TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU KHOA HÓA HỌC và CNTP PHIẾU GIAO ĐỀ TÀI ĐỒ ÁN/ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Họ và tên sinh viên: LƢƠNG ĐỨC VỈNH Ngày sinh: 04/07/1992 MSSV : 1052010247 Lớp: DH10H2 Địa chỉ : 106/22G, Hàn Thuyên, Phƣờng 10, Thành phố Vũng Tàu. E-mail : dvinh_dongthanh@yahoo.com.vn Trình độ đào tạo : Đại học Hệ đào tạo : Chính quy Ngành : Công nghệ kỹ thuật Hóa học Chuyên ngành : Hóa dầu 1. Tên đề tài: Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi 2. Giảng viên hƣớng dẫn: ThS. Lê Thị Anh Phƣơng 3. Ngày giao đề tài: 03/2104 4. Ngày hoàn thành đồ án/ khoá luận tốt nghiệp: 30/06/2014 Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 26 tháng 03 năm 2014 GIẢNG VIÊN HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) ThS. Lê Thị Anh Phƣơng Lƣơng Đức Vỉnh TRƢỞNG BỘ MÔN TRƢỞNG KHOA (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) TS. Lê Thanh Thanh PGS.TS. Nguyễn Văn Thông LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là nghiên cứu của bản thân, xuất phát từ quá trình thực nghiệm. Các số liệu có nguồn gốc rõ ràng, tuân thủ đúng nguyên tắc và kết quả trình bày trong luận văn đƣợc thu thập trong quá thực nghiệm là hoàn toàn trung thực chƣa từng đƣợc ai công bố trƣớc đây. Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 29 tháng 06 năm 2014 SINH VIÊN THỰC HIỆN (Ký và ghi rõ họ tên) Lƣơng Đức Vỉnh LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn Trƣờng Đại học Bà Rịa- Vũng Tàu, khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm đã tạo điều kiện thuận lợi về mọi mặt để giúp tôi hoàn thành đồ án tốt nghiệp. Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến ThS. Lê Thị Anh Phƣơng đã nhiệt tình hƣớng dẫn và đóng góp nhiều ý kiến quý báu để hoàn thành đồ án tốt nghiệp. Tôi xin chân thành cảm ơn! Vũng tàu, ngày 29 tháng 06 năm 2014 Sinh viên Lƣơng Đức Vỉnh i MỤC LỤC Trang LỜI MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ BƢỞI VÀ TINH DẦU VỎ BƢỞI 4 1.1. Nguồn gốc bƣởi 4 1.2. Đặc điểm thực vật của cây bƣởi 6 1.3. Thành phần dinh dƣỡng của quả bƣởi 6 1.4. Lợi ích của quả bƣởi 8 1.5. Một số giống bƣởi ở Việt Nam 9 1.6. Tình hình sản xuất Bƣởi Năm Roi ở Vĩnh Long 9 1.7. Giới thiệu về tinh dầu 10 1.7.1. Khái niệm về tinh dầu 10 1.7.2. Cấu tạo và phân loại tinh dầu 11 1.8. Tính chất vật lý chung của các loại tinh dầu trong tự nhiên 15 1.9. Phân bố tinh dầu trong tự nhiên 16 1.10. Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu vỏ bƣởi 17 1.10.1. Tính chất vật lý của tinh dầu vỏ bƣởi 17 1.10.2. Thành phần tinh dầu của vỏ bƣởi 17 1.11. Ứng dụng của tinh dầu vỏ bƣởi và họ citrus trong đời sống 17 1.11.1. Ứng dụng trong công nghiệp nƣớc uống 18 1.11.2. Ứng dụng trong các ngành thực phẩm 18 1.11.3. Ứng dụng trong công nghiệp dƣợc phẩm 18 CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG TRÍCH LY 19 2.1. Các phƣơng pháp chiết tinh dầu bƣởi 19 2.1.1. Phƣơng pháp ép 19 2.1.2. Phƣơng pháp tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi 19 2.1.3. Phƣơng pháp chƣng cất hơi nƣớc 22 2.1.4. Chƣng cất bằng nƣớc 24 2.1.5. CÁC PHƢƠNG PHÁP MỚI LY TRÍCH TINH DẦU 25 ii 2.2. Phƣơng pháp phân tích thành phần và công thức cấu tạo của tinh dầu vỏ bƣởi 27 2.2.1. Phƣơng pháp sắc ký khí (GC) 27 2.2.2. Sắc ký khối phổ (GC/MS) 28 CHƢƠNG 3: NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 3.1. Nội dung nghiên cứu 29 3.2. Phƣơng pháp nghiên cứu 29 3.2.1. Thu mua và bảo quản mẫu 29 3.2.2. Tiến hành trích ly 30 3.3. Yêu cầu tinh dầu khi trích ly 32 3.4. Cách tính lƣợng tinh dầu trích ly 32 3.5. Bảo quản tinh dầu sau khi chiết 33 3.6. Dụng cụ và hóa chất 33 3.6.1. Dụng cụ 33 3.6.2. Hóa chất 34 CHƢƠNG 4: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 35 4.1. Tỷ lệ dung môi 35 4.2. Nồng độ muối ăn ảnh hƣởng đến tỷ lệ thu tinh dầu 37 4.3. Thời gian ngâm 40 4.4. Thời gian chƣng cất 42 4.5. Kết quả phân tích GC/MS mẫu tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi 45 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 48 PHỤ LỤC 49 iii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT S-CO 2 Supercritical-CO 2 MS Mass Spectrometry GC Gas Chromatography GC/MS Gas Chromatography/ Mass Spectrometry IA Indicate Acid IE Indicate Ester iv DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 1.1. Thành phần dinh dƣỡng quả bƣởi (bƣởi Chùm) 8 Bảng 1.2. Thông số vật lý của tinh dầu vỏ bƣởi bán trên thị trƣờng 17 Bảng 4.1. Các thông số nghiên cứu 35 Bảng 4.2. Các thông số sử dụng để khảo sát tỷ lệ dung môi 36 Bảng 4.3. Kết quả khảo sát tỷ lệ dung môi ảnh hƣởng đến tỷ lệ thu tinh dầu 36 Bảng 4.4. Các thông số sử dụng để khảo sát nồng độ muối 38 Bảng 4.5. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng nồng độ muối ăn đến tỷ lệ tinh dầu 38 Bảng 4.6. Các thông số sử dụng để khảo sát thời gian ngâm 40 Bảng 4.7. Kết quả khảo sát thời gian ngâm ảnh hƣởng tỷ lệ tinh dầu 41 Bảng 4.8. Các thông số sử dụng để khảo sát thời gian chƣng cất 42 Bảng 4.9. Lƣợng tinh dầu thu đƣợc theo thời gian chƣng cất 43 Bảng 4.10. Tỷ lệ tinh dầu thu đƣợc phụ thuộc vào thời gian chƣng cất 44 Bảng 4.11. Kết phân tích thành phần hóa học mẫu tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi 45 v DANH MỤC HÌNH ẢNH, BIỂU ĐỒ, ĐỒ THỊ, SƠ ĐỒ Trang Hình 1.1. Biểu đồ khảo sát nồng độ và thời gian ngâm 2 Hình 1.2. Bƣởi chùm 4 Hình 1.3. Bƣởi da xanh 5 Hình 1.4. Bƣởi Đoan Hùng 5 Hình 4.1. Biểu đồ thể hiện lƣợng tinh dầu thu đƣợc phụ thuộc vào tỷ lệ dung môi 37 Hình 4.2. Biểu đồ thể hiện tỷ lệ tinh dầu thu đƣợc phụ thuộc vào nồng độ NaCl 39 Hình 4.3. Biểu đồ thể hiện lƣợng tinh dầu thu đƣợc phụ thuộc vào thời gian trích ly 43 Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 1 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm LỜI MỞ ĐẦU Tinh dầu là nguồn hƣơng liệu có nguồn gốc từ cây cỏ thiên nhiên ngày càng đƣợc con ngƣời chú ý và ƣa chuộng, đặc biệt là một số loại tinh dầu đƣợc sử dụng rất nhiều hiện nay: tinh dầu hoa hồng, bƣởi, cam, chanh, tinh dầu tràm, tinh dầu bạc hà, tinh dầu hoa lài…Trong đó tinh dầu bƣởi, cam, chanh rất đƣợc quan tâm vì những ứng dụng của nó trong thực phẩm, mỹ phẩm, dƣợc phẩm, làm đẹp… và vấn đề bảo vệ sức khỏe con ngƣời. Các cây chi Citrus họ Rutaceae (bƣởi, cam, chanh) là những cây có giá trị kinh tế cao, sức sống mạnh mẽ, là những loại cây có khả năng thích nghi cao với điều kiện và thổ nhƣỡng của vùng nhiệt đới ẩm. Việt Nam là nƣớc có tiềm lực lớn về các loại cây trồng này, phục vụ nhu cầu trong nƣớc và xuất khẩu đặc biệt là giống bƣởi Năm Roi đặc sản của Việt Nam. Tuy nhiên, giống cây chi Citrus họ Rutaceae chỉ mới sử dụng múi chƣa tận dụng đƣợc nguồn tinh dầu từ vỏ quả. Cho nên hằng năm, nƣớc ta phải nhập một lƣợng lớn tinh dầu từ nƣớc ngoài để đáp ứng nhu cầu tiêu dùng trong nƣớc. Hiện nay, tinh dầu vỏ bƣởi trích ly và bán trên thị trƣờng đa phần là xuất xứ Trung Quốc. Từ đó, vấn đề đặt ra là nghiên cứu, xây dựng quy trình sản xuất tinh dầu hiệu quả cao từ nguồn nguyên liệu phong phú vốn có để đáp ứng nhu cầu sử dụng trong nƣớc và có thể xuất khẩu, đồng thời giải quyết vấn đề về môi trƣờng. Từ vấn đề trên tôi chọn đề tài “Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi” để làm đồ án tốt nghiệp. Ý nghĩa về mặt kinh tế của đề tài Nguyên liệu (vỏ bƣởi Năm Roi) phế phẩm từ bƣởi hay những quả bƣởi nhỏ không đạt chất lƣợng và kích thƣớc quả cũng có thể thu mua để tận dụng vỏ quả, giá thu mua rẻ nên chi phí sản xuất sản phẩm có thể thấp hơn các loại tinh dầu khác, tạo ra nguồn nguyên liệu có chất lƣợng thay thế đƣợc nguồn hƣơng liệu ngoại nhập, nâng cao giá trị sử dụng của các nguồn cây trồng góp phần phát triển kinh tế Nhà nƣớc theo hƣớng hiện đại hóa bảo vệ môi trƣờng sinh thái. Ý nghĩa về mặt xã hội Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 2 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm Nếu xây dựng đƣợc đề án sản xuất tinh dầu vỏ bƣởi thì việc tận dụng nguồn bƣởi không đạt chất lƣợng thì hay vỏ bƣởi sẽ tạo cho ngƣời trồng bƣởi có thêm nguồn thu nhập cải thiện cuộc sống gia đình. Ý nghĩa về mặt sức khỏe Tác dụng của tinh dầu bƣởi giúp giảm cân, trị cảm lạnh, giải độc, giảm stress, làm mƣợt tóc, kích thích mọc tóc, sát khuẩn, làm đẹp, chế tạo dƣợc phẩm, giúp khí huyết lƣu thông tốt làm cho bạn luôn có một tinh thần vui vẻ và thoải mái. Ý nghĩa về mặt thẫm mỹ Làm se da, giúp cân bằng các yếu tố dinh dƣỡng cho da, dƣỡng tóc… Ý nghĩa trong công nghệ thực phẩm Là hƣơng liệu làm ngon bánh kẹo, đồ hộp, các loại rƣợu khai vị, các loại chè, mứt, các loại nƣớc giải khát… Tình hình nghiên cứu trong Trong nƣớc cũng đã có nhiều công trình nghiên cứu về việc trích ly tinh dầu bƣởi và các cây cùng họ Rutaceae. Hầu hết chúng đƣợc chiết tách bằng phƣơng pháp chƣng cất hơi nƣớc hoặc chƣng cất hơi nƣớc có hỗ trợ của vi sóng. Theo tác giả Lê Phạm Tân Quốc và các cộng sự thì nhiệt độ, tỷ lệ dung môi, nồng độ muối, thời gian ngâm. Là các yếu tố có ảnh hƣởng trực tiếp đến tỷ lệ và lƣợng tinh dầu thu đƣợc. Theo tác giả thì thời gian ngâm khoảng từ 2 giờ đến 3 giờ, nồng độ muối 2% thì lƣợng tinh dầu thu đƣợc đạt ở mức cao [2]. Hình 1.1. Biểu đồ khảo sát nồng độ muối và thời gian ngâm [...]... thành phần và định danh mẫu tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi (Bình Minh, Vĩnh Long) thì kết quả thu đƣợc d-limonen chiếm 77,46% Chứng tỏ rằng tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi thành phần chủ yếu là d-limonen [3] Nghiên cứu nhằm đƣa ra các điều kiện thích hợp cho việc trích ly tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi, nhằm tận dụng các phế phẩm nông nghiệp để nâng cao kinh tế Mục tiêu của đề tài Nghiên cứu đề tài nhằm tìm ra điều kiện... aldehyd cinnamic (tinh dầu quế), trans-anethol (tinh dầu quả Đại hồi), carvacrol (tinh dầu Húng chanh), eugenol (tinh dầu hƣơng Nhu),… (E)-1-methoxy-4-(prop-1-enyl)benzene Cinnamicaldehyde Trans-anethol (tinh dầu quả Đại hồi) Aldehyd cinnamic (tinh dầu quế) Carvacrol 4-ally-2-methoxyphenol Carvacrol (tinh dầu Húng chanh) Eugenol (tinh dầu hƣơng Nhu) d Tinh dầu có thành phần pha tạp Ngành Công nghệ kỹ... (15-25%) 1.10 Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu vỏ bƣởi 1.10.1 Tính chất vật lý của tinh dầu vỏ bƣởi Tinh dầu vỏ bƣởi bán trên thị trƣờng thƣờng có hai màu: màu hơi vàng (trích ly bằng phƣơng pháp vi sóng) và trong suốt Có mùi thơm tự nhiên của vỏ bƣởi Các thông số vật lý nhƣ sau: Bảng 1.2 Thông số vật lý của tinh dầu vỏ bƣởi bán trên thị trƣờng [5] Thông số Giá trị Tỷ trọng (g/cm3)... việc chiết tách (trích ly) tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi Từ đó, xây dựng quy trình áp dụng ở quy mô các cơ sở sản xuất tập trung ở các vùng nguyên liệu nhằm đƣa ra sản phẩm tốt nhất cho nhu cầu sản xuất và tiêu dùng Nội dung nghiên cứu Khảo sát tỷ lệ dung môi đến quá trình trích ly Khảo sát nồng độ muối ăn đến tỷ lệ tinh dầu thu đƣợc Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian ngâm đến tỷ lệ thu tinh dầu đƣợc Khảo sát... Hóa học và Công nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trư ờng ĐHBRVT Một số loại tinh dầu có chứa các nguyên tố khác: lƣu huỳnh (S), nitơ (N), nhóm chức amine (-NH2) Một số ví dụ về tinh dầu có thành phần pha tạp nhƣ: S-allyl prop-2-ene-1-sulfinothionate Metyl-2-aminobenzoate Alicin (tinh dầu Tỏi) Metyl anthranilat (tinh dầu Khế chua) e Phân loại tinh dầu [10] Một số hệ thống phân loại... 1,8-cineol (tinh dầu từ lá Tràm -Melaleuca cajuputi Pwell) Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 13 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trư ờng ĐHBRVT 1-metyl-4-(prop-1-en-2-yl)cyclohex-1-ene Limonen (tinh dầu vỏ Cam, Quýt, Bƣởi) c Tinh dầu có thành phần là các dẫn chất có nhân thơm [10] Một số loại tinh dầu thực vật có các chất dẫn nhân thơm nhƣ: aldehyd cinnamic (tinh dầu. .. nƣớc tinh dầu, ngƣời ta thƣờng dùng bộ dụng cụ thủy tinh Clevenger với hai loại ống hứng tinh dầu, tùy theo tinh dầu nặng hay nhẹ 2.1.5 Các phƣơng pháp mới ly trích tinh dầu a Ly trích dƣới sự hỗ trợ của vi sóng Dƣới tác dụng của vi sóng, nƣớc trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra Tinh dầu thoát ra bên ngoài, lôi cuốn theo hơi nƣớc sang... nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trư ờng ĐHBRVT CHƢƠNG 2 CÁC PHƢƠNG PHÁP TRÍCH LY 2.1 Các phƣơng pháp chiết tinh dầu bƣởi Hiện nay, có rất nhiều phƣơng pháp chiết xuất tinh dầu từ thiên nhiên Nhƣng dù đi từ bất cứ phƣơng pháp nào cũng có các điểm chung sau: Tinh dầu thu đƣợc phải có mùi thơm tự nhiên nhƣ nguyên liệu Quy trình khai thác phải phù hợp nguyên liệu Tinh dầu phải đƣợc... độ phòng, nên thành phần hóa học của tinh dầu ít bị thay đổi Phƣơng pháp này không những đƣợc áp dụng để ly trích cô kết (concrete) từ hoa mà còn dùng để tận trích khi các phƣơng pháp khác không ly trích hết hoặc dùng để ly trích các loại nhựa dầu (oleoresin) làm gia vị a Nguyên tắc Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 19 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trư ờng... thể dùng để ly trích lần nguyên liệu kế tiếp Xử lý sản phẩm ly trích: Sau khi thu hồi hoàn toàn dung môi, sản phẩm là một chất đặc sệt gồm có tinh dầu và một số hợp chất khác nhƣ nhựa, sáp, chất béo, cho nên cần phải tách riêng tinh dầu ra Chất đặc sệt này đem đi chƣng cất bằng hơi nƣớc để tách riêng tinh dầu ra Tinh dầu có mùi thơm tự nhiên, nhƣng khối lƣợng thu đƣợc kém, ngoài ra tinh dầu này có chứa . vấn đề trên tôi chọn đề tài Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi để làm đồ án tốt nghiệp. Ý nghĩa về mặt kinh tế của đề tài Nguyên liệu (vỏ bƣởi Năm Roi) phế phẩm từ bƣởi hay những. Hóa dầu 1. Tên đề tài: Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi 2. Giảng viên hƣớng dẫn: ThS. Lê Thị Anh Phƣơng 3. Ngày giao đề tài: 03/2104 4. Ngày hoàn thành đồ án/ khoá luận tốt nghiệp: . PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 3.1. Nội dung nghiên cứu 29 3.2. Phƣơng pháp nghiên cứu 29 3.2.1. Thu mua và bảo quản mẫu 29 3.2.2. Tiến hành trích ly 30 3.3. Yêu cầu tinh dầu khi trích ly 32 3.4.