1 TÓM TẮT ĐỀ TÀI Đề tài Khảo sát dư lượng một số thuốc trừ sâu lân hữu cơ trong trà thuốc nhằm góp phần vào công tác giữ gìn vệ sinh an toàn thực phẩm và bảo vệ sức khỏe của người sử dụng trà thuốc. Ba loại thuốc trừ sâu lân hữu cơ được khảo sát trong đề tài này là diazinon, chlorpyrifos và phosalon. Chúng tôi đã xây dựng được quy trình chiết xuất đồng thời diazinon, chlorpyrifos và phosalon trên các mẫu trà. Sau đó áp dụng phương pháp sắc ký khí để kh ảo sát 3 loại thuốc trừ sâu này trên 20 mẫu trà thuốc trên thị trường. Tuy nhiên, kết quả khảo sát không phát hiện dư lượng của 3 loại thuốc trừ sâu lân hữu cơ trên. SUMMARY EXAMINATION OF ORGANOPHOSPHORUS PESTICIDE RESIDUES IN SOME HERBAL TEA PRODUCTS This research has been carried out in order to contribute to the food hygien and safety and to take care of people who usually consume a lot of herbal teas. The 3 organophosphorus pesticides investigated in the tea products are diazinon, chlorpyrifos and phosalone. We establisted a process of simultaneous extraction of diazinon, chlorpyrifos and phosalone in the tea samples. The method of gas chromatography has been used to determinate these 3 organophosphorus pesticides in the 20 herbal tea products on the market. However, we have not detected these organophosphorus pesticide residues in all 20 tea samples 2 MỤC LỤC  Trang Tóm tắt đề tài I Mục lục II Danh sách các chữ viết tắt IV Danh sách hình VI Danh sách bảng VIII Bảng quyết toán IX Bảng dự trù kinh phí giai đoạn II X PHẦN MỞ ĐẦU 1 CHƯƠNG I- TỔNG QUAN TÀI LIỆU 4 1.1-Tình hình nghiên cứu ngoài nước 4 1.2-Tình hình nghiên cứu trong nước 4 1.3- Tính cần thiết, phạm vi nghiên cứu và đối tượng nghiên cứu của đề tài 4 1.4-Ý nghĩa khoa học của đề tài 10 CHƯƠNG II- NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 11 2.1- Khảo sát điều tra cơ bản các sản phẩm trà thuốc trên thị trường TP.HCM 11 2.2-Xây dựng quy trình chiết đồng thời diazinon, chlorpyrifos và phosalon từ trà Actisô và trà đắng 11 2.3-Xác định hiệu suất chiết 2.4-Phương pháp lấy mẫu 14 2.5-Xây dựng quy trình định lượng 14 2.6-Ứng dụng phương pháp đã chọn khảo sát dư lượng diazinon, chlorpyrifos, phosalon trong một số chế phẩm trà 15 CHƯƠNG III- KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 16 3.1- Khảo sát điều tra cơ bản các sản phẩm trà thuốc trên thị trường TP.HCM 16 3.2- Xác định hiệu suất chiết 16 3 3.3- Thăm dò điều kiện triển khai sắc ký – khối phổ phân tích đồng thời diazinon, chlorpyrifos và phosalon 20 3.4- Xây dựng quy trình định lượng 23 3.4.1- Khảo sát tính tương thích hệ thống 23 3.4.2- Thẩm định quy trình 25 3.4.3- Công thức tính kết quả 31 3.4.4- Quy trình xác định dư lượng Diazinon, Chlorpyrifos và Phosalon 32 3.5-Ứng dụng phương pháp đã chọn khảo sát dư lượng Diazinon, Chlorpyrifos, Phosalon trong một số chế phẩm trà thuốc có chứa Actisô 32 CHƯƠNG IV: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 53 PH Ụ LỤC 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 67 4 DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT VIẾT TẮT THUẬT NGỮ TIẾNG VIỆT THUẬT NGỮ TIẾNG ANH ADI liều dung nạp mỗi ngày có thể chấp nhận được Acceptable Daily Intake BVTV Bảo vệ thực vật EC Ủy ban Châu u European Commission EEC Cộng đồng kinh tế Châu u European Economic Commission EI Ion hóa bằng va chạm điện tử Electron impact FAO Tổ chức lương nông thế giới Food & Agricultural organization GC Sắc ký khí Gas Chromatography IUPAC Danh pháp quốc tế International Union of Pure and Applied Chemistry LD 50 Liều gây chết 50% súc vật thử nghiệm Lethal dose 50 LC Sắc ký lỏng Liquid Chromatography LHC Lân hữu cơ LOD Giới hạn phát hiện Limit of detection LOQ Giới hạn định lượng Limit of quantitation LPME vi chiết pha lỏng Liquid Phase Microextraction MSD Đầu dò chọn lọc khối phổ Mass Selective Detector PA loại tinh khiết dùng cho phân tích pour analyse Ppm phần triệu parts per million RT thời gian lưu Retention time S/N Tỷ số tín hiệu trên nhiễu Signal to Noise ratio 5 SPE NP chiết pha rắn pha thuận Normal phase SPE SPE RP chiết pha rắn pha đảo Reverse phase SPE SPE chiết pha rắn Solid Phase Extraction TOF thời gian bay Time of fly WHO Toå chöùc Y teá theá giôùi World Health Organization 6 DANH SÁCH HÌNH SỐ TÊN HÌNH ẢNH TRANG 2.1 Quy trình chiết Diazinon, Chlorpyrifos, Phosalon bằng dung môi hữu cơ và làm sạch dịch chiết qua cột silicasel 12 2.2 Sơ đồ khảo sát hiệu suất thu hồi của Diazinon, Chlorpyrifos, Phosalon 14 3.1 Sắc ký đồ mẫu dược liệu chiết không qua SPE 20 3.2 Sắc ký đồ của mẫu dược liệu chiết được làm sạch qua 20 3.3 Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn 21 3.4 SPE Sắc ký đồ Diazinon chuẩn 22 3.5 Sắc ký đồ Chlorpyrifos chuẩn 22 3.6. Sac ky đồ Phosalon chuẩn 23 3.7 Đường biểu diễn phương trình hồi quy Diazinon chuẩn 25 3.8 Đường biểu diễn phương trình hồi quy Chlorpyrifos chuẩn 26 3.9 Đường biểu diễn phương trình hồi quy Phosalon chuẩn 26 3.10 Sơ đồ quy trình được sử dụng để chiết dư lượng thuốc trừ sâu trong dược liệu 32 3.11 Sắc ký đồ Actisô A1 34 3.12 Sắc ký đồ hoa Actisô A2 35 3.13 Sắc ký đồ Actisô A3 36 3.14 Sắc ký đồ Actisô A4 36 3.15 Sắc ký đồ Actisô A5 37 3.16 Sắc ký đồ Actisô A6 38 3.17 Sắc ký đồ Actisô A7 39 3.18 Sắc ký đồ Actisô A8 40 3.19 Sắc ký đồ Actisô A9 41 3.20 Sắc ký đồ trà đắng TĐ1 42 3.21 Sắc ký đồ trà đắng TĐ2 43 7 3.22 Sắc ký đồ trà đắng TĐ3 44 3.23 Sắc ký đồ trà đắng TĐ4 45 3.24 Sắc ký đồ trà đắng TĐ5 46 3.25 Sắc ký đồ trà đắng TĐ6 47 3.26 Sắc ký đồ giảm cân GC1 48 3.27 Sắc ký đồ giảm cân GC2 49 3.28 Sắc ký đồ giảm cân GC3 50 3.29 Sắc ký đồ giảm cân GC4 51 3.30 Sắc ký đồ giảm cân GC5 52 8 DANH SÁCH BẢNG SỐ TÊN BẢNG SỐ LIỆU TRANG 2.1 Chất chuẩn làm việc đã sử dụng 11 2.2 Chuẩn bị mẫu thử thuốc trừ sâu đã phun trên dược liệu 13 2.3 Chuẩn bị mẫu thuốc trừ sâu không qua dược liệu 13 3.1 Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của chuẩn không qua dược liệu 16 3.2 Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của chuẩn qua mẫu trà Actisô 17 3.3 Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của chuẩn qua mẫu trà đắng 17 3.4 Kết quả so sánh hiệu suất thu hồi Diazinon, Chlorpyrifos, Phosalon không qua và có qua dược liệu Actisô 18 3.5 Kết quả so sánh hiệu suất thu hồi Diazinon, Chlorpyrifos, Phosalon không qua và có qua dược liệu Trà đắng 19 3.6 Kết quả xử lý tính tương thích hệ thống 24 3.7 Nồng độ và diện tích đỉnh tương đối của Diazinon chuẩn 25 3.8 Nồng độ và diện tích đỉnh tương đối của Chlorpyrifos chuẩn 25 3.9 Nồng độ và diện tích đỉnh tương đối của Phosalon chuẩn 26 3.10 Kết quả khảo sát độ lặp lại của chuẩn qua trà Actisô 27 3.11 Kết quả khảo sát độ lặp lại của chuẩn qua Trà đắng 27 3.12 Khảo sát độ đúng của Diazinon trên mẫu trà Actisô 28 3.13 Khảo sát độ đúng của Chlorpyrifos trên mẫu trà Actisô 28 3.14 Khảo sát độ đúng của Phosalon trên mẫu trà Actisô 29 3.15 Khảo sát độ đúng của Diazinon trên mẫu trà đắng 29 3.16 Khảo sát độ đúng của Chlorpyrifos trên mẫu trà đắng 30 3.17 Khảo sát độ đúng của Phosalon trên mẫu trà đắng 30 3.18 Một số loại trà túi lọc Actisô nghiên cứu 33 3.19 Một số loại trà đắng nghiên cứu 33 3.20 Một số loại trà túi lọc giảm cân nghiên cứu 33 9 QUYẾT TOÁN KINH PHÍ Đề tài: Khảo sát dư lượng một số thuốc trừ sâu lân hữu cơ trong trà thuốc Chủ nhiệm đề tài: TS.Trần Thanh Nhãn ThS. Nguyễn Đăng Tiến Cơ quan chủ trì: Đại Học Y Dược TP HCM Thời gian đăng ký trong hợp đồng : 12 tháng Tổng kinh phí được duyệt: 190.000.000 đồng Kinh phí cấp giai đọan 1: 120.000.000 đồng (đợt 1) theo HĐ NCKH và Phát triển công nghệ số: 183/HĐ-SKHCN ngày 12/12/2006 Kinh phí cấp giai đọan 2: (Theo số: /TB-SKHCN ngày ) Trong đó TT Nội dung Kinh phí (đồng) Ngân sách Nguồn khác I II 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. III IV Kinh phí được cấp trong năm Kinh phí quyết toán trong năm Công chất xám Công thuê khoán Nguyên, nhiên, vật liệu, dụng cụ, phụ tùng, văn phòng phẩm Thiết bị Quản lý phí cơ quan quản lý Hội nghị, hội thảo Đánh máy tài liệu Giao thông liên lạc Tiết kiệm 5% Kinh phí chuyển sang năm sau 120.000.000 167.000.000 85.000.000 79.000.000 3.000.000 120.000.000 120.000.000 Tạm ứng DỰ TRÙ KINH PHÍ GIAI ĐOẠN II 10 Trong đó TT Nội dung Kinh phí (đồng) Ngân sách Nguồn khác I 1. 1.1 1.2 … 2. 3. 4. 5. II Kinh phí đề nghị cấp giai đọan II Công chất xám, nguyên vật liệu Hội nghị, hội thảo chuyên đề Viết tham luận, báo cáo Giám định, nghiệm thu Chi phí điều hành Quản lý phí cơ quan chủ trì 70.000.000 10.000.000 7.000.000 6.000.000 70.000.000 10.000.000 7.000.000 6.000.000 [...]... để khảo sát dư lượng của 3 loại thuốc bảo vệ thực vật này trên một số chế phẩm trà thuốc hiện đang lưu hành trên thị trường Tp.Hồ Chí Minh Cơng việc dự kiến Cơng việc đã thực hiện -Điều tra sơ bộ tình hình sử dụng thuốc - Khảo sát sơ bộ các sản phẩm trà thuốc trừ sâu lân hữu cơ trong việc trồng một số đang lưu hành tại thị trường TP HCM dư c liệu được sử dụng trong việc sản xuất trà thuốc, sản phẩm trà. .. có một tiêu chuẩn về giới hạn của các loại thuốc bảo vệ thực vật đối với các chế phẩm trà thuốc hiện đang lưu hành trên thị trường [25] Đề tài nghiên cứu Khảo sát dư lượng một số thuốc trừ sâu lân hữu cơ trong trà thuốc là một nhu cầu cần thiết hiện nay của xã hội quan tâm và trong tình hình hội nhập kinh tế Quốc tế 14 - Đối tượng nghiên cứu của đề tài là xác định dư lượng 3 loại thuốc trừ sâu lân hữu. .. Một số cơng trình về vấn đề này đã được khảo sát như: Xây dựng qui trình xác định dư lượng Diazinon và Chlorpyriphos bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao và sắc ký khí [24], Khảo sát dư lượng Diazinon trong một số chế phẩm trà thuốc trên thị trường bang phương pháp sắc ký khí [7], Khảo sát và nghiên cứu phân tích dư lượng một số hóa chất BVTV trong dư c liệu [23] Việc nghiên cứu dư lượng thuốc trừ. .. một số chế phẩm trà thuốc hiện đang lưu hành trên thị trường Tp.Hồ Chí Minh lượng thuốc trừ sâu trong các mẫu trà - Ưng dụng quy trình đã thẩm định để khảo sát dư lượng diazinon, chlorpyrifos và phosalon trên 9 mẫu trà Actisơ, 6 mẫu trà đắng và 5 mẫu trà hỗ trợ giảm cân đang lưu hành trên thị trường Tp.HCM, kết quả khảo sát cho thấy cả 20 mẫu trà đều khơng phát hiện dư lượng của 3 loại thuốc trừ sâu lân. .. tài: KHẢO SÁT DƯ LƯỢNG MỘT SỐ THUỐC TRỪ SÂU LÂN HỮU CƠ TRONG TRÀ THUỐC Chủ nhiệm đề tài: TS.Trần Thanh Nhãn ThS Nguyễn Đăng Tiến Cơ quan chủ trì: Đại Học Y Dư c TP HCM Thời gian thực hiện đề tài:12 tháng Kinh phí được duyệt: 190.000.000 đồng Kinh phí đã cấp: 120.000.000 đồng (đợt 1) theo HĐ NCKH và Phát triển cơng nghệ số: 183/HĐ-SKHCN ngày 12/12/2006 2 Mục tiêu: -Xác định dư lượng 3 loại thuốc trừ sâu. .. thuốc trừ sâu lân hữu cơ nghiên cứu ở trên 13 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tình hình nghiên cứu ngồi nước Nhiều cơng trình nghiên cứu ở một số nước trên thế giới đã khảo sát về dư lượng các thuốc trừ sâu trên các chế phẩm trà thuốc [6], [10], [13], [17], [27], như: Dư lượng thuốc trừ sâu ở trà đen [15], Xác định dư lượng buprofezin, methamidophos, acephate, triazophos trong các mẫu trà Trung Quốc... hữu cơ thường được sử dụng là diazinon, chlopyriphos, phosalon trên một số chế phẩm trà thuốc hiện đang lưu hành trên thị trường TP HCM bằng phương pháp sắc ký khí 1.3.1 Các thuốc trừ sâu lân hữu cơ nghiên cứu: Các thuốc lân hữu cơ được dùng để loại trừ cơn trùng có gốc là hợp chất hữu cơ có chứa phospho Đây là nhóm thuộc thế hệ thứ hai sau nhóm Clor hữu cơ Nhóm này có độc tính khá cao và do lưu tồn trong. .. thuốc trừ sâu lân hữu cơ trên trà thuốc là chưa được đề cập 1.3 Tính cần thiết, phạm vi nghiên cứu và đối tượng nghiên cứu của đề tài - Hiện nay, tình hình kiểm sốt dư lượng thuốc trừ sâu trong dư c liệu nói chung vẫn còn hạn chế[14], [15], [25], đặc biệt là những dư c liệu được sử dụng để vừa làm thuốc vừa có tác dụng như một loại thực phẩm chức năng được dùng thường xun hằng ngày dư i dạng trà thuốc. .. trong khi xây dựng các tiêu chuẩn an tồn vệ sinh thực phẫm đối với các loại trà thuốc 3 Nội dung nghiên cứu -Điều tra sơ bộ tình hình sử dụng thuốc trừ sâu lân hữu cơ trong việc trồng một số dư c liệu được sử dụng trong việc sản xuất trà thuốc, sản phẩm trà thuốc trên thị trường tp.HCM -Thiết lập quy trình cụ thể xác định dư lượng diazinon, chlopyriphos, phosalon bằng phương pháp sắc ký khí (GC) -Xây... loại trà hiện nay được sử dụng nhiều là trà actisơ, trà đắng và trà giảm cân Do đó, chúng tơi chọn 3 loại trà này làm đối tượng nghiên cứu chính trong đề tài 25 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát điều tra cơ bản các sản phẩm trà thuốc trên thị trường TP.HCM Qua q trình khảo sát các loại trà thuốc, chúng tơi nhận thấy, hiện nay trên thị trường có khoảng 30 loại trà thuốc Tuy nhiên, nhóm trà . cứu ở một số nước trên thế giới đã khảo sát về dư lượng các thuốc trừ sâu trên các chế phẩm trà thuốc [6], [10], [13], [17], [27], như: Dư lượng thuốc trừ sâu ở trà đen [15], Xác định dư lượng. tài: Khảo sát dư lượng một số thuốc trừ sâu lân hữu cơ trong trà thuốc Chủ nhiệm đề tài: TS.Trần Thanh Nhãn ThS. Nguyễn Đăng Tiến Cơ quan chủ trì: Đại Học Y Dư c TP HCM Thời gian đăng ký trong. tài Khảo sát dư lượng một số thuốc trừ sâu lân hữu cơ trong trà thuốc nhằm góp phần vào công tác giữ gìn vệ sinh an toàn thực phẩm và bảo vệ sức khỏe của người sử dụng trà thuốc. Ba loại thuốc