LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC HÓA HỌC Chuyên ngành: Hóa học phân tích – 60.44.29 NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CÁC KIM LOẠI KẼM, CAĐIMI, CHÌ, ĐỒNG TRONG NƢỚC VÀ TRẦM TÍCH SÔNG CẦU BỐN (QUẢNG NINH) THEO MỘT SỐ THÁNG TRONG NĂM 2010 Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS: LÊ ĐỨC LIÊM PGS.TS: TRẦN THỊ HỒNG VÂN Ngƣời thực hiện: KHỔNG VŨ HẢI Hà Nội, tháng 10 năm 2010 Lý do chọn đề tài: ‘‘Nghiên cứu, xác định hàm lượng các kim loại kẽm, cađimi, chì, đồng trong nước và trầm tích sông Cầu Bốn (Quảng Ninh) theo một số tháng trong năm 2010’’ Nhiệm vụ cơ bản: Nhiệm vụ 1 1 Kết luận, đề xuất phƣơng án triển khai ứng dụng đề tài trong đánh giá và kiểm soát môi trƣờng trong thực tế. 1 1 1 Tiếp cận, và sử dụng thành thạo máy cực phổ POL150 và thiết bị kèm theo. Nghiên cứu, xây dựng quy trình phân tích định lƣợng sử dụng phƣơng pháp von-ampe hòa tan anot xung vi phân bằng phƣơng pháp thêm chuẩn nhằm xác định hàm lƣợng các kim loại kẽm,cađimi, chì , đồng trong nƣớc và trầm tích sông Cầu Bốn (Quảng Ninh) theo một số tháng trong năm 2010. 2 3 Nhiệm vụ Nhiệm vụ Nhiệm vụ 1 THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP I NỘI DUNG II TỔNG QUAN KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III KẾT LUẬN III IV TỔNG QUAN I.1.Tổng quan vềm môi trƣờng mỏ than Đèo Nai và mỏ than Cọc Sáu I.1.1.Tổng quan vềm môi trường mỏ than Đèo Nai I.1.2.Tổng quan vềm môi trường mỏ than Cọc Sáu I.1.3. Đặc điểm khí hậu khu vực mỏ than Đèo Nai - Cọc Sáu I.1.4. Điều kiện thủy văn của khu vực I.1.5. Đặc điểm nước thải mỏ I.2. Giới thiệu về các nguyên tố kẽm, cađimi, chì, đồng I.3. Giới thiệu về phƣơng pháp cực phổ và von-ampe hòa tan I.3.1. Cơ sở lý thuyết của phương pháp cực phổ I.3.2. Cơ sở lý thuyết của phương pháp von-ampe hòa tan I.3.3. Điện cực dùng trong phân tích von - ampe hòa tan I.3.4. Các kỹ thuật ghi đường von – ampe I.3.5. Ưu điểm, các hướng ứng dụng và hướng phát triển của phương pháp I.3.6. Một số phương pháp phân tích lượng vết kim loại nặng I.4. Giới thiệu các công trình sử dụng pp cực phổ và von-ampe hòa tan để xác định hàm lƣợng các kim loại nặng 1 I 1 II.1.Thiết bị, dụng cụ và hóa chất II.2. Phƣơng pháp nghiên cứu Khảo sát để xây dựng quy trình phân tích theo phương pháp von-ampe hòa tan anot xung vi phân (DP- ASV) THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP II 1 III.1. Khảo sát các điều kiện tối ƣu III.2. Đƣờng chuẩn định lƣợng các ion Zn 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ , Cu 2+ III.3. Khảo sát độ lặp lại, LOD, LOQ III.4. Phƣơng pháp (kỹ thuật) thêm chuẩn III.5. Xác định hàm lƣợng các ion trong mẫu nƣớc và mẫu trầm tích KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III 1 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III III.1. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU Môi trƣờng phân tích Ảnh hƣởng của một số cation Thông số kĩ thuật đo Ảnh hƣởng qua lại giữa các ion Ảnh hƣởng của ion Ga 3+ 1 Bảng 3.1. Các thông số kỹ thuật ghi đo 1 Hình 3.1. Phổ đồ khảo sát nền KCl III.1.1.1. Khảo sát chọn nền điện li tối ƣu (KCl, NaCl, NaAc+HAc, NH 4 Ac + HAc) [...]... thấy sai số ≤ 5,33%, độ lặp tốt, xác định đƣợc giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng của các ion Đã tiến hành theo dõi, phân tích nƣớc và trầm tích sông Cầu Bốn để xác định đồng thời hàm lƣợng các kim loại kẽm, cađimi, chì, đồng theo một số tháng trong năm 2010 Kết quả thu đƣợc cho thấy nƣớc sông đã luôn luôn trong tình trạng ô nhiễm gấp nhiều lần QCVN2008 về nƣớc mặt loại A2, và QCVN-2008 về nƣớc. .. phân tích III.5.4.4 Sự biến thiên và mối tương quan hàm lượng các ion trong nước và trầm tích NỘI DUNG III 1 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III.5 Phân tích và kết quả phân tích III.5.4.5 So sánh hàm lượng các kim loại trong N và TT với QC Việt Nam Bảng 3.43 3.44 trầm với với QCVN Nhận xét: So sánh hàm lượng kim loại nặng trong nướctích QCVN 2+ Ion /trầm (mg/l) Ion/nước tích Zn2+ Zn2+ Cd2+ Pb2+ Cu2+ Theo dõi số. .. bên2,22 phương pháp AAS với cạnh 0,065 1,217 Tháng 7 1,19 độ phát hiện và tính chọn lọc cao, tiến hành một cách nhanh chóng, thuận tiện cho việc 0,06 Tháng 7 31,0 0,769 19,03 10,69 ± 0,09 ± ± ± phân tích định lượng±hàng ± 1,13 biệt trong việc xác định hàm lượng tổng nguyên tố loạt, đặc ± ± 0,001 0,065 kẽm, cađimi, chì, đồng thì việc xác định hàm lượng các ion kim loại nặng trên bằng 1,0 0,026 0,78 phương... 1,28 ± 0,76 ± 0,067 IV Tiếp cận, và sử dụng thành thạo máy cực phổ POL150 và thiết bị kèm theo, từ đó áp dụng thành công việc định lƣợng đồng thời 4 ion kim loại trên bề mặt điện cực giọt thủy ngân treo, xây dựng quy trình xác định đồng thời nhiều nguyên tố trong nƣớc và trầm tích bằng phƣơng pháp DP-ASV với việc xử lí số liệu thống kê tính toán nhanh,chính xác KẾT LUẬN Đã nghiên cứu tìm dung dịch nền... toán hàm lượng bằng phần mềm Microsoft Excel và kểm tra ,tính toán hàm lượng Cu 15 14,30 4,67 bằng chương trình pascal đã được lập trình trên cơ sở áp dụng 95,33 thống kê và phần toán mềm Turbo pascal 7.0 Hình 3.46 Quy trình định lượng III.5.4 PHÂN TÍCH MẪU VÀ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 1 Kết quả xác định hàm lƣợng DP-ASV với pp AAS (mẫu trong Bảng 3.41 So sánh kết quả phân tích bằng pp kẽm, cađimi, chì, đồng. .. độ quét thế, độ lớn giọt thủy ngân (theo áp suất), thời gian đuổi oxi, xác định thành công đồng thời hàm lƣợng vết các ion kim loại Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền (NH4Ac +HAc) 0,024M trên điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) Tính khoa học, độ tin cậy của phƣơng pháp và quy trình phân tích đã đƣợc xác nhận thông qua việc đánh giá độ chính xác và các kết quả phân tích mẫu chuẩn của hãng Merck, thông... NN 200 2 70 50 sông Cầu Bốn( B1) trong tình trạng ô nhiễm nặng các QCVN-2008-Nướcmặt luôn 1,5 0,01 0,05 0,5 QCVN 2008 - Đất CN 300 10 300 100 kim loại kẽm, cađimi, chì và đồng Và trầm tích sông QCVN-2009-NướcthảiCN(A) 3,0 0,005 0,1 2,0 Tháng 3 35,10 0,880 28,91 14,66 QCVN2009-Nướcthải CN(B) 3,0 0,01 0,5 2,0 nếu so sánh với quy chuẩn về đất công ± 0,90 nghiệp,±đất ± 1,26 ± 0,033 0,75 Tháng 3,76 0,156... ±1,740 Tháng 5 42,77 22,11 13,12 ± 0,14 ±0,922 0,003 ± 0,087 ± 0,72 ± 0,029 ± 0,72 ± 1,01 hưởng lớn tới chất lượng nước sông vì hàm lượng Tháng 5 3,67 0,1357 1,67 1,432 ± 0,169 ± 0,005 ± 0,06 ± 0,076 Tháng 7 31,00 19,03 10,69 kim loại trong trầm tích 2,22 trong 0,769 có1,217 tương và nước ± 1,13 độ Tháng 7 0,0651 ± 1,01 0,026 ± 1,19 0,78 ± 0,09 ± 0,001 ± 0,065 ± 0,06 quan tuyến tính nhất định Tháng 9 Tháng. .. khác chỉ là ngẫu nhiên III.4 1 THUẬT THÊMLƢỢNG ION TRONG MẪU THẬT CÁC ION III.5 KĨ ĐỊNH HÀM CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG XÁC III.5.2 Khảo sát phƣơng pháp xử III.5.1 Lấy mẫu và bảo quản mẫu lí mẫu ♦ PhaBảng3.29 hỗn hợp các ionsuấtthêm hồi theo pp ướt dung dịch Đánh giá hiệu để thu chuẩn với các nồng độ lần lượt như sau : CNguyên= 15,0(mg/l) ; Lượng chất được tìm (Cd2+ )số tương Hiệu; suất C Sai = 0,1(mg/l)... cađimi, chì, đồng TT tháng 9) nƣớc và( mg/l) tích theo các tháng bằng phƣơng pháp thêm chuẩn với Ion /Nƣớc trầm Zn2+ Cd2+ Pb2+ Cu2+ phần mềm pascal xử lí số liệu ta thu đƣợc kết 1,467 : quả Pp: DP-ASV 3,189 0,0885 1,285 Pp AAS Bảng A 3,442 0,0940 1,512 1,393 Bảng B Độ lệch 7,35% 2+ 5,85% 2+ 7,75% Cu2+ Ion/ nƣớc Zn2,97%Cd2+ Pb2+ Ion /trầm Zn2+ Cd2+ Pb2+ Cu (mg/l) Bảng 3.42 So sánh kết quả phân tích bằng pp DP-ASV . Hóa học phân tích – 60.44.29 NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CÁC KIM LOẠI KẼM, CAĐIMI, CHÌ, ĐỒNG TRONG NƢỚC VÀ TRẦM TÍCH SÔNG CẦU BỐN (QUẢNG NINH) THEO MỘT SỐ THÁNG TRONG NĂM 2010 Ngƣời. Nội, tháng 10 năm 2010 Lý do chọn đề tài: ‘ Nghiên cứu, xác định hàm lượng các kim loại kẽm, cađimi, chì, đồng trong nước và trầm tích sông Cầu Bốn (Quảng Ninh) theo một số tháng trong năm. lƣợng các kim loại kẽm ,cađimi, chì , đồng trong nƣớc và trầm tích sông Cầu Bốn (Quảng Ninh) theo một số tháng trong năm 2010. 2 3 Nhiệm vụ Nhiệm vụ Nhiệm vụ 1 THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG