Đang tải... (xem toàn văn)
XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỀ TÀI 1 XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG GVHD: T.s Đỗ Thị Long SVTH: Phạm Trọng Nghĩa Nguyên tắc • Glycerin sẽ phản ứng với NaIO4 tạo thành formaldehyde, sau đó formaldehyde sẽ phản ứng với acetyl aceton tạo phức màu vàng và đo quang ở 410 nm. 2 Hóa chất-dụng cụ Dụng cụ • Máy UV-Vis • Bình định mức 50ml • Phễu chiết Hóa chất • NaIO 4 1000ppm • Acetyl aceton 0.2 M • Xúc tác CaO: 5g CaO nghiền mịn sau đó rây qua d75µm. Sau đó hoạt hóa ở 1000 0 C. • Hỗn hợp chiết etanol:nước (1:1). • N-hexan hay eter dầu hỏa • HCl 18%: 25mL HCl đậm đặc định mức 50mL. • 3 Tiến hành khảo sát • Khảo sát độ hấp thu A 4 stt 1 2 3 4 5 Glycerin 10ppm 0 1 2 5 10 NaIO 4 10mM 1.2 mL Acetyl aceton 0.2M 1.2 mL Ngân trong nước 70 0 C trong 1 phút Định mức lên 50mL 1 • Đo A của mẫu trắng từ 10-20 lần 2 • Lập dãy chuẫn để xác định Cmin 3 • Tính toán giá trị LOD, LOQ Xác định LOD, LOQ 5 Xác định LOD, LOQ stt 1 2 3 4 5 6 Glycerin 1ppm 1 2 3 4 5 6 NaIO 4 10mM 1.2 mL Acetyl aceton 0.2M 1.2 mL Ngân trong nước 70 0 C trong 1 phút Định mức lên 50mL 6 S:độ hấp thu tại nồng độ đo N: độ hấp thu trung bình của mẫu trắng Xác định LOD, LOQ • • S:độ hấp thu tại nồng độ đo • N: độ hấp thu trung bình của mẫu trắng • Cmin: nồng độ 7 Khoảng tuyến tính. stt 1 2 3 4 5 6 Glycerin 1ppm 1 2 3 4 5 6 NaIO 4 10mM 1.2 mL Acetyl aceton 0.2M 1.2 mL Ngân trong nước 70 0 C trong 1 phút Định mức lên 50mL 8 Thể tích thuốc thử stt 1 2 3 4 5 6 Glycerin 10ppm 5 5 5 5 5 5 NaIO 4 10mM 1 2 3 4 5 1.2 Acetyl aceton 0.2M 1.2 mL 1.2 Ngân trong nước 70 0 C trong 1 phút Định mức lên 50mL 9 Thể tích thuốc thử 1 2 3 4 5 6 Glycerin 10ppm 5 5 5 5 5 5 NaIO 4 10mM 1.2 mL 1.2 Acetyl aceton 0.2M 1 2 3 4 5 1.2 Ngân trong nước 70 0 C trong 1 phút Định mức lên 50mL 10 [...]... A C thực tế Hiệu suất Hiệu suất trung bình 1ppm 10ppm 20ppm 15 Phân tích mẫu Xử lí mẫu Phân tích mẫu 16 Xử lí mẫu • Xác định glycerin tự do chúng ta tiến hành chiết bằng hỗn hợp etanol:H 2O hoặc ete dầu hỏa Nồng độ Ete dầu hỏa V Hỗn hơp dung V môi 10 ppm 20ppm 17 Xử lí mẫu • Xác định glycerin tổng: Ta dùng metanol chuyển hoàn toàn các chất của glyceride từ mono, di, tri thành glycerol với xúc tác KOH... 5 6 0 0 Ngân trong nước 70 C trong 1 phút Định mức lên 50mL 13 Khoảng pH tối ưu stt 1 2 3 4 5 6 7 Glycerin 5 5 5 5 5 5 5 10ppm NaIO4 10mM 1.2 Acetyl aceton 1.2 0.2M NaOH 4N 1 2 3 4 5 6 0 0 Ngân trong nước 70 C trong 1 phút Định mức lên 50mL 14 Hiệu suất thu hồi • Sau khi khảo sát các điềukiện chúng ta tiến hành chọn các điều kiện để phản ứng lên màu tối ưu C glycerin chuẩn Độ hấp thụ A C thực tế Hiệu...Thể tích thuốc thử stt 1 2 3 4 5 6 Glycerin 5 5 5 5 5 5 NaIO4 10mM 1 2 3 4 5 1.2 Acetyl aceton 1 2 3 4 5 1.2 10ppm 0.2M 0 Ngân trong nước 70 C trong 1 phút Định mức lên 50mL 11 Thời gian stt 1 2 3 4 5 6 Thờ gian 1 2 5 10 15 20 A Chúng ta tiến hành tạo phức và canh thời gian đo qua để kiệm tra thời gian bền màu của phức 12 Khoảng pH tối ưu stt 1 2 3 4 5 6 7 Glycerin 5 5 5 5 5 5 5 10ppm NaIO4 10mM . TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỀ TÀI 1 XÁC ĐỊNH GLYCERIN BẲNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG GVHD: T.s. QUANG GVHD: T.s Đỗ Thị Long SVTH: Phạm Trọng Nghĩa Nguyên tắc • Glycerin sẽ phản ứng với NaIO4 tạo thành formaldehyde, sau đó formaldehyde sẽ phản ứng với acetyl aceton tạo phức màu vàng và đo quang. 0.2M 1.2 NaOH 4N 1 2 3 4 5 6 0 Ngân trong nước 70 0 C trong 1 phút Định mức lên 50mL 14 Hiệu suất thu hồi • Sau khi khảo sát các điềukiện chúng ta tiến hành chọn các điều kiện để phản ứng lên màu tối