Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 365 Bài 13: ĐỊNH LƯNG HỖN HP Mg 2+ + Zn 2+ VÀ HỖN HP Mg 2+ + Ca 2+ + Fe 3+ + Al 3+ III. CHUẨN BỊ : - Dung dòch đệm acetat pH =10 - Dung dòch đệm acetat pH =5,5 - Dung dòch EDTA 0.01M - NaOH 2N - NH 4 OH 2N - HNO 3 đậm đặc - NH 4 Cl 5% - Giấy lọc băng vàng - Dung dòch HCl 1:4 - Dung dòch Zn 2+ 0,01M - ETOO - Murexit - MR 0,1 % - Sunfosalicilic - Bromcresol lục IV. ĐỊNH LƯNG HỖN HP Mg 2+ + Zn 2+ : Dung dòch mẫu là hỗn hợp dung dòch Zn 2+ + Mg 2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ Thí nghiệm 1: - Hút 10 ml dung dòch mẫu + 10 ml đệm pH = 10 + 0,01g ETOO cho vào erlen, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml - Chuẩn độ bằng dung dòch chuẩn EDTA 0,01M: dung dòch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn. - Cũng tiến hành như trên cho mẫu trắng tư ơng tư ï, ghi thể tích EDTA tiêu tốn. Thí nghiệm 2: - Hút 10 ml dung dòch mẫu + 10 ml đệm pH = 10 và ít chỉ thò ETOO +5 ml KCN 20% cho vào erlen, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml - Chuẩn độ bằng dung dòch chuẩn EDTA 0,01M: dung dòch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm của bình chư ùng. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn. - Cũng tiến hành như trên cho mẫu trắng tư ơng tư ï , ghi thể tích EDTA tiêu tốn. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu và ở 2 thí nghiệm, tính nồng độ tư øng dung dòch Zn 2+ và Mg 2+ Câu hỏi: 1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? 2. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? 3. Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 366 V. ĐỊNH LƯNG HỖN HP Ca 2+ , Mg 2+ , Al 3+ , Fe 3+ : Dung dòch mẫu là dung dòch hỗn hợp Fe 3+ + Al 3+ + Ca 2+ + Mg 2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ Hút 20 ml dung dòch mẫu + 5 giọt HNO 3 đậm đặc, đun nhẹ trong khoảng 2 – 3 phút, để nguội + 2 giọt MR 0,1% (dung dòch có màu hồng) + nhỏ tư øng giọt NH 4 OH 2N cho đến khi dung dòch màu vàng (có kết tủa), có mùi NH 3 bay ra, đun cho hết NH 3 tư ï do, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml - Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng vàng, rư ûa kết tủa 5 lần bằng NH 4 Cl 5% nóng . Dòch lọc và nư ớc rư ûa đư ợc gộp chung. Gọi là dung dòch 1 - Hoà tan kết tủa bằng HCl 1: 4 nóng, thu đư ợc dung dòch mới, gọi là dung dòch 2. Vậy: (dung dòch 1) đem đi xác đònh Ca 2+ và Mg 2+ . (dung dòch 2) đem đi xác đònh Al 3+ và Fe 3+ . 1. Dung dòch 1: Xác đònh Ca 2+ và Mg 2+ Thí nghiệm 1: - Hút 5 ml (dd 1) + 5 ml đệm pH = 10 + ETOO. - Chuẩn độ bằng dung dòch chuẩn EDTA 0,01M: dung dòch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn. - Làm mẫu trắng tư ơng tư ï như ng thay mẫu bằng nư ớc cất. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Thí nghiệm 2: - Hút 5 ml (dd1) + 2 ml NaOH 2N + 0,01g Murexit cho vào erlen - Chuẩn độ bằng dung dòch chuẩn EDTA 0,01M : dung dòch chuyển tư ø màu hồng đục sang tím hoa cà của bình chư ùng. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn . - Làm mẫu trắng tư ơng tư ï như ng thay mẫu bằng nư ớc cất. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Mg 2+ và Ca 2+ . 2. Dung dòch 2: Xác đònh Al 3+ và Fe 3+ - Hút 5ml (dd2) + NH 4 OH 2N chỉnh đến pH = 2,5 + 3 giọt axit Sunfosalicilic cho vào erlen - Chuẩn độ bằng dung dòch EDTA 0,01M: dung dòch chuyển tư ø tím nho sang mất màu. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn. - Làm mẫu trắng tư ơng tư ï như ng thay mẫu bằng nư ớc cất. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn - Tiếp tục cho vào 1 giọt Bromcresol lục + NH 4 OH 2N chỉnh đến pH = 5 + 2 ml đệm pH= 5,5 + đun nhẹ (80 0 C). Làm nguội bằng nư ớc lạnh +1 giọt Xylenon da cam vào erlen - Chuẩn độ bằng dung dòch Zn 2+ đã xác đònh nồng độ trong thí nghiệm trên: dung dòch chuyển tư ø xanh lục sang cam tím. Ghi thể tích Zn 2+ tiêu tốn (tiến hành chuẩn độ nóng). - Làm mẫu trắng tư ơng tư ï như ng thay mẫu bằng nư ớc cất. Ghi thể tích Zn 2+ tiêu tốn - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Fe 3+ và Al 3+ Câu hỏi: Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 367 1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? 2. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? 3. Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 368 Bài 14: ĐỊNH LƯNG Ba 2+ VÀ SO 4 2  I. CHUẨN BỊ: - Dung dòch đệm pH =10 - Dung dòch HCl 1:4 - BaCl 2 0,02N - EDTA 0,01M - Mg 2+ 0,01M - NH 4 OH 2N - H 2 SO 4 0,1N - ETOO - MO 0,1% II.ĐỊNH LƯNG Ba 2+ : Dung dòch mẫu là dung dòch BaCl 2 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc Thí nghiệm 1: - Hút 10 ml dung dòch Mg 2+ 0,01M (chỉnh mẫu về pH = 9 -10 bằng cách cho NH 4 OH vào) + 10 ml đệm pH = 10 và ít chỉ thò ETOO (làm 2 mẫu). Đem chuẩn độ bằng dung dòch EDTA 0,01M cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (V 1 ). - Hút 5 ml Ba 2+ cho vào erlen trên, chuẩn độ tiếp bằng dung dòch EDTA 0,01M cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (V 2 ). - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Ba 2+ Thí nghiệm 2: - Hút 10 ml dung dòch EDTA 0,01M (chỉnh mẫu về pH = 9 -10 bằng cách cho NH 4 OH vào) +10 ml đệm pH = 10 và ít chỉ thò ETOO (làm 3 mẫu). Đem chuẩn độ bằng dung dòch Mg 2+ 0,01M cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu xanh chàm sang đỏ nho. Ghi thể tích Mg 2+ tiêu tốn (V 1 ). - Hút 5 ml Ba 2+ cho vào erlen trên, lắc chờ 5 phút, chuẩn độ tiếp bằng dung dòch EDTA 0,01M cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (V 2 ). - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Ba 2+ . Câu hỏi: 1. Đònh lư ợng Ba 2+ bằng 2 thí nghiệm trên có sư ï khác biệt gì? Thí nghiệm nào có thể cho kết quả gần đúng hơn? Giải thích? 2. Giải thích các hiện tư ợng có trong 2 thí nghiệm này? III. ĐỊNH LƯNG SUNFAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP: Dung dòch mẫu là dung dòch Na 2 SO 4 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 369 - Hút 10 ml dung dòch mẫu + 10 ml nư ớc cất + 1 giọt MO 0,1% + 1 giọt HCl 1:4 (cho HCl 1:4 đến khi dung dòch có màu hồng đỏ), thêm tiếp 2 giọt HCl 1:4 nư õa . Làm tư ơng tư ï 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml. - Đun nóng khoảng 80 0 C, thêm tư ø tư ø 30mL dung dòch BaCl 2 0,02N vào, khuấy đều, để kết tủa lắng trên bếp đun cách thuỷ 30 – 45 phút. - Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh, dòch lọc đư ợc hư ùng vào bình nón, rư ûa kết tủa bằng nư ớc cất cho đến hết ion Ba 2+ (thư û bằng H 2 SO 4 0.1N, khi đó dung dòch có màu đỏ dâu). - Lấy dòch lọc chỉnh về pH = 9 - 10 bằng cách cho tư øng giọt NH 4 OH 2N vào (thư û bằng giấy pH) lúc đó dung dòch có màu cam, gọi là (dd 1). - Lấy 1 erlen khác hút 10 ml EDTA 0,01M + 10 ml đệm pH = 10 + 0,01g chỉ thò ETOO, lắc đều. - Chuẩn độ bằng Mg 2+ 0,02 N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø xanh chàm sang đỏ nho, gọi là (dd 2) - Hút 10ml (dd 1) cho vào erlen có chư ùa (dd 2). Đem chuẩn độ bằng EDTA 0,01M cho đến khi dung dòch chuyển tư ø đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn. Làm tư ơng tư ï với các mẫu còn lại. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch SO 4 2 Câu hỏi: 1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? 2. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? 3. Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 370 Phần 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA Bài 15: PHƯƠNG PHÁP MOHR VÀ VOLHARD ĐỊNH LƯNG ION CLO I. CHUẨN BỊ: - Nitro benzen - NaCl 0,05N - HNO 3 đậm đặc - Fe 2 (SO 4 ) 3 5% - Hồ tinh bột 1% - Chỉ thò K 2 CrO 4 8% - Fluoressein 0.1% trong cồn II.XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CÁC DUNG DỊCH CHUẨN: Thí nghiệm 1: Dung dòch mẫu là dung dòch AgNO 3 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc - Hút 10 ml NaCl 0,05 N + 10 giọt chỉ thò Cromat + khoảng 20ml nư ớc cất. Làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml - Chuẩn độ bằng AgNO 3 cho đến khi tủa có màu cam nhạt. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính lại chính xác nồng độ dung dòch AgNO 3 Thí nghiệm 2: Dung dòch mẫu là dung dòch KSCN (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc. - Hút 10 ml AgNO 3 (có nồng độ vư øa đư ợc hiệu chỉnh ở trên) + 3giọt HNO 3 đậm đặc + 5 giọt Fe 3+ , làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml - Chuẩn độ bằng KSCN cho đến khi dung dòch có màu đỏ hung - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch KSCN III. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA NACl TRONG MUỐI ĂN CÔNG NGHIỆP THEO PHƯƠNG PHÁP MOHR: Mẫu là muối NaCl công nghiệp dạng tinh thể: - Cân khoảng 0.2g mẫu muối, chuyển vào cốc thủy tinh loại 100ml, dùng nư ớc nóng hòa tan, sau đó lọc cặn qua giấy lọc băng xanh, dùng nư ớc cất nóng rư ûa cho đến hết ion Cl  (thư û bằng dung dòch AgNO 3 ) - Dòch qua lọc và nư ớc rư ûa tập trung vào bình đònh mư ùc 100ml, để nguội và dùng nư ớc cất đònh mư ùc tới vạch. Dùng pipet lấy 3 mẫu cho vào 3 bình nón loại 250ml mỗi bình 5ml mẫu + 5 giọt chỉ thò K 2 CrO 4 , lắc đều. - Chuẩn độ bằng dung dòch AgNO 3 0.05N (có hệ số hiệu chỉnh) tới khi dung dòch xuất hiện kết tủa đỏ gạch. Ghi thể tích Nitrat bạc đã tiêu tốn. Tính hàm lư ợng % NaCl trong mẫu ban đầu. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 371 Dung dòch NaCl cần giư õ lại để làm thí nghiệm sau. IV. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA NACl TRONG MUỐI ĂN CÔNG NGHIỆP THEO PHƯƠNG PHÁP VOLHARD: Dung dòch mẫu là dung dòch NaCl (0,01N - 0,05N) đư ợc sinh viên đã làm thí ngiệm ở trên Thí nghiệm 1: - Hút 5 ml mẫu dung dòch muối ăn đã pha ở trên + 3 giọt HNO 3 đậm đặc + 10 ml AgNO 3 (đã đư ợc hiệu chỉnh ở trên) + 3 giọt Fe 3+ , lắc đều, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml. - Chuẩn độ bằng KSCN (đã đư ợc hiệu chỉnh ở trên) cho đến khi dung dòch có màu đỏ hung - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính hàm lư ợng % NaCl có trong mẫu muối. Thí nghiệm 2: - Hút 5 ml mẫu + 1 giọt HNO 3 đậm đặc + 10 ml AgNO 3 (đã đư ợc hiệu chỉnh ở trên) + 3giọt Fe 3+ + 2 giọt Nitro benzen, lắc đều, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml. - Chuẩn độ bằng KSCN (đã đư ợc hiệu chỉnh ở trên) cho đến khi dung dòch có màu đỏ hung - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NaCl. Câu hỏi: 1. So sánh kết quả tính tóan nồng độ của NaCl trong 2 thí nghiệm trên? 2. Giải thích vai trò NitroBenzen? V. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA NACl THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS: - Hút 25ml dung dòch mẫu + 5ml Fluoressein, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml. - Chuẩn độ bằng dd AgNO 3 thì dung dòch có kết tủa trắng AgCl nhuốm màu đỏ (khi cho AgNO 3 vào thì dd bò đục, gần điểm tư ơng đư ơng AgCl kết tủa dần dần đông tụ lại lúc này ta phải lắc manh khi kết tủa nhuốm đỏ thì dư øng lại). - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NaCl. Câu hỏi: 1. So sánh kết qủa ở 3 phư ơng pháp Mohr, Volhard, Fajans. Có nhận xét gì về 3 phư ơng pháp này? 2. Viết các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra trong thí nghiệm, và giải thích chúng? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 372 CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯNG Bài 16: XÁC ĐỊNH SO 4 2  (hoặc Ba 2+ ) I. CHUẨN BỊ: - Dung dòch HCl 1:1 - Dung dòch AgNO 3 0.05N - Dung dòch BaCl 2 1% - Chỉ thò MO 0.1% pha trong nư ớc II.ĐỊNH LƯNG SUNFAT: - Nung chén ở 850 o C trong 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân chén không đư ợc m 0 . - Cân chính xác khoảng 0,2g Na 2 SO 4 bằng cân kỹ thuật, hòa tan Na 2 SO 4 vào bình đònh mư ùc bằng nư ớc cất đến 100ml. - Hút 10ml mẫu cho vào 2 cốc + 3 giọt MO 0,1% mẫu có màu vàng + nhỏ tư øng giọt HCl 1:1 để dung dòch chuyển tư ø vàng sang hồng - Đặt cốc vào nồi, đun cách thủy trong 30 phút (không đư ợc phép đun sôi) - Cho tư ø tư ø BaCl 2 1% (đến khi không nhìn thấy sư ï kết tủa trên bề mặt tiếp xúc), tiếp tục đun sôi trên bếp cách thuỷ. - Sau 30 phút lấy cốc ra để nguội. Đem lọc bằng kỹ thuật lọc gạn. Dùng nư ớc cất nóng tráng cốc liên tục cho đến khi mẫu không còn trong cốc (phần nư ớc tráng đổ vào giấy đang lọc). - Tiếp tục rư ûa kết tủa cho đến hết Cl - (thư û ion Cl - bằng dung dòch AgNO 3 ) - Đem kết tủa đã lọc bằng giấy lọc cho vào chén, đem tro hóa trên bếp điện đến khi giấy lọc hóa đen và hết khói. - Đem chén đã đư ợc tro hóa vào lò nung, nung ở nhiệt độ 850 o C trong 30 phút - Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng đem cân lại m 1 (g) - Tính hàm lư ợng của Na 2 SO 4 . Câu hỏi: 1. Nguyên nhân gây mất mẫu? 2. Giải thích quá trình cho các chất vào để tạo tủa? 3. Vì sao phải đun cách thuỷ trong 30 phút và lại không đư ợc đun sôi dung dòch? . tính? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 370 Phần 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA Bài 15: PHƯƠNG PHÁP MOHR VÀ VOLHARD ĐỊNH LƯNG ION CLO I. CHUẨN BỊ: - Nitro benzen - NaCl 0,05N - HNO 3 . Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 372 CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯNG Bài 16: XÁC ĐỊNH SO 4 2  (hoặc Ba 2+ ) I. CHUẨN BỊ: - Dung dòch HCl 1:1 - Dung dòch AgNO 3 0.05N -. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 3 65 Bài 13: ĐỊNH LƯNG HỖN HP Mg 2+ + Zn 2+ VÀ HỖN HP Mg 2+ + Ca 2+ + Fe 3+ +