Bài 11: Xác định một số kim loại nặng thường gặp A. Xác định hàm lượng đồng (Cu 2+ ) 1. Nguyên tắc Dựa trên tác dụng của ion đồng hoá trị hai với natri dietylthiocacbanat cho màu đỏ gạch. Đem so màu với dãy chuẩn sẽ biết được hàm lượng đồng có trong mẫu chuẩn. 2. Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: - Bếp cách thuỷ - Cốc thuỷ tinh các loại - Ống hút các loại - Máy so màu * Hoá chất: - Nước cất hai lần không chứa đồng - Dung dịch natri dietylthiocacbanat 0,1%: Cân 1g natri dietylcacbanat (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh và hoà tan trong một ít nước cất. Lọc và thêm nước cất đến 1lít. Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh màu và bóng tối. - Dung dịch amon hydroxyt 1:4: Dùng nước cất pha loãng dung dịch amon hydroxyt 25% với tỷ lệ 1:4. - Dung dịch kali-natri tactrat (muối Râynhet) Cân 50g Ka-Na tactrat (K-NaC 4 H 4 O 6 .4H 2 O) và hoà tan vào trong 50ml nước cất. - Dung dịch đồng tiêu chuẩn: Cân chính xác 0,393g đồng sunfat (CuSO 4 .5H 2 O) cho vào cốc thủy tinh, hoà tan trong một ít nước cất có pha 1ml axit sunfuaric 1:5 và định mức thành 1 lít. Ta được 1ml dung dịch này chứa 0,1mg Cu 2+ Pha loãng dung dịch trên để có hàm lượng 0,01mg Cu +2 /1ml - Dung dịch amoni pesunfat 5%: Cân 5g amoni pesunfat (NH 4 ) S 2 O 8 cho vào cốc thủy tinh và hoà tan vào trong 95ml nước cất. - Dung dịch hồ tinh bột 0,25%: Cân 0,25g tinh bột hoà tan vào trong 100ml nước cất lạnh sau đó đun sôi, để nguội là lọc để sử dụng. 3. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch (ml) 0 1 2 3 4 5 6 Dung dịch có 0,01mg Cu 2+ /1ml 0 0,1 0,2 0,5 1,0 2,0 3,0 Nước cất Định mức thành 50ml Dung dịch muối Raynhet 1 1 1 1 1 1 1 Dung dịch amon hydroxyt 4:1 5 5 5 5 5 5 5 Dung dịch hồ tinh bột 0,25% 1 1 1 1 1 1 1 Dung dịch natri dietylcacbanat 5 5 5 5 5 5 5 Lượng Cu 2+ trong mỗi cốc thuỷ tinh (mg) 0 0,001 0,002 0,005 0,01 0,02 0,03 Nồng độ Cu 2+ (mg/l) 0 0,002 0,04 0,10 0,20 0,40 0,60 Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 430nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng Cu 2+ của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng Cu 2+ trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng Cu 2+ lớn thì phải pha loãng và chưa axit hoá thì phải thêm từ 1-2 giọt axit clohydric 1:1) tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng  = 430nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử. 4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau:   1000 2 x V a Cu   (mg/l) Trong đó: - a: Hàm lượng Cu 2+ tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg) - V: Thể tích mẫu nước thử đem thử, tính bằng (ml). B. Xác định hàm lượng kẽm 1. Nguyên tắc Trong môi trường axit kẽm sẽ tác dụng với dithizon tạo phức màu đỏ, dùng cabon tetraclorua để chiết hợp chất này và đem so màu với dãy chuẩn. 2. Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: - Bếp cách thuỷ - Phễu chiết dung tích 100ml - Ống hút các loại - Máy so màu * Hoá chất: - Dung dịch kẽm tiêu chuẩn: Cân chính xác 0,1g kim loại kẽm tinh khiết, cho vào cốc thủy tinh và hoà tan bằng 2ml axit clohydric 1:1, chờ cho tan hết và chuyển vào trong bình định mức 1lit và thêm nước cất đến vạch. Trong 1ml dung dịch này có chứa 0,1mg Zn 2+ . Pha loãng dung dịch trên để được 1ml có chứa 0,0005mg Zn 2+ . - Dung dịch natri axetat 2N: Cân 68g natri axetat (CH 3 COONa.3H 2 O) cho vào cốc thủy tinh và hoà tan trong một ít nước cất và thêm nước cất đến 250ml. - Dung dịch dithizon 0,01% và 0,002%: Cân 0,05g dithizon cho vào cốc thủy tinh và hoà tan trong một ít cacbon tetraclorua chuyển vào bình định mức 500ml và thêm cacbon tetraclorua đến vạch, lắc đều và thu được dung dịch 0,01%. Từ dung dịch này chuẩn bị các dung dịch có nồng độ 0,002% và 0,001%. - Dung dịch natri thiosunfat 20%: Cân 20g natri thiosunfat (Na 2 S 2 O 5 .5H 2 O) cho vào cốc thủy tinh và hoà tan trong 80ml nước cất. 3. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: gồm 7 phễu chiết có dung tích 100ml Số thứ tự phễu chiết Dung dịch (ml) 0 1 2 3 4 5 6 Dung dịch có 0,0005mg Zn 2+ /1ml 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 Nước cất Định mức thành 50ml Dung dịch đệm axetat 5 5 5 5 5 5 5 Dung dịch natri thiosunfat 20% 1 1 1 1 1 1 1 Dung dịch dithizon 0,002% 4 4 4 4 4 4 4 Lượng Zn 2+ trong mỗi cốc thuỷ tinh (mg) *10 3 0 0,25 0,5 1 1,5 2 2,5 Nồng độ Zn 2+ (mg/l) 0 0,005 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 Lắc mạnh phễu chiết sau đó để thẳng đứng từ 5-10 phút cho phân lớp, rót phần cacbon tetraclorua dưới đáy phễu chiết đem đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 530nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng phễu chiết. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng Zn 2+ của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng Zn 2+ trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong phễu chiết thuỷ tinh 100ml (nếu hàm lượng Zn 2+ lớn thì phải pha loãng và chưa axit hoá thì phải thêm từ 1-2 giọt axit clohydric 1:1) tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng  = 530nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử. 4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau: 1000 2 x V a Zn         (mg/l) Trong đó: - a: Hàm lượng Zn 2+ tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg) - V: Thể tích mẫu nước thử đem thử, tính bằng (ml). C. Xác định hàm lượng Cadimi (Cd 2+ ) 1. Nguyên tắc Cho ion cadimi tác dụng với thuốc thử difenylthiocacbazon, chiết phức chất tạo thành bằng dung môi thích hợp để loại các ion cản trở và so màu với dãy chuẩn từ đó xác định được hàm lượng cadimi có trong mẫu nước. 2. Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: - Phễu chiết dung tích 100ml - Ống hút các loại. - Cốc thủy tinh các loại. - Máy so màu * Hoá chất: - Dung dịch cadimi tiêu chuẩn: Dung dịch gốc: Cân chính xác 0,1g cadimi kim loại tinh khiết, hoà tan vào trong 20ml có chứa 5ml axit clohydric chờ cho tan hết rồi chuyển hết vào bình định mức 1000ml và thêm nước cất đến vạch. Ta được 1ml dung dịch này có chứa 0,1mg Cd Dung dịch làm việc: Hút 10ml dung dịch gốc và 10ml HCl đậm đặc cho và bình định mức 1000ml và thêm nước đến vạch. Ta được 1ml dung dịch này có chứa 0,001mg Cd 2+ . - Dung dịch kali-natri tactrat 25%: Cân 25g kali-natri tactrat tinh khiết (K-Na.C 4 H 4 O 6 .2H 2 O) cho vào cốc và hoà tan vào trong 75ml nước cất. Bảo quản trong bình nhựa. - Dung dịch dithizon (1): Cân 0,1g difenylthiocacbazon cho vào cốc và hoà tan vào trong 100ml cloruafom, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 1000ml và thêm nước đến vạch. - Dung dịch dithizon (2): Bằng cách pha loãng dung dịch dithizon (1) 10 lần. - Dung dịch NaOH 20%: Cân 20g NaOH tinh khiết cho cốc thủy tinh và hoà tan với 80ml nước cất (chứa trong bình nhựa). - Dung dịch NaOH và KCN: Dung dịch (1): Cân 400g NaOH và 10g KCN cho vào cốc thủy tinh và hoà tan vào trong 1000ml nước cất. Dung dịch (2) Cân 400g NaOH và 0,5g KCN cho vào cốc thủy tinh và hoà tan vào trong 1000ml nước cất. Dung dịch (1) và (2) bảo quản trong bình nhựa, dung dịch bền trong 1 - 2 tháng [...]... Axit tactric 20 g/l Lượng Cd2+ có trong mỗi cốc (mg) * 103 Nồng độ Cd2+ (mg/l) 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 0 0,5 1 2 4 6 8 10 12 14 0 0,01 0, 02 0,04 0,08 0, 12 0,16 0 ,2 0 ,24 0 ,28 Chiết lấy phần lớp hữu cơ ở phía dưới rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 518nm Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng phễu chiết Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa... 15,0 20 ,0 30,0 40,0 50,0 Nước cất Định mức thành 50ml Dung dịch HNO3 đậm đặc 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Dung dịch HNO3 1:4 20 20 20 20 20 20 20 20 20 Dung dịch citrat-cyanua 50 50 50 50 50 50 50 50 50 Dung dịch dithizon làm việc 10 10 10 10 10 10 10 10 10 80 100 Lắc đều và mạnh 2 phút, để yên từ 5-1 0 phút cho phân lớp Lượng Pb2+ có trong mỗi cốc (mg) * 103 0 5 10 20 30 40 60 Nồng độ Pb2+ (mg/l) 0 0,1 0 ,2 0,4... 0,6 0,8 1,0 1 ,2 1,6 2, 0 3 Nồng độ Mn2+ (mg/l) * 103 Để thang màu ổn định (từ 5-1 0 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 525 - 530nm Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng Mn2+ của dung dịch chuẩn (trục hoành) b Xác định hàm lượng Mn2+ trong mẫu... 1ml chứa 0,001mg Cd2+ 1 2 3 4 5 6 0 0,5 1,0 2, 0 4,0 6,0 8,0 Nước cất Dung dịch Na-K tactrat 25 % 7 8 10, 12, 0 0 1 1 9 14,0 Định mức thành 50ml 1 1 1 1 1 1 1 1 Dung dịch NaOH KCN (1) Dung dịch clohydrat hydroxylamin 20 % Dung dịch dithizon (2) 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 Lắc đều 2 phút và để yên từ 5-1 0 phút cho phân lớp, tách lấy lớp dung môi hữu cơ ở phía dưới,... đều và mạnh 2 phút, để yên từ 5 -1 0 phút cho phân phân lớp Chiết lấy phần dung môi ở dưới đem đo màu ở bước sóng sóng  = 510nm Ghi mật độ quang hay độ thấu quang của mẫu thử 4 Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn Tính toán kết quả theo công thức sau: 2, 0 a Pb   V x1000 2 Trong đó: (mg/l) - a: Hàm lượng Pb2+ tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg) - V: Thể tích... cất - Dung dịch khử citrat cyanua: Cân 100g (NH4)2HC6H5O7, 5g Na2SO3, 2, 5g NH2OH.HCl và 10g KCN cho vào cốc thủy tinh, hoà tan vào trong 25 0ml nước cất Trộn dung dịch trên với 500ml NH4OH đậm đặc 3 Cách tiến hành a Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: gồm 9 phễu chiết có dung tích 25 0ml như sau: Số thứ tự của phễu chiết Dung dịch (ml) 0 Dung dịch có 0,002mg Pb2+/1ml 1 2 3 4 5 6 7 8 0 2, 5... hợp chất của mangan đến hóa trị MnO 4- trong môi trường axit Dùng amoni pesunfat (NH4S2O8) hoặc muối kali của nó có bạc làm xúc tác Sau phản ứng dung dịch có màu hồng Đem so màu với dãy chuẩn từ đó xác định được hàm lượng của mangan có trong mẫu nước 2 Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: - Bếp cách thuỷ - Cốc thuỷ tinh các loại - Ống hút các loại - Máy so màu * Hoá chất: - Dung dịch kali pemanganat tiêu chuẩn:... (mg/l) 0 0,1 0 ,2 0,4 0,6 0,8 1 ,2 1,6 Chiết lấy phần lớp hữu cơ ở phía dưới rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 510nm Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng phễu chiết Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng Pb2+ của dung dịch chuẩn (trục hoành) b Xác định hàm lượng Pb2+ trong mẫu nước thử: Cho... tích 500ml, thêm vào 20 0ml nước cất và từ 5 - 10ml dung dịch NH4OH đậm đặc Đậy kín nút và lắc kỹ trong 2 phút Dithizon đã chuyển sang pha nước, để yên cho phân lớp và tháo bỏ lớp dung môi hữu cơ, thêm vào phễu chiết 20 ml CCl4 lắc đều, để yên cho phân lớp và tháo bỏ tiếp lớp dung môi hữu cơ Cẩn thận thêm vào phễu chiết 20 0ml dung dịch CCl4 và HCl loãng cho đến khi pha nước có môi trường axit rõ (thử... tiếp 20 ml HNO3 1:4, 50ml dung dịch khử citrat-cyanua và10ml dung dithizon làm việc Lắc đều và mạnh 2 phút, để yên từ 5 - 10 phút cho phân phân lớp Chiết lấy phần dung môi ở dưới đem đo màu ở bước sóng sóng  = 510nm Ghi mật độ quang hay độ thấu quang của mẫu thử 4 Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn Tính toán kết quả theo công thức sau: a Cd   V x1000 2 Trong . môi hữu cơ ở phía dưới, rồi thêm Axit tactric 20 g/l 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 Lượng Cd 2+ có trong mỗi cốc (mg) * 10 3 0 0,5 1 2 4 6 8 10 12 14 Nồng độ Cd 2+ (mg/l) 0 0,01 0, 02 . HNO 3 1:4 20 20 20 20 20 20 20 20 20 Dung dịch citrat-cyanua 50 50 50 50 50 50 50 50 50 Dung dịch dithizon làm việc 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Lắc đều và mạnh 2 phút, để yên từ 5-1 0 phút cho. Cd 2+ . - Dung dịch kali-natri tactrat 25 %: Cân 25 g kali-natri tactrat tinh khiết (K-Na.C 4 H 4 O 6 .2H 2 O) cho vào cốc và hoà tan vào trong 75ml nước cất. Bảo quản trong bình nhựa. - Dung