PHƯƠNG PHÁP GIẢI NHANH HÓA HỌC 9 pptx

5 262 1
PHƯƠNG PHÁP GIẢI NHANH HÓA HỌC 9 pptx

Đang tải... (xem toàn văn)

Thông tin tài liệu

ột thuốc thử nhạy đối với ion ụng rộng r định tính v ột axit mạnh n ồng độ SCN ịch. Cường độ m ủa phức Fe  ời gian phản ứng ện kém, độ chính xác thấp nh đơn giản, nhanh, áp dụng đ ốc thử rẻ ền. Người ta cũng đ ữu cơ ằm tăng độ chọn lọc v định Fe  ốc thử o xác định ion Fe  ựa tr ạo thành có màu đ ỏ da cam v ức ảng pH từ 2 ức có theo định luật Beer l như ạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời l ảm cường độ m ủa phức sắt. Có thể giảm ảnh h ố như Be, Sn, Cu, Mo đ ỉnh pH trong khoảng hẹp nh ể có khoảng 50 ppm (pH từ 3 ừ 2  ppm (pH = 2,5) đ ều không cản trở sự tạo m ốc thử. Trong khi đó Fe ục nhạt v  – ận văn Thạ  ột thuốc thử nhạy đối với ion  , nó đư ịnh tính và định lượng sắt. V ồng độ SCN  ị ảnh hưởng bởi pH trong dung ủa phức Fe   ụ thuộc v ồng độ ời gian phản ứng Phương pháp này có gi ộ chính xác thấp nh ưng được sử dụng rộng r ản, nhanh, áp dụng đ ược trong các dung dịch axit mạnh v ử dụng phức của Fe  ới SCN  để chiết l ằm tăng độ chọn lọc v à độ nhạy cho phép xác ột thuốc thử khá nhạy, d ự tạo phức giữa thuốc thử v  ỏ da cam v ức [(C     ền, cường độ màu không thay đ ổi trong ức có  ồng độ của sắt tuân ột số n ố gây ảnh h ạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời l ủa phức sắt. Có thể giảm ảnh h ưởng của các ư Be, Sn, Cu, Mo đ ến mức tối thiểu bằng cách điều ỉnh pH trong khoảng hẹp nh ư: Hg có thể có mặt 10 ppm (pH từ 3 ể có khoảng 50 ppm (pH từ 3 ảng 10 ppm ừ 2  ều không cản trở sự tạo m ủa phức giữa sắt v ốc thử. Trong khi đó Fe  ũng tạo phức với o ục nhạt v  ậy phức ĩ hóa phân tích , nó được sử ởng bởi pH trong dung ồng độ ơng pháp này có gi ới hạn ợc sử dụng rộng r ợc trong các dung dịch axit mạnh v ể chiết l ộ nhạy cho phép xác ột thuốc thử khá nhạy, d ùng để  ức  ổi trong ồng độ của sắt tuân ố gây ảnh hưởng ạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời l ởng của các ến mức tối thiểu bằng cách điều ể có mặt 10 ppm (pH từ 3 ảng 10 ppm ỏ hơn 50 ủa phức giữa sắt v ức ậy phức ền theo thời gian v đại hấp thụ ở  độ axit của dung dịch . Theo Saclo [15], với dung dịch có pH  ử dụng rộng r để xác định sắt trong khoảng pH = 2,6 ể dùng axit sunfosalixilic đ trường axit, xác định tổng l Ở pH = 1,8 đỏ ứng  ở pH = 4 ở pH = 8 ảy ra sự ph ản ứng của amoni mecaptoaxetat với sắt trong môi tr bazơ sẽ tạo ra phức tan có m ồng độ thuốc thử. Trong khoảng pH = 6 ặt các nguy ảnh hưởng đến m ủa phức. Hầu hết các anion hoặc không hoặc ít ảnh hưởng. Khoảng tuân theo định luật Beer l ả hai ion Fe  ới thuốc thử cho phức m ức khác nhau ( ỉ lệ 1:1 và 1:2) có màu đ độ tuân theo định luật Beer l ời gian cho Fe  ờ. Nếu tiến ở nhiệt độ 60 ền theo thời gian v ển dần sang m ạt có cực ạo phức với Fe  ụ thuộc v ộ axit của dung dịch . Theo Saclo [15], với dung dịch có pH  = 460 nm. Axit sunfosalixilic đư ể xác định sắt trong khoảng pH = 2,6 2,8. Ngư ùng axit sunfosalixilic đ ể xác định ion Fe  ờng axit, xác định tổng l ượng Fe   trong môi trường kiềm ức của Fe  ới axit sunfosalisilic có m ở pH = 4 ức có màu đỏ da cam  ảy ra sự ph ỷ phức do sự h ức hi ản ứng của amoni mecaptoaxetat với sắt trong môi tr ẽ tạo ra phức tan có m àu đỏ tía, cường độ m ị ảnh h ồng độ thuốc thử. Trong khoảng pH = 6 ức  ặt các nguy ố như Co, Ni, Pb, Fe, Ag s ủa phức. Hầu hết các anion hoặc không hoặc ít ởng. Khoảng tuân theo định luật Beer l  đều tạo phức với thuốc thử n ới thuốc thử cho phức m   1:1 và 1:2) có màu đ ỏ tía, ở pH =2  ảng nồng ộ tuân theo định luật Beer l ạo phức m ới thuốc thử n ở nhiệt độ 60  ỉ cần 1 giờ l ạt có cực ụ thuộc v ồng ộ axit của dung dịch . Theo Saclo [15], với dung dịch có pH = 460 nm. Axit sunfosalixilic đư ợc 2,8. Người ờng kiềm ới axit sunfosalisilic có m  ức hiđ ản ứng của amoni mecaptoaxetat với sắt trong môi tr ường ị ảnh hưởng bởi – ư Co, Ni, Pb, Fe, Ag s ẽ gây ủa phức. Hầu hết các anion hoặc không hoặc ít  ạo  ạo 2  ảng nồng ới ổn định  510 nm. Đ ết bằng nitrobenzen ở pH = 3,5 ức của Fe  ới bato ợp clorofom rượu etylic khan với tỷ lệ 1:5 h ự tạo phức l 7. Đ ảnh hưởng cho việc xác định Fe ột số ion kim loại lượng lớn cũng gây ảnh h ệc xác định sắt bằng thuốc thử n ắt tạo phức m àu đ ản ứng ịch ể phát hiện một l ố Cu, Ni, Co không gây cản trở ức có m ợp cho sự tạo phức l ảng nồng độ tuân theo đ định sắt bằng thuốc thử n ợp như axit ascobic. Ion Cu ức có khả năng chiết đ ốc thử n ạo phức m trong môi trư ờng trung tính hoặc kiềm. Có thể chiết phức tạo th ằng ữu cơ. Thu màu đỏ, nồng độ Fe  xác định được ở nồng độ nhỏ h 510 nm. Để trá ảnh hưởng của các ion lạ ng ết bằng nitrobenzen ở pH = 3,5 4,5 khi đó  ới bato ể được chiết bằng hỗn ợu etylic khan với tỷ lệ 1:5 h ặc 5:1, pH thích hợp 7. Để tránh hiện t ượng thủy phân đối với các ịch một ít muối xitrat hay tactrat. Cu ởng cho việc xác định Fe  ằng thuốc thử bato ột số ion kim loại ị II như Co, Ni, Zn, Cd v ới một ợng lớn cũng gây ảnh h ưởng. Các anion không gây ảnh h ư ệc xác định sắt bằng thuốc thử n àu đỏ tía trong dung dịch r ượu focmyl ản ứng này dùng để xác định sắt cỡ 20 ể phát hiện một l ượng sắt nhỏ nhất l ố Cu, Ni, Co không gây cản trở đến phép xác định sắt.  ảng pH thích ức có th ần Fe:R = 1:3. tuân theo định luật Beer ỏ hơn 2 mg/l. Mu ịnh sắt bằng thuốc thử n ần phải chuyển Fe  ề Fe  ư axit ascobic. Ion Cu  ản được che bằng ức có khả năng chiết đ ược bằng clorofom. ạo phức m ới một v ại chuyển tiếp ờng trung tính hoặc kiềm. Có thể chiết phức tạo th ơ. Thuốc thử tạo với cả Fe   ỏ nhất được xác định l ợc ở nồng độ nhỏ h ơn. ởng của các ion lạ ng ười ta ợc chiết bằng hỗn ặc 5:1, pH thích hợp ợng thủy phân đối với các ịch một ít muối xitrat hay tactrat. Cu  ới một ưởng cho ến phép xác định sắt. ảng pH thích ần Fe:R = 1:3. ơn 2 mg/l. Mu ốn xác  ằng tác ợc che bằng ại chuyển tiếp ờng trung tính hoặc kiềm. Có thể chiết phức tạo th ức có  ốc thử tạo với Fe trường dung dịch hỗn hợp axit HCl 0,08M v  ỷ lệ th Đối với thuốc thử bithionol tạo phức với Fe nâu đỏ có cường độ m ử n ức không m  = 484 nm (trong khi đ ảng tuân theo định luật Beer l định ắt n ọn lọc v ử di pyridylketoxim đư ền có  = 534 nm trong môi trư ức tạo th  ốc thử này được sử dụng để xác định Fe ảng nồng độ tuân theo định luật Beer, tại ảng nồng độ sắt tuân theo định luật Beer l ảng pH tối ưu cho quá tr ần Fe:R = 1:2. ốc thử này được ở pH= 3,8 ảng nồng độ tuân theo định luật Beer l   ức có th  ốc thử chọn lọc cho phép xác định Fe hưởng. ốc thử tạo với Fe  ức m ờng dung dịch hỗn hợp axit HCl 0,08M v  ỷ lệ th ần phức Fe ối với thuốc thử bithionol tạo phức với Fe  ột phức có m ớn, trong khi đó các kim loại tạo với thuốc ặc m ếu. Phức có th ần Fe: R l = 484 nm (trong khi đ ốc thử không có m ảng tuân theo định luật Beer l 8 ppm. Phương pháp xác ọn lọc v ổn định cao. đối với thuốc pyridylketoxim đư ợc sử dụng để xác định Fe  ức tạo = 534 nm trong môi trư ờng kiềm (pH = 10,5 ỷ lệ Fe: R là 1:3 và độ nhạy theo l ợc sử dụng để xác định Fe  ể chiết l ức có  ại ảng nồng độ tuân theo định luật Beer, tại ảng nồng độ sắt tuân theo định luật Beer l ưu cho quá tr ết l ợc dùng để xác đị  ằng chiết trắc ức có  ứng với ảng nồng độ tuân theo định luật Beer l ức có th ần Fe:R = 1:3. Phức bị chiết bằng . Tuy nhiên đây không ph ốc thử chọn lọc cho phép xác định Fe   ột phức có m ớn, trong khi đó các kim loại tạo với thuốc ần Fe: R l 8 ppm. Phương pháp xác ối với thuốc ức tạo ờng kiềm (pH = 10,5 ạy theo l ể chiết l ại  ảng nồng độ tuân theo định luật Beer, tại  ức có ằng chiết trắc ứng với  ần Fe:R = 1:3. Phức bị chiết bằng . Tuy nhiên đây không ph ải ảnh ốc thử tạo phức với sắt trong môi tr ức bền theo thời gian. phức có t  ức m ắt(III) ức bền với thời gian, có độ nhạy cao ần Me:R = 1 :2. Trong môi trư điện tích âm, sau khi th êm tetrabutyl amoni clorua đ ức có thể được chiết bằng một số dung môi chứa oxi, đặc biệt là rượu iso amylic. Theo phương pháp này hàm lư ắt được xác định l ốc thử PAR đ ư cho phép xác đ ịnh đo m nhược điểm là độ chọn lọc kém ại các yếu tố ảnh h (như chiết, sắc ký trao đổi ion ). Ion Fe –   ức tạo th ốc thử tạo phức với sắt trong môi tr ường kiềm ở pH tối ức bền theo thời gian. phức có t ần Me:R l ạo th ốt nhất ở pH = 8  :2. Trong môi trư ờng kiềm phức m êm tetrabutyl amoni clorua đ ể trung ho ợc chiết bằng một số dung môi chứa oxi, đặc biệt amylic. Theo phương pháp này hàm lư ợng ới sai số 2 ược sử dụng nh ư là thuốc thử có độ nhạy cao ại. Tuy nhi ốc thử n ộ chọn lọc kém Do đó ỉ sử dụng có hi ệu quả cao ại các yếu tố ảnh h ưởng ra khỏi nguy ố cần xác định ết, sắc ký trao đổi ion ). Ion Fe  ạo phức với PAR ở pH = ảng tuân theo định luật Beer l ỉ lệ Fe ờng kiềm ở pH tối ưu 6   ức ể trung hoà điện ợc chiết bằng một số dung môi chứa oxi, đặc biệt ốc thử có độ nhạy cao ốc thử n ệu quả cao ố cần xác định ạo phức với PAR ở pH = . trong dung ủa phức Fe   ụ thuộc v ồng độ ời gian phản ứng Phương pháp này có gi ộ chính xác thấp nh ưng được sử dụng rộng r ản, nhanh, áp dụng đ ược trong các dung dịch axit mạnh v ử dụng phức. Trong khi đó Fe  ũng tạo phức với o ục nhạt v  ậy phức ĩ hóa phân tích , nó được sử ởng bởi pH trong dung ồng độ ơng pháp này có gi ới hạn ợc sử dụng rộng r ợc trong các dung dịch axit. th ần Fe: R l = 484 nm (trong khi đ ốc thử không có m ảng tuân theo định luật Beer l 8 ppm. Phương pháp xác ọn lọc v ổn định cao. đối với thuốc pyridylketoxim đư ợc sử dụng để xác định Fe  ức

Ngày đăng: 09/08/2014, 23:20

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan