Phân tích hàm lượng pb, cd, zn trong một số mẫu nước sông bằng phương pháp cực phổ sử dụng điện cực màng bitmut

55 935 0
Phân tích hàm lượng pb, cd, zn trong một số mẫu nước sông bằng phương pháp cực phổ sử dụng điện cực màng bitmut

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn Nhà trường, khoa Công nghệ Hóa - Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội đã tạo điều kiện cho em được tham gia nghiên cứu khoa học, tìm hiểu chuyên sâu về lĩnh vực chuyên ngành của mình. Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong khoa công nghệ Hóa - Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội đã tạo điều kiện để em hoàn thành quá trình nghiên cứu của mình. Trong thời gian thực tập tại phòng nghiên cứu của khoa Công nghệ Hóa - trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội, em xin chân thành cảm ơn sự chỉ bảo tận tình của các thầy, các cô đặc biệt là sự giúp đỡ tận tình của Ths. Nguyễn Thị Thu Phương, cô đã hướng dẫn, giúp đỡ và chỉ bảo em, giúp em hiểu biết sâu thêm về những kiến thức đã được học ở trường và những kiến thức ở ngoài thực tế. Mặc dù có nhiều cố gắng, song do hạn chế về tài liệu, kiến thức, thời gian cũng như kinh nghiệm thực tế, nên sẽ không tránh khỏi những thiếu sót trong quá trình thực hiện nghiên cứu. Em rất mong nhận được ý kiến đóng góp của các thầy cô để bản báo cáo được đầy đủ hơn. Em xin chân thành cảm ơn! KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 1 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH VẼ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 2 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA MỞ ĐẦU Ô nhiễm môi trường từ lâu đã là vấn đề được nhiều nước trên thế giới quan tâm, bởi những ảnh hưởng rất lớn của nó đến sự tồn tại và phát triển của giới sinh vật đặc biệt là con người trên trái đất. Sự ô nhiễm môi trường làm mất cân bằng sinh thái, đa dạng sinh học, tác động xấu đến con người và hậu quả của nó không thể lường trước được. Hội nhập với sự phát triển của toàn cầu, ở Việt Nam trong những năm gần đây đã có những chuyển biến lớn về kinh tế, xã hội. Song sự ra đời và phát triển của nhiều ngành sản xuất công, nông nghiệp, giao thông vận tải, du lịch …Cùng với sự tăng dân số và tốc độ đô thị hóa nhanh chóng đã thải vào môi trường đất, nước, không khí một lượng lớn chất thải mà hầu như không được xử lý. Các nguồn gây ô nhiễm có rất nhiều, song có thể xếp thành 3 nhóm: tự nhiên, sinh vật và con người. Chất gây ô nhiễm môi trường rất nhiều bao gồm vô cơ và hữu cơ tồn tại ở nhiều dạng khác nhau trong đó phải kể đến các ion kim loại nặng độc hại. Có nhiều nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng có thể gây độc cho con người và động vật. Khi hấp thụ vào cơ thể chúng được tích tụ lại trong các mô tế bào và khi vượt qua ngưỡng cho phép chúng sẽ gây độc cho cơ thể, đó là các nguyên tố: Cu, Cd, Hg, Pb, Cr, Sb, Mn, Ba, As…trong đó nguy hiểm nhất là Hg, Pb, Sb, Cd. Nhiều tài liệu cho thấy: công nghiệp gốm gây ô nhiễm Bari, Cadimi, Mangan…công nghiệp sản xuất ắc quy, sơn, bột màu gây ô nhiễm Cadimi, chì, thuốc trừ sâu gây ô nhiễm Cadimi, Asen, Đồng…Việc phân tích, đánh giá hàm lượng các kim loại nặng và tìm ra biện pháp thu hồi chúng là rất được quan tâm. Nước sông là nguồn cung cấp nước tưới tiêu cũng như là nguồn nước để sinh hoạt cho con người. Do đó, ô nhiễm nước sông có ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng cuộc sống con người. Hiện tượng này thường gặp nhiều ở các dòng sông gần khu công nghiệp và các khu có dân cư đông đúc…Ô nhiễm kim loại nặng biểu hiện ở nồng độ cao của các kim loại nặng trong nước. Để hạn chế ô nhiễm nước, cần phải tăng cường biện pháp xử lý nước công nghiệp, quản lý tốt KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 3 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA vật nuôi trong môi trường có nguy cơ ô nhiễm như nuôi cá, trồng rau bằng nguồn nước thải. Trong thời gian gần đây có rất nhiều công trình nghiên cứu áp dụng phương pháp phân tích khác nhau, đánh giá sự ô nhiễm các kim loại nặng trong nước. Trong số đó, phương pháp Von-ampe hòa tan là một phương pháp hiện đại và cho kết quả rất tốt. Tuy nhiên, lại chưa có nhiều đề tài đi sâu nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại nặng trong nguồn nước sông. Với mong muốn nghiên cứu quy trình phân tích hàm lượng Pb, Cd, Zn bằng phương pháp Von-ampe hòa tan sử dụng điện cực glassic cacbon phủ màng bitmut và ứng dụng để phân tích hàm lượng của các ion này trong mẫu nước sông nên chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu quy trình phân tích hàm lượng Pb, Cd, Zn trong mẫu nước sông bằng phương pháp Von-ampe hòa tan sử dụng điện cực glassic cacbon phủ màng bitmut”. Trong đề tài này em đã thực hiện các công việc sau: - Khảo sát các thông số tối ưu của máy để tiến hành xác định các ion cần phân tích bằng phương pháp von-ampe hòa tan xung vi phân - Nghiên cứu xây dựng đường chuẩn thể hiện sự phụ thuộc chiều cao pic hòa tan vào nồng độ ion kim loại - Áp dụng các điều kiện tối ưu và phương pháp phân tích xác định hàm lượng Cd 2+ , Pb 2+ , Zn 2+ trong một số mẫu nước sông trên địa bàn thành phố Hà Nội - Kết luận về tình hình ô nhiễm kim loại nặng trong một số mẫu sông phân tích KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 4 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA PHẦN I: TỔNG QUAN I.1. TỔNG QUAN VỀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU I.1.1. Nước sông [4, 13] Nước sông là một dạng của nước mặt và được bổ sung một cách tự nhiên bởi nước mưa và chúng mất đi khi chảy vào đại dương, bốc hơi và thấm xuống đất.Nước sông có thể được tăng cường thông qua việc cung cấp từ các nguồn nước mặt khác bởi các con suối, hồ nước,các kênh hoặc đường ống dẫn nước. Nước sông là nguồn cung cấp nước sinh hoạt cũng như là nước dùng trong các ngành công nghiệp. Do vậy, ô nhiễm nước sông có ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng môi trường sống của con người. Các tác nhân gây ô nhiễm và suy thoái nước sông bao gồm: Các tác nhân tự nhiên như nhiễm nước mặn, nhiễm phèn, hàm lượng Fe, Mn và một sô kim loại khác. Các tác nhân nhân tạo như nồng độ kim loại nặng cao, hàm lượng NO 3 - , NO 2 - , NH 4 + , PO 4 3- ….vượt qua tiên chuẩn cho phép, ô nhiễm bởi vi sinh vật. Suy thoái trữ lượng nước sông biểu hiện ở màu nước sông, sự sinh trưởng của sinh vật trong nước sông, và ảnh hưởng đến sức khỏe cũng như tuổi thọ của con người gần vùng sông đó. Ngày nay, tình trạng ô nhiễm và suy thoái nước sông đang phổ biến ở các khu vực đô thị cũng như là các khu công nghiệp lớn trên thế giới. Để hạn chế tác động các yếu tố ô nhiễm và suy thoái nước sông cần tiến hành đông bộ các công tác điều tra thăm dò trữ lượng và chất lượng nguồn nước sông, xử lý nước thải và chống ô nhiễm các nguồn nước mặt, quan trắc thường xuyên trữ lượng và chất lượng nước sông. I.1.2. Nước sông bị ô nhiễm kim loại nặng [13,20] Kim loại nặng có Hg, Cd, Pb, As, Sb, Cr, Cu, Zn, Mn, v.v…thường không tham gia hoặc ít tham gia vào quá trình sinh hóa của các thể sinh vật mà thường tích lũy trong cơ thể chúng. Vì vậy, chúng là các nguyên tố độc hại với KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 5 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA sinh vật và con người. Hiện tượng nước bị ô nhiễm kim loại nặng thường gặp trong các lưu vực nước gần các khu công nghiệp, các thành phố lớn, khu vực khai khoáng và khu vực có lượng thuốc trừ sâu thải ra lớn. Ô nhiễm kim loại nặng biểu hiện ở nồng độ cao của các kim loại nặng trong nước. Trong một số trường hợp, xuất hiện hiện tượng cá và thủy vật chết hàng loạt. Nguyên nhân chủ yếu gây ô nhiễm kim loại nặng là quá trình đổ vào môi trường nước thải công nghiệp và nước thải độc hại không qua xử lý hoặc xử lý không đạt yêu cầu. Ô nhiễm nước bởi kim loại nặng có tác động tiêu cực tới môi trường sống của sinh vật và con người. Kim loại nặng tích lũy theo chuỗi thức ăn thâm nhập vào cơ thể người. Nước mặt bị ô nhiễm sẽ lan truyền các chất ô nhiềm vào nước ngầm, vào đất và các thành phần môi trường liên quan khác. Để hạn chế ô nhiễm nước cần phải tăng cường biện pháp xử lý nước công nghiệp, quản lý tốt vật nuôi trong môi trường có nguy cơ bị ô nhiễm như nuôi cá, trồng rau bằng nguồn nước thải. I.2. Kim loại nặng và độc tính của chúng [4,13,22] Bản chất độc hại của nhiều kim loại, thậm chí là ở hàm lượng vô cùng nhỏ đối với sức khỏe con người đã được nhận biết từ lâu. Các kim loại nặng chì, cadimi, thủy ngân… là những nguyên tố cực kỳ độc hại, đối với hầu hết các bộ phận của cơ thể người, dù ở nồng độ vô cùng bé. Khi vào cơ thể, các kim loại phản ứng với các phối phân tử chứa nhóm –SH hoặc –SCH 3 enzim, làm mất hoạt tính của enzim Sự hình thành phức của các kim loại sẽ làm mất tác dụng của enzim. Điều này dẫn đến sự nhiễm độc và có thể gây ra một số bệnh đối với cơ thể sống và dẫn đến tử vong. Chì có thể xâm nhập vào cơ thể qua con đường hô hấp và ăn uống, nó phá hủy quá trình tổng hợp hemoglobin, vản trở việc vận chuyển oxy của máu. Nếu hàm lượng chì trong khoảng 0,5 ÷ 0,08 ppm sẽ gây rối loạng các chức năng của thận và phá hủy não KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 6 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA Cadimi xâm nhập vào cơ thể, thường được tích tụ 1 phần ở thận và 1 phần trao đổi với Zn 2+ trong enzim gây thiếu máu, làm tăng huyết áp, phá hủy xương và gây ung thư. Những điều trình bay ở trên chỉ nói lên một phần độc tính của các kim loại nặng đối với cơ thể con người. Vì vậy chúng ta cần phải quan tâm đặc biệt tới việc ô nhiễm các kim loại nặng trong các sông. Vì sông là nguồn cung cấp nước chính cho sinh hoạt, sản xuất… của con người. I.3 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH. I.3.1.Phương pháp Vôn-ampe hòa tan Phương pháp vôn-ampe hòa tan là phân nhóm điện hóa hòa tan. Trong điện hóa, điện phân là phương pháp làm giàu rất tốt, bằng cách này có thể tập trung một lượng lớn lên bề mặt điện cực. Với các dung dịch loãng, nồng độ kim loại được kết tủa trên bề mặt điện cực lớn hơn rất nhiều lần nồng độ ion kim loại đó trong dung dịch. Sự kết hợp giữa cực phổ, điện phân làm giàu và quá trình hòa tan kết tủa là nguyên tắc nguyên tắc cơ bản của phương pháp von- ampe hòa tan. I.3.1.1.Cơ sở lý thuyết [1,2,6,9,15,18] Quy trình phân tích Von-ampe hòa tan gồm các giai đoạn cơ bản như sau: a. Giai đoạn làm giàu điện hóa Chất phân tích được làm giàu lên bề mặt điện cực. Trong suốt thời gian điện phân làm giàu dung dịch được khuấy đều với tốc độ không đổi. Điện cực làm việc thường là điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE), điện cực đĩa quay bằng vật liệu trơ ( than thủy tinh, than nhão tinh khiết) hoặc điện cực màng thủy ngân trên bề mặt rắn trơ (MEF). b. Giai đoạn nghỉ. Thường từ 10 đến 30 giây sau khi điện phân làm giàu điện hóa. Trong thời gian nghỉ thường ngừng khuấy dung dịch hoặc ngừng quay điện cực để lượng chất kết tủa phân bố trên bề mặt điện cực. KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 7 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA c. Giai đoạn hòa tan Hòa tan chất phân tích khỏi bề mặt điện cực làm việc bằng cách quét thế theo một chiều xác định ( anot hoặc catot) đồng thời ghi đừng von-ampe hòa tan bằng một kĩ thuật điện hóa nào đó. Trong giai đoạn này có thể khuấy hoặc ngừng khuấy dung dịch. Nếu quá trình hòa tan là quá trình anot thì phương pháp là phương pháp von-ampe hòa tan anot (AVS) và ngược lại nếu quá trình hòa tan là catot thì phương pháp là phương pháp von-ampe hòa hòa catot (CVS). I.3.2. Các phản ứng sử dụng để làm giàu chất phân tích lên bề mặt điện cực. Bao gồm các phản ứng chính sau: - Làm giàu chất phân tích lên bề mặt điện cực dưới dạng kết tủa các kim loại: M n+ + Hg + ne M(Hg) (1.1) Hoặc : M n+ + ne M 0 ( trên bề mặt điện cực trơ) - Giai đoạn hòa tan: Quét thế anot M(Hg) – ne M n+ + Hg Hoặc : M 0 – ne M n+ Trong trường hợp von-ampe hòa tan anot để chọn thế điện phân làm giàu (E dp ), người ta dựa vào phương trình Nernst hoặc một cách gần đúng dựa vào giá trị thế bán sóng (E 1/2 ) trên sóng cực phổ của chất cần phân tích. Ở đây E dp được chọn phải âm hơn sơ với thế E 1/2 . Hoặc người ta dùng phương trình đường cong cực phổ dòng một chiều và thế bán sóng của mỗi nguyên tố để tìm ra thế điện phân thích hợp. Phương trình biểu diễn mối quan hệ giữa dòng và thế có dạng: E dp = E 1/2 + Trong đó: E 1/2 : Thế bán sóng của chất khử cực E dp : thế điện phân F: hằng số Faraday KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 8 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA i: cường độ dòng điện phân i d : cường độ dòng khuếch tán giới hạn n: số electron tham gia vào phản ứng điện hóa R: là hằng số khí. T là nhiệt độ tối thiểu. Nếu lấy giá trị thế điện phân mà tại đó i=0,99i d thì phương trình trên có thể được tính theo công thức: E dp = E 1/2 – (1.4) Từ phương trình (1.4), ta thấy chỉ cần thế điện phân âm hơn thế bán sóng một giá trị là (V) thì các giá trị của dòng đã đạt được giá trị cường độ dòng khuếch tan giới han. Mặt khác, khi số electron tham gia phản ứng kết tủa càng lớn thì sự chênh lệch giữa E dp và E 1/2 càng nhỏ. Tuy nhiên, trong thực tế thế điện phân không phải lúc nào cũng được xác định theo phương trình trên mà còn phụ thuộc vào sự có mặt của các ion khác hoặc bản chất của dung dịch nền. Làm giàu chất phân tích lên bề mặt điện cực dưới dạng hợp chất khó tan hoặc hợp chất với các ion kim loại dùng làm điện cực hay một ion nào đó có trong dung dịch. Phương pháp này áp dụng cho cả anion và cation. Trong phương pháp này, E dp được chọn dương hơn so với E 1/2 và nếu phân tích kim loại mà hợp chất của nó với một thuốc thử nào đó có thể kết tủa trên bề mặt điện cực làm việc, chẳng hạn như điện cực rắn trơ thì các phản ứng xảy ra như sau: Giai đoạn làm giàu: giữ E dp không đổi. M n+ + (n+m)R – me Giai đoạn hòa tan: quét thế catot ( R có thể là chất hữu cơ hoặc OH - …) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 9 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA Phương pháp von-ampe hòa tan catot còn cho phép xác định các chất hữu cơ hoặc anion tạo được kế tủa với Hg + hoặc Hg 2+ khi sử dụng điện cực làm việc là điện cực HMDE. Các phản ứng xảy ra như sau: Giai đoạn làm giàu: giữ E dp không đổi (HMDE) + qX – ne Hg p X q (HMDE) (1.7) Giai đoạn hòa tan: quét thế catot Hg p X q (HMDE) +ne pHg(HMDE) + qX (1.8) (X có thể là chất hữu cơ hoặc ion vô cơ như halogenua, S 2- , MoO 4 2- , VO 3 2- , PO 4 3- ….) Làm giàu chất phân tích lên bề mặt điện cực dưới dạng hợp chất phức hấp phụ: Theo hai phương pháp này chất cần phân tích tạo phức với một phối tử nào đó trng dung dịch và được hấp phụ lên bề mặt điện cực. Phản ứng có thể tóm tắt như sau: Giai đoạn làm giàu: giữ E dp không đổi Trong trường hợp đơn giản nhất, Me n+ phản ứng với L theo phương trình (1.9). Phản ứng này xảy ra trong dung dịch và đây là giai đoạn hóa học của quá trình: M n+ + nL → ML n n+ (dd) (dd: dung dịch) (1.9) Tiếp theo phức hình thành được hấp phụ lên bề mặt điện cực làm việc ML n n+ → ML n n+ (hp) (hp: hấp phụ) (1.10) Sự hấp phụ phối tử L trước khi tạo phức nL (dd) →nL(hp) Sau đó, phối tử đã hấp phụ phản ứng tạo phức với M n+ (giai đoạn hóa học) M n+ + nL(hp) → ML n n+ (hp) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 10 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG [...]... đến một số ứng dụng chủ yếu sau: a) Phân tích môi trường Phương pháp von-ampe hòa tan là một trong những phương pháp tốt nhất để xác định lượng vết kim loại (Ag, Zn, Cd, Cu, Mn, Hg,….) trong các loại nước tự nhiên như nước ngầm, nước biển, nước mưa, tuyết…ở một số loại nước, phương pháp này được công nhận là phương pháp tiêu chuẩn để kiểm tra chất lượng nước Ngoài việc phân tích nước thì phân tích điện. .. với thế điện phân là – 280 mV trong dung dịch chuyển động - Phương pháp tạo màng bitmut in situ: Trong phương pháp này, ion BiIII được thêm trực tiếp vào dung dịch mẫu thử và màng bitmut in situ được tạo thành trong quá trình phân tích Khi lựa chọn phương pháp này để tạo màng bitmut ,điều kiện điện phân tạo màng phụ thuộc vào các điều kiện được sử dụng cho quy trình phân tích thực tế Màng bitmut in... ứng dụng để nghiên cứu các đối tượng khác trong phân tích môi trường như phân tích lượng vết kim loại trong không khí, các loại đất đá, trầm tích b) Phân tích lâm sàng Phân tích điện hóa hòa tan là phương pháp tốt nhất và ứng dụng rộng rãi để nghiên cứu hàm lượng kim loại trong y học như xác định lượng vết các kim loại như Cu, Pb, Cd, Zn, Tl trong nước tiểu, huyết thanh c) Phân tích thực phẩm Trong. .. định hàm lượng của Cadimi, chì, kẽm trong một số mẫu nước sông bằng phương pháp cực phổ xung vi phân và von-ampe hòa tan II.2.1 Lấy mẫu và bảo quản mẫu Trong quá trình phân tích, mẫu nước lấy ở một số đoạn của 2 sông trong thành phố Hà Nội là sông Tô Lịch, Sông Đăm KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 23 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA Bảng 2.1.Địa điểm, thời gian lấy mẫu Vị... 0,1M 13 - 0,55 - 1,55 I.3.4.2 .Phương pháp tạo màng bitmut [16,17, 20] - Phương pháp tạo màng bitmut ex situ: Trong phương pháp này, điện cực được tạo màng bên ngoài trước khi chuyển điện cực vào dung dịch phân tích Điều kiện tạo màng bitmut ex situ đã được công bố là tương đối khác nhau Màng bitmut ex situ thường được kết tủa trong môi trường axit do BiIII dễ bị thủy phân trong môi trường có pH cao Nồng... THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT II.1.1 Thiết bị và dụng cụ Việc đo và ghi dòng cực phổ xung vi phân hòa tan được thực hiện trên máy phân tích điện hóa CPA – HH3 do phòng ứng dụng tin học trong nghiên cứu hóa học – Viện Hóa Học sản xuất Hình 2.1.Máy đo điện thế đa năng - Hệ điện cực gồm có 3 điện cực: + Điện cực làm việc (WE): Điện cực màng thủy ngân (MFE) là một màng mỏng thủy ngân trên bề mặt điện cực than... trình điện phân, đồng thời có thể sử dụng cho bất cứ kiểu phân tích nào Tuy nhiên, nhược điểm của loại điện cực này là làm phức tạp hơn quy trình phân tích và tốn thời gian hơn so với trường hợp dùng điện cực màng bitmut in situ vì nó đòi hỏi quá trình tạo màng bitmut riêng biệt từ dung dịch Bi III, sau đó mới chuyển điện cực vào dung dịch phân tích Điện cực BiFE được kỳ vọng có sự ổn định hơn điện cực. .. có tốc độ cao Làm sạch điện cực KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 14 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA Khi sử dụng điện cực BiFE ex situ trong phương pháp SV, thường thực hiện một loạt phép đo trên một màng bitmut, do đó bề mặt của điện cực phải được tái hoạt hóa Trong phương pháp ASV, bước này bao gồm một thế được áp vào điện cực âm hơn thế oxy hóa của bitmut và dương hơn thế... sử dụng điện cực màng bitmut I.3.3.1 Giới thiệu về điện cực màng bitmut [19, 21, 22, 23] Do những độc tính cao của thủy ngân ( khi sử dụng điện cực HMDE hoặc màng thủy ngân – MFE ), nên trong vài thập niên qua , nhiều công trình nghiên cứu đã tập trung tìm kiếm kim loại thay thế thủy ngân Trong các kim loại đó , bitmut là kim loại ưu dùng do bitmut là kim loại thân thiện với môi trường Điện cực màng. .. theo phương trình: Ip = k.C ( trong đó k là hằng số tỷ lệ) Như vậy, qua việc đo và ghi cường độ dòng pic (I p) ta có thể xác định được nồng độ chất phân tích I.3.3 Điện cực dùng trong phân tích Von-ampe hòa tan [8,9,10] Trong phân tích điện hóa trong đó có phương pháp Von-ampe hòa tan người ta dùng hệ gồm 3 điện cực nhúng vào trong dung dịch chất phân tích: KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 11 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG . phân tích hàm lượng của các ion này trong mẫu nước sông nên chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu quy trình phân tích hàm lượng Pb, Cd, Zn trong mẫu nước sông bằng phương pháp Von-ampe hòa tan sử dụng. nặng trong nguồn nước sông. Với mong muốn nghiên cứu quy trình phân tích hàm lượng Pb, Cd, Zn bằng phương pháp Von-ampe hòa tan sử dụng điện cực glassic cacbon phủ màng bitmut và ứng dụng để phân. 1,55 I.3.4.2 .Phương pháp tạo màng bitmut [16,17, 20] - Phương pháp tạo màng bitmut ex situ: Trong phương pháp này, điện cực được tạo màng bên ngoài trước khi chuyển điện cực vào dung dịch phân tích.

Ngày đăng: 10/04/2015, 17:22

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • LỜI CẢM ƠN

  • MỞ ĐẦU

  • PHẦN I: TỔNG QUAN

    • I.1. TỔNG QUAN VỀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU

      • I.1.1. Nước sông [4, 13]

      • I.1.2. Nước sông bị ô nhiễm kim loại nặng [13,20]

      • I.2. Kim loại nặng và độc tính của chúng [4,13,22]

      • I.3 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH.

        • I.3.1.Phương pháp Vôn-ampe hòa tan

        • I.3.2. Các phản ứng sử dụng để làm giàu chất phân tích lên bề mặt điện cực.

        • I.3.3. Điện cực dùng trong phân tích Von-ampe hòa tan [8,9,10]

        • I.3.3.1. Giới thiệu về điện cực màng bitmut [19, 21, 22, 23]

        • Bảng 1.1. Khoảng thế làm việc của điện cực BiFE ở các pH khác nhau.

          • I.3.4.2.Phương pháp tạo màng bitmut [16,17, 20]

          • I.3.4. Các kỹ thuật ghi đường von-ampe hòa tan [1,2, 18,21]

          • I.3.4.1. Kỹ thuật von-ampe hòa tan xung vi phân (DPSV)

          • I.3.4.2 Kỹ thuật von-ampe hòa tan sóng vuông.

          • I.3.5. Ưu điểm của phương pháp von-ampe hòa tan. Các hướng ứng dụng, phát triển của phân tích điện hóa hòa tan [6]

          • I.3.5.1 Ưu điểm của phương pháp von-ampe hòa tan trong việc xác định lượng vết kim loại.

          • I.3.5.2 Các hướng ứng dụng và phát triển của phân tích von-ampe hòa tan [6]

          • I.4. Tình hình sử dụng phương pháp Von-ampe hòa tan để phân tích lượng vết kim loại nặng.

            • I.4.1 Nước ngoài.

            • I.4.2. Trong nước.

            • I.5. TÍNH GIỚI HẠN PHÁT HIỆN, GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG, ĐỘ NHẠY [14]

              • I.5.1. Giới hạn phát hiện (limit of detection – LOD)

              • I.5.2. Giới hạn định lượng (limit of quantity – LOQ)

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan