Đang tải... (xem toàn văn)
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN Giảng viên hướng dẫn : TS. Lê Thị Thanh Hương TS. Đỗ Thị Long Sinh viên thực hiện : Nguyễn Hoài Hương MSSV : 10214691 Lớp : DHPT6 Khoá : 2010 - 2014 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 6 năm 2014 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GLYCERIN TỰ DO VÀ TỔNG GLYCERIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HAI GIAI ĐOẠN Giảng viên hướng dẫn : TS. Lê Thị Thanh Hương TS. Đỗ Thị Long Sinh viên thực hiện : Nguyễn Hoài Hương MSSV : 10214691 Lớp : DHPT6 Khoá : 2010 - 2014 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 6 năm 2014 NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH Họ và tên sinh viên: Nguyễn Hoài Hương MSSV: 10214691 Chuyên ngành: Kĩ thuật phân tích Lớp: DHPT6 Tên đề tài đồ án chuyên ngành: Tối ưu hóa quy trình xác định glycerin tự do và tổng glycerin bằng phương pháp hai giai đoạn. Nhiệm vụ của đồ án: 1. Tìm hiểu các phương pháp xác định glycerin tự do và glycerin tổng 2. Tìm hiểu về phương pháp sắc kí khí với đầu dò FID 3. Khảo sát dung môi và chất chuẩn, chương trình nhiệt của cột sắc kí trong phương pháp GC/FID 4. Khảo sát LOD, LOQ và khoảng tuyến tính trong phân tích glycerin tự do và glycerin tổng bằng phương pháp GC/FID. 5. Khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp GC/FID xác định glycerin tự do và glycerin tổng 6. Khảo sát sai số của phương pháp GC/FID xác định glycerin tự do và glycerin tổng Ngày giao đồ án: 04/2014 Ngày hoàn thành đồ án: 20/06/2014 Họ tên giáo viên hướng dẫn: TS. Lê Thị Thanh Hương TS. Đỗ Thị Long Tp. Hồ Chí Minh, ngày … tháng …. năm 2014 Trưởng bộ môn chuyên ngành Giáo viên hướng dẫn TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự do - Hạnh phúc LỜI CẢM ƠN Em xin được gởi lời cảm ơn chân thành tới: Ban Giám Hiệu nhà trường đã tạo cho em điều kiện và môi trường học tập tốt nhất. Cô Lê Thị Thanh Hương – Trưởng khoa Khoa Công nghệ Hóa học Trường Đại Học Công Nghiệp TP. Hồ Chí Minh và cô Đỗ Thị Long đã nhiệt tình hướng dẫn và giúp đỡ em rất nhiều trong suốt thời gian thực hiện đề tài. Cô Vũ Thị Hoa đã tận tình hướng dẫn em sử dụng hệ thống sắc ký khí Agilent D 6890N. Quý thầy cô trong khoa Công nghệ Hóa Học đã nhiệt tình giảng dạy, trang bị những kiến thức quý báu cho chúng em, đó chính là những nền tảng cơ bản, là hành trang vô cùng quý báu, những bước đầu tiên cho sự nghiệp sau này của chúng em. Cuối cùng là lời cảm ơn sâu sắc của con gửi đến gia đình đã yêu thương, dạy dỗ, tạo cho con niềm tin và là điểm tựa vững chắc để con có thể vượt qua mọi khó khăn. NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Phần đánh giá: • Ý thức thực hiện: • Nội dung thực hiện: • Hình thức trình bày: • Tổng hợp kết quả: Điểm bằng số: Điểm bằng chữ: Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm Giáo viên hướng dẫn 1 Giáo viên hướng dẫn 2 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Phần đánh giá: • Ý thức thực hiện: • Nội dung thực hiện: • Hình thức trình bày: • Tổng hợp kết quả: Điểm bằng số: Điểm bằng chữ: Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm Giáo viên phản biện MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1. Bảng chỉ tiêu chất lượng biodiesel của một số quốc gia trên thế giới Bảng 1.2. Khả năng tách theo R Bảng 1.3. Một số pha tĩnh - tên thường gọi và ứng dụng. Bảng 3.1. Kết quả khảo sát LOD và LOQ. Bảng 3.2. Số liệu biểu diễn sự tương quan giữa tỉ lệ S glyc /S IS và C glyc /C IS Bảng 3.7. Số liệu phân tích glycerin tự do trong mẫu biodiesel không thêm chuẩn. Bảng 3.8. Số liệu khảo sát hiệu suất thu hồi trên mẫu biodiesel có thêm chuẩn. Bảng 3.3. Kết quả xác định glycerin tự do trong mẫu biodiesel. Bảng 3.6. Số liệu xác định glycerin tổng trong mẫu biodiesel. Bảng 3.9. Kết quả khảo sát sai số của phương pháp xác định glycerin trong biodiesel. DANH MỤC HÌNH ẢNH DANH MỤC VIẾT TẮT MG Monoglycerides DG Diglycerides TG Triglycerides GC/MSD Gas Chromatography/Mass Selective Detector GC/FID Gas Chromatography/Flame ionization detector FAME Fatty acid methyl esters NIT Near Infrared Transmission EPC Electronic pneumatics control TMSIM Trimethylsilylimidazole BSTFA N,O-bis-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide BSA N,O-bis-(trimethylsilyl) acetamide MSTFA N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide TMSDEA N-trimethylsilyldiethylamine MSTA N-methyl-N-(trimethylsilyl)acetamide TMCS Trimethylchlorosilane HMDS Hexamethyldisilazane [...]... lượng glycerin tối đa là 0,24 % khối lượng Tổng hàm lượng glycerin này chính là tổng hàm lượng glycerin tự do và hàm lượng glycerin liên kết trong các phân tử mono-, di- và triglycerides 1.5 Các phương pháp xác định glycerin tự do và tổng glycerin trong biodiesel 1.5.1 Xác định glycerin tự do và tổng glycerin bằng phương pháp chuẩn độ acid – baz theo ASTM 128 – 98 [8] 1.5.1.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp. .. đầu phun… Do đó, việc xác định chất lượng biodiesel chính là việc xác định các thành phần trên một cách chính xác Có nhiều phương pháp để xác định chất lượng biodiesel nhưng thường sử dụng 2 tiêu chuẩn ASTM D 6584 và EN 14105 Hai tiêu chuẩn này đều sử dụng GC/FID để xác định hàm lương glycerin tự do và glycerin tổng trong biodiesel Hiện nay chưa có quy trình xác định glycerin tự do và tổng glycerin. .. dụng xác định glycerin tự do và tổng glycerin trong dầu nhờn và mỡ động thực vật Phương pháp này có thể áp dụng đối với các mẫu dầu mỡ chứa từ 0.03 – 1.6% glycerin 1.5.1.2 Nguyên tắc Để xác định glycerin tự do trong dầu mỡ, tiến hành đun hoàn lưu mẫu với acid sulfuric loãng và n-hexane Chiết glycerin bằng nước ấm, trung hòa và oxy hóa bằng KIO4 Glycerin bị oxy hóa tạo thành 2 mol formaldehyde và 1... theo phương trình sau: Sau đó chuẩn độ dung dịch thu được với dung dịch chuẩn NaOH Để xác định glycerin tổng, tiến hành xà phòng hóa mẫu bằng dung dịch NaOH 10% để chuyển MG, DG, TG thành glycerin tự do Sau khi xà phòng hóa, xà phòng được loại bỏ bằng cách đun hoàn lưu với acid vô cơ, làm bay hơi n-hexane và tiến hành phân tích glycerin như trong quy trình xác định glycerin tự do 1.5.2 Xác định glycerin. .. lí do trên, chúng tôi đã lựa chọn đề tài: Tối ưu hóa quy trình xác định glycerin tự do và glycerin tổng bằng phương pháp hai giai đoạn CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu biodiesel 1.1.1 Khái niệm về biodiesel Biodiesel hay diesel sinh học là một loại nhiên liệu có nguồn gốc từ dầu thực vật hay mỡ động vật, có chỉ tiêu kỹ thuật gần giống với diesel khoáng Biodiesel là nhiên liệu mà thành phần hóa. .. cực đại ở 410nm Phương trình phản ứng: 1.5.3 Xác định glycerin tự do bằng phương pháp GC – FID theo EN 14106:2003 1.5.3.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp này được ứng dụng để xác định glycerin tự do trong hỗn hợp methyl ester của acid béo (FAME) chứa từ 0.005 – 0.070% glycerin 1.5.3.2 Nguyên tắc Ethanol, nước, n-hexane và một lượng đã biết của chất nội chuẩn 1,4 – butanediol được thêm vào mẫu FAME Lắc... được yêu cầu cao hơn 400 oC và sử dụng đầu dò FID Trong phương pháp này thì dải phát hiện với glycerin tự do là 0.005 đến 0.05 % khối lượng và với glycerin tổng là 0.05 đến 0.5 % khối lượng 1.5.4.2 Nguyên tắc Nguyên tắc của phương pháp là sau khi silyl hóa mẫu (thay thế các nhóm hydroxyl tự do bằng các nhóm trimethylsilyl) Một trong hai chất silyl được sử dụng trong quá trình tạo dẫn xuất là MSTFA... 1.5.5 Xác định đồng thời glycerin tự do, MG, DG, TG và metyl ester bằng phương pháp HPLC sử dụng detector UV [12] 1.5.5.1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng FAME, MG, DG và TG trong biodiesel, là sản phẩm của quá trình chuyển vị este của tinh dầu hoa hướng dương với methanol 1.5.5.2 Nguyên tắc Mẫu được chiết bằng isopropanol:n – hexan (5:4) Sau đó tiêm mẫu vào hệ thống HPLC Phương. .. cao và phản ứng không có sản phẩm phụ do không có hiện tượng xà phòng hóa so với các xúc tác baz cổ điển,… Quy trình điều chế biodiesel Để thu được biodiesel tinh khiết, sản phẩm thu được sau khi thực hiện phản ứng cần qua giai đoạn tách glycerin, rửa loại xúc tác dư, và các sản phẩm phụ, nhìn chung các quy trình sản xuất biodiesel và glycerin chủ yếu gồm các bước như Hình 1.2 Hình 1.2 Sơ đồ quy trình. .. glycerin như trong quy trình xác định glycerin tự do 1.5.2 Xác định glycerin tự do bằng phương pháp quang phổ [14] 1.5.2.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp này áp dụng xác định hàm lượng glycerin trong dầu, chất béo và dẫn xuất, không áp dụng cho các loại mẫu quá phức tạp 1.5.2.2 Nguyên tắc Glycerin tự do trong mẫu dầu mỡ sẽ bị oxy hóa bởi periodate tạo thành formaldehyde Formaldehyde sau đó phản ứng với . phố Hồ Chí Minh, tháng 6 năm 2014 NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH Họ và tên sinh viên: Nguyễn Hoài Hương MSSV: 10214691 Chuyên ngành: Kĩ thuật phân tích Lớp: DHPT6 Tên đề tài đồ án chuyên ngành: Tối. của phương pháp GC/FID xác định glycerin tự do và glycerin tổng 6. Khảo sát sai số của phương pháp GC/FID xác định glycerin tự do và glycerin tổng Ngày giao đồ án: 04/2014 Ngày hoàn thành đồ án: . glycerin tự do và tổng glycerin bằng phương pháp hai giai đoạn. Nhiệm vụ của đồ án: 1. Tìm hiểu các phương pháp xác định glycerin tự do và glycerin tổng 2. Tìm hiểu về phương pháp sắc kí khí với đầu