         2 Tên đề tài: NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT PIGMENT MgFe 2 O 4 Ở NHIỆT Đ THẤP BẰNG PHƢƠNG PHA ́ P SOL-GEL. Chủ nhiệm đề tài: TS. HUNH K PHƢƠNG H Cơ quan chủ trì: Đa ̣ i ho ̣ c Ba ́ ch Khoa, ĐH Quc Gia TP. HCM Kinh phí đƣợc duyệt: 300.000.000 đô ̀ ng Kinh phí đã cấp:180.000.000 đô ̀ ng theo TB s : 165/TB-SKHCN ngày 27 / 09 / 2010 Mục tiêu:  Nội dung:           3 Những nội dung thực hiện của đề tài (đi chiếu với hợp đồng đã ký): Công việc dự kiến Công việc đã thực hiện                 .                   1 2.                                                               .                      -                                   . -  ent.          4 Công việc dự kiến Công việc đã thực hiện                        ,         .          2 O 4               .                (,        )                   . -                      . - .          5 MC LC CHNG 1: C S  11 I. NHU CU VÀ MC TIÊU C TÀI 11  15 II.1 Lý  15 ng a màu sc 15 II.3 Pigment 16   17 I 19  19 II.3.4  22 II.3.5 Tình hình s 23  23  2 O 4 24 II.1 Ph 24 II.2. Pha. 26 II.3. Phng pháp sol-gel 28 II.4. Ph   30 CHU 32  2 O 3 32 II.   (NO 3 ) 3 33 III. MAGIE CACBONAT MgCO 3 35 IV. ACID CITRIC 38 V. ETYLEN GLYCOL 39 VI.       (Meterial Safety Data Sheet ) 40 VI.1 Fe (III) nitrat 40 VI.2 MgCO 3 41 VI.3 Ethylen glycol 43 VI.4 Acid citric: 43 VII.  45 CHNG 3: PH  U 47 I. CÁC PH    47 I.1. Phng pháp so màu 47 I.2 Phng pháp phân tích kích th 48 ng pháp XRD 51          6 I.4 Ph 52 I.5. Ph 56 I.6. Ph  57 II.        57  57 II 58  59  60  60 III.      61 III.1 Mô hình- e 2 O 4 61  Expert: 61  62  66  67  68 IV.    69 V.            69 VI. C  71      73 CH   75 I.      75  79  79 II.2      80 II.3          83 III.   88  88 II 91  91  92  93  93  95  96 III.9    97          7  99  2 O 4 : 102 VI.      106 CHNG 5      110  113          8          9 DANH MC HÌNH Hình 1- 1 Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe 2 O 4 bằng phương pháp phản ứng ở trạng thái rắn 24 Hình 1- 2: Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe 2 O 4 bằng phương pháp đồng kết tủa 26 Hình 1- 3 : Phân tán các hạt MgFe 2 O 4 tạo thành từ phương pháp đồng kết tủa 28 Hình 1- 4: Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe 2 O 4 bằng phương pháp sol-gel 29 Hình 1- 5: Phân tán các hạt MgFe 2 O 4 tạo thành từ phương pháp dung dịch 31 Hình 3- 1: Các dạng ánh sáng phản xạ. 49 Hình 3- 2: Phân tán Fraunhoer 50 Hình 3- 3: Sơ đồ thí nghiệm 67 Hình 3- 4: L nung 1100 0 C va ̀ 1300 0 C s dng trong Phng thí nghiệm 70 Hình 3- 5 :CRth 400 – KONICA MINOLTA 70 Hình 4- 1: Đồ thị biểu diễn sự ph thuộc của hiệu suất phản ứng vào tỉ lệ mol acid/Fe 3+ ở nhiệt độ 700 0 C,tỉ lệ mol Fe 3+ /Mg 2+ là 3,00 84 Hình 4- 2: Đồ thị biểu diễn sự ph thuộc của hiệu suất phản ứng vào tỉ lệ Fe 3+ /Mg 2+ ở tỉ lệ mol acid/Fe 3+ là 3,00,nhiệt độ700 0 C 85 Hình 4- 3: Mô hình 2D và 3D biểu biễn sự ph thuộc của hiệu suất phản ứng vào nhiệt độ và tỉ lệ mol acid/Fe 3+ ở tỉ lệ mol Fe 3+ /Mg 2+ là 3,00 86 Hình 4- 4 : Mô hình 2D và 3D biểu biễn sự ph thuộc của hiệu suất phản ứng vào nhiệt độ và tỉ lệ mol Fe 3+ /Mg 2+ ở tỉ lệ mol acid/Fe 3+ là 3,00 87 Hình 4- 5: Kết quả đo XRD . 89 Hình 4- 6: Kết quả đo XRD từ trên xuống: Mẫu hỗn hợp 2 oxit cùng tỉ lệ nung ở 1250 0 C (mẫu 4), mẫu 2 oxit MgO và Fe 2 O 3 tỉ lệ 1:1 không nung (mẫu 5), và phổ chuẩn của sản phẩm lấy từ ngân hàng phổ chuẩn (JCPSD). 90 Hình 4- 7: Kết quả phân tích TG và DTG của mẫu pigment MgFe 2 O 4 96 Hình 4- 8: Kết quả đo kích thước hạt và SEM của mẫu MgFe 2 O 4 ở 700 o C, trước khi nghiền pha ́ sự kết khối 97 Hình 4- 9: Kết quả đo kích thước hạt và SEM của mẫu MgFe 2 O 4 ở 700 o C, sau khi nghiền pha ́ v sự kết khối trong sa ̉ n phâ ̉ m 98 Hình 4- 10:Kết quả đo SEM của MgFe 2 O 4 trích từ [20] 98 Hình 4- 11: Sơ đồ quy trình công nghệ để thu được 100 phần khối lượng sản phẩm MgFe 2 O 4 theo tỷ lệ phối liệu 1 103 Hình 4- 12: Sơ đồ quy trình công nghệ để thu được 100 phần khối lượng sản phẩm MgFe 2 O 4 theo tỷ lệ phối liệu 2 105 Hình 4- 13: Các sản phẩm ứng dng tại nhà máy 108 Hình 4- 14: Sản phẩm ứng dng MgFe 2 O 4 700 o C 108 Hình 4- 15: Sản phẩm ứng dng MgFe 2 O 4 1000 o C 108 Hình 4- 16: Sản phẩm ứng dng MgFe 2 O 4 700 o C đến 1000 o C 109 Hình 4- 17: Sản phẩm ứng dng MgO + Fe 2 O 3 nung1250 o C 109 Hình 4- 18: Sản phẩm ứng dng MgO + Fe 2 O 3 trộn 109          10 DANH MC BẢNG - 1:  22 -  3 ) 3 34 - 2 3 36 - 3 38 - 4:  39 -  52 -  tc  và m  55 -  62 - 4: L 66 - 1 75 - 2 76 - L, a,  78 - 4 79 - 5 80 - 6 81 - 7: Kinh s a các h s hi quy 82 4- 8:  88 - 9 91 - 10t 92 - 11: 93 - 12 2 O 4 94 -  95 -  2 O 4  o  2 O 4  96 - 15: L 100 -  100 - 17: L 101 -  101          11 CHƢƠNG 1: CƠ SƠ ̉ CU ̉ A ĐÊ ̀ TA ̀ I I. NHU CẦU VÀ MC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI                 á s  Tng s ng pigment trên Th gi      6 t    sn xut 1/3 sn c Châu Âu sn xut 1/3 sng, phn còn l c cung cp 40% t oxit chim 50% [1,3, 22]. 2007,         1.2    1995,         6    [1, 22]. [...]... TRÌNH SẢN XUẤT PIGMENT MgFe2O4 [1, 4 đến 28] II.1 Phƣơng pháp phản ứng ở trạng thái rắn: Nguyên liệu ban đầu: Magie oxit (MgO), sắt (III) oxit (  -Fe2O3) Sơ đồ công nghệ sản xuất pigment MgFe2O4 theo phƣơng pháp rắn đƣợc trình bày trên hình sau : Sắt (III) oxit (   Fe2O3) Magie oxit (MgO) Nghiền Nung nhiệt độ cao Nghiền Sản phẩm Hình 1- 1 Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe2O4 bằng phương pháp phản ứng ở trạng... phƣơng pháp kết hợp và nung nóng chảy ở nhiệt độ cao (thƣờng cao hơn 1000 0C cho đến hơn 15000C) Đặc biệt chƣa có các nghiên cứu đã đƣợc nghiên cứu hay công bố về lĩnh vực tổng hợp pigment dựa trên cơ sở tạo phức chất hữu cơ – kim lọai trung gian trong dung dịch và nung ở nhiệt độ thấp Hiện Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh cũng đang có hƣớng thành lập nhóm nghiên cứu về các ứng dụng của các hợp chất... có khả năng phân tán cao vì nó ảnh hƣởng đến độ bóng, độ phủ, cƣờng độ màu, khả năng tán xạ Do lớp sơn không đƣợc quá dày, pigment cần phải có độ phủ, độ phân tán và cƣờng độ màu tốt Các nƣớc tiên tiến nhƣ Nhật, Mỹ, Đức, Trung Quốc, Đài Loan đã có những nghiên cứu về lĩnh vực này Kết quả là gần đây có nhiều bài báo, công trình đƣợc công bố về pigment ở nhiệt độ thấp Quá trình tiền tổng hợp thƣờng đƣợc... hoá chất  Chịu ảnh hƣởng nhiều của các nhóm chức hữu cơ, độ nhớt của môi trƣờng, các quá trình xử lý nhiệt II.4 Phƣơng pháp polyme hữu cơ (tạo phức chất hữu cơ trung gian ở nhiệt độ thấp) : Phƣơng pháp này cũng giống nhƣ phƣơng pháp sol-gel, nhƣng đƣợc cải tiến bằng cách dùng etylene glycol thay dung dịch bazơ để tạo môi trƣờng phản ứng tốt hơn 30 Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c... Vàng < vàng lục < lục < cam < lam < đỏ < chàm < tím Độ chói – Độ sáng Độ chói của màu là độ chói của nguồn bức xạ hay độ chói của vật đƣợc chiếu sáng Độ sáng là thƣớc đo sự thụ cảm màu của cơ quan thị giác, vì vậy độ chói có thể xác định đƣợc còn độ sáng thì không Ngoài ra màu còn đƣợc đặc trƣng bởi các yếu tố khác nhƣ độ sâu – độ cao màu và cƣờng độ màu II.3 Pigment [1] Pigment có nguồn gốc từ tiếng... gây ra ảnh hƣởng xấu đến độ tinh khiết của sản phẩm, ảnh hƣởng đến độ ổn định màu sắc của sản phẩm Mặt khác khi nung Fe2O3 ở nhiệt độ cao có thể xảy ra sự thay đổi thành phần hoá học do Fe2O3 phản ứng với CO có trong không khí ( môi trừơng lò nung) Fe2O3 + CO t  2 FeO + CO2 Ở nhiệt độ cao có thể xảy ra phản ứng giữa oxit sắt FeO và Fe2O3 tạo oxit sắt từ Fe3O4 Sự có mặt của Fe3O4 ảnh hƣởng rất nhiều... ảnh hƣởng rất nhiều tới chất lƣợng và độ ổn định màu sắc của sản phẩm Tiêu tốn nhiều năng lƣợng Mất nhiều thời gian Nguyên liệu cần có độ tinh khiết cao Hạt tạo ra có nhiều khuyết tật do bị tác động mạnh của lực va đập, sản phẩm do nung ở nhiệt độ cao nên dễ bị thiêu kết  Ƣu điểm Cần ít hoá chất và tiến hành đơn giản Có thể sản xuất với khối lƣợng lớn Sản phẩm có độ đồng nhất về kích thƣớc hạt cao (nhƣng... Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c II.2 Phƣơng pháp đồng kết tủa Nguyên liệu ban đầu  Muối sắt (III) nitrat ( Fe(NO3)3.9H2O )  Magie nitrat (Mg(NO3)2.6H2O)  Natri hidroxit (NaOH) Qui trình sản xuất pigment MgFe2O4 bằng phƣơng pháp đồng kết tủa Mg(NO3)2.6H2O Fe(NO3)3.9H2O Hòa tan Phản ứng Nƣớc cất NaOH Lọc rửa Dung dịch thải Sấy Nung Sản phẩm Hình 1- 2: Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe2O4 bằng phương pháp đồng... dùng để sản xuất một lựơng rất lớn pigment trong công nghiệp II.3 Phƣơng pháp sol-gel Nguyên liệu ban đầu: Muối sắt (III) nitrat (Fe(NO3)3.9H2O), Magie nitrat (Mg(NO3)2.6H2O), Axit citric (C6H8O7 H2O), Amoninac (NH4OH) Qui trình sản xuất pigment MgFe2O4 bằng phƣơng pháp sol-gel đƣợc trình bày theo sơ đồ dƣới đây: 28 Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c Hình 1- 4: Sơ đồ sản xuất Pigment... nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c II.3.5 Tình hình sản xuất và ứng dụng pigment[1,2,3] Tổng sản lƣợng pigment trên toàn thế giới vào năm 1995 là 5 triệu tấn, pigment vô cơ chiếm 97% Trong đó, Mỹ sản xuất 1/3 sản lƣợng, các nƣớc Châu Âu sản xuất 1/3 sản lƣợng, phần còn lại do các nƣớc khác.Đức cung cấp 40% các pigment vô cơ, trong đó pigment sắt oxid chiếm 50% Ngành sản xuất pigment vẫn đang . DANH MC HÌNH Hình 1- 1 Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe 2 O 4 bằng phương pháp phản ứng ở trạng thái rắn 24 Hình 1- 2: Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe 2 O 4 bằng phương pháp đồng kết tủa 26 Hình 1-. tạo thành từ phương pháp đồng kết tủa 28 Hình 1- 4: Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe 2 O 4 bằng phương pháp sol-gel 29 Hình 1- 5: Phân tán các hạt MgFe 2 O 4 tạo thành từ phương pháp dung dịch.          2 Tên đề tài: NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT PIGMENT MgFe 2 O 4 Ở NHIỆT Đ THẤP BẰNG PHƢƠNG PHA ́ P SOL-GEL. Chủ nhiệm đề tài: TS. HUNH K PHƢƠNG H