1 TCVN 6128 : 1996 ISO 661: 1989 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – CHUẨN BỊ MẪU THỬ. Animal and vegetable fats and oils – preparation of test sample 2 Lời nói đầu TCVN 6128:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 661:1989 TCVN 6128: 1996 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật vầ thực vật biên soạn, Tổng cục tiêu chuẩn và Đo lường- chất lượng đề nghị, Bộ khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. 3 TCVN 6128:1996 5 Tiến hành thử 5.1 Trộn và lọc 5.1.1. Mẫu ở trạng thái lỏng, trông và không có cặn. Làm mẩu thí nghiệm càng đồng đều càng tootsbawngj cách lắc dụng cụ đã đậy kín. 5.1.2. Mẫu ở trạng thái lỏng, đục hoặc có cặn 5.1.2.1 Để xác định a) Độ ẩm và chất bay hơi; b) Các tạp chất không hóa tan; c) Khối lượng trên đơn vị thể tích, và/ hoặc; d) Mỗi môt phép xác định khác đối với mẫu chứa lọc hoặc nếu phép xác định bị ảnh hưởng do đun, lắc mạnh dụng cụ đựng (có chứa mẫu thí nghiệm) đến khi cặn tách hoàn toàn khỏi thành của dụng cụ đựng. Ngay lập tức rót mẫu thử sang dụng cụ đựng khác và kiểm tra không con cặn bám vào thành của dụng cụ đựng ban đầu, nếu đảm bảo được như thế, chuyển hoàn toàn (nếu cần mở dụng cụ đựng) và hợp nhất mẫu thử. 5.1.2.2. Đối với tất cả các phép xác định khác, đặt dụng cụ đựng mầu thử vào tủ sấy (4.1) điều chỉnh nhiệt độ ở 50 o C, để yên cho đến khi mẫu thử đạt đươc nhiệt độ đó và sau đó tiến hành theo 5.1.1. Nếu sau khi đun nóng và trộn mà mẫu không được hoàn toàn trong, phải lọc dầu, thực hiện ở trong tủ sấy và duy trì ở nhiệt độ 50 o C hoặc bằng thiết bị phễu lọc chịu nhiệt (4.2). Không được để mẫu thử trong tủ sấy lâu hơn mức cần thiết để tránh mọi sự chuyển hóa của chất béo do bị oxy hóa hoặc polyme hóa. Chất đã được lọc phải hoàn toàn trong. 5.1.3 Mẫu thử đặc 5.1.3.1 Đối với các phép xác định từ a) đến d) quy định trong 5.1.2.1, mẫu thử phải được làm ấm một cách nhẹ nhàng cho tới khi mẫu mới bắt đầu trộn đều và sau đó trộn kỹ cốt để làm mẫu đồng nhất. 5.1.3.2 Đối với tất cả các phép xác định khác, làm nóng chẩy mẫu thử trong tủ sấy (4.1), điều chỉnh nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chẩy của dầu mỡ ít nhất là 4 10 o C. Nếu sau khi đun nóng, mẫu đã hoàn toàn trong, tiến hành theo 5.1.1, nếu mẫu đục hoặc mẫu có cặn, tiến hành lọc ở nhiệt độ đã chọn, hoặc lọc ở trong tủ sấy, hoặc bằng thiết bị phễu lọc chịu nhiệt (4.2). Phần lọc phải trong hoàn toàn. 5.2 Sấy khô Nếu mẫu vẫn còn ẩm (đặc biệt trong trường hợp các dầu axit, axit béo và mỡ đặc), mẫu phải được sấy khô đối với các phép xác định mà độ ẩm làm ảnh hưởng tới kết quả (thí dụ như xác định chỉ số iốt), tránh để mẫu bị ôxy hóa. Đối với mục đích này, giữ phần mẫu đã trộn kỹ trong tủ sấy (4.1) (xem 5.1.1, 5.1.2.2, hoặc 5.1.3.2, sao cho phù hợp) trong khoảng thời gian càng ngắn càng tốt, ở nhiệt độ 10 o C cao hơn nhiệt độ nóng chảy, thích hợp hơn là dưới khí nitơ, sau khi thêm natri sunfat khan (điều 3) theo tỷ lệ từ 1g đến 2g trên 10g dầu hoặc mỡ. Không được sấy ở nhiệt độ quá 50 o C. Chú thích – natri sunfat mất đặc tính của nó như một chất làm khô ở nhiệt độ cao hơn 32,4 o C. Do đó nó cần được sấy kho trong chân không. Đối với các loại mỡ ở nhiệt độ sấy cao hơn 50 o C thì phải hòa tan trong dung môi và sau đó sấy. Khuấy mạnh mẫu đã đun nóng với natri sunfat khan, sau đó lọc. Nếu như dầu hoặc mỡ đặc lại khi nguội thì tiến hành lọc trong tủ sấy (4.1) hoặc bằng thiết bị phễu lọc chịu nhiệt (4.2) ở nhiệt độ thích hợp nhưng không được vượt quá 50 o C. 6 Bảo quản Mẫu thí nghiệm phải được bảo quản trong thùng inốc và gắn xi kín, bảo quản chỗ lạnh (nhiệt độ là 10 o C) và tránh ánh sáng. Mẫu thí nghiệm có thể bảo quản trong 3 tháng. Đối với phần mẫu thí nghiệm không tuân theo các thao tác mà làm thay đổi thành phần của chúng (5.1.2.2, 5.1.3.2 hoặc 5.2) phải được bảo quản. Tuy nhiên, mẫu thí nghiệm đã được lọc và / hoặc sấy khô có thể được bảo quản dưới các điều kiện giống nhau. 5 TCVN 6128 : 1996 ISO 661: 1989 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI Animal and vegetable fats and oils Determination of moisture and volatile matter content 6 Lời nói đầu TCVN 6120:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 662:1980; TCVN 6120: 1996 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật vầ thực vật biên soạn, Tổng cục tiêu chuẩn và Đo lường- chất lượng đề nghị, Bộ khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. 7 Dầu mỡ động vật và thực vật – xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi Animal and vegetable fats and oils - Determination of moisture and volatile matter content 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của dầu mỡ động vật và thực vật bằng cách sấy. a) Phương pháp A: sử dụng bếp sấy bằng cát hoặc bếp đun; b) Phương pháp B: sử dụng tủ sấy. Phương pháp A áp dụng cho tất cả các loại dầu và mỡ. Phương pháp B chỉ áp dụng cho các loại dầu và mỡ không sấy được và có chỉ số axit nhỏ hơn 4. Đối với dầu lauric không sử dụng được các phương pháp này. 2 Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128 -1996 (ISO 661:1989) Dầu mỡ động vật và thực vật – chuẩn bị mẫu thử. 3 Định nghĩa Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi: lượng mất đi của sản phẩm khi bị sấy nóng 103 o C ± 2 o C dưới các điều kiện qui định của tiêu chuẩn này, được tính bằng phần trăm khối lượng. 4 Nguyên tắc Sấy nóng mẫu thử ở nhiệt độ 103 0 C ± 2 0 C cho đến khi độ ẩm và các chất bay hơi hoàn toàn bay hết và xá định khối lượng mất đi. 5 Phương pháp A 5.1 Thiết bị Sử dụng các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và 5.1.1 Cân phân tích. 5.1.2 Chén, bằng thủy tinh hoặc bằng sứ, đường kính từ 80mm đến 90mm, sâu khoảng 30 mm và có đáy phẳng. 5.1.3 Nhiệt kế, có khoảng đo từ 80 0 C đến 110 0 C, dài khoảng 100mm, có bầu thủy ngân chắc chắn và một dầu dãn nở được bao bên ngoài cuối nhiệt kế. 5.1.4 Bếp đun bằng cát hoặc bếp điện. 8 5.1.5 Bình hút ẩm, có chứa chất làm khô đặc hiệu. 5.2 Tiến hành thử 5.2.1Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128- 1996 ( ISO 661:1989) 5.2.2Phần mẫu thử Cân khoảng 20h mẫu thử chính xác đến 0,001g (5.2.1) cho vào chén (5.1.2) đã được sấy khô trước và sau đó đem cân cùng nhiệt kế (5.1.3). 5.2.3 Tiến hành xác định Sấy nóng chén đựng mẫu thử (5.2.2) trên bếp đun bằng cát hoặc bếp điện (5.1.4)sao cho tốc đọ tặng nhiệt độ tăng 10 0 C / phút cho đến 90 0 C, khuấy liên tục bằng nhiệt kế. Giảm bớt tốc độ sấy, chú ý tốc độ tăng nhiệt độ khi có bột thoát ra từ đáy chén, để nhiệt độ đạt 102 0 C ± 2 0 C. không được sấy quá 105 0 C. Khuấy liên tục, cạo vào đáy chén cho đến khi tất cả bọt khí vỡ tung hết thì thôi. Để cho bay hơi hết, sấy nóng lại đến nhiệt độ 103 0 C± 2 0 C trong vài phút, làm nguội đến 90 0 C giữa 2 lần sấy. Sau đó làm nguội cả chén và nhiệt kế trong bình hút ẩm (5.1.5) đến nhiệt độ phòng, đem cân chính xác đến 0,001g. Làm lại thao tác cho đến khi sự chênh lệch kết quả giữa 2 lần cân liên tiếp gần nhau không quá 2mg. 5.2.4 Số phép xác định Tiến hành làm 2 phép xác định trên cùng 1 mẫu thử. 6 Phương pháp B 6.1 Thiết bị Sử dụng các thiết bị thông thường tron phòng thí nghiệm và: 6.1.1 Cân phân tích 6.1.2 Bình thủy tinh, đường kính khoàng 50 mm, cao 30 mm, và có đáy phẳng. 6.13 Tủ sấy bằng điện, có khả năng kiểm tra được nhiệt độ 103 o C ± 2 o C. 6.1.4 Bình hút ẩm, có chứa chất làm khô đặc hiệu. 6.2 Tiến hành thử 6.2.1 Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị mẫu theo TCVN 6128 – 1996 (ISO 661 : 1989). 9 6.2.2 Phần thử mẫu Cân khoảng 5 g hoặc 10 g mẫu thử(6.2.1) chính xác đến 0,001 g, tùy theo độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi dự kiến, cho vào bình (6.1.2) đã được sấy khô và cân trước. 6.2.3 Tiến hành xác định Để bình có chứa mẫu thử (6.2.2) một giờ trong tủ sấy (6.1.3),ở nhiệt độ 103 o C± 2 o C. Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm (6.1.4) đến nhiệt độ phòng, đem cân chính xác đến 0,001 g.Lặp lại thao tác trên, nhưng mỗi lần chỉ để 30 phút trong tủ sấy, cho đến khi lượng mất đi của hai lần cân liên tiếp không lệch nhau quá 2 mg hoặc 4 mg tùy theo khối lượng của phần mẫu thử. Chú thích – Sự tăng khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy lại do sự tự oxy hóa đã xảy ra của dầu hoạc mỡ, trong trường hợp này, kết quả được tính bằng cách lấy khối lượn nhỏ nhất hoạc tốt nhất là dùng phương pháp A. 6.2.4 Số phép xác định Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử (6.2.1). 7 Biểu thị kết quả 7.1 Phương pháp và công thức tính Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi tính bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức: 100 01 21    mm mm 10 Trong đó: m o là khối lượng của chén và nhiệt kế (xem 5.2.2), hoặc của bình thủy tinh, (xem 6.2.2), tính bằng gam; m 1 là khối lượng của chén, nhiệt kế và phần mẫu thử (xem 5.2.2) hoặc của bình và phần mẫu thử (xem 6.2.2) trước khi sấy, tính bằng gam; m 2 là khối lượng của chén, nhiệt kế, phần còn lại (xem 5.2.3) hoặc của bình và phần còn lại sau khi sấy, tính bằng gam; kết quả là giá trị trung bình công của 2 lần chính xác với điều kiện độ lặp (7.2) phải được thõa mãn. 7.2. Độ lặp lại Sự chênh lệch giữa hai lần xác dịnh được tiến hành kế tiếp nhau hoặc cùng một lúc, cùng một người phân tích không vượt quá 0,05 g trên 100g mẫu thử đối với độ ẩm và chất bay hơi. 8. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và phương pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác không được qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tự chọn, các chi tiết bất kì có khả năng ảnh hưởng đến kết quả. Báo cáo kết quả bao gồm các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu. [...]... TC/ F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu ChuẩnĐo Lường- Chất lượng đề nghị Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành 20 Dầu mỡ động vật và thực vậtXác định chỉ số xà phòng Animal and vegetable fats and oils – Determination of saponification value 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định chỉ số xà phòng cho dầu mỡ động vật và thực vật Nếu trong sản phẩm có... do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi Trường ban hành 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định chỉ số iôt của dầu mỡ động vật và thực vật 2 Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128 : 1996 (ISO 661 : 1989) Dẩu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị mẫu thử TCVN 5851 : 1989... cho dầu mỡ động vật và thực vật Không áp dụng cho các loại sáp 2 Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128 : 1996 (ISO 661 : 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị mẫu thử ISO 5555 : 1991 Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu 3 Định nghĩa Áp dụng các định nghĩa sau đây cho mục đích của tiêu chuẩn này: 3.1 Chỉ số axit: Số mili gam kali hydroxit dung để trung hòa axit béo tự do có trong 1 g dầu hoặc mỡ 3.2 Độ. .. trường ban hành 12 Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định chỉ số axit và độ axit Animal and vegetable fats and oils – Determination of acid value and of acidity 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định axit béo tự do trong dầu mỡ động vật và thực vật (Phương pháp chuẩn độ và phương pháp đo điện thế) Để được thuận tiện, axit được biểu thị là chỉ số axit hoặc độ axit theo qui... 1983 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ AXIT VÀ ĐỘ AXIT Animal and vegetable fats and oils – Determination of acid value and of acidity 11 Lời nói đầu TCVN 6127 : 1996 hoàn toàn tương đương với ISO 660 : 1983; TCVN 6127 : 1996 Do ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN / TC / F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi... này qui định phương pháp xác định chi số peroxit của dầu mỡ động vật và thực vật 2 Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 5555:1991 Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu 3 Định nghĩa Chỉ số peroxit: Lượng chất có trong mẫu thử, tính bằng mili đương lượng của oxy hoạt tính làm oxy hóa kali iođua trên kilogam dưới các điều kiện thao tác đã được qui định 4 Nguyên tắc Xử lý phần mẫu trong môi trường axit axetic và cloroform... Tiêu chuẩn – Chất lượng biên soạn Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành theo quyết định số 548/QĐ ngày 7 tháng10 năm 1993 26 DẦU THỰC VẬT PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XÀ PHÒNG Vegetable oil Method for the determination of soap content Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng xà phòng, áp dụng cho dầu thực vật và được tinh... 1996 ISO 3960 : 1977 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIT Animal and vegetable fats and oils – determination of peroxide value Lời nói đầu TCVN 6121:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 3960:1977; TCVN 6121:1996 do Ban kỷ thuật tiêu chuẩn TCVN / TC / F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành... trừ khi các axit vô cơ này được xác định riêng 2 Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128:1996 (ISO 661: 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật- Chuẩn bị mẫu thử; ISO 5555:1991 Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu 3 Định nghĩa Áp dụng các định nghĩa sau đây cho mục đích của tiêu chuẩn này: Chỉ số xà phòng: Số miligam kalihydroxit cần để xà phòng hóa 1g chất béo dưới các điều kiện qui định của tiêu chuẩn này 4 Nguyên... axit béo tự do Tùy theo bản chất dầu hoặc mỡ, độ axit được biểu thị theo qui định trong bảng1 Bảng 1 Bản chất dầu hoặc mỡ Được biểu thị theo Khối lượng mol g/mol Dầu dừa, dầu nhân hạt Axit lauric 200 cọ và các loại dầu tương Axit panmitic 256 tự Axit eruic 338 Dầu cọ Axit oleic 282 Dầu từ họ hạt cải * Các loại dầu và mỡ khác *Trong trường hợp dầu hạt cải có axit eruic thấp, độ axit được biểu thị theo . Dầu mỡ động vật vầ thực vật biên soạn, Tổng cục tiêu chuẩn và Đo lường- chất lượng đề nghị, Bộ khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. 7 Dầu mỡ động vật và thực vật – xác định độ ẩm và. / F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. 13 Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định chỉ. 661:1989) Dầu mỡ động vật và thực vật – chuẩn bị mẫu thử. 3 Định nghĩa Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi: lượng mất đi của sản phẩm khi bị sấy nóng 103 o C ± 2 o C dưới các điều kiện qui định của