TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC MÔN HỌC: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP ĐỀ TÀI: Đại cương về quy trình sản suất H 2 SO 4 – Xác định hàm lượng H 2 SO 4 , Fe và As trong H 2 SO 4 kỹ thuật GVHG : ThS Trần Nguyễn An Sa SVTH: Lương Hoài Lân MSSV: 09137091 1. Đại cương về quy trình sản xuất H 2 SO 4 1. Đại cương về quy trình sản xuất H 2 SO 4 2. Xác định hàm lượng H 2 SO 4 2. Xác định hàm lượng H 2 SO 4 3. Xác định hàm lượng Fe 3. Xác định hàm lượng Fe 4. Xác định hàm lượng As 4. Xác định hàm lượng As TÓM TẮT NỘI DUNG 1. Đại cương về quy trình sản xuất H 2 SO 4  Nguyên liệu  Các giai đoạn sản xuất  Quy trình sản xuất Nguyên liệu  Đi từ lưu huỳnh: 65%  Đi từ khí thải của ngành luyện kim (như SO 2 , H 2 S, ): 23%  Đi từ quặng pirit: 9%  Đi từ các nguồn khác: 3% Các giai đoạn sản suất Gồm 3 giai đoạn: Điều chế SO 2 : Trong giai đoạn đầu lưu huỳnh bị đốt để tạo ra sulfur điôxít S + O 2 = SO 2 Oxi hóa SO 2 thành SO 3 : SO 2 bị ôxi hóa thành sulfur triôxít bởi ôxy với sự có mặt của chất xúc tác vanadi(V) ôxít 2SO 2 + O 2 = 2SO 3 Tạo acid sunfuric từ SO 3 : sulfur triôxít được xử lý bằng nước tạo thành acid sunfuric 97-98% SO 3 + H 2 O = H 2 SO 4 Bên cạnh đó, SO 3 cũng bị hấp thụ bởi H 2 SO 4 để tạo ra ôleum H 2 SO 4 + nH 2 O = H 2 SO 4. nH 2 O Quy trình sản xuất Chuẩn bị nguyên liệu Sản xuất khí SO 2 Tinh chế khí SO 2 Oxy hóa SO 2  SO 3 Hấp thụ khí SO 3 Bụi quặng Xỉ quặng Bụi, nước thải Khí thải SO 2 , SO 3 H 2 SO 4 Bụi 2. Xác định hàm lượng H 2 SO 4  Phương pháp: xác định bằng phương pháp thử theo tiêu chuẩn TCVN 5719-2:2009. Có 2 phương pháp xác định là phương pháp ống Dely và phương pháp ống uốn khúc.  Phạm vi áp dụng: xác định hàm lượng acid tổng của acid sunfuric có độ tinh khiết từ 75%- 99% theo khối lượng.  Nguyên tắc: Mẫu acid đã cân được pha loãng trong nước và chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit 0,5N, sử dụng phenolphthalein làm thuốc thử 2. Xác định hàm lượng H 2 SO 4 Bảng 1 – Lượng mẫu đối với phương pháp xác định acid tổng 2.1. Phương pháp ống Dely Lắp ống Dely khô đã cân + lấy mẫu Cân và ghi khối lượng lắp ống Dely vào cốc có dung tích 400ml chứa 100 ml nước tách mẫu ra khỏi ống bằng nước 3 – 5 giọt PP đo nhiệt độ NaOH 0,5N và chuẩn độ, ghi thể tích dung dịch chuẩn chính xác đến 0,02 ml. 2.1. Phương pháp ống uốn khúc Lắp đầu mao quản ống uốn khúc khô đã cân + lấy mẫu Cân và ghi khối lượng nhấn mao quản ống trong 100ml nước có chứa trong cốc 400ml dùng nước để tráng ống tách phần mẫu đã cân 3 – 5 giọt PP đo nhiệt độ NaOH 0,5N và chuẩn độ, ghi thể tích dung dịch chuẩn chính xác đến 0,02 ml. [...]... P H =3,5 - 4 Thêm 5ml axetat Định mức 100ml để yên 15phút Dung dịch mang đi đo độ hấp thụ 3.2 Tính toán: Công thức tính hàm lượng % Fe trong mẫu H2SO4 : % Fe = (M/m.1000).100  Trong đó : •M: lượng sắt nhận được từ đường chuẩn (mg) •m: lượng mẫu sử dụng (g) 4 Xác định hàm lượng As   Phạm vi áp dụng: quy định cách đo màu As trong acid sunfuric, giới hạn dưới của pháp xác định là 0,01 ppm As Nguyên... (g) 3 Xác định hàm lượng sắt  Phạm vi áp dụng: xác định sắt trong acid sunfuric , giới hạn dưới của phép xác định sắt là 0,0001% khối lượng  Nguyên tắc: Khử sắt và xác định bằng đo màu với octo- phenanthroin (tạo phức đỏ cam), cường độ màu được đo trong quang kế đã hiệu chuẩn bằng dung dịch sắt tiêu chuẩn 1g mẫu Quy trình Chứa vào bđm 100ml có sẵn 50ml 1 ml hydroxyamin clorua H2O 5 ml 1,1 0- phenanthroin... 1 Cho vào bộ lọc khí hấp thụ Định mức 10ml bằng pyridine Rửa phần hấp thụ bằng pyridin Dung dịch mang đi đo độ hấp thụ 4.2 Tính toán  Công thức tính hàm lượng ppm As trong H2SO4 : As, µg/g (ppm) = M.1000/m  Trong đó : •M: lượng As đo được (mg) •m: lượng mẫu (g) ... Nguyên tắc : khử As về khí asin , hấp thụ khí trong dung dịch pyridine của bạc dietylthiocacbamat, tạo phức đỏ, cường độ màu đo trên quang kế 50ml mẫu + 0,1g Quy trình NaNO3 +0,1g NaCl Làm khô trên bếp trong tủ hút 1giọt MR + NaOH Rửa mẫu Pha loãng với 30ml nước thành 35ml dung dịch màu vàng (kiềm) Lắc đều 5ml HCl + 2 ml KI + 8 giọt SnCl2 Để yên 5phút dung dịch 1 Cho vào bộ lọc khí hấp thụ Định mức 10ml... +0,00014(s-t) Trong đó:  CN là nồng độ NaOH ở nhiệt độ t khi phân tích  CNs là nồng độ NaOH ở nhiệt độ s trong điều kiện tiêu chuẩn   s là nhiệt độ NaOH ở điều kiện tiêu chuẩn t là nhiệt độ NaOH khi phân tích 2.3 Tính toán  Tính acid tổng là tính % khối lượng H2SO4 : % H2SO4 = (V.C.0,04904/m) 100  Trong đó: • • • V: thể tích hiệu chỉnh của NaOH dung chuẩn độ (ml) C : nồng độ NaOH m: khối lượng mẫu . H 2 SO 4 2. Xác định hàm lượng H 2 SO 4 3. Xác định hàm lượng Fe 3. Xác định hàm lượng Fe 4. Xác định hàm lượng As 4. Xác định hàm lượng As TÓM TẮT NỘI DUNG 1. Đại cương về quy trình sản xuất H 2 SO 4  . H 2 SO 4 kỹ thuật GVHG : ThS Trần Nguyễn An Sa SVTH: Lương Hoài Lân MSSV: 09137091 1. Đại cương về quy trình sản xuất H 2 SO 4 1. Đại cương về quy trình sản xuất H 2 SO 4 2. Xác định hàm lượng H 2 SO 4. TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC MÔN HỌC: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP ĐỀ TÀI: Đại cương về quy trình sản suất H 2 SO 4 – Xác định hàm lượng H 2 SO 4 , Fe và As trong H 2 SO 4 kỹ