BÀI 2. XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA, ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ MẶN TRONG THỰC PHẨM 1. Xác định độ chua trong Yomost. Nguyên tắc xác định Dùng dung dịch NaOH 0,1N để trung hòa lượng acid có trong mẫu với chất chỉ thị là phenolphalein 1% hoặc dùng điện cực chỉ thị. Một giọt dư NaOH sẽ làm dung dịch xuất hiện màu hồng (bền trong 30giây). Đo thể tích NaOH tiêu tốn ta xác định được hàm lượng acid trong mẫu dựa vào định luật đương lượng. Hóa chất và thiết bị • Hóa chất: dung dịch NaOH 0,1N và H 2 C 2 O 4 0,1N. ⇒ Vai trò của hóa chất: - NaOH: Là dung dịch chuẩn độ CH 3 (CH)OH_COOH + NaOH → CH 3 (CH)OH_COONa + H 2 O. - H 2 C 2 O 4 0,1N: Hiệu chỉnh nồng độ NaOH cần pha. (Xác định lại nồng độ của NaOH bằng H 2 C 2 O 4 0,1N, hút 5ml dung dịch H 2 C 2 O 4 0,1N cho vào bình tam giác 250ml thêm 10ml nước cất + 2giọt chỉ thị PP. Chuẩn bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng nhạt). NaOH + H 2 C 2 O 4 → C 2 O 4 Na 2 + 2H 2 O • Thiết bị Máy chuẩn độ điện thế. Điện cực kép thủy tinh. Máy khuấy từ và cá từ. 2. Xác định độ ẩm trong Fomat mềm. Phương pháp chưng cất: Phương pháp này thường sử dụng để xác định độ ẩm của mẫu thực phẩm có nhiều chất dễ bay hơi hoặc chứa nhiều chất béo. Nguyên tắc xác định Dùng một dung môi hữu cơ thích hợp để chưng cất lôi cuốn theo nước trong thực phẩm. Dung môi và nước được ngưng tụ trong một ống đo có khắc vạch thành hai lớp riêng biệt. Đọc thể tích lớp nước lắng ở phía dưới, từ đó tính ra được độ ẩm của mẫu thực phẩm. Yêu cầu dung môi: Có nhiệt độ sôi cao hơn nước một chút để khi dung môi bay hơi sẽ kéo theo nước trong thực phẩm. Không tan trong nước để dung môi và nước phân thành hai lớp riêng biệt trong ống đo. Nhẹ hơn nước để lớp nước ở dưới lớp dung môi trong ống đo. 1 Dung môi thường được sử dụng là Toluen (nhiệt độ sôi 110 0 C) hay xylen (nhiệt độ sôi 138 – 144 0 C). Hóa chất và thiết bị • Hóa chất: dung môi Toluen hoặc Xylen, cát sạch. ⇒ Vai trò hóa chất - Dung môi Toluen hoặc Xylen: Dùng để lôi cuốn ẩm ra khỏi. - Cát sạch: Làm cho mẫu không bị dính vào thành bình, không bị đóng vón lại với nhau, dễ bốc hơi nước, mẫu không bị cháy. • Thiết bị: bộ chưng cất Xylen, cân. • Dụng cụ: Becher 100ml. 3. Xác định đô mặn trong nước mắm. Nguyên tắc xác định Khi cho dung dịch chuẩn AgNO 3 vào dung dịch trung tính có chứa NaCl khi đó xảy ra phản ứng giữa Ag + và Cl – tạo ra AgCl. Khi NaCl trong dung dịch đã phản ứng hết với AgNO 3 , một giọt AgNO 3 dư sẽ phản ứng với chỉ thị K 2 CrO 4 tạo kết tủa Ag 2 CrO 4 màu đỏ gạch. 2Ag + + CrO 4 2- → Ag 2 CrO 4 ↓ Đó là dấu hiệu nhận biết kết thúc quá trình chuẩn độ, từ thể tích AgNO 3 tiêu tốn ta tính ra lượng NaCl của mẫu phân tích. Hóa chất, thiết bị Hóa chất: Dung dịch AgNO 3 0,1N; chỉ thị K 2 CrO 4 10%. ⇒ Vai trò hóa chất: Dung dịch AgNO 3 0,1N: dung dịch chuẩn độ. Cho vào dung dịch có chứa NaCl xảy ra phản ứng Ag + + Cl – → AgCl. K 2 CrO 4 10%: chất chỉ thị. Dấu hiệu nhận biết kết thúc chuẩn độ khi dung dịch trong bình tam giác xuất hiện màu đỏ gạch. 2Ag + + CrO 4 2- → Ag 2 CrO 4 ↓ Thiết bị: Lò nung, bếp điện. Dụng cụ: Buret 10ml nâu Pipet khắc vạch 2ml Bình tam giác 100ml Chén nung Bình định mức 100ml. 2 BÀI 3. XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca, Mg TRONG THỰC PHẨM 1. Xác định tro toàn phần trong sữa bột Nguyên tắc chung Mẫu được than hóa, sau đó tro hóa ở 650 0 C, các hợp chất hữu cơ bay hết, còn lại cặn trắng. Cho cốc chứa mẫu sau khi tro hóa vào bình hút ẩm, để nguội và cân đến khối lượng không đổi (chênh lệch khối lượng giữa hai lần liên tiếp ≤ 0,0005g). Độ chênh lệch về khối lượng giữa cốc không ban đầu và sau khi nung mẫu chính là hàm lượng tro có trong mẫu. 1.1 Hóa chất và thiết bị: Hóa chất: HNO 3 đđ hoặc H 2 O 2 30%. Vai trò hóa chất: HNO 3 đđ hoặc H 2 O 2 30% là các tác nhân oxy hóa để oxy hóa hoàn toàn các chất hữu cơ có trong mẫu phân tích. Thiết bị: bếp điện, lò nung, cân. Dụng cụ: chén nung miệng rộng, dung tích 50ml. 1.2 Tiến hành Chú ý: 3 Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị Chuẩn bị mẫu Than hóa Tính kết quả Tro hóa + Bật lò nung, cài đặt nhiệt độ 650 0 C + Rửa sạch, nung, làm nguội chén nung trong bình hút ẩm + Cân khối lượng chén nung: m 1 (g) + Đồng nhất mẫu + Cho 5g ± 0,0002g mẫu Đốt trên bếp điện cho đến khi mẫu thành than đen hết bốc khói trắng. + Cho chén nung có mẫu vào lò nung ở 650 0 C + Nung cho đến khi tro trắng + Ghi khối lượng chén nung và tro sau khi nung: m 2 (g) +Trong quá trình nung mẫu đến khối lượng không đổi, nếu còn tro đen, lấy ra để nguội, thêm vài giọt H 2 O 2 30% hay HNO 3 đậm đặc và nung lại cho đến tro trắng. + Khi chén nung còn nóng để vào bình hút ẩm, cần đậy nắp hé mở lúc ban đầu hay mở vòi không khí trên nắp bình hút ẩm, tránh không khí nóng nở ra đẩy bật làm vỡ nắp bình. 1.3 Kết quả Hàm lượng tro toàn phần tính bằng % theo công thức Trong đó: m 0 là khối lượng mẫu (g) m 1 là khối lượng chén nung (g) m 2 là khối lượng chén nung và tro (g) sau 2 lần thí nghiệm ta được: 2. Xác định Ca, Mg trong sữa bột hoặc phomat Nguyên tắc chung: Phản ứng chuẩn độ (trong môi trường pH = 10) H 2 H + Ca 2- = CaY 2- + 2H - H 2 Y + Mg 2- = MgY 2- + 2H - Loại ảnh hưởng của các ion kim loại gây cản trở (Al 3+ , Fe 3+ , Co 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Ni 2+ , Zn 2+ ) bằng KCN, Na 2 S hay NH 2 OH, HCl. Phản ứng nhanh ở nhiệt độ 60 0 C Điểm cuối của chuẩn độ là khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang xanh (chỉ thị là Eriochrome Blạck T). 2.1 Hóa chất và thiết bị: Hóa chất: HCl: Để chuyển muối photphat, cacbonat thành muối clorua. MgCO 3 + HCl → MgCl 2 + H 2 O + CO 2 ↑ Ca 3 (PO 4 ) 2 + 6HCl → 3CaCl 2 + PO 4 3- + 6H + Xác định tổng Ca 2+ và Mg 2+ Đệm amoni pH = 10: tạo môi trường NH 3 10%: để khống chế không cho pH tăng quá 10, dùng NH 3 10% để nâng pH (thêm NH 3 10% từ ống nhỏ giọt vừa thêm vừa thử bằng giấy pH). EDTOO 1% (trong NaCl hoặc trong đệm 10): chất chỉ thị. Dung dịch EDTA 0,02N: (ethylene diamine tetraacetic acid) đây là ligand khá phổ biến trong chuẩn độ phức chất. tạo phức 1:1 bền và tan trong nước với hầu hết các ion kim loại trừ các kim loại nhóm IA. Có hằng số cân bằng khá lớn. 4 X(%) = m 2 – m 1 m 0 x 100 Là một chất gốc EDTA có thể tạo tối đa 6 cầu nối với các cation kim loại. Khi phản ứng với các ion kim loại có số phối trị là 6 thì EDTA sẽ giải phóng 2 ion H + làm thay đổi pH của dung dịch. Trước khi chuẩn độ: Khi chuẩn độ Xác định riêng Mg 2+ : NaOH 2N: nâng pH = 12 để chuyển Mg đi vào kết quả Mg(OH) 2 (khi đó Mg 2+ không có khả năng tạo phức EDTA). mM n+ + nA m- → M m A n ↓ Murexide 1%: Chỉ thị tạo phức kim loại 2.2 Tiến hành Chuẩn bị mẫu: Xác định tổng Ca 2+ , Mg 2+ 5 HOOC – CH 2 HOOC – CH 2 N – CH2 – CH2 – N CH 2 - COOH CH 2 - COOH CaInd 2- + H 2 Y 2- MgInd 2- + H 2 Y 2- CaY 2- + Ind 2- +H 2 O MgY 2- + Ind 2- +H 2 O pH = 8-10 pH = 8-10 Ca 2+ + H 4 Ind Mg 2+ + H 4 Ind CaInd 2- + 4H + MgInd 2- + 4H + pH = 8-10 pH = 8-10 Lấy tro ở thí nghiệm xác định tro toàn phần + 5ml HCl 2N, đun nhẹ đến khi sôi gần cạn + 10ml nước cất 2lần, khuấy nhẹ. Chuyển vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cất 2lần. Dung dịch để xác định Ca 2+ , Mg 2+ Lấy tro ở thí nghiệm xác định tro toàn phần + 5ml HCl 2N, đun nhẹ đến khi sôi gần cạn + 10ml nước cất 2lần, khuấy nhẹ. Chuyển vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cất 2lần. Dung dịch để xác định Ca 2+ , Mg 2+ Cho vào bình tam giác 250ml: 10ml mẫu và thêm từng giọt NH 3 10% + 5ml đệm pH=10 + 3giọt chỉ thị ETOO Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA khi dung dịch chuyển từ nâu đỏ nho sang xanh chàm Xác định Mg 2+ 2.3 Kết quả Công thức tính hàm lượng Mg 2+ Công thức tính hàm lượng Ca 2+ Trong đó: V 1 : Thể tích EDTA tiêu tốn chuẩn độ Ca 2+ và Mg 2+ V 2 : Thể tích EDTA tiêu tốn chuẩn độ Mg 2+ m: Khối lượng mẫu đem đi tro hóa (g). 6 Cho vào bình tam giác 250ml: 10ml mẫu và thêm từng giọt NH 3 10% + 2ml NaOH 2N + chỉ thị Murexide 1% Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang tím hoa cà X(%) = 0,024.V 2 m V dm V dd . X(%) = 0,04(V 1 – V 2) m V dm V dd . BÀI 5. XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL 1. Nguyên tắc chung Khi đốt nóng mẫu phân tích với H 2 SO 4 đậm đặc, các hợp chất hữu cơ bị oxi hóa. Các hợp chất cacbon và hydro tạo thành CO 2 và H 2 O. Còn N 2 sau khi được giải phóng ra dưới dạng NH 3 kết hợp với H 2 SO 4 tạo thành (NH 4 ) 2 SO 4 tan trong dung dịch. Đuổi NH 3 khỏi dung dịch bằng NaOH đồng thời cất và thu NH 3 bằng lượng dư H 2 SO 4 0,1N. Định phân lượng H 2 SO 4 0,1N còn lại bằng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn, qua đó tính được lượng nitơ có trong mẫu nguyên liệu thí nghiệm. 2. Dụng cụ bình kjeldahl 3. Hóa chất Vai trò của hóa chất CuSO 4 : K 2 SO 4 = 1:10 Trong thí nghiệm nó có tác dụng làm cho năng lượng hoạt hóa của nitơ giảm xuống. Trong giai đoạn vô cơ hóa mẫu, sự có mặt của xúc tác CuSO 4 : K 2 SO 4 thích hợp để chuyển toàn bộ hỗn hợp chứa N 2 có trong mẫu thành NH 4 + . H 2 SO 4 Trong giai đoạn phá mẫu: H 2 SO 4 đậm đặc, đốt cháy hỗn hợp hữu cơ (khi đốt nống mẫu với H 2 SO 4 đậm đặc, các hợp chất hữu cơ có trong mẫu bị oxi hóa → SO 3 , SO 3 phân ly thành SO 2 và oxi nguyên tử. Oxi được thải ra sẽ oxi hóa hydro và cacbon của hợp chất hữu cơ có trong mẫu để tạo thành CO 2 và H 2 O: Còn N 2 sẽ được chuyển thành dạng NH 3 và khí NH 3 này sẽ kết hợp với H 2 SO 4 dư tạo thành (NH 4 ) 2 SO 4 tan trong dung dịch, phương trình tổng quát. Trong giai đoạn hấp thụ: H 2 SO 4 0,1N có vai trò hấp thụ NH 3 bay ra trong quá trình chưng cất: H 2 SO 4 + 2NH 3 → (NH 4 ) 2 SO 4 HClO 4 (axit perchloric) Sự có mặt của axit này trong hỗn hợp làm tăng nhiệt độ sôi, làm tăng vận tốc quá trình phản ứng, giải phóng oxi cho quá trình oxi hóa. NaOH NaOH 40%, trung hòa hết axit ở giai đoạn phá mẫu (1) và đẩy NH 3 ra khỏi muối (NH 4 ) 2 SO 4 (1). 2NaOH + H 2 SO 4 → Na 2 SO 4 + 2H 2 O (1) 2NaOH + (NH 4 ) 2 SO 4 → 2NH 3 + 2H 2 O + Na 2 SO 4 (2) NH 3 sinh ra trong phương trình (2) sẽ được hấp thụ bằng H 2 SO 4 0,1N ở bình hứng. NaOH 0,1N là dung dịch chuẩn độ, trung hòa hết lượng axit H 2 SO 4 0,1N dư với chỉ thị tashiro, đến khi dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh nhạt. 7 Protein, polypeptid, peptone, acid amin H 2 SO 4 đđ Xúc tác (NH 4 ) 2 SO 4 + SO 2 + CO 2 + H 2 O Tashiro là chất chỉ thị, trong môi trường acid có màu tím, trong môi trường bazơ có màu xanh. 4. Tiến hành 5. Kết quả 8 Cân 1,5g CuSO 4 : K 2 SO 4 = 1:10 vào cốc 50ml sạch, rải đều toàn bộ xúc tác lên toàn bộ đấy cốc Cân tiếp vào cốc 0,2g fomat cứng, sao cho lưựong cân được bao bọc bởi xúc tác, tránh dính đáy cốc. cẩn thận chuyển vào bình phá mẫu kjeldal+5ml H 2 SO 4dd +1ml HClO 4dd . Đặt một phểu thủy tinh lên miệng của bình phá mẫu. Tiến hành vô cơ hóa mẫu trong tủ hút đến khi dung dịch có màu vàng hoặc xanh trong suốt. Lắp ráp hệ thống, bình hấp thụ 20ml H 2 SO 4 0,1N+5 giọt chỉ thị tasihro. Kiểm tra độ kín của hệ thống và nước hoàn lưu. Chuyển toàn bộ bình chưng cất qua phểu, dùng nước cất trán 3 lần, mỗi lần khoảng 10ml. Thêm 30ml NaOH 40%, khi còn khoảng 1ml thì khóa phểu lại. thêm 50ml nước cất, mở khóa cho dung dịch chảy xuống, còn khoảng 5ml thì khóa lại. Tiến hành chưng cất cho đến khi hết NH 3 thử bằng giấy pH. Hạ bình hấp thụ xuống, dùng bình tia rửa đuôi ống sinh hàn, lấy giấy pH thử. Chuẩn độ dung dịch chuẩn NaOH 0,1N đến khi dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh nhạt. Kết thúc thí nghiệm và tính kết quả BÀI 6. XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG NƯỚC MẮM BẰNG PHƯƠNG PHÁP NESSLER. 1. Nguyên tắc chung. Amoniac tự do được định lượng nhờ phản ứng giữa amoniac với thuốc thử Nessler sinh ra một hợp chất mang màu. Cường độ màu phụ thuộc vào lượng NH 3 có trong mẫu. 2. Dụng cụ 3. Hóa chất Vai trò của hóa chất. Hợp chất xúc tác: có tác dụng làm cho năng lực hoạt hóa của nito giảm xuống. Giai đoạn vô cơ hóa mẫu với sự có mặt của xúc tác thích hợp để chuyển toàn bộ N 2 có trong mẫu thực phẩm về NH 4 + . Thuốc thử Nessler: HgI/I 2 do HgI 4 2- đóng vai trò là Ligand. HgI 4 2- + NH 4 + (NH 4 ) 2 HgI 4 (vàng nhạt sang vàng nâu). Dung dịch: N 20ppm: dung dịch dựng chuẩn. Đệm pH = 6 làm chất che. Với sự có mặt của chất che thích hợp cho toàn bộ NH 4 + tạo phức với thuốc thử Nessler tạo bằng một hợp chất màu vàng sang vàng nâu. H 2 SO 4 đậm đặc: làm cho hợp chất hữu cơ bị cháy. Khi đốt nóng mẫu thực phẩm với H 2 SO 4 đậm đặc, các chất hữu cơ bị oxy hóa và thải ra SO 3 . chất này phân ly thành SO 2 và oxy nguyên tử. Oxy thải ra sẽ oxy hóa hydro và cacbon của hợp chất hữu cơ để tạo thành CO 2 , H 2 O. Còn nitơ sau khi được giải phóng ra dưới dạng NH 3 kết hợp với H 2 SO 4 tạo thành (NH 4 ) 2 SO 4 tan trong dung dịch. NaOH 1%: trung hòa lượng acid dư. 2NaOH + H 2 SO 4 → Na 2 SO 4 + 2H 2 O Tiến hành 9 H 2 SO 4 đặc , t o Chất xúc tác (NH 4 ) 2 SO 4 + SO 2 +CO 2 + H 2 O Protein, polypeptid, pepton và các hợp chất hữu cơ Đồng nhất mẫu nước mắm BÀI 7. XÁC ĐỊNH ĐẠM THỐI (NH 3 ) VÀ ĐẠM AMIN (ĐẠM FORMON) 1. Định lượng Nitơ acid amin (phương pháp formon) Nguyên tắc chung Các axit amin trong dung dịch nước thì trung tính. Khi gặp formon, các axit amin bị mất tính kiềm, tính axit của nhóm COOH trội lên. Do đó có thể định lượng nhóm COOH bằng một dung dịch kiềm chuẩn với điện cực chỉ thị. CHÚ THÍCH - Các muối amoni, thí dụ NH 4 Cl ở dung dịch trung tính, khi gặp formon cũng làm cho dung dịch trở thành axit nên ảnh hưởng đến kết quả phân tích - Đây là trường hợp một axit yếu được chuẩn độ bằng kiềm mạnh nên điểm tương đương phải ở pH kiềm (pH = 9÷9,5) do đó phản ứng kết thúc khi PP chuyển màu đỏ tươi chứ không phải màu hồng (pH = 8,3 như thông thường) - Nếu trong chất thử có các muối photphat hoặc cacbonat, các muối này sẽ làm dung dịch trở thành dung dịch đệm và pH khó tăng đến 9÷9,5, làm ảnh hưởng đến kết quả, do đó cần phải loại bỏ bằng cách kết tủa với BaCl 2 và Ba(OH) 2 - Điểm chuyển màu rất khó nhận vì khó xác định lúc nào là chuyển sang màu đỏ tươi. Do đó nên có dung dịch màu để so sánh. Người ta dùng 100ml dung dịch Na 2 HPO 4 0,1N (pH =9,3) trộn đều với 0,5ml phenolphtalein 1% để có màu đỏ tươi làm mẫu so sánh màu của điểm tương đương 1.2 Hóa chất, thiết bị: Hóa chất BaCl 2 : loại trừ CO 3 2- , PO 4 3- Ba(OH) 2 : Dùng để nâng pH = 8.3 H 2 C 2 O 4 0,1N: Hiệu chỉnh nồng độ NaOH 2NaOH + H 2 C 2 O 4 → C 2 O 4 Na 2 + 2H 2 O. HCHO 20%: Thông thường dung dịch formon bao giờ cũng ở pH axit do formon bị oxi hóa thành axit formic. Do đó khi sử dụng phải trung hòa lại formon bằng dung dịch NaOH 0,2N với PP làm chỉ thị màu đến màu phớt hồng bền vững. Đạm amin trong thực phẩm được cho tác dụng với một lượng dư dung dịch formandehit trung tính để sinh ra một lượng dư H + tương đương. Gốc amino acid: Amino acid + HCHO → Vì NH 4 + (trong đạm thối) + HCHO → (CH 2 ) 6 N + + H 2 O. PP: Chất chỉ thị NaOH 0,1N: dung dịch chuẩn độ. Dụng cụ: Becher 100ml 10 CO 3 2- + Ba 2+ PO 4 2- + Ba 2+ BaCO 3 ↓ Ba 3 (PO 4 ) 2↓ pH = 8.3 pH = 8.3 R COOH NH 2 R COOH (CH 2 ) 6 N 4 [...]... - 1 pipet 10ml - 1 phễu thủy tinh nhỏ III HÓA CHẤT - Mẫu thực phẩm: nước mắm - Dung dịch H2SO4 đậm đặc - Dung dịch phenolphtalein 1% trong etanol - Dung dịch H2SO4 0,1N - Dung dịch NaOH 30% 60% Báo cáo thí nghiệm 26 Tổ 02/nhóm học 02 TH phân tích thực phẩm GVHD: Huỳnh Thái Nguyên - Hổn hợp xc tc : CuSO4 : K2SO4 tỷ lệ 1:1 - Chỉ thị MR 1%: IV THỰC HÀNH 1 Vô cơ hóa mẫu: - Cân khoảng 5gam nước mắm cho vào... Dụng cụ, hóa chất 6.3.3 Tiến hành Cho vào bình lắng gạn: + Thực phẩm: 10ml + Dung dịch cồn amoniac: 10ml + Ete: 11ml Báo cáo thí nghiệm 19 Tổ 02/nhóm học 02 TH phân tích thực phẩm GVHD: Huỳnh Thái Nguyên + Chỉ thị phenolphtalein: 2 giọt Lúc đầu lắc khẽ, sau lắc mạnh dần và cuối cùng lắc thật mạnh Để yên trong 30 phút, trong bình sẽ chia làm 2 lớp: + Lớp dưới là lớp amoniac hòa tan protit và các thành phần... oxi hóa khi tác dụng với dung dịch felling COOH CHO (CHOH)4 + Cu CH2OH O – CH – COONa O – CH – COOK  (CHOH)4 + HO – CH – COONa 2HO – CH – COOK + Cu2O CH2OH Để định lượng đồng (I) oxit tạo thành, trước hết oxi hóa nó bằng sắt (III) sunfat trong môi trường axit sunfuric, Cu+ bị oxi hóa trở lại thành Cu2+ , còn Fe3+ bị khử thành Fe2+: Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 = 2Cu2SO4 + 2FeSO4 + H2O Lượng Fe2+ tạo thành... quả tiến hành, ta có: Bình 1: P0V = Bình 2: P0V = (2,5 – 0) 1 0,02 1000 1,05 (2,7 – 0) 1 0,02 1000 1,05 = 47,6 (meq/kg) = 51,4 (meq/kg) Chỉ số peroxit qua 2 lần xác định là: P0V = 49,5 (meq/kg) Báo cáo thí nghiệm 25 Tổ 02/nhóm học 02 TH phân tích thực phẩm GVHD: Huỳnh Thái Nguyên BÀI 8: XÁC ĐỊNH PROTEIN THÔ TRONG THỰC PHẨM I CHUẨN BỊ LÝ THUYẾT 1Tính chất hoá học của protein thô trong thực phẩm... thống Kjeldahl Nêu đặc điểm của các hệ thống đó 4 Protein thô có đặc tính chung là gì? Việc kiểm tra hàm lượng protein thô có ý nghĩa như thế nào đối với sản phẩm thực phẩm Báo cáo thí nghiệm 28 Tổ 02/nhóm học 02 TH phân tích thực phẩm Báo cáo thí nghiệm GVHD: Huỳnh Thái Nguyên 29 Tổ 02/nhóm học 02 ... tràn về bình cầu Hơi dung môi lại tiếp tục bay lên và chu trình chiết trên lại tiếp diễn 6.2.3 Tiến hành Quá trình định lượng lipid được tóm tắt như sơ đồ sau: Chuẩn bị bình cầu Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị chiết Tiến hành chiết Sấy đến m = hằng số Báo cáo thí nghiệm 17 Tính kết quả Tổ 02/nhóm học 02 TH phân tích thực phẩm GVHD: Huỳnh Thái Nguyên  Bước 1: Chuẩn bị bình cầu - Rửa sạch bình cầu - Sấy bình cầu... độ quá 2.5 Kết quả Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N tiêu tốn cho mỗi bình là - Bình 1, V = 3,5ml - Bình 2, V = 3,7 ml Báo cáo thí nghiệm 23 Tổ 02/nhóm học 02 TH phân tích thực phẩm GVHD: Huỳnh Thái Nguyên 3 Xác định chỉ số peroxit 3.1 Nguyên tắc Các peroxit tạo thành trong quá trình ôi hóa của chất béo, trong môi trường acid có khả năng phản ứng với KI giải phóng iod theo phản ứng: R1–CH–CH–R2 + 2KI... dịch đệm pH - KI dùng để tác dụng với các hợp chất peroxid trong môi trường acid (2) - Na2S2O3 0,1N để chuẩn độ I2 tạo thành: I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI 3.4 Tiến hành Bước 1 Cân mẫu vào 2 bình tam giác 250ml có nút nhám khô sạch: Báo cáo thí nghiệm 24 Tổ 02/nhóm học 02 TH phân tích thực phẩm GVHD: Huỳnh Thái Nguyên Bình 1: 1,05gram Bình 2, 1,0 gram Thêm 1g Na2CO3+5ml CH3COOH 4N đậy nắp lại và lắc... Báo cáo thí nghiệm 22 Tổ 02/nhóm học 02 TH phân tích thực phẩm GVHD: Huỳnh Thái Nguyên Dung dịch Wijjs vừa điều chế được là dung dịch ICI trong CH 3COOH đặc, không chức Cl2 và I2 tự do Nếu dùng dung dịch Na 2SO3 0,1N để chuẩn độ dung dịch Wijjs thì tiêu hao phải gấp 2 lần so với khi chưa sục khí Cl2 - Dung dịch KI 2% - Dung dịch tinh bột 1% - Dung dịch Na2S2O3 0,1N - Dung dịch CHCl3  Vai trò của hóa. .. phương pháp Soxlet 2.1 Dụng cụ thiết bị Bộ Soxhlet (bình cầu, trụ chiết, ống sinh hàn) Tủ sấy Cân phân tích Giấy lọc gấp thành túi đựng nguyên liệu 2.2 Hóa chất Dung môi trích ly: diethyl ether Vai trò của hóa chất: diethyl ether là dung môi hữu cơ để hòa tan chất béo tự do 2.3 Tiến hành Phương pháp xác định trực tiếp (cân lượng dầu thu được dựa vào lượng dầu thu được tính kết quả) Bình cầu, sữa bột và . nước. 6.3.2. Dụng cụ, hóa chất 6.3.3. Tiến hành Cho vào bình lắng gạn: + Thực phẩm: 10ml + Dung dịch cồn amoniac: 10ml + Ete: 11ml Báo cáo thí nghiệm 19 Tổ 02/nhóm học 02 TH phân tích thực phẩm GVHD:. bị oxi hóa trở lại thành Cu 2+ , còn Fe 3+ bị khử thành Fe 2+ : Cu 2 O + Fe 2 (SO 4 ) 3 + H 2 SO 4 = 2Cu 2 SO 4 + 2FeSO 4 + H 2 O Lượng Fe 2+ tạo thành được xác định bằng cách oxi hóa nờ. lượng tro có trong mẫu. 1.1 Hóa chất và thiết bị: Hóa chất: HNO 3 đđ hoặc H 2 O 2 30%. Vai trò hóa chất: HNO 3 đđ hoặc H 2 O 2 30% là các tác nhân oxy hóa để oxy hóa hoàn toàn các chất hữu