Đang tải... (xem toàn văn)
Mục tiêu Nắm vững nguyên tắc các phản ứng định tính ứng dụng trong kiểm nghiệm NaCl. Hiểu được khái niệm về thử tinh khiết, các giới hạn tạp chất. Nắm vững phương pháp đo Ag định lượng. Công thức: NaCl Ptl: 58,44 Tính chất: Bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị mặn. Độ tan: Rất dễ tan trong nước,ít tan trong ethanol 960, hầu như không tan trong các dung môi hữu cơ. Định tính: Ion Cl-: kết tuả AgCl màu trắng xám với ion Ag+; tủa tan trong amoniac. Tiến hành Hiện tượng Kết luận -Lấy 4ml dung dịch thử vào ống nghiệm, thêm 0,2ml HNO3 10% và 0,5ml AgNO3 5% xuất hiện tủa trắng xám, vón Có mặt ion Cl- -Lọc lấy tủa, rửa bằng nước cất, thêm 1ml amoniac đặc, tủa sẽ tan hết. tủa tan hết Thử tinh khiết: Tiến hành một số phép thử sau: Pha dung dịch S (d.d.S): 20,0g natri clorid thử pha trong bình định mức 100ml không có CO2 thành 100ml, dùng d.d.S tiến hành các phép thử sau: STT Tiến hành phép thử Hiện tượng Kết luận và giải thích 1 Độ trong: d.d.S và màu sắc dung dịch: Độ trong d.d.S trong suốt Đạt yêu cầu Màu sắc d.d.S không màu Đạt yêu cầu 2 Độ acid-kiềm: Lấy 20ml d.d.S vào một ống nghiệm, thêm 0,1ml chỉ thị bromothymol, trộn đều. Dung dịch thu được phải chuyển màu khi dùng không quá Xanh bromothymol chuyển từ màu vàng sang xanh lơ ở pH=9 0,5ml HCl 0,01M d.d màu xanh 0,5ml NaOH 0,01M d.d màu vàng Đạt yêu cầu 3 Nirtrit (NO2-): lấy 10ml d.d.S, thêm 10ml nước. Đo độ hấp thu của dung dịch thu được ở bước sóng 354nm. Giá trị mật độ quang đo được ≤0,01 D1=0,0060 D2=0,0017 DTB=0,00385≈0,0039≤0,01 Đạt yêu cầu 4 Sulfat (SO42-): lấy 7,5ml d.d.S, pha loãng bằng nước thành 30ml. Lấy 15ml dung dịch thu được làm thử. Tiến hành thử giới hạn tạp sulfat như sau: Chọn 2 ống nghiệm qui cách theo qui định; 1 làm đối chiếu, ống kia làm ống thử. Tiến hành đồng thời 2 ống. +Ống thử: Lấy 15ml dung dịch thử cho vào hỗn hợp đã chuẩn bị trước gồm 1ml BaCl2 25%; 1,5ml dung dịch mẫu sulfat 10ppm và 0,5ml acid acetic 5M, trộn đều, để yên 10 phút. So sánh độ đục với ống đối chiếu sulfat. +Ống đối chiếu: Tiến hành tương tự, nhưng thay 15ml dung dịch thử bằng 15ml dung dịch mẫu sulfat 10ppm. Ống đối chiếu đục hơn ống thử Ba2+ + SO42- BaSO4 Đạt yêu cầu. Cho 1,5ml dung dịch mẫu thử sulfat để tạo mầm kết tinh, nếu trong dung dịch có BaSO4 thì sẽ tạo ra kết tủa nhanh. Cho acid acetic vào để tạo môi trường hạn chế sự kết tủa của BaCO3 nếu có. (BaCO¬3 kết tủa thì BaSO4 không được tạo thành gây sai số lớn cho kết quả). Nếu không có acid acetic có thể sử dụng acid khác như H2SO4, HCl.
2 ml cp 3 giọt HNO3 10% 3 giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn 2 ml cp 3 giọt HNO3 10% 3 giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn 2 ml cp 3 giọt HNO3 10% 3 giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn 2 ml cp 3 giọt HNO3 10% 3 giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn 2 ml cp 3 giọt HNO3 10% 3 giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn Họ và tên: CHÂU THỊ HÀ MY Lớp: D3A BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 2: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG Mục tiêu - Nắm vững nguyên tắc các phản ứng định tính ứng dụng trong kiểm nghiệm NaCl. - Hiểu được khái niệm về thử tinh khiết, các giới hạn tạp chất. - Nắm vững phương pháp đo Ag định lượng. Công thức: NaCl Ptl: 58,44 I. Tính chất: Bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị mặn. Độ tan: Rất dễ tan trong nước,ít tan trong ethanol 96 0 , hầu như không tan trong các dung môi hữu cơ. II. Định tính: Ion Cl - : kết tuả AgCl màu trắng xám với ion Ag + ; tủa tan trong amoniac. Tiến hành Hiện tượng Kết luận -Lấy 4ml dung dịch thử vào ống nghiệm, thêm 0,2ml HNO 3 10% và 0,5ml AgNO 3 5% xuất hiện tủa trắng xám, vón Có mặt ion Cl - -Lọc lấy tủa, rửa bằng nước cất, thêm 1ml amoniac đặc, tủa sẽ tan hết. tủa tan hết III. Thử tinh khiết: Tiến hành một số phép thử sau: Pha dung dịch S (d.d.S): 20,0g natri clorid thử pha trong bình định mức 100ml không có CO 2 thành 100ml, dùng d.d.S tiến hành các phép thử sau: STT Tiến hành phép thử Hiện tượng Kết luận và giải thích 1 Độ trong: d.d.S và màu sắc dung dịch: a. Độ trong d.d.S trong suốt Đạt yêu cầu b. Màu sắc d.d.S không màu Đạt yêu cầu 2 Độ acid-kiềm: Lấy 20ml d.d.S vào một ống Xanh bromothymol chuyển từ màu vàng nghiệm, thêm 0,1ml chỉ thị bromothymol, trộn đều. Dung dịch thu được phải chuyển màu khi dùng không quá sang xanh lơ ở pH=9 0,5ml HCl 0,01M d.d màu xanh 0,5ml NaOH 0,01M d.d màu vàng Đạt yêu cầu 3 Nirtrit (NO 2 - ): lấy 10ml d.d.S, thêm 10ml nước. Đo độ hấp thu của dung dịch thu được ở bước sóng 354nm. Giá trị mật độ quang đo được D 1 =0,0060 D 2 =0,0017 D TB =0,00385 Đạt yêu cầu 4 Sulfat (SO 4 2- ): lấy 7,5ml d.d.S, pha loãng bằng nước thành 30ml. Lấy 15ml dung dịch thu được làm thử. Tiến hành thử giới hạn tạp sulfat như sau: Chọn 2 ống nghiệm qui cách theo qui định; 1 làm đối chiếu, ống kia làm ống thử. Tiến hành đồng thời 2 ống. +Ống thử: Lấy 15ml dung dịch thử cho vào hỗn hợp đã chuẩn bị trước gồm 1ml BaCl 2 25%; 1,5ml dung dịch mẫu sulfat 10ppm và 0,5ml acid acetic 5M, trộn đều, để yên 10 phút. So sánh độ đục với ống đối chiếu sulfat. +Ống đối chiếu: Tiến hành tương tự, nhưng thay 15ml dung dịch thử bằng 15ml dung dịch mẫu sulfat 10ppm. Ống đối chiếu đục hơn ống thử Ba 2+ + SO 4 2- BaSO 4 Đạt yêu cầu. Cho 1,5ml dung dịch mẫu thử sulfat để tạo mầm kết tinh, nếu trong dung dịch có BaSO 4 thì sẽ tạo ra kết tủa nhanh. Cho acid acetic vào để tạo môi trường hạn chế sự kết tủa của BaCO 3 nếu có. (BaCO 3 kết tủa thì BaSO 4 không được tạo thành gây sai số lớn cho kết quả). Nếu không có acid acetic có thể sử dụng acid khác như H 2 SO 4 , HCl. 6 Bari (Ba 2+ ): lấy vào Ống nghiệm 1: 5ml d.d.S,thêm 5ml H 2 O và 2ml H 2 SO 4 10% trộn đều. Sau 15 phút độ đục của hỗn hợp thu được không đậm hơn hỗn hợp gồm 5ml d.d.S và 7ml H 2 O.(Ống nghiệm 2) Độ đục của ống nghiệm 1 thấp hơn độ đục của ống nghiệm 2. Ba 2+ + SO 4 2- BaSO 4 Đạt yêu cầu. 7 Magnesi và Calci (Mg 2+ và Ca 2+ ): Hai ion này luôn cùng tồn tại, không tách riêng, tiến hành thử kép bằng 2 thuốc thử amoni oxalat và dinatriphosphat trong cùng ống nghiệm. Tiến hành thử: Lấy 20ml dung dịch NaCl 1% vào ống nghiệm; thêm 2ml amoniac 10%, 2ml amoni oxalat 2,5% và 2ml diphosphat 4% trôn đều, sau 5 phút dung dịch vẫn trong Dung dịch vẫn trong Mg ++ + Na 2 HPO 4 + NH 4 OH MgNH 4 PO 4 + 2Na + + H 2 O Ca ++ + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 CaC 2 O 4 + 2NH 4 + Đạt yêu cầu. Kết luận: Vậy mẫu natri cloride đem thử là tinh khiết. IV. Định lượng: Bằng phương pháp đo bạc, chỉ thị kalicromat (K 2 CrO 4 ) pH môi trường định lượng: trung tính Tiến hành:cân chính xác khoảng 0,12g natri clorid thử cho vào bình nón dung tích 100ml và hòa tan bằng 30ml nước cất. Thêm 0,5ml dung dịch kalicromat 5%. Chuẩn độ bằng AgNO 3 0,1M đến khi hỗn hợp xuất hiện màu hồng nhạt đồng đều. 1ml AgNO 3 0,1M tương ứng 5,844mg NaCl. Hàm lượng NaCl phải đạt 99,0- 100,5% trong pha chế thử. Kết quả: Khối lượng NaCl cân được: m o = 0,1201g Thể tích AgNO 3 đã dùng: V AgNO3 = 20,2ml Bằng phương pháp đo bạc với chỉ thị kalicromat: AgNO 3 + Cl - AgCl + NO 3 - Khi hết Cl - , ion Ag + sẽ tạo màu đỏ với ion CrO 4 - , báo điểm kết thúc . 2Ag + + CrO 4 - Ag 2 CrO 4 (màu đỏ) V AgNO3 Hàm lượng NaCl trong mẫu thử: H= 98,2921% Kết luận: Hàm lượng NaCl trong pha chế thử nằm ngoài khoảng 99,0-100,5% Không đạt yêu cầu.