Đang tải... (xem toàn văn)
Thông số động học của MGB4O7dy
Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 26 PHẦN 2: THỰC NGHIỆM Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 27 Trên cơ sở sẵn có hệ thiết bò nâng nhiệt tuyến tính theo thời gian với tốc độ nâng nhiệt β =1 0 C/s, chúng tôi tiến hành thiết lập một số các điều kiện đểxây dựng các tốc độ nâng nhiệt khác nhau cụ thể là β = 2, 3, 5, 8 và 10 0 C/s. Sau đó, chúng tôi đo đường nhiệt phát quang của mẫu và xác đònh các thông số bẫy của vật liệu MgB 4 O 7 :Dy. Do vậy, trong phạm vi của đề tài này chúng tôi chia phần thực nghiệm làm hai chương: • Chương III. Xây dựng các đường nâng nhiệt tuyến tính với các tốc độ nâng nhiệt khác nhau. • Chương IV. Xác đònh các thông số bẫy của vật liệu MgB 4 O 7 : Dy bằng phương pháp thay đổi tốc độ nâng nhiệt. Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 28 Chương III XÂY DỰNG CÁC ĐƯỜNG NÂNG NHIỆT TUYẾN TÍNH VỚI CÁC TỐC ĐỘ NÂNG NHIỆT KHÁC NHAU Trước khi đi vào chi tiết việc xây dựng các đường nâng nhiệt tuyến tính với các tốc độ nâng nhiệt khác nhau, chúng ta sẽ tìm hiểu sơ lược về hệ thiết bò đo đường nhiệt phát quang của vật liệu mà BMVLCR đã xây dựng. III.1. Tổng quan về hệ thiết bò đo đường cong phát quang của vật liệu [1], [5], [6], [16] Phép đo đường cong phát quang I (T) của vật liệu là phép đo cơ bản trong nghiên cứu nhiệt phát quang. Từ phép đo này, ta có thể rút ra được nhiều thông tin về tính chất vật lý của bẫy và các đặc trưng phát quang của vật liệu. Hệ thiết bò đo đường nhiệt phát quang cần đảm bảo hai điều kiện cơ bản sau: • Đường tăng của nhiệt độ theo thời gian (đường quét nhiệt) phải là đường thẳng và phải được lặp đi lặp lại sau mỗi lần đo, tức là nhiệt độ đầu và cuối cũng như tốc độ nâng nhiệt β của mỗi lần quét nhiệt phải được lặp lại. • Hệ thu tín hiệu phát quang phải có đặc trưng phổ trùng với phổ của đa số vật liệu phát ra (vùng phổ của ánh sáng nhìn thấy). Từ hai yêu cầu trên, BMVLCR đã xây dựng hệ đo đường nhiệt phát quang gồm ba khối cơ bản như sau: • Khối nâng và đọc nhiệt độ của mẫu. • Khối đọc cường độ tín hiệu phát quang của mẫu. Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 29 • Khối điều khiển và xử lý tín hiệu. Hình III.1 giới thiệu sơ đồ khối của hệ đo đường phát quang tại BMVLCR. Hình III.1. Sơ đồ khối của hệ đo đường TL của vật liệu tại BMVLCR. Hình III.2 giới thiệu toàn cảnh hệ đo nhiệt phát quang. Bộ giao tiếp DAQ Bộ điều khiển sự quét nhiệt tuyến tính Buồng nhiệt Chopper điện tử ng nhân quang Nguồn cao áp Khối xử lý tín hiệu Khối nâng và đọc nhiệt độ Khối thu tín hiệu Cặp nhiệt điện Máy tính Bộ khuếch đại Lock-in Hình III.2. Toàn cảnh hệ đo nhiệt phát quang. Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 30 Do những yêu cầu và tính chất của đề tài chúng tôi không mô tả chi tiết toàn bộ ba khối của hệ đo mà chỉ đề cập đến khối nâng và đọc nhiệt độ của mẫu để chúng ta có thể hình dung được phương pháp xây dựng các đường nâng nhiệt tuyến tính với các tốc độ nâng nhiệt khác nhau. III.2. Khối nâng và đọc nhiệt độ mẫu Chức năng của khối này là nâng nhiệt độ mẫu tăng tuyến tính theo thời gian và đọc nhiệt độ mẫu tại các thời điểm đònh trước với tốc độ nâng nhiệt tuyến tính. Mẫu cần được tiếp xúc tốt với thanh đốt để bảo đảm nhiệt độ của thanh đốt và mẫu chênh lệch nhau không lớn lắm. Hình III.3. Đường nâng nhiệt tuyến tính theo thời gian. Trong hình III.3, đường liền nét là đường lý thuyết được điều khiển bởi một chương trình trong LabVIEW. đường có các dấu chấm là đường nhiệt độ thực của thanh đốt. Khối này gồm có hai phần chính: buồng nhiệt và bộ điều khiển sự quét nhiệt tuyến tính. Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 31 III.2.1. Buồng nhiệt Buồng nhiệt được thiết kế sao cho cách ly tốt với môi trường bên ngoài để cho không khí và ánh sáng bên ngoài không lọt được vào. a. Thanh đốt Là một miếng kim loại nhỏ, mỏng, phẳng (có thể là Titalum hoặc Niken- Crom), kích thước tiêu chuẩn là 0.025 cm × (1-2) cm × (4-5) cm. Thanh đốt có quán tính nhiệt nhỏ, vì thế có thể điều khiển được nhiệt độ cũng như tốc độ nâng nhiệt. b. Cặp nhiệt điện Cặp nhiệt điện trong hệ buồng nhiệt này là loại Niken (+) / Constantan (-) (90%Ni10%Cr/57%Cr43%Ni), có độ nhạy S=55µV/ 0 C với sai số 0.5%, dãy nhiệt độ có thể đo từ -40 0 C đến 800 0 C. III.2.2. Bộ điều khiển sự quét nhiệt tuyến tính [8] a. Môtơ bước Môtơ bước được sử dụng để quay Variac để cho ra điện áp thích hợp. Mục đích của việc quay này là cung cấp điện thế sao cho nhiệt độ của thanh đốt tăng một cách tuyến tính theo thời gian. Môtơ bước dễ dàng được điều khiển bằng phần mềm và có các ưu điểm nổi bật đó là có thể khởi động hoặc dừng lại tại các thời điểm hoặc vò trí mong muốn một cách chính xác. b. Mạch khuếch đại công suất Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 32 Tín hiệu ra từ máy tính có điện áp không đủ để điều khiển môtơ bước, vì thế mạch khuếch đại công suất làm nhiệm vụ khuếch đại tín hiệu này, giúp môtơ bước có đủ công làm quay Variac. c. Variac Là thiết bò dùng để thay đổi điện áp đầu vào của biến thế một cách liên tục. Variac được cấp nguồn 220V và điện áp đầu ra có thể thay đổi từ 0V đến 220V. Điện áp này sau đó chỉ còn cỡ mV khi đi qua cuộn thứ cấp của biến thế, rồi được đưa vào làm thay đổi nhiệt độ thanh đốt. Việc thay đổi điện áp ra của Variac được điều khiển bằng môtơ bước thông qua dây cua roa. Bằng cách thay đổi tốc độ quay của môtơ bước một cách thích hợp ta có thể thay đổi tốc độ nâng nhiệt β của mẫu. Hình III.4. Bộ cấp thế để điều khiển nhiệt độ. d. Biến thế Môtơ bước Dây cua roa Variac Đầu vào Variac Đầu ra Variac Mạch khuếch đại Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 33 Là bộ phận có chức năng hạ điện áp từ Variac xuống cỡ vài chục mV để cấp cho thanh đốt. Lõi biến thế làm bằng vật liệu Ton-Silic (2,8% - 3,8% Si) dưới dạng tấm thép kỹ thuật điện. Cuộn sơ cấp có nhiều đầu vào, thay đổi từ 170V, 180V, 190V, 200V, 210V đến 220V. Còn cuộn thứ cấp thì có 4 đầu ra nhưng vì điện áp quá nhỏ nên không thể xác đònh được. Mục đích của việc thiết kế biến thế có nhiều đầu vào cũng như ngõ ra là để ta chọn lựa điện áp thích hợp cung cấp cho thanh đốt sao cho nhiệt độ tăng tuyến tính theo thời gian. Hình III.5. Biến thế. III.3. Xây dựng các đường nâng nhiệt tuyến tính với các tốc độ nâng nhiệt khác nhau Trong phần này, chúng tôi tiến hành xây dựng các tốc độ nâng nhiệt khác nhau dựa trên hệ thiết bò được xây dựng trước đó với tốc độ nâng nhiệt β = 1 0 C/s. Giới hạn khoảng nhiệt độ của mẫu được xây dựng từ 37 0 C – 387 0 C. Nhiệt độ ban đầu hay nhiệt độ phòng (T min ) có thể dao động từ 37 0 C đến 40 0 C và nhiệt độ cuối Thứ cấp Lõi Ton-Silic Sơ cấp Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 34 của mẫu (T max ) dao động trong khoảng từ 387 0 C đến 400 0 C đối với tất cả các tốc độ nâng nhiệt. Nhiệt độ của mẫu tăng tuyến tính theo thời gian theo công thức: t β += T T 0 (III.1) Trong đó, T 0 = T min : nhiệt độ ban đầu Tốc độ nâng nhiệt β [8] được tính theo công thức: 0 max min ( / ) (1/ ) (1/ ) false true true false T T C s N N t t β − = + (III.2) Trong đó: • T min : Nhiệt độ ban đầu của thanh đốt. • T max : Nhiệt độ đạt được của thanh đốt (nhiệt độ cuối). • N true : Số lần nhiệt độ thanh đốt cao hơn nhiệt độ chuẩn. • N false : Số lần nhiệt độ thanh đốt thấp hơn nhiệt độ chuẩn. • t true : Thời gian đợi thực hiện bước tiếp theo khi nhiệt độ thanh đốt cao hơn nhiệt độ chuẩn. • t false : Thời gian đợi thực hiện bước tiếp theo khi nhiệt độ thanh đốt thấp hơn nhiệt độ chuẩn. Hai giá trò t true và t false được điều chỉnh bởi một chương trình được viết bằng ngôn ngữ LabView. Việc thiết lập hai giá trò này nhằm điều chỉnh thời gian chờ Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 35 để thực hiện bước tiếp theo khi nhiệt độ thanh đốt có sự chênh lệch với nhiệt độ chuẩn, tức là nó sẽ điều chỉnh đường nâng nhiệt thực nghiệm theo đường nâng nhiệt chuẩn đã được thiết lập với tốc độ nâng nhiệt xác đònh. Hai giá trò này được thiết lập khác nhau với từng tốc độ nâng nhiệt khác nhau. Hình III.6 minh họa việc xây dựng đường nâng nhiệt tuyến tính với β =1 0 C/s. Hình III.6. Minh họa việc xây dựng đường nâng nhiệt tuyến tính với β=1 o C/s. Từ đồ thò ở hình III.6 ta thấy, với tốc độ nâng nhiệt 1 0 C/s ta phải thực hiện quét nhiệt qua 350 bước. Đường chuẩn được xây dựng bắt đầu từ nhiệt độ phòng và tăng tuyến tính theo thời gian (qua 350 bước ta sẽ đạt được khoảng 350 0 C, chưa kể nhiệt độ phòng). Với tốc độ nâng nhiệt 1 0 C/s, các giá trò t true và t false lần lượt là 750ms và 1250ms. Ngoài ra, hai giá trò quan trọng cần điều chỉnh là điện áp đầu vào cuộn sơ cấp nhận điện thế từ Variac và điện áp đầu ra cuộn thứ cấp để cấp cho thanh đốt. 350 350 387 37 T( 0 C) t(s) [...]... (0C/s) Đỉnh 2 ( ) Tm (0C) 1/kTmi 1 26 4 21 .60 32 12. 5 720 2 266 21 . 523 1 11.8863 3 26 7 21 .48 32 11.48453 5 27 0 21 .3645 10.98478 8 27 7 21 .0 926 10.5404 10 28 1 20 .9403 10.3317 Khóa Luận Tốt Nghiệp 2 Ln Tmi / β i SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 52 2 Hình IV.8 là đồ thò của Ln(Tmi / β i ) theo 1/kTmi của đỉnh thứ hai Trong hình, các ô vuông nhỏ là kết quả thực nghiệm được vẽ với 6 cặp giá trò 2 (1/kTmi; Ln(Tmi / β i ) ) và... đường TL của MgB4O7: Dy, Na dạng bột [8] Hình IV.6 Hình dạng đường TL của MgB4O7: Dy, Na dạng lát mỏng [8] Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 48 Bảng IV.3 Giá trò Tm của các đường TL của MgB4O7: Dy, Na theo các giá trò β khác nhau [8] β (0C/s) Tm (lát mỏng) Tm (bột) (0C) (0C) 2 189.0 177.0 4 20 8.0 188.8 6 22 4.4 195.0 9 24 4.4 20 3.0 20 29 0.0 21 4.0 30 321 .6 22 2.0 IV .2 Xác đònh các thông số vật... 1 2 3 5 8 10 DSC (V) Vò trí DTC 0 -22 0 0 -22 0 0 -21 0 0 -190 0 -180 0 -170 1-3 1–3 1-3 1-3 1-3 1-3 Hệ số góc Số bước 1 350 1 .25 28 0 1.5 23 4 2. 5 140 4 88 5 70 ttrue (ms) 750 520 450 400 350 400 tfalse (ms) 125 0 750 550 520 500 500 Tmin (0C) 40 38 39 39 39 41 Tmax (0C) 388 388 385 385 387 381 Ntrue (lần) 173 146 144 32 6 15 Nfalse (lần) 177 134 90 108 82 55 β (thực nghiệm) (0C/s) 0.99 1.98 3.03 5. 02 8.03... nhiệt khác nhau Bảng IV .2 Giá trò Tm của các đường TL theo các giá trò β khác nhau β (0C/s) 1 2 3 5 8 10 Đỉnh 1 (0C) 148 153 161 169 176 179 Đỉnh 3 (0C) 26 4 26 6 26 7 27 0 27 7 28 1 Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 45 Hình IV.3 biểu diễn vò trí đỉnh cực đại di chuyển về phía nhiệt độ cao khi tốc độ nâng nhiệt tăng Tm (0C) 300 28 0 26 0 24 0 nh 1 nh 2 220 20 0 180 160 140 120 1 2 3 5 8 10 Heating rate... các điểm thực nghiệm Ln (T2mi/βi) 1/KTmi) 2 Hình IV.8 Đồ thò Ln(Tmi / β i ) theo 1/kTmi của đỉnh 2 Kết quả tính toán từ đồ thò cho ta giá trò của hệ số góc là 1.9 526 và giá trò giao điểm của đường thẳng với trục tung là -30.5641 tương ứng với giá trò độ sâu E 14 -1 = -21 .450767 Suy ra, thông số s = 0 .24 ×10 s sk của bẫy E =1. 925 eV và Ln với mức độ tin cậy R2 = 0.8 726 như trong bảng IV.7 dưới... cặp giá trò 2 (1/kTmi; Ln (Tmi / β i ) ) và đường thẳng liền nét là kết quả fitting tốt nhất đi qua các điểm thực nghiệm Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 50 • Đỉnh 1 2 Bảng IV.4 Các giá trò 1/kTmi và Ln(Tmi / β i ) theo các giá trò Tm và β tương ứng của đỉnh 1 Đỉnh 1 0 β ( C/s) ( Tm (0C) 1/kTmi 1 148 27 .5556 2 153 27 .23 22 11.4157 3 161 26 .73 02 11.0475 5 169 26 .24 65 10.57 32 8 176 25 .8373 10.1346... 25 .8373 10.1346 10 179 25 .6658 ) 12. 0853 9. 924 8 2 Ln Tmi / β i 2 Hình IV.7 Đồ thò Ln(Tmi / β i ) theo 1/kTmi của đỉnh 1 Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 51 Kết quả tính toán từ đồ thò cho ta giá trò của hệ số góc là 1.395 và giá trò giao điểm của đường thẳng với trục tung là -26 .155 32, tương ứng với giá trò độ E sk sâu của bẫy E =1.309eV và Ln = -23 .88337 Suy ra, thông số s = 3.58×1014... các vò trí 26 4, 26 6, 26 7, 27 0, 27 7 và 28 10C Độ chênh lệch nhiệt độ giữa các đỉnh cũng khác nhau theo từng tốc độ nâng nhiệt β Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 44 Plot 0: 10C/s Plot 3: 50C/s Plot 1: 20 C /s Plot 4: 80C/s Plot 2: 30C /s Plot 5: 100C/s Hình IV .2 Hình dạng đường TL của MgB4O7: Dy với các tốc độ nâng nhiệt β =1, 2, 3, 5, 8 và 100C/s Bảng IV .2 trình bày các giá trò Tm của các đường... cậy R2 = 0.9314 (bảng IV.5) Bảng IV.5 Các giá trò thông số bẫy của đỉnh 1 E (eV) s (s-1) R2 1.309 0.37×1016 0.9503 Tiếp theo, chúng tôi tính toán tương tự cho đỉnh 2 • Đỉnh 2 2 Bảng IV.6 là các giá trò 1/kTmi và Ln (Tmi / β i ) được tính từ các giá trò Tm và β tương ứng của đỉnh thứ hai 2 Bảng IV.6 Các giá trò 1/kTmi và Ln(Tmi / β i ) theo các giá trò Tm và β tương ứng của đỉnh 2 β (0C/s) Đỉnh 2 ( )... quang thực nghiệm) Bảng IV.1 trình bày các giá trò thông số bẫy của vật liệu MgB4O7: Dy được xác đònh bằng các phương pháp khác nhau và thông số bẫy sau khi fitting có điều kiện Khóa Luận Tốt Nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Toản 42 Bảng IV.1 Tổng hợp các giá trò tìm được cho các thông số bẫy của MgB4O7:Dy từ các phương pháp khác nhau [4] (Đơn vò của E là eV, của s’’ là s-1) Đỉnh Sườn lên và xóa nhiệt E=1.4143 . -22 0 0 -21 0 0 -190 0 -180 0 -170 Vò trí D TC 1 - 3 1 – 3 1 - 3 1 - 3 1 - 3 1 - 3 Hệ số góc 1 1 .25 1.5 2. 5 4 5 Số bước 350 28 0 23 4. Mg 2 SiO 4 : Tb được chiếu xạ165mGy. Tác giả khảo sát với các giá trò tốc độ nâng nhiệt là 1, 2, 3, 5, 7, 10, 120 140 160 180 20 0 22 0 24 0 26 0 28 0