Đang tải... (xem toàn văn)
TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC) TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC) TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC) TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC)
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC ****** TIỂU LUẬN MƠN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC) GVGD: Trần Nguyễn An Sa SVTH: Nguyễn Thị Thu Sen MSSV: 10052441 NỘI DUNG THUYẾT TRÌNH NỘI DUNG THUYẾT TRÌNH 1.TỔNG QUAN CHUNG VỀ ARSENIC 2.TỔNG QUAN CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG 3.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ARSENIC TRONG RAU QUẢ BẰNG PHƯƠNG PHÁP BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT 4.TÀI LIỆU THAM KHẢO Tổng Quan Chung Về Arsenic Tổng Quan Chung Về Arsenic Khái quát Asen hay gọi thạch tín, kim có màu xám kim loại, giòn, kết tinh dạng tinh thể, gây ngộ độc mạnh Asen nước không màu, không mùi, khơng vị, khó phân hủy Asen có dạng: •Dạng không kim loại Asen làm ngƣng tụ dạng hơi, chất rắn màu vàng đuợc gọi Asen vàng •Dạng kim loại Asen có màu trắng bạc, có cấu trúc giống phốt đen, dẫn điện dẫn nhiệt giòn, dễ nghiền thành bột Tổng Quan Chung Về Arsenic Tổng Quan Chung Về Arsenic Vai trò Arsenic Asen cần thiết cho sinh trưởng phát triển người sinh vật Asen có vai trị trao đổi chất nuclein, tổng hợp protit hemoglobin Các hợp chất Asen dùng làm thuốc chữa bệnh Là nguyên tố có mặt nhiều loại hóa chất sử dụng nhiều ngành cơng nghiệp khác như: hóa chất, phân bón, thuốc bảo vệ thực vật, giấy, dệt nhuộm Asenat hidro chì làm thuốc trừ sâu ăn Asenat đồng tạo màu loại bánh kẹo Tổng Quan Chung Về Arsenic Tổng Quan Chung Về Arsenic Tác động asen Là chất độc hại nên asen gây 19 loại bệnh khác Ngộ độc cấp tính có triệu chứng giống bệnh tả : nơn mửa, đau bụng, tiêu chảy liên tục, khát nước, mạch đập yếu, mặt nhợt nhạt thâm tím, bí tiểu chết sau 24 Ngộ độc mãn tính tích lũy lượng nhỏ Asen thời gian dài Triệu chứng : mặt xám, tóc rụng, viêm dày, viêm ruột, đau mắt, tai, đứng loạng choạng, kiệt sức tử vong vài tháng vài năm Asen ảnh hưởng thực vật chất ngăn cản trình trao đổi chất, làm giảm suất trồng Tổng Quan Chung Về Arsenic Tổng Quan Chung Về Arsenic Giới hạn cho phép asen thực phẩm STT Tên thực phẩm ML (mg/kg mg/l) Các sản phẩm sữa dạng bột 0,5 Các sản phẩm sữa dạng lỏng 0,5 Các sản phẩm phomat 0,5 Các sản phẩm chất béo từ sữa 0,5 Các sản phẩm sữa lên men 0,5 Dầu mỡ động vật 0,1 Bơ thực vật, dầu thực vật 0,1 Rau khô, khô 1,0 Chè sản phẩm chè 1,0 10 Cà phê 1,0 11 Cacao sản phẩm cacao (bao gồm sôcôla) 1,0 12 Gia vị (không bao gồm bột cà ri) 5,0 13 Bột cà ri 1,0 14 Muối ăn 0,5 15 Đường 1,0 16 Mật ong 1,0 17 Nước khoáng thiên nhiên 0,01 18 Nước uống đóng chai 0,01 19 Nước chấm 1,0 20 Dấm 0,2 Tổng Quan Chung Về Phương Pháp Trắc Quang Tổng Quan Chung Về Phương Pháp Trắc Quang Cơ sở lí thuyết Dựa vào phản ứng tạo phức màu chất cần xác định với thuốc thử định luật Lambe - Beer để xác định hàm lượng chất Phương trình biểu diễn mối liên hệ độ hấp thụ quang nồng độ chất phân tích có dạng: A=f.l.C, đó: A độ hấp thụ quang phức màu, l chiều dày cuvet C nồng độ chất cần phân tích Nguyên tắc Dựa vào lượng ánh sáng bị hấp thu chất hấp thu để tính hàm lượng chất hấp thu Tổng Quan Về Phương Pháp Trắc Quang Tổng Quan Về Phương Pháp Trắc Quang Giới thiệu máy trắc quang, phương pháp để xác định hàm lương asen rau Phương pháp trắc quang thường dùng vùng phổ UV-Vis có bước sóng từ 200 – 800 nm Để xác định As ta dùng phương pháp đường chuẩn đo quang bước sóng 510nm Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Quy trình xác định asen Tính tốn, kết Tiến hành thử Xử lí mẫu Thiết bị Thuốc thử Nguyên tắc Phạm vi áp dụng Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho rau sẩn phẩm từ rau quy đinh phương pháp xác định hàm lượng asen phương pháp bạc dietyl dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Thuốc thử Bạc dietyl dithiocacbamat,dung dịch tiêu chuẩn điều chế sau: Thêm từ từ lắc Piridin dd AgNO3 (t =10) dd NaDDC (t =10) Kết tủa Rửa Chén nung thủy tinh Bảo quản Cho vào Sấy t phòng tối Kiểm tra lượng Sấy piridin Rửa tủa becher Lọc kết tủa 0,4g ephedrin-L 200ml clorofooc Lắc khoảng 15-20 becher phút Lọc Lấy nước lọc 0,6g tinh thể AgDDC Bảo quản thêm clorofooc đủ 250ml H2O Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Thiết bị Bình thót cổ đáy trịn, dung tích 1000ml Bình thót cổ để đo thể tích, dung tích 50 250 ml Bình kjeldahl Cốc becher 50ml Pipet, dung tích 1,2,5,10,20 50 ml Buret Quang phổ kế Cân phân tích Các thiết bị để xác định asen (hình 1) Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Thiết bị Hình 1: Thiết bị để xác định asen Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xử lí mẫu 25ml H2O 70g mẫu Đun nhẹ Bình kjeldahl máy nghiền Thêm HNO3 Bếp có đỡ suốt q trình amiăng BĐM 500ml Để nguội SO3 xuất cổ bình 75ml H2O Cho bay Để nguội Dd (NH4)2C2O4 bh Dd mẫu phân tích sẫm SO3 đẩy nhiều 40ml H2SO4 Pha loãng đến vạch hh chuyển sang màu nâu Chất h.cơ p.hủy ht Nghiền nhỏ mẫu 50ml HNO3 Dd không màu vàng rơm Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Băng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Băng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Tiến hành thử Kiểm tra sơ thuốc thử •Kiểm tra tính phản ứng kẽm dd AgDDC Cho vài viên KOH đến độ cao 6-8cm vào trụ, lắp nút thủy tinh vào đáy trụ lắp ống xả lên trụ Cho vào ống xủi bọt 4ml dd AgDDC, cắm đầu ống xả vào ống xủi bọt Cho vào bình nón 0,5ml As tiêu chuẩn, lương H2O vừa đủ, 35ml H2SO4 ,để nguội, thêm 2giọt SnCl2 5ml KI Sau 15phút thêm 5g kẽm mạ platin nhanh chóng lắp vào trụ ống xả Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat • Kiểm tra tính phản ứng kẽm dd AgDDC Phương trình phản ứng As + +3 + + H + 2KI = As + I2 + K + H2O +5 + +2 +3 +4 + 2H + Sn = As + Sn + H2O +3 + +2 + 3Zn + 6H = AsH3 + 3Zn + 3H2O As As +5 +3 + C5H10NS2Ag + As → C5H10NS2As + Ag Để phản ứng diễn 1h, tháo ống xả.( điểu chỉnh thể tích ống đong cách cho AgDDC vào) Đo độ hấp thu dd ống đong 520nm , dùng dd AgDDC dd chuẩn Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat •Kiểm tra khơng có mặt As thuốc thử Chuẩn bị thiết bị phần kiểm tra tính phản ứng kẽm dd AgDDC bình nón cho 35ml H 2O, 5ml H2SO4 , để nguội , thêm giọt SnCl2 , 5ml KI Sau 15 phút, thêm 5g kẽm mạ platin Để phản ứng diễn 1h, tháo ống xả.( điểu chỉnh thể tích ống đong cách cho AgDDC vào) Đo độ hấp thu dd ống đong 520nm , dùng dd AgDDC dd chuẩn Độ hấp thu so với độ hấp thu dd AgDDC phải nhỏ 0,015 Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Thử mẫu trắng Nếu kiểm tra khơng có As thuốc thử khơng cần thiết thử mẫu trắng Nếu kiểm tra có As thuốc thử ta tiến hành theo trình tự giống kiểm tra tính phản ứng kẽm dd AgDDC thay lượng mẫu cân 50ml H 2O Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Chuẩn độ axit dung dich dd NaOH Nồng độ(C) H2SO4 đượctínhra g 100ml C = 0,049 × n × 50 Trong đó: n(ml) thể tích dd NaOH sử dụng Biểu thị theo ml H2SO4 100ml dd ‘ C = Dd mẫu sau xử lý mẫu, giọt PP Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác định cách so màu Chuẩn bị trụ, ốngxả, ống xủi bọt thiết bị phần kiểm tra tính phản ứngcủa kẽm dd Ag DDC chovàobìnhnón thểtích V dd thu sau xử lí mẫu tương ứng với 5ml H 2SO4 tính theo pt V = (thêm 40ml H2O cần), thêm giọt SnCl , 5ml KI Sau 15 phút, thêm 5g kẽm mạ platin Để phản ứng diễn 1h, tháo ống xả.(có thể điểu chỉnh thể tích ống đong cách cho AgDDC vào) Đo độ hấp thu dd ống đong 520nm , dùng ddAgDDC dd chuẩn Xác Đinh Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Đinh Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Đồ thị đường chuẩn Dùng 0,5-1-1,5 2ml dd As tiêu chuẩn tương ứng với 5-10-15và 20 µg As , tiến hành phần kiểm tra tính phản ứng kẽm dd AgDDC Đọc bước sóng 522nm dựng đồ thị hấp thu theo µg As tiêu chuẩn Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Tính tốn, kết Sản phẩm lỏng Hàm lượng asen(X), tính mg 1l sản phẩm, tính bằng: X = Trong đó: khối lượng asen (µg), có từ đồ thị chia độ tương ứng với độ hấp thu đo V thể tích(ml) dung dịch lấy để xác định Xác Định Hàm Lương Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lương Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Tính tốn, kết Các sản phẩm nhão, rắn hay khử nước Hàm lượng asen(X), tính mg 1kg sảnphẩm, tính bằng: X= Trong đó: khối lượng (g) lượng cân khối lượng asen (µg), có từ đồ thị chia độ tương ứng với độ hấp thu đo V thể tích (ml) dung dịch lấy để xác định Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat • Tất loại thuốc thử khơng Tất loại thuốc thử khơng • Lắp thiết bị xác định asen có asen có asen • Các thuốc thử sau điều chế Các thuốc thử sau điều chế bảo quản cách an bảo quản cách an toàn toàn Kiểm tra sơ thuốc thử Thuốc thử Một số lưu ý xác định asen rau • Mức độ hấp thu so với mức độ Mức độ hấp thu so với mức độ hấp thu dd AgDDC phải nhỏ hấp thu dd AgDDC phải nhỏ Sau lắp xong thiết bị đặt bình nón vào chậu nước lanh đưa tồn thiết bị vào nơi tối 0,0015 0,0015 Tài Liệu Tham Khảo Tài Liệu Tham Khảo QCVN 8-2:2011/ BYT : Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia giới hạn ô nhiễm kim loại nặng thực phẩm TCVN 5367-1991: Rau sản phẩm từ rau - Xác định hàm lương asen – Phương pháp quang phổ bạc dietyl dithiocacbamat TCVN 7601: 2007 Thực phẩm_ Xác định hàm lượng asen phương pháp bạc dietyl dithiocacbamat AOAC 957.22 – Arsenic (total) in Feeds – Colorimetric test ... phẩm từ rau quy đinh phương pháp xác định hàm lượng asen phương pháp bạc dietyl dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng... Hình 1: Thiết bị để xác định asen Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat... chuẩn Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat Tính tốn, kết ? ?Sản phẩm