thực hiện phép đo dòng diện sinh ra trong một pin điện hóa trong điều kiện điện áp vượt quá giới hạn theo phương trình Nernst • CV được thực hiện bằng cách tuần hoàn điện thế của một điện cực làm việc và đo kết quả dòng điện Nhóm 3 3 ỨNG DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP CV được ứng dụng để nghiên cứu các thông số định tính về quá trình điện hóa trong điều kiện khác nhau như Hóa học lượng pháp điện tử (Stoichiometry electron) của một hệ Hệ số khuếch tán của một chất phân tích Độ giảm điện thế hiệu dụng Kiểm tra độ ăn mòn kim loại Phân tích ảnh hưởng của anion sulphite, sulphate và bicarbonate đối với sự ăn mòn carbon trong nước chứa ion choloride Nhóm 3 4 NGUYÊN LÝ LÀM VIỆC Phương pháp đo này cho phép đặt lên điện cực nghiên cứu một điện thế có dạng xác định được quét theo hướng anot hoặc catot để quan sát dòng tương ứng Trong phương pháp đo này, bề mặt điện cực phải được phục hồi trước khi đo, dung dịch không có sự khuấy trộn và sự chuyển khối theo sự khuếch tán. Đường cong phân cực là đường tuần hoàn biểu diễn mối quan hệ giữa mật độ dòng I và thế E Đường cong phân cực vòng phụ thuộc vào việc lựa chọn dung môi, chất điện ly nền và bản chất điện cực Nhóm 3 5 NGUYÊN LÝ LÀM VIỆC Quan hệ giữa dòng điện cực đại với tốc độ quét thế i P = 2,99.10 5 .n.(α.n a ) 1/2 .A.C 0 .D 1/2 .v 1/2 E pc = E 0 – RT/( α c .n a .F).(0.78 +lnD 1/2 /k 0 + 1/2.lnb) Nhóm 3 6 THIẾT BỊ Cấu tạo thiết bị gồm 3 các điện cực nhúng trong một dung dịch điện phân: Điện cực làm việc (Working electrode) Điệc cực tham chiếu (Reference electrode) Điện cực phụ trợ (Auxiliary electrode) Nhóm 3 7 THIẾT BỊ Thiết bị BAS Epsilon: Nhóm 3 8 THIẾT BỊ BAS C3 Cell Stand Nhóm 3 9 ƯU VÀ NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP Ưu điểm Sử dụng rất rộng rãi cho để kiểm tra đặc tính khử oxy hóa ban đầu của một phân tử (các thế oxi hóa khử, và sự ổn định của các trạng thái oxy hóa khác) Độ nhạy cao, phân tích đơn giản Độ chính xác cao, khả năng lặp lại, chi phí vừa phải Kỹ thuật phân tích không quá phức tạp Nhóm 3 10 [...]... PHƯƠNG PHÁP ĐO TỔNG TRỞ Nhóm 3 16 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ IES IES là phương pháp đo điện trở kháng được sử dụng phổ biến, rộng rãi hiện nay Ban đầu áp dụng cho đo điện trở kháng trên 2 lớp điện dung Ngày nay áp dụng để nghiên cứu các điện cực và các bề mặt phức tạp Nhóm 3 17 NGUYÊN LÝ LÀM VIỆC Áp một dòng điện xoay chiều hình sin với tần số cố định vào điện hóa Đo tín hiệu thu được và tính điện. .. 1 hoạt động trong đặc trưng trong pin điện hóa Một hệ phức tap sẽ yêu cầu 1 mạch điện tương đương phức tạp hơn Đồ thị Nyquist đã được chọn đúng 1 mạch điện tương đương Nhóm 3 24 NGUYÊN LÝ LÀM VIỆC Từ mạch điện ta tính được Điện dung của lớp điện tích kép ở mỗi thế điện cực Điện trở dịch chuyển điện tích Sự phụ thuộc Z’ vào nồng độ phụ gia đưa vào và tần số quét Từ đó ta có thể tiếp tục nghiên cứu... hydrogen và iodine hấp phụ trên platinum Chuẩn bị mẫu Mẫu single –crystall Pt(111) và Polycrystalline Pt với đường kinh 10mm Dung dịch điện phân: KOH + KI với pH=13 – 14 Nhóm 3 30 VÍ DỤ • Kết quả đo Nhóm 3 31 VÍ DỤ Mạch điện tương đương gồm: CD :điện dung của lớp điện tích kép RadH , CadH : là điện trở và điện dung của hydrogen hấp phụ Re : điện trở dung dịch Nhóm 3 32 VÍ DỤ Bảng công thức điện trở và. .. có thể được sử dụng Nhóm 3 11 ƯU VÀ NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP Nhược điểm Cần có dòng điện nền để nạp trong suốt quá trình đo độ lớn v.C dl (C dl là điện dung của bản cực của các điện cực làm việc) Điều này hạn chế giới hạn phát hiện khoảng 10 -5 M Khó hiểu và khó phân tích dữ liệu do nhiều thông tin và khó phân biệt Nhóm 3 12 PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH ĐO • Clip ve CV Nhóm 3 13 ỨNG DỤNG TRONG NGÀNH... chuyển đổi thành mạch điện với các thành phần: Nhóm 3 22 NGUYÊN LÝ LÀM VIỆC • Điện dung của lớp điện tích kép • Điện trở của quá trình vận chuyển electron • Điện trở của chất điện phân Randles Cell (Simplified) Nhóm 3 23 NGUYÊN LÝ LÀM VIỆC Từ mạch đồ thị, phần mềm sẽ giúp ta chọn được 1 mạch điện tương đương với các quá trình xảy ra trong bình điện hóa Một thành phần trong mạch điện sẽ tương đương...ƯU VÀ NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP Nhược điểm Các hiệu ứng chuyển electron không đồng nhất và phản ứng hóa học không thể tách rời Nếu cả 2 ảnh hưởng cùng xuất hiện thì các hằng số tốc độ của các quá trình này chỉ có thể được tính toán bằng cách sử dụng phương pháp mô phỏng Ngoài ra, tỷ lệ của đỉnh dòng faradaic để giảm dòng điện nạp khi tăng tốc độ quét v (khi ip là tỷ lệ thuận với v1/2 ), và điều... chất khếch tán, động học …của điện cực Nhóm 3 25 THIẾT LẬP HỆ THỐNG EIS Nhóm 3 26 THIẾT LẬP HỆ THỐNG EIS • Hệ thống bao gồm các bộ phận : Ba điện cực: điện cực làm việc (working electrode), điện cực chỉ thị (counter electrode) và điện cực tham chiếu (reference electrode) Potentiostat: tái hiện quang phổ theo chế độ cài đặt trước Function generators: bộ nguồn phát Và một máy tính cá nhân được... tính điện trở kháng tại tần số đó Zω = eω/iω Thực hiện phép đo trong dải tần số rộng Vẽ đồ thị và phân tích Nhóm 3 18 NGUYÊN LÝ LÀM VIỆC Tín hiệu vào và ra trong EIS Nhóm 3 19 NGUYÊN LÝ LÀM VIỆC • Dữ liệu thu được có thể biểu diễn ở dạng vector ở dạng số phức Nhóm 3 20 NGUYÊN LÝ LÀM VIỆC Dữ liệu được trình bày ở dạng đồ thị Bode hay đồ thị Plot Nhóm 3 21 NGUYÊN LÝ LÀM VIỆC • Pin điện hóa được chuyển... lớn nhất của phương pháp này chính là không phá hoại mẫu, có thể thực hiện được đối với môi trường có độ dẫn điện kém, quá trình thực hiện tương đối nhanh và kết quả thu được khá chính xác (do tính hiệu được use có biện độ nhỏ ít gây arh hưởng đến mẫu Nhược điểm: thời gian xây dựng đồ thị trở kháng bị giới hạn nhiều bởi công nghệ xử lý số liệu Mặt khác, các số liệu này tương đối phức tạp và khó phân... 3 31 VÍ DỤ Mạch điện tương đương gồm: CD :điện dung của lớp điện tích kép RadH , CadH : là điện trở và điện dung của hydrogen hấp phụ Re : điện trở dung dịch Nhóm 3 32 VÍ DỤ Bảng công thức điện trở và điện dung của quá trình hấp phụ Nhóm 3 33 VÍ DỤ Đồ thị cho ta thấy tỉ lệ hấp phụ trên polycrystalline Pt < Pt(111) Nhóm 3 34 . tác Nhóm 3 15 PHƯƠNG PHÁP ĐO TỔNG TRỞ Nhóm 3 16 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ IES IES là phương pháp đo điện trở kháng được sử dụng phổ biến, rộng rãi hiện nay Ban đầu áp dụng cho đo điện trở kháng trên. định được quét theo hướng anot hoặc catot để quan sát dòng tương ứng Trong phương pháp đo này, bề mặt điện cực phải được phục hồi trước khi đo, dung dịch không có sự khuấy trộn và sự chuyển. cong phân cực là đường tuần hoàn biểu diễn mối quan hệ giữa mật độ dòng I và thế E Đường cong phân cực vòng phụ thuộc vào việc lựa chọn dung môi, chất điện ly nền và bản chất điện cực Nhóm