Đang tải... (xem toàn văn)
xác định thành phần fe2o3 và al2o3 trong xi măng
COMPANY LOGO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ****** TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP ĐỀ TÀI XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2O3 VÀ Al2O3 TRONG XI MĂNG GVHD: Th.S Trần Nguyễn An Sa SVTH : Phan Thị Ngọc Hạnh MSSV : 09209781 Lớp : DHPT5 COMPANY LOGO NỘI DUNG Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng Sơ đồ phân tích Fe2O3, Al2O3 trong xi măng 1 2 Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng 3 Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng 4 Tổng quan về xi măng COMPANY LOGO Xi măng là một chất kết dính chịu nước có khả năng đóng rắn trong môi trường không khí và nước. Thành phần chủ yếu gồm CaO kết hợp với ba oxit chính SiO2, Al2O3, Fe2O3 để tạo thành bốn khoáng chính * C3S (3CaO.SiO2) * C2S (2CaO.SiO2) * C3A (3CaO.Al2O3) * C4AF (4CaO.Al2O3.Fe2O3) Dựa vào thành phần khoáng C3A và C4AF, ta có • Xi măng alumin: > 1,5 • Xi măng pooc lăng thường: = 0,4 – 1,5 • Xi măng xêlit: < 0,4 Tổng quan về xi măng Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng COMPANY LOGO Tổng quan về xi măng Thành phần hóa học xi măng Pooclăng gồm bốn loại oxit chủ yếu CaO : 63% - 67% Al2O3 : 4 - 7% SiO2 : 21% - 24% Fe2O3 : 2,5 - 4% Nguyên nhân gây cho xi măng kém bền trong môi trường sunfat là C3A, do đó nhiệm vụ lúc thiết kế phối liệu, chuẩn bị dây chuyền kỹ thuật và nguyên liệu sản xuất ra clinker thì lượng C3A phải giảm tối thiểu và tăng lượng C4AF. P= = L Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng COMPANY LOGO Sơ đồ phân tích Al2O3 và Fe2O3 trong xi măng Cân 1g ± 0.05g mẫu xi măng Hòa tan với HCl + NH4Cl Nung với K2CO3 + Na2CO3 SiO2 chưa tinh khiết được xử lý với HF +H2SO4 Nước lọc vào bình định mức 500 ml dung dịch A Nung cặn với KHSO4 hoặc K2S2O7 25 ml. Xác định Fe2O3 bằng EDTA 100 ml loại canxi,magiê, sắt, titan. Định mức 250 ml lọc khô 100ml. Xác định Al2O3 bằng Zn(CH3COO)2 Cô mẫu Lọc mẫu Pha phụ gia Không pha phụ gia Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng Phương pháp chuẩn độ phức chất 1 Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử 2 Phương pháp trắc quang với thuốc thử SSA 3 Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng COMPANY LOGO Phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học cho các loại xi măng pooclăng, clanhke xi măng pooclăng. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho clanhke và xi măng pooclăng chứa Bari. Nguyên tắc Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH 1,5 đến 1,8 với chỉ thị axit sunfosalixylic. Khi kết thúc chuẩn độ màu dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm. Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng COMPANY LOGO Phương pháp chuẩn độ phức chất 25 ml dung dịch A 1 ml H2O2 30% Đun sôi nhẹ 2ml axit sunfosalixylic 10% Thêm nước cất đến 100ml Nhỏ từ từ HCl (1+1) và NaOH 10% để điều chỉnh pH 1.5 -1.8 Đun nóng đến 50 – 600C Chuẩn độ bằng EDTA 0.01M Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng COMPANY LOGO Phương pháp chuẩn độ phức chất Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng Phương trình phản ứng Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2- FeY- + 2H+ Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2- FeY- + H2In2- Các lưu ý trong quy trình Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH 1,5 đến 1,8 với chỉ thị SSA, đến khi dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm (hay dung dịch chuyển từ màu đỏ cam sang không màu hoặc màu vàng nhạt). Khi chỉnh pH có thể dùng dung dịch NH3 đậm đặc và dung dịch HCl (1:1). COMPANY LOGO Công thức tính Hàm lượng sắt oxit (Fe2O3) tính bằng phần trăm theo công thức % Fe2O3 = 100 V là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit. 0,0007985 là khối lượng Fe2O3 tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam. m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam. Chênh lệch giữa hai kết quả song song không lớn hơn 0,15%. Phương pháp chuẩn độ phức chất Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng [...]... Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song Không lớn hơn 0,35% khi hàm lượng Al2O3 Không lớn hơn 0,50% khi hàm lượng Al2O3 COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng Tổng kết Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng Xác định hàm lượng Fe2O3 • Phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008) • Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử (TCVN 7947:2008) • Phương pháp... kết quả xác định song song 0,05% COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng 1 Phương pháp chuẩn độ phức chất 2 Phương pháp chuẩn độ phức chất – kỹ thuật chuẩn độ thay thế COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng Phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008) Nguyên tắc Loại canxi và magie có trong dung dịch bằng cách dùng NH4OH 25% kết tủa... Xác định hàm lượng Al2O3 • Phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008) • Phương pháp chuẩn độ phức chất – kỹ thuật chuẩn độ thay thế (TCVN 7947:2008) COMPANY LOGO Chất cần xác định Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng Phạm vi áp dụng Dung dịch chuẩn và Màu dung chất chỉ thị dịch Xi măng poóc lăng Dung dịch EDTA ở môi trường pH =1.51.8 với chỉ thị SSA Dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng... (TCVN 141:2008) Al2O3 Xi măng poóc lăng Chuẩn độ thay thế (TCVN 7947:2008) Xi măng alumin Al3+ tạo với EDTA dư ở pH =5,5 Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng Zn2+với chỉ thị XO Dung dịch chuyển từ vàng sang hồng tím Công thức tính % Al2O3 = % Al2O3 = COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng Tài liệu tham khảo 1 Giáo trình phân tích công nghiệp, Trường Đại học Công Nghiệp Thành phố Hồ Chí... mẫu và dãy chuẩn tính ra hàm lượng Fe2O3 có trong mẫu COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng Phương pháp trắc quang với thuốc thử SSA Công thức tính Hàm lượng Fe2O3 tính bằng phần trăm theo công thức % Fe2O3 = 100 Trong đó là khối lượng Fe2O3 tìm được trên đường chuẩn, tính bằng gam là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định. .. bằng HCl (1:1) Lọc nóng dung dịch COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng Phương pháp chuẩn độ phức chất - kỹ thuật chuẩn độ thay thế 15 ml đệm acetat pH=5 Vài giọt XO Đun sôi 5 phút Zn(CH3COO)2 0,015M Zn(CH3COO)2 0,015M Để nguội đến nhiệt độ phòng Vài giọt XO 15 ml NaF 3 % Đun sôi 3 phút, để nguội COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng Phương pháp chuẩn độ phức chất - kỹ thuật... xanh COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử Từng giọt SnCl2 200 ml dung dịch A Thêm dư 1 giọt SnCl2 5ml HgCl2 Pha loãng đến thể tích 100ml Cô cạn dung dịch đến 25ml – 30ml 15ml hỗn hợp H2SO4 + H3PO4 4-5 giọt bari diphenylamin sunfonat Chuẩn độ bằng K2Cr2O7 0.05N COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử Phương... sang vàng rơm % Fe2O3 = 100 Chuẩn độ oxi hóa khử (TCVN 7947:2008) Xi măng alumin – hàm lượng Fe2O3 > 2.5% Dung dịch K2Cr2O7 với chỉ thị bari diphenylamin sunfonat Màu tím xanh % Fe2O3 = 100 Trắc quang (TCVN 7947:2008) Xi măng alumin – hàm lượng Fe2O3 2.5 % Môi trường amoniac Fe3+ Tạo với SSA phức chất màu vàng Màu vàng % Fe2O3 = 100 Phương pháp Tổng kết Chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008) Fe2O3 Chuẩn độ... NaOH 30% Đun sôi để nguội COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng Phương pháp chuẩn độ phức chất Xylenol da cam 0.1% Zn(CH3COO)2 10 ml NaF 0,01M 3% Đun nóng đến 800 C Đun sôi 3 phút Zn(CH3COO)2 0,01M Để nguội đến 70 -800 C COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng Phương pháp chuẩn độ phức chất Phương trình phản ứng Loại canxi và magie: Al3+ + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3 + 3NH4+... với nồng độ Fe3+ có trong dung dịch COMPANY LOGO Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng Phương pháp trắc quang với thuốc thử SSA 25 ml dung dịch A Bình định mức 100ml 10 ml axit sunfosalixylic 10% Từng giọt amoniac Thêm nước đến thể tích khoảng 50ml Cho dư 1ml amoniac Định mức thành 100 ml, lắc đều Sau 15 – 20 phút đo quang ở bước sóng 420 nm – 430 nm Tiến hành xây dựng đường chuẩn Fe2O3 như với mẫu . Al2O3 trong xi măng Sơ đồ phân tích Fe2O3, Al2O3 trong xi măng 1 2 Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng 3 Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng 4 Tổng quan về xi măng COMPANY LOGO Xi măng. (4CaO .Al2O3 .Fe2O3) Dựa vào thành phần khoáng C3A và C4AF, ta có • Xi măng alumin: > 1,5 • Xi măng pooc lăng thường: = 0,4 – 1,5 • Xi măng xêlit: < 0,4 Tổng quan về xi măng Xác định. và tăng lượng C4AF. P= = L Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng COMPANY LOGO Sơ đồ phân tích Al2O3 và Fe2O3 trong xi măng Cân 1g ± 0.05g mẫu xi măng Hòa tan với HCl + NH4Cl Nung