Đang tải... (xem toàn văn)
BÁO CÁO TIỂU LUẬN. Môn: Phân tích thực phẩm. Đề tài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ NATRI DIETYT DITHIO CACBAMAT BÁO CÁO TIỂU LUẬN. Môn: Phân tích thực phẩm. Đề tài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ NATRI DIETYT DITHIO CACBAMAT BÁO CÁO TIỂU LUẬN. Môn: Phân tích thực phẩm. Đề tài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ NATRI DIETYT DITHIO CACBAMAT
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Đề tài: GVGD: Ths. Trần Nguyễn An Sa SVTH: Phạm Thị Ngọc Minh 10031951 BÁO CÁO TIỂU LUẬN Môn: Phân tích thực phẩm XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP BẰNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ NATRI DIETYT DITHIO CACBAMAT NATRI DIETYT DITHIO CACBAMAT NỘI DUNG TỔNG QUAN VỀ CHỈ TIÊU ĐỒNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP TỔNG QUAN VỀ CHỈ TIÊU ĐỒNG Đồng là một thành phần cần thiết cho cơ thể do thức ăn đưa vào hàng ngày từ 0,033 đến 0,05 mg/kg thể trọng. Với liều lượng này, người ta không thấy có tích luỹ Cu trong cơ thể người bình thường. Đồng không gây ngộ độc cho tích luỹ, nhưng nếu ăn phải một lượng lớn muối đồng, thì bị ngộ độc cấp tính. Triệu trứng biểu hiện ngay như nôn nhiều và như vậy, làm thoát ra ngoài phần lớn đồng ăn phải. Cũng vì vậy mà ít thấy trường hợp chết người do bị ngộ độc đồng. Chất nôn có màu xanh đặc hiệu của đồng, sau khi nôn, nước bọt vẫn tiếp tục ra nhiều, và trong một thời gian dài vẫn còn dư vị đồng trong miệng. TỔNG QUAN VỀ CHỈ TIÊU ĐỒNG Các phương pháp xác định đồng: Phương pháp Ưu điểm Nhược điểm Trắc quang Phân tích hang loạt mẫu, ko cần tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt Không loại được ảnh hưởng nền mẫu, độ chính xác không cao Chiết chuẩn độ Xác định được lượng nhỏ kim loại từ 0,1-200µg Phải loại trừ các yếu tố ảnh hưởng, độ chính xác không cao Quang phổ hấp thụ nguyên tử Độ nhạy, độ chọn lọc cao Đắt tiền, dễ bị nhiễm bẩn mẫu, chỉ định tính Cực phổ Độ nhạy cao. Xác định được nhiều chất. Nhanh. Đắt tiền TỔNG QUAN VỀ CHỈ TIÊU ĐỒNG Xác định đồng bằng phương pháp trắc quang: Thuốc thử Dung môi Môi trường Bước sóng (nm) Hệ số hấp thu phân tử (L/mol/cm) Ammonia 3N Nước 620 120 Alpha-benzoin oxime chloroform pH = 11.3-12.3 440 2800 Dithizone CCl 4 HCl 0.1N 545 45000 Dithizone CCl 4 pH = 6 445 22700 Dithizone CCl 4 pH = 6 445 12000 2,2'-diquinoline, isoamyl alcohol pH = 5-6 540 5500 8-Mercaptoquinoline toluene HCl 2.5N 432 8000 Hydroxyquinoline CHCl 3 pH = 2.7-14 410 5200 Pyridine+Rhodanide CHCl3 acid yếu 415 160 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP Nguyên tắc Cách tiến hành Tính toán kết quả Nguyên tắc Dùng natri dietyl dithio cacbamat tạo phức màu vàng với đồng. Chiết phức này bằng tetraclorua cacbon hay clorofoc rồi đo mật độ quang của dung dịch chiết. C 5 H 10 Na 2 + Cu 2+ = C 5 H 10 Cu + 2Na + Cách tiến hành Vô cơ hóa mẫu (TCVN 4622:1994): - Vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp đốt (phương pháp trọng tài): 25g mẫu + 5ml Mg(NO 3 ) 2 Trộn đều Đun nhẹ đến khô, tăng lên 300 0 C đến khi khí ngừng thoát ra 450±10 0 C trong 3h Để cách đêm Mẫu có màu đen Mẫu có màu trắng 10ml HCl 1:4 + 1-2 giọt HNO 3 Đun nhẹ Rửa chén 3 lần Cách tiến hành Vô cơ hóa mẫu (TCVN 4622:1994): - Phương pháp vô cơ hóa theo lối ướt trong bình Kendan: 25g mẫu + 2-3 viên thủy tinh + 20ml HNO 3 Đun nhẹ hết khói nâu, lặp lại 1-2 lần 20ml HNO 3 + 2ml H 2 SO 4 + 2ml HClO 4 Đun nhẹ đến hết khói trắng, làm nguội Đun cạn đến khi còn lại 3-4ml, làm nguội hẳn 10ml nước cất Tráng bình 2 lần Cách tiến hành Xây dựng đồ thị chuẩn: Chuẩn bị dãy chuẩn: Phiễu chiết chuẩn độ 1 2 3 4 5 6 7 Dd CuSO 4 chuẩn làm việc (ml) 0 0.5 1 2 3 4 5 Thêm dd H 2 SO 4 1M đến vạch 20ml Hỗn hợp thuốc thử (ml) 10 Phenol đỏ (giọt) 2 [...]... cacbon: λmax = 436nm Clorofoc: λmax = 440nm Đo quang Lắc mạnh 5’ và để yên cho phân lớp Tính toán kết quả TÀI LIỆU THAM KHẢO 1 TCVN 1977-1988: Đồ hộp - Xác định hàm lượng đồng trong bằng phương pháp trắc quang 2 TCVN 4622-1994: Phương pháp vô cơ hóa mẫu để xác định một số kim loại nặng ...Cách tiến hành Xây dựng đồ thị chuẩn: Lắc đều và trung hòa bằng NH4OH Tetraclorua cacbon: λmax = 436nm Clorofoc: λmax = 440nm 1ml dd C5H10Na2.3H2O + 10ml dung môi Lắc mạnh 5’ và để yên cho phân lớp Đo quang Cách tiến hành Tiến hành thử mẫu: Mẫu 1ml dd C5H10Na2.3H2O + 10ml dung môi Lắc đều và trung hòa bằng NH4OH Tetraclorua cacbon: λmax = 436nm Clorofoc: λmax = 440nm Đo quang Lắc mạnh 5’ và để yên . 440nm Mẫu Tính toán kết quả TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. TCVN 197 7 -198 8: Đồ hộp - Xác định hàm lượng đồng trong bằng phương pháp trắc quang. 2. TCVN 4622 -199 4: Phương pháp vô cơ hóa mẫu để xác định một số. chiết. C 5 H 10 Na 2 + Cu 2+ = C 5 H 10 Cu + 2Na + Cách tiến hành Vô cơ hóa mẫu (TCVN 4622 :199 4): - Vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp đốt (phương pháp trọng tài): 25g mẫu + 5ml Mg(NO 3 ) 2 Trộn. trắng 10ml HCl 1:4 + 1-2 giọt HNO 3 Đun nhẹ Rửa chén 3 lần Cách tiến hành Vô cơ hóa mẫu (TCVN 4622 :199 4): - Phương pháp vô cơ hóa theo lối ướt trong bình Kendan: 25g mẫu + 2-3 viên thủy tinh +